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文档简介
1、应用x射线光谱法分析化学组分陈老师(哲博检测,浙江大学国家大学科技园,email:ccshizhcbochcm. com)目的:1. 测量不同合金的荧光光谱2. 定性分析荧光光谱:测定合金中元素成分原理:当样品被x射线辐照时,会激发岀特征x射线,即荧光,其能量与样品材料原子序数有关。这种关 系被称作莫塞來定律。如果这种被辐照的物质是化合物或混合物,它的荧光光谱会比较复杂。因为x 射线跃迁发生的内层原了壳层并不包含在化学键中,这种特征谱线是与元素的化学键无关的。意味着 在一级近似下,化合物的x射线荧光谱是其中元素的荧光光谱的叠加。在定性分析样品的化学组分时,荧光光谱上初始发现的所冇峰都与元素相关
2、,可以通过元素周期 表上的特征能量值来确认其元素。因为这种相关性,所有谱系列的图像都要被考虑在内。举例来说, 如果存在乩线,那么在图谱中必然存在一个强度较低(约1/51/10强度)的k卩线。厶线总是和一个强度 基木相同的“线及较低强度的b线同时出现。当然,化合物中每个元索的相对浓度也可以从荧光光谱的相对强度中得出。仪器1. 带mo阳极x光管和测角仪的x光机5548112. 带cu阳极x光管和测角仪的x光机3. x射线能量探测器5598374. 合金靶材5548485. cassy 传感器 5240106. 多道分析仪5240587. cassy 实验软件 5242008. hf电缆,lm 50
3、1029. pc机实验平台搭建图1给出了实验平台搭建示意图将电源适配器的连接电缆通过x光机空心导轨处连接至x射线能量探测器迷你din盒上,确保测角仪上安装有x射线能量探测器的传感器臂梁的安全稳定将x射线能量探测器的信号输出与x光机bnc信号插座和连确保连接电缆足够长,使得传感器旋臂梁能自由旋转按下sensor键,使用adjust旋转盘,手动调节传感器至90。角将scnsor-cassy与计算机相连,然后接到多道分析器上采用bnc电缆将x射线能量探测器信号输出端和x光机bnc信号插座相连调整准直器狭缝孔径和测角仪旋转轴间距及旋转轴和x射线能量探测器间距,二者皆为5-6cm将能量校准靶材(fezn合金)取出,放置在靶台上按htarget键,使用adjust旋转盘,手动调整靶台角度至45。角图1实验仪器示意图(a)准直器;(b)靶材;(c)靶台;(d)x射线能量探测器图2(a)标准样品荧光光谱图2(b)某合金荧光光谱图3(a)貝有标识线的标准样品荧光光谱d 画曙堡| 边| 齟员| 血|(g)| 费no 2 ng| |subersicn 理兰q.也j© by ld didactic gmbh, 1999-2006图3(b)测定不锈钢中未知介金的成分:cfc和ni结果:
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