自制炒制滚动床内物料颗粒传热因素考察和对中药炮制影响

1、自制炒制滚动床内物料颗粒传热因素考察和对中药炮制影响【摘要】目的：研究滚动床结构对其内部颗粒传 热特性，探讨其对中药炮制过程的影响。方法：以径向截面 多点测温法对滚筒内物料温度进行实时监测，优化滚筒结 构；以水红花子爆花率及桝皮素的含量为评价指标，采用 hplc法进行含量测定。结果：滚动床最佳结构条件为转速为 rpm=50,内置8个135° “l”型扌当板，此时其内物料颗粒传 热最为均匀，且此条件机械化炮制水红花子爆花率达50%以 上，桝皮素含量为0. 69mg g-1,明显高于传统方法炒制的 水红花子榻皮素的含量。结论：滚动式炒制机内物料设计合 理，传热迅速、均匀、使用方便，能够保

2、障和提高中药炮制 品的质量，此研究对药材炒制机械化生产提供科学依据。【关键词】滚动床；传热；水红花子；炮制【中图分类号】r283【文献标识码】a【文章编号】 1007-8517 (2013) 10-0026-04随着中药现代化进程日益推进，作为中药独有的加工工 艺，中药炮制在中医药学中有着举足轻重的地位，中药现代 化的实现离不开中药炮制机械化的进程，而经过近些年的研 究，中药炮制仍停留在传统模式，成为中药发展中的薄弱环 节。由于传统中药饮片从炮制到质量控制仍存在许多问题， 如炮制方法不统一、炮制机制不清楚、指标性成分含量不稳 定等，严重制约着传统中药饮片的发展，因此，建立一种现 代化的炮制工艺

3、，使药物炮制质量均一，指标性成分含量稳 定，炮制方法简单、易操作是十分必要的。在冶金和催化等行业滚动床是比较常用的混合设备，它 的旋转速度、内置结构等对其内部颗粒传热的影响与其具体 应用领域关系十分密切，而将滚动床的颗粒传热研究与中药 炮制相结合的研究还尚未见报道。中药炮制方法中以炒制最为常用，而炒制方法的局限在 于传热不均，以水红花子为例，因其炒制后能使果皮疏松爆 裂，易于煎出有效成分，现临床皆炒成爆花后入药，所以爆 花率可以作为水红花子炮制质量好坏的标准，但因炒制时热 量不易控制，导致爆花率髙低不一，且炒制重复性差，指标 性成分的含量也不稳定。本研究通过自制炒制滚动床对内物 料颗粒传热因素

4、进行考察，并以水红花子为例探讨滚筒式炒 制机对中药炮制的影响。1、自制滚动床、传热因素考察及结果1. 1自制滚动床自制滚动床316不锈钢滚筒材质，容积1.5x106mm3,滚筒内置可拆卸不同大小不同类型扌当板,“”型(5, 15mm), 型(90° l, 135° l),见图 1 (a) 转速可调节；滚筒侧面有8个孔洞，可插入温敏型热电偶,随时测量滚筒内部截面温度变化，见图1 (b)o1. 2传热因素考察 参照bodhisattwa chaudhuri等人 的测温方法，进行实验，以滚动速度、档板大小、挡板结构、 挡板数量4项为检验条件，保持其中3项不变，只改变其中 1项，观

5、察滚动床中颗粒层的整体温差r (r=tmax-tmin)的 变化情况。1.3实验结果在滚动床内颗粒填充物(40-60目砂砾) 的填充率均为f=30%,热源加热功率保持不变的条件下，实 验结果如下所示。采用spss 16.0对实验结果进行统计分析，观察影响滚 动床内部砂砾层温度分布的因素，结果见表lo统计分析结 果显示，滚筒转速、挡板大小、挡板数量p均小于0.01,说 明它们对滚筒内物料的温度分布存在显著性影响，转速越 快、挡板越大、数量越多，滚筒内物料温度分布越趋于均匀; 档板形状p大于0. 05,说明它不是影响滚筒内物料温度分布 的显著因素，但根据文献介绍可知，135° “l”型挡

6、板对其 物料舀起程度及炒制中药材时翻炒效果要明显优于“1”型 挡板和90° “l”型挡板，所以滚动床结构的条件选择为： 滚动速度rpm=50,内置8个135° "l”型挡板。2、传统炒制和滚动床炒制水红花子桝皮素的含量2. 1仪器与材料agilent 1100高效液相色谱仪，dad 检测器，agilent色谱工作站。alc211014电子天平。甲醇 为色谱纯水为超纯水，其他试剂为分析纯。桝皮素对照 品由中国药品生物制品检定所提供（批号08129003）o水红 花子药材购于河北省安国市药材批发中心，由辽宁中医药大 学中药鉴定教研室翟延君教授鉴定为正品药材。2.2色谱

7、条件色谱柱：大连伊利特分析仪器有限公司 产 4. 6mmx250mm, 51zmc18 柱。流动相：a 为甲醇，b 为 0. 1% 磷酸溶液。检测波长270nm,柱温25°c,流速1. 0ml/mino 流动相梯度洗脱见表2。2.3测定方法与结果2. 3. 1对照品溶液的制备精密称取桝皮素对照品适量， 加甲醇制成0. 20mg/ml的溶液，过0. 45卩m滤膜，取续滤液 备用。2. 3.2供试品溶液的制备 采用上述实验得出的传热最 优条件，用滚动床开始炒制水红花子，粉碎过60目筛，精 密称定2. 0g,加入甲醇25ml,称定重量，加热回流40min 放冷，再次称定重量，用甲醇补足失去

8、的重量，摇匀，过 0. 45 11 m滤膜，取续滤液作为供试品1。传统炒制水红花子，粉碎，重复上述步骤，取续滤液作 为供试品2o2. 3.3线性范围的测定精密吸取2.0, 4.0, 6.0, 8.0, 10.0u1对照品溶液注入液相色谱仪测定峰面积，以桝皮素 量为横坐标，以桝皮素峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，回 归方程为y=3007. 4x-107. 42,相关系数r=0. 9999,表明#斛 皮素在0.42. ong的范围内线性关系良好，见表3。2. 3.4精密度考察 取桝皮素对照品溶液10.0111注入 液相色谱仪，重复进样5次，测定各自峰面积，结果见表4, rsd为0. 68%,说明精密

9、度良好。2. 3.5重复性及稳定性考察 取生品水红花子样品液 10. op 1注入液相色谱仪，重复进样5次，测定各自峰面积, 因为进样间隔为60rain,故同时对该方法进行了稳定性考 察，结果见表5, rsd为1. 71%,说明重复性良好且样品5h 内稳定性良好。2.3.6加样回收率测定精密称定已知桝皮素含量 (0-6125mg/g)的水红花子样品5份，分别精密加入桝皮素 对照品溶液(0.20mg/ml) 1 ml,按照供试品制备方法制备 溶液，精密吸取10. 0卩1,注入液相色谱仪，测定各自峰面 积，计算回收率，结果见表6。2. 3. 7样品测定 取供试品溶液1号，2号各10.0111, 注

10、入液相色谱仪，测定各自峰面积，结果见表7。3、小结与讨论3. 1本研究首次将滚动床颗粒传热研究与传统中药炮 制相结合，用热力学指标指导中药炮制、量化炮制过程；有 关滚动床内物料颗粒的传热研究也是目前炮制工艺的研究 热点。3.2中药炮制机械化势在必行，目前传统中药炒制工艺 存在着许多难以解决的问题，如水红花子爆花不均问题、鸡 内金发泡鼓起不均及炒焦僵化率较高、制品指标性成分难以 限定等问题。本研究自制滚动式炒药机，通过内物料颗粒传 热自控技术取代传统炮制工艺，不仅使中药饮片炮制过程变 得简单省工、指标可控，而且还能保障和提高中药炮制品的 质量，对指导及优化中药炮制，推动中药炮制工业化生产进 程具有重要理论和现实意义。3.3适宜的翻炒速度配合恰当的挡板类型会使其内颗 粒物料传热更加均匀，可使所炒制的药材达到最佳的炒制效 果，药材质量得以保证。3.4用传统方法炒制的水红花子，火候不易掌控，导致 爆花率高低不一，桝皮素含量每次炒制品也高低不一；用滚 动床炒制水红花子，经过5次重复试验，其爆花率均保持在 50%以上，测得药材中桝皮素保持在0. 6mg/g以上且含量稳 定；两种方法相比，后者优势明显，说明在药材的炒制过程 中，传热均匀对药材的质量产生了明显影响，这对