气相色谱检测器FID-培训讲解(精)

1、2/32内容简介氢火焰离子化检测器/FID 背景与概况J气相色谱检测器的种类及分类方法FID 基本工作原理FID常见故障及维护气相色谱一 FID 应用实例JL火烙鳶亍化处圖赛/刀。介怡4/321、氢火焰离子化检测語/TId背景与概况1958年M ewillan和Harley等分别研制成功氢火焰离f化检测器（FID）氮火焰检测器由于结构简单、性 能优异、稳定可靠、操作方便，所以经 过40多年的发展，今天的FID结构仍无 实质性的变化。2、乞想色谱检测語的 种类及分类方法FID属丁破坏性、 质量型检测器, 是以氢气和空气燃烧牛成的火焰为能 源，当有机化合物进入以氢气和氧气 燃烧的火焰，在高温下产生

2、化学电离, 电离产生比基流面几个数屋级的离了, 在高压电场的定向作用下，形成离子 流，微弱的离子流(10-12-10-8A)经过高阻(1061O11Q)放大，成 为与进入火焰的自机化合物塑成正比 的电信号，因此町以根据信号的大小対有机物进行定量分析。鑫火烙畫亍化给测赛护介铭5/32鑫火烙畫孑化给圖赛/帀介怡S/3227 气相色得检剧器种类气相色谱检测器种类较多，各种检测器各具特件，在选用的过程中, 一般根据检测的对彖物质和相关要求而左。粗测寻名称代号适用范国丨热导检測老TCEM昔遍适用1鲨mrw以眈FD有机P电子捕获杭河疇ECD.Si3.氛弄电诃性物底FPD说、谈育机化合韧熱鬲子化检刃1器NP

3、D貞谈、氮化台物，光禺子化检测器PH电克势低于10.21?子伏特的化合物真粤子化後测誥-Hia皆邃适用-AH）速适用催化离子化检测器CID昔用适用气体密度楡观尿GDB可用于測定分虽，做库仑检鳩fCI百化物、VL魏化合物、裁旬积电画检测話csm石:迢用激滾茅坯子检测.fPD可同B寸测Cv H、Ox N、Sx P、面素写MS-与气相色谱仪盼用红外光语%IR-与气栢色谱仪曲用-体积杭测卷， （积分型）GM承久性气传扌口不滝于碣:的汽体鑫奴烙鳶&化给讷赛/力介尬7/322.2气知色得松測器今类方族在气相色谱法中，检测器 的分类较常用的有四种分类法。鑫火烙畫孑化给圖赛/帀介怡S/32（1）按响应

4、时间分类（2）按响应特性分类（3）按样甜变化悄况分类（4）按选样性能分类鑫火烙鳶孑化给剧赛/龙介怡10/32(f)按祸麦时间今类(1)积分型检测益(2)微分型检测器积分型检测器显示某一 物理屋随时间的累加，也即 它所显示的信号是指在给定 时间内物质通过检测器的总 量。例如：质量检测器、体 枳检测器、电导检测器和滴 足检测器等，此类检测器在 一般色谱分析中应用较少。微分型检测器显示某 物理呈随时间的变化，也即 它所显示的信号衣示在给定 的时间里每一瞬时通过检测 器的量。例如：热导检测器、 衣焰检测器、电了捕获检测 器和火焰光度检测器、等， 此类检测益为般色谱分析 中的常用检测器。鑫火烙鳶孑化给测

5、赛护仆怡9/32(2)接術泉特也今类(1)浓度型检测器 浓度型检测器测量 的足戯气中组分浓度瞬间 的变化，也即检测器的响 应值収决丁载气中组分的 浓度。例如：热导检测器 和电子捕获检测器等。(2)质量型检测器 质量型检测器测塑的 是载气中所携带的样品组 分进入检测器的速度变化, 也即检测器的响应值取决J：单位时间组分进入检测 器的质量。例如:氢焰检 测器、 火焰光度检测器、 热离了化检测器鑫火烙鳶孑化给圖赛/龙介怡12/32(3)按婵晶变祀精况今类(1)破坏型检测器2)非破坏型检测器在检测过程中，被测物 质发生了不可逆变化(兀分 子形式被破坏)。例如：氢 焰检测器、火焰光度检测器、 热离子检测

6、器。在检测过程中,被测物 质不发生不可逆变化(仍保 持其分子形式)。例如：热 导检测器和电子捕秋检测器。(4)按选祥惟悌今类-、(1)多用型检测器对许多种类物质都 有较大响应信号的检测器 称为多用型检测器。例如：| 热导检测器和氢焰检测器 等属于多用型检测器。(2)专用型检测器 仅対某些种类物质有 较大响应信号， 而对其他 和类物质的响应信号很小 或几乎不响应的检测器则称为专用型检测器。例如: 电子捕茯检测器、火焰光I度检测张等。，有时也把上述分类法结合起來。例如：把热导检测器称为微分-浓度非破坏多用熨检测器， 包焰检测器称为微分质量破坏多用型检测11/322 呂相臬*话走丈仁灵敏度（S）系指

7、中位量的物质通过检测器时所产生信号的人 小，亦称检测器对该物质的响应值。2、检测限（D）又称敏感度，通常认为，产生色谱峰高两倍噪音 时的量为检测限量。3、最小检出量（Qmin）乂称最小检测量。4、最小检出浓度（Cmin）又称最小检测浓度，为最小检出屋与 进样量（体积或质虽）的比值。Cmin=Qmin/Q5、线性范围一系指其响应信号与被测物质浓度之间的关系成线性的 范围，以呈线性响应的样品浓度上下限之比值來表示。鑫火烙鳶孑化给测赛/5R仆怡13/323、刃基忝工伍原理16/32坯基痒工作凉理氢火焰离子化检测器以氢气和空气燃烧工成的火焰为电离源（如 图1）,其工作原理图如图2所示，具体过程如下：1

8、5/32坯基痒工作凉理（1）氧火焰离子化检测器拥冇 两个电极，个为极化极（或发射 极），用来喷射燃烧火焰，另-个为 收集极，在定极化电压下用來收集 火焰中的离子。（2）載气 （氮气） 携带有机化 介物CnHm和可燃气体（岂气），由 喷嘴喷出并进入火焰，勺机化合物CnHm在火焰裂解区发生裂解反应， 产生自由基（次卬基） ， 反应如下：CnHm CH（3）空气从四周向火焰聚集，上述反应产生的R由基一CH在火焰反应区与空气中的激发态原子氧（或分 子氧发生如下反应:CH + O- CHO+e-图1氢火焰离子化检测器的电离源图2氢火焰离子化检测器的工作原理图鑫交烙鳶&化给测赛/龙介信1S/32龙

9、基痒工作原理（4）生成的离子CHO+与火焰中的水分子碰撞发生如下反应：CHO+H2O - H3O+CO （H3O+：水合氢离子）（5）化学电离产生的iE负离了在极化电压形成的微电场疋向作用 卜分别向相反极性的电极运动，（正离子被负极收集、电子被征集捕获）形成微电流（约10-6-1014A）。（6）在一定范圉内，微电流人小与进入离子室的有机化合物质量 成F比，止因为如此，念火焰离了化检测器归属于质量空检测器的种。 有机化介物在火焰中的电离率很低，大约只有1/500000碳原子被电离。（7）收集极对微电流进行收集、输出，然后经高电阻放大获得町 测的电信号。（8）电信号输出到记录仪，得到峰面积与有机

10、化合物质量成正比 的色谱图。鑫火烙鳶亍化给剧赛炉匕介怡17/32龙基痒工作原理（9）最后，雀火焰离子化检测器根据色谱图对有机化介物进 行疋性.定呈分析。只要载气流速、柱温等条件不变，气相色谱图则不变。载气纯 度越高.流速越小、柱温越低或固定相耐热性越好，气相色谱图的 基线越低：反Z越高。典型的FID测试色诺图1 * .:X6 0416.i1】3i7.766；:Iii iii；1iiIii仆仆有使用氨气的）、作为可燃气体的徒气.作为助燃气体的空气。这3种气鑫交烙鳶&化给测赛/龙介信1S/32L. /.j.1. i.L . ；20/324、TI（D一至要特庶坯一麦要持止2 3 4 5 6

11、* 7 81）氢火焰离子化检测器是一种典型的质虽型检测器，测晁的足气 相色谱载气屮某组分的质量变化速度，响应值与单位时间内某组分进入 检测器的质就成正比，峰面积与我气流无关。3氢火焰离子化检测器对有机化合物具有很高的灵墩度，但对无 机气体、水.二硫化碳.四氯化碳等含氢少或不含氢的化合物灵敏度较 低，甚至不响应。4氢火焰离子化检测器结构简单、性能优越、稳总可靠、操作方 便.响应迅速，内此经过40多年的发展，其结构仍无实质性的变化。52（火焰离了化检测器比浓度型检测器的灵敏度規出近3个数暈 级，检测下限可达1012go62（火焰离子化检测器需要用到3种气体，作为载气的氮气（也体的流速和配比参数为：

12、氮气：氮气：=1：（1-1.5）,氮气：空气=1：10。22/325、一帝兄枚障 及维护故障排除和解次方法内容比较多， 以下足FID最常见的5种故障, 故障的解决方法不在此作详细的介绍。记录仪基线无法调零B鑫犬烙鳶&化给训赛/龙介信24/32鑫奴烙鳶孑化絵测赛/龙介需5.2日冷備护23/32（2）清洗收集极在实验达到一疋次数，仪器灵敬度降 低、造成色谱噪声和尖峰信号时，更换 或消洗。（3）更换FID点火线圈注意事项：氢火焰离子化检测器使用的燃气足氢气，如果打开了爼气流量，而色谱柱未 与检测器和进样厂I接头连接，包气会流 入林箱而引起爆炸。检测器接头必须始 终与色谱柱或堵头连接。（1）更

13、换或清洗碰嘴在实齡达到淀次数，仪器灵敏度降低、造成色谱噪声和尖峰信 号时，更换或晴洗。定期更换或清洗。农襄柩卜力沦绿*收食桜伺腰除宜蜂無fTssT枚 W 儀h讯恰I*火ttnmnmnTPCKY.L按板鑫犬烙鳶羽化给测赛/龙介需26/32应用实例6.1产俐鋁松气相色語仅GC5890F南京科捷分析仪器仃限公司乞相色谱一(FI(D2S/326.1产俐鋁松气和色铸仅（1）可直接接驳HP5890微熨单丝热导检测器、 包火焰离子化检测器及相关 检测器控制板。（2）独特的进样口设计，双柱补偿功能不仅解决升温帯來的程序漂移，ifnH.减去TY景噪咅的彩响，町以得到更低的瑕小的检测限。（3）町同时安装两种进样系

14、统： 填充柱、 毛细管分流/不分流进样系统 （具有 隔膜淸扫功能）：可同时安装两种相同或不同的检测器：爼火焰离子化检测器（F I D）、热导检测器（TC D）.可选配自动/手动气体八通进样阀进样器、 顶空进样器、热解析进样器、裂解炉进样器、卬烷转化炉。27/326.1国产俐鋁松九相色語仪（4）检测器系统：火焰离子 检测器容易拆卸和安装，便于 清洁或更换喷嘴；高阻值单柱 热导检测器检测灵做度高，基 线稳定快（1 5分钟即可稳 总） ： 输入信号可进行对数放 大，减少 扰， 提高灵敏 度.可选配TCD、ECD、NPD、FPD。配国悄况进样系统检测系统填充柱进样FID/TCD（信号放大）毛细管进样填

15、充柱进 样TCD疋細管进样填充柱进 样FID/双FID毛细管进样填充柱进 样FID. ECD双毛细管进样双FID双毛细管进样TCD（毛细管热导毛细管进样填充柱进 佯FID. FPD检测器FID检馳限；W5XK）72g/s（正十六烷） 基线吸出：W6X10T2A/H线性范的：105稳定时值U小于20min30/326.2节徳X9OSX农蕊式气柏色得仪GC5890BX便携武气相色谱仪主要宵匸邑：FID、TCD. FPD. ECD. NPD、PDHID可选。鑫奴烙鳶孑化给讷赛/龙介诊29/326.2节徳X9OSX农蕊式气柏色得仪主要特点：体汝小、重暈轻(6KG)、分析速丿支快，可在数I秒内分析儿I种从 气体到高沸点的物质，安装氨离子化检测器PDHID以后可以检测高纯气 体，最小检测浓度50PPb以上。主要指标：温度范围：坏境温度至250C升温速度：110C/秒FID检测器:灵敏度：5x10-11g/s线性范围：106TCD热导检测器敏感度：S3000mv.ml/mg(iK十八烷/异幸烷)其中pTCD 10000mv.ml/mg基线噪音：20pv基线漂移：50pv/30min线件：105鑫夬烙