食品分析实验讲义 (1)

1、食品分析实验指导书食品工程教研室目 录实验一 食品中的水分测定（直接干燥法） .3实验二 啤酒中总酸的测定4实验三 酱油中氨基态氮的测定. 5实验四 食品中可溶性总糖的测定（直接滴定法） 7实验五 旋光法测定味精的纯度 .9实验六 食品中氯化钠含量的测定11实验七 火腿中亚硝酸盐含量测定 13实验八 食品中粗脂肪含量的测定（索氏抽提法） 15实验九 植物油脂中过氧化值的测定 16 实验十 食品中漂白剂的测定（蒸馏法）18实验十一 食品中蛋白质的测定方法(凯氏定氮法) 21实验一 食品中水分的测定直接干燥法一、 实验目的：掌握食品中水分的测定方法，了解不同样品水分测定方法的异同。二、实验原理：食

2、品中的水分一般是指在100左右直接干燥的情况下，所失去物质的总量。直接干燥法适用于在95105下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品。三、 仪器试剂与材料仪器：万分之一天平；恒温干燥箱；干燥器等试剂：6mol/L盐酸：量取100mL盐酸，加水稀释至200mL。6mol/L氢氧化钠溶液：称取24g氢氧化钠， 加水溶液并稀释至100mL。 海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用6mol/L盐酸煮沸0.5h，用水洗至中性，再用6mol/L氢氧化钠溶液煮沸0.5h，用水洗至中性，约105干燥备用。 材料：面粉。四、 操作方法4.1 固体样品：取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于95105干燥箱中，瓶盖斜

3、支于瓶边，加热051.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至恒量。称取2.00010.000g切碎或磨细的样品，放入此称量瓶中，样品厚度约为5mm。加盖，精密称量后，置95105干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥24h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入95105干燥箱中，干燥0.51.0h后，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。至前后两次质量差不超过2mg，即为恒量。3.2 半固体或液体样品：取洁净的蒸发皿，内加10.0g海砂及一根小玻棒，置于95105干燥箱中干燥1h左右，取出，放干燥器内冷却0.5h后称量，并重复干燥至恒量。然后精密称取510g样品

4、，置于蒸发皿中，用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置95105干燥箱中干燥4h后盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。以下按3.1自“然后再放入95105干燥箱中干燥1h左右”起依法操作。五、 数据记录与计算 （1）式中：X1样品中水分的含量；称量瓶（或蒸发皿加海砂、玻棒）和样品的质量，g；称量瓶（或蒸发皿加海砂、玻棒）和样品干燥后的质量，g称量瓶（或蒸发皿加海砂、玻棒），g。方法二：130度±2温定时法操作方法：用已烘干至恒重的铝盒称取定量（12克）试样，待烘箱温度升至135145时，送入烘箱中，置于温度计下的烘网上，在5分钟内，将烘箱温度回升至130&

5、#177;2，开始记时，烘40分钟后取出，于干燥器中冷却至室温，称重。按105恒重法计算水分百分率。六、结果分析与问题讨论实验二 啤酒中总酸测定总酸度：是指食品中所有酸性成分的总量。它包括未离解的酸的浓度和已离解的酸的浓度，其大小可借碱滴定来测定，故总酸度又可称为“可滴定酸度”。我国在麦汁和啤酒中总酸的定义：用1mol/L的NaOH滴定100mL的啤酒，滴定至PH为8.2为终点，用消耗的NaOH的毫升数表示总酸度。一、实验目的：掌握啤酒中活性酸度和总酸的原理及方法。二、实验原理：总酸的测定采用强碱滴定的方法来测定，所以总酸度又称“可滴定酸度”。用酚酞作指示剂，当滴定至终点(pH=8.2，指示剂

6、显红色）时根据耗用标准碱液的体积可计算出样品中总酸含量。 反应式：RCOOH + NaOH RCOONa + H2O三、仪器、试剂与材料：仪器：水浴锅；磁力搅拌器、电炉。试剂：0.05mol/L NaOH标准溶液。材料：啤酒四、操作步骤：4.1样品的制备：第一法：将恒温至15-20的酒样约 300mL，倒入750mL锥形瓶中，盖塞(橡皮塞)，在恒温室内，轻轻摇动，开塞放气(开始有“砰砰”声)，盖塞。反复操作，直至无气体逸出为止，用单层中速干滤纸(漏斗上面盖表面玻璃)过滤。第二法：采用超声波或磁力搅拌法除气。将恒温至1520的酒样约 300mL移入带排气塞的瓶中，置于超声波水槽中(或搅拌器上)，

7、超声(或搅拌)一定时间后，用单层中速干滤纸过滤(漏斗上面盖表面玻璃)。4.2用酚酞作指示剂进行酸碱中和滴定：于 250 mL锥形瓶中装入水 100mL。加热煮沸 2min。然后加人试样10.0mL，继续加热1min。控制加热温度使其在最后30s内再次沸腾。放置5min后，用自来水迅速冲冷盛样的锥形瓶至室温。加入酚酞指示液，用 0.05mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至淡粉色为其终点,记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积。做平行样两到三份。五、数据记录与计算试样的总酸含量按下式计算： X=10×C×V X-试样的总酸，mL/100mL，即100mL试样消耗 1mol/mL氢氧化钠标准

8、溶液的毫升数； C-氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L； V-消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL； 2-换算成100mL试样的系数； 10-换算成100mL试样的系数。六、结果分析与问题讨论实验三 酱油中氨基态氮的测定方法一：酸度计法：一、实验目的：掌握酸度计的原理及其使用方法：二、实验原理：利用氨基酸的两性作用，加入中性甲醛以固定氨基的碱性，使羧基显示出酸性，用氢氧化钠标准溶液滴定后定量，以酸度计测定终点。三、仪器、试剂与材料：3.1.1、 甲醛（36%）。（中性）3.1.2、 氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.050 mol/L3.2、 仪器3.2.1 、酸度计。3.2.3 、磁力搅拌

9、器。3.2.4 、10mL微量滴定管四、操作步骤：1、按仪器说明安装与调试好酸度计和磁力搅拌器。并预热30分钟。2、用标准缓冲容液校正酸度计后。用水洗电极，并用滤纸吸干附着电极的液珠。3、样品的处理：吸取5.0mL样品，置于100mL容量瓶中，加水至刻度，混匀后吸收20.0mL，置于200mL烧杯中，加60mL水，开动磁力搅拌器，用氢氧化钠标准溶液c(NaOH)=0.050 mol/L滴定至酸度计指示PH=8.2记下消耗氢氧化钠标准滴定溶液（0.050 mol/L）的毫升数，可计算总酸含量。加入5.0mL中性甲醛溶液，混匀。再用氢氧化钠标准滴定溶液（0.050 mol/L）继续滴定至pH=9.

10、2，记下消耗氢氧化钠标准滴定溶液（0.050 mol/L）的毫升数（必需做双实验）V1。同时取80mL水，先用氢氧化钠溶液（0.050 mol/L）调节至pH为8.2，再加入5.0mL甲醛溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液（0.050 mol/L）滴定至pH=9.2，同做试剂空白试验V2。五、数据记录与计算 （1）式中：X1样品中氨基酸态氮的含量，g/100mL； V1测定用样品稀释液加入甲醛后消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL； V2试剂空白试验加入甲醛后消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； V3样品稀释液取用量，mL； c1氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；0.014与1.00mL氢氧化钠

11、标准溶液c(NaOH)=1.000 mol/L相当的氮的质量，g。结果的表述：报告算术平均值的二位有效数。 方法二：指示剂法：一、实验目的：二、实验原理：以甲醛固定氨基酸的碱性氨基，使其羧基显示酸性，用标准氢氧化钠溶液滴定所生成的酸，可以求出氨基氮含量。三、仪器、试剂与材料1%百里酚酞乙醇溶液。0.1mol/L氢氧化钠标准溶液。40%中性甲醛溶液：将甲醛加百里酚酞指示剂，用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定刚至淡蓝色。四、操作步骤：取5毫升样品，置于烧杯中，加入50毫升水和活性碳约5克，加热煮沸，过滤，用30到40毫升热水洗涤活性碳，收集滤液于三角瓶中，加入3滴百里酚酞指示剂，用0.1摩尔/每升

12、的氢氧化钠标准溶液滴定至淡蓝色。加入中性甲醛20毫升，摇匀，静置1分钟，此时蓝色已经消失，再用氢氧化钠标准溶液滴定至淡蓝色。记录第二次滴定时消耗的碱液毫升数。 4、计算：氨基态氮（%）= 式中 C 氢氧化钠标准溶液的浓度。 V氢氧化钠标准溶液的消耗量（第二次）。W样品溶液相当于样品的量。0.014氮的毫摩尔质量。 5、思考题：1、不除酸直接加甲醛结果会如何? 2、酸度计的使用应注意什么？实验四 食品中可溶性总糖的测定直接滴定法一、实验目的：学会热滴定法测定样品中总糖的方法二、实验原理：样品经除去蛋白质后，加酸使其中的非还原糖水解为还原糖，在加热条件下，用处理后样品直接滴定标定过的斐林甲和斐林乙

13、，次甲基蓝和亚铁氰化钾作指示剂，根据样品液消耗体积，计算总糖含量（分别以蔗糖、转化糖计）。三、仪器与试剂：仪器：水浴锅（6070）；电炉；25mL碱式滴定管；150mL锥形瓶；250mL、100mL容量瓶；试剂：1、6mol/L盐酸（1：1）2、甲基红指示剂：0.2g甲基红溶于100mL95乙醇中。3、30%氢氧化钠：30g氢氧化钠溶于100mL水中。4、标准蔗糖转化液的制备：准确称取经105烘干并冷却之后的蔗糖（A.R）1g左右，用少量水溶解后，定容至500mL，摇匀，吸取此液50mL于100mL容量瓶中，加6mol/L盐酸5mL，摇匀，60-70水浴15分钟，取出迅速冷至室温，用甲基红作指

14、示剂，用30%氢氧化钠中和后加水至刻度摇匀，备用。裴林甲：称取15g硫酸铜及0.05g次甲基蓝溶于水中，并稀释至1000mL。 裴林乙：称取50g酒石酸钾钠及54g氢氧化钠，溶于水中，再加入4g亚铁氰化钾，完全溶解后，用水稀释至1000mL，贮存于橡胶塞玻璃瓶内。四、操作步骤：1、样品的转化；取处理好的虑液50mL于100mL容量瓶中加6mol/L盐酸5mL，摇匀，60-70水浴15分钟，取出迅速冷至室温，用甲基红作指示剂，用30%氢氧化钠中和后加水至刻度摇匀，备用。2、以标准蔗糖转化液标定裴林甲、裴林乙：预滴定： 吸取裴林甲、裴林乙各5.00mL，于150 mL锥形瓶中，加水10mL，玻璃珠

15、2粒，控制在2min内加热至沸，趁沸以每秒1滴的速度滴加标准蔗糖转化液。直到溶液蓝色刚好褪去为终点。记录，消耗标准蔗糖转化液的总体积。正式滴定：吸取裴林甲、裴林乙各5.00mL，于150mL锥形瓶中，加水10 mL，玻璃珠2粒，从滴定管中比预滴定少0.501.00mL的标准蔗糖转化液后，控制在2min内加热至沸，用剩余的标准蔗糖转化液以每秒1滴的速度滴加。直到溶液蓝色刚好褪去为终点，记录。同时平行操作三份取其平均值，计算每10 mL裴林（甲、乙）相当于标准蔗糖转化液的体积（V1 ）4.2.2 样品溶液预测：预滴定：吸取裴林甲、裴林乙各5.00 mL，置于150 mL锥形瓶中，加水10mL，加入

16、玻璃珠2粒，控制2min内加热至沸，趁沸以先快后慢的速度从滴定管中滴加样品的转化液，并保持溶液沸腾状态，待溶液颜色变浅时，以每4秒1滴的速度滴定，直到蓝色刚好褪去即为终点，记录样液消耗体积。正式滴定：吸取裴林甲、裴林乙各5.00mL，于150 mL锥形瓶中，加水10 mL，玻璃珠2粒，从滴定管中加比预滴定少0.501.00mL的样品的转化液，控制在2min内加热至沸，用剩余的样品的转化液以每秒1滴的速度滴加。直到溶液蓝色刚好褪去即为终点，记录。同法平行操作三份，得出平均消耗体积（V2 ）五、数据记录与计算 式中：X样品中总糖的含量（以葡萄糖汁）；V110mL裴林试剂消耗的标准还原糖体积，mL；

17、样品质量，gV2测定时平均消耗样品溶液体积，mL。C 标准葡萄糖的浓度。六、结果分析与问题讨论：（1）为什么滴定过程不能离开电炉，不能摇动锥形瓶，必须在沸腾状进行？（2）为什么滴定到终点后，遇冷颜色又复原？（3）请用转化糖计总糖的量。实验五 味精纯度测定1、旋光计法：一、实验目的：二、实验原理：味精的主要成分是谷氨酸单钠盐，在酸性溶液中以谷氨酸形式存在，具有旋光性，在一定的温度下，测定其旋光度，计算其比旋光度与该温度下的纯L谷氨酸的比旋光度比较，即可得味精中谷氨酸钠的百分含量。即味精纯度。旋光计的基本原理：起偏镜能使光源射来的光部分变成平面直线偏振光，当此光线经过试样（有旋光性）时，平面偏振光

18、旋转一个角度，通过检偏镜起分析作用，从放大镜中读出度盘旋转的角度，即为样液旋光度2.1仪器的基本原理：WXG4型旋光仪它采用三分视界的方法确定光学零点，当钠光灯射出的光线经聚光镜、滤色镜、起偏镜后，变成平面偏振光。它在半波处产生三分视界，操作者通过检偏镜及物镜、目镜可以观察到三分视界的三种变化。 a b c 转动检偏镜，当其在零度时（出厂时已调好），视界中的三部分光度（b）是一致的（暗视场），放入装有待测液的样品管，由于样品的旋光性，致使平面偏振光产生一定角度的旋转，从而使零度视界（b）发生变发（失去b，产生a、c），转动检偏镜，再次出现零度视界的光亮，此时，检偏镜旋转的角度就是该样品旋光度，

19、通过放大镜可以从度盘中读取旋光度值。 旋光度的测定范围为180°，精度为0.05°2.2旋光仪的使用方法2.2.1准备工作（1）把欲测溶液配好，并加以稳定和沉淀；（2）把欲测溶液盛入试管待测。但应注意试管两端螺旋不能旋得太紧（一般随手旋紧不漏水为止），以免护玻片产生应力而引起视场亮度变化，影响测定准确度，并将两端残液揩净；（3）接通电源，约点燃10分钟，待完全发出钠黄光后，才可观察使用；（4）检验度盘零度位置是否正确，如不正确，可旋松度盘盖四只连接螺钉、转动度盘壳校正之（只能校正0.5度以下），或把误差值在测量过程中加减之；2.2.2、测定工作：（1）打开镜盖，把试管放入镜

20、筒中测定，并应把镜盖盖上和试管有园泡一端朝上，以便把气泡存入，不影响观察和测定；（2）调节视度螺旋至视场中三分视界清晰时止；(3)转动度盘手轮，至视场照度相一致（暗视场）时止；（4）从放大镜中读出度盘所旋转的角度；（5）利用前述公式，求出物质的比重、浓度、纯度与含量。三、仪器与试剂： 试剂：6N盐酸即（1：1）盐酸。仪器：旋光计。四、操作步骤：4.1样品的制备：准确称取约5.0克充分混匀样品，置于烧杯中，加约15毫升水，再加16毫升6mol/L盐酸，溶解后转入50毫升容量瓶中加水至刻度，摇匀。4.2开启电源，使其预热10分钟，空着仪器测此时的旋光度，即为仪器的零 点校正值。在测样品液时加上或减

21、去。4.3用少量样品液洗涤旋光管三次，然后装满一管，加盖，轻轻拧紧螺丝盖，用滤纸吸干镜片及管外的水，放入旋光管，转动度盘手轮带动度盘和检偏镜，觅得视照度（暗视场相一致为止）读数，记下水温t,如温度低于或高于20，则需要校正后计算。五、数据记录与计算 ：当温度为20时直接按（1）计算。 （1）式中：X1样品中谷氨酸钠的含量（含1分子结晶水），g/100g;d2020时观察所得的旋光度；32纯谷氨酸20时比旋度；187.13含1分子结晶水的谷氨酸单钠盐分子量；147.13谷氨酸的分子量2旋光管长度。如温度不在20，旋光度必须加以校正，谷氨酸校正值为0.06。当温度为t时纯谷氨酸之比旋光度，按式（2

22、）计算。 dt=32+0.06(20-t)×147.13/187.13=25.16+0.047(20-t) （2） （3）六、结果分析与问题讨论实验六 香肠中食盐含量的测定一、实验目的：掌握莫尔法测定氯化钠的原理及其方法。二、实验原理：香肠中食盐采用浸出法或灰化浸出法.浸出液以铬酸钾为指示液,用硝酸银标准溶液滴定,根据硝酸银消耗量计算食盐含量（以NaCl）.三、 仪器与试剂与材料：仪器：万分之一天平；沸水浴锅；250mL容量瓶；50mL、25mL量筒；25mL胖肚吸管；棕色酸式滴定管。试剂：硝酸银标准溶液c(AgNO3)=0.100mol/l.；铬酸钾溶液(50g/L).； 20醋酸

23、铅溶液；10硫酸钠；材料：香肠。四、操作步骤：4.1样品处理：4.1.1炭化浸出法：如样品色泽过深，终点不易辨认，可称取样品1.00-2.00g切碎均匀的样品,置于瓷蒸发皿中,用小火炭化完全,炭化成分用玻璃棒研碎,然后加25-30mL水,用小火煮沸冷却后,过滤于100mL容量中,并以热水少量分次洗涤残渣及滤器,洗液并入容量瓶中,冷至室温,加水至刻度,混匀备用.4.1.2湿法浸出法：准确称取10.00g左右的粉碎均匀样品，用100150mL蒸馏水移入250mL容量瓶中，加入20醋酸铅溶液20mL，然后加入10硫酸钠溶液20mL，在沸水浴中煮30min后，冷却，稀释至刻度，过滤备用。4.2滴定：吸

24、取25.00mL滤液于三角瓶中,加入酚酞指示剂23滴，用0.1mol/L氢氧化钠滴定至淡红色（为什么？）。加入1mL铬酸钾溶液(50g/L),摇匀,用(0.1mol/L)硝酸银标准溶液滴定至初现桔红色即为终点,同时作试剂空白试验。五、数据记录与结果计算：X=式中:X-样品中食盐的含量(以氯化钠计),g/100g;V1-样品消耗硝酸银标准溶液的体积,mL;V0-试剂空白消耗硝酸银标谁溶液的体积,mL;V3-滴定时吸取的样品滤液的体积,mL;V4-样品处理时定容的体积,mL;C-硝酸银标准滴定液的实际浓度,mol/L;0.0585-与1.00mL硝酸银标准滴定溶液c(AgNO3)=1.000mol

25、/L相当的氯化钠的质量,g。W-样品质量,g.结果表述:报告算术平均值精确至小数点后一位.，六、结果分析与问题讨论 作为标准物AgNO3 溶液采用何法配置？标定用的基准物具有几大性质？做好本实验的关键点是什么？附: AgNO3溶液的标定自己完成。实验七 实验火腿肠中亚硝酸盐的测定 -盐酸萘乙二胺显色法一、实验原理样品经过沉淀蛋白质，去除脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐对对氨基苯磺酸重氮化以后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，在538nm处有最大吸收，测定吸光度与标准溶液比较进行定量。二、仪器与试剂1、仪器分光光度计；绞肉机；电加热锅；分析天平；烧杯；500mL容量瓶；漏斗；量筒；50mL比色管

26、；水浴锅2、试剂 硼砂饱和溶液称取5g硼砂（Na2B4O7·10H2O），溶于100mL热水中，冷却后备用。 乙酸锌溶液称取220g乙酸锌Zn(CH3C00)2·2H20，加30mL冰乙酸溶于水，并稀释至1000mL。 亚铁氰化钾溶液称取106g亚铁氰化钾K4Fe9(CN)5·3H2O，溶于水后，稀释至1000mL。 4g/L对氨基苯磺酸溶液称取0.4g对氨基苯磺酸，溶于100mL20的盐酸中，避光保存。 2g/L盐酸萘乙二胺溶液称取0.2g盐酸萘乙二胺，溶于100mL水中，避光保存。 亚硝酸钠标准溶液精密称取0.1000g于硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠，加水

27、溶解移入500mL容量瓶中，并稀释至刻度。此溶液每毫升相当于200g亚硝酸钠。 亚硝酸钠标准使用液临用前，吸取亚硝酸钠标准溶液5.00mL，置于200mL容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于5g亚硝酸钠。三、实验方法1、标准曲线的绘制分别吸取0.00、0.20、040、060、0.80、1.00、1.50、2.00、2.50 mL亚硝酸钠标准使用液(相当于0、1、2、3、5、7、10、12.5g亚硝酸钠)，分别置于50 mL比色管中，于管中分别加入2 mL 4g/L对氨基苯磺酸溶液，混匀，静置3-5min后各加入1 mL 2g/L盐酸萘乙二胺溶液，加水至刻度，混匀，静置15min，用2

28、cm比色杯，以零管调节零点，于波长538nm处测吸光度，绘制标准曲线。2、样品的制备称取5g经绞碎混匀的样品，置于50mL烧杯中，加工2.5mL硼砂饱和溶液，搅拌均匀，以70左右的水约300mL将样品全部洗入500mL容量瓶中，置沸水浴中加热15min，取出后冷至室温，然后一面转动一面加入5mL亚铁氰化钾溶液，摇匀，再加入5mL乙酸锌溶液以沉淀蛋白质，加水至刻度，混匀，放置0.5h，除去上层脂肪(用玻璃棒挑出)，清液用滤纸过滤弃去初滤液30mL，滤液备用。3、测定取三支比色管，吸取两次40mL上述滤液于其中两支50 mL比色管中，再于三支管中分别加入2 mL 4g/L对氨基苯磺酸溶液，混匀，静

29、置3-5min后各加入1 mL 2g/L盐酸萘乙二胺溶液，加水至刻度，混匀，静置15min，用2cm比色杯，以零管调节零点，于波长538nm处测吸光度。样品液中的亚硝酸盐含量，由测定的吸光度查标准曲线而得。四、数据记录与计算：X = m1/m×（40/50）式中，X-亚硝酸盐含量，mg/kg； m1-测定用样液中亚硝酸盐含量，g；m-样品质量，g； 500-样品处理液总体积，mL；40-比色时取样品处理液体积，mL。实验八 食品中粗脂肪含量的测定（索氏抽提法）一、实验目的1、 学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法。2、 掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素。二、实验原理 利用脂肪能溶于

30、有机溶剂的性质，在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去溶剂,所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。 三、仪器与试剂1、 仪器（1）、索氏提取器 如图3-3所示（2）、电热恒温鼓风干燥箱（3）、干燥器 （4）、恒温水浴箱2、试剂（1）无水乙醚（不含过氧化物）或石油醚（沸程30-60°C）（2）滤纸筒四、测定步骤1、样品处理1.1固体样品: 准确称取均匀样品2-5g（精确至0.01mg），装入滤纸筒内。1.2液体或半固体: 准确称取均匀样品5-10g（精确至0.01mg），置于蒸发皿中,加入海砂约20 g,搅匀后于沸水浴上蒸干,然后在95-105°

31、;C下干燥。研细后全部转入滤纸筒内，用沾有乙醚的脱脂棉擦净所用器皿，并将棉花也放入滤纸筒内。2、 索氏提取器的清洗 将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。脂肪烧瓶在105°C±2°C的烘箱内干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。3、 样品测定3.1 将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。3.2 抽提温度的控制：水浴温度应控制在使提取液在每6-8min回流一次为宜。3.3 抽提时间的控制: 抽提时间视试样

32、中粗脂肪含量而定，一般样品提取6-12h，坚果样品提取约16h。提取结束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。3.4 提取完毕。取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。待烧瓶内乙醚仅剩下12mL时，在水浴上赶尽残留的溶剂，于95105°C下干燥2h后，置于干燥器中冷却至室温，称量。继续干燥30min后冷却称量，反复干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。五、数据记录与计算5.1记录表样品的质量m/g脂肪烧瓶的质量m0/g脂肪和脂肪烧瓶的质量m1/g第一次第二次第三次恒重值5.2公式X = ×100式中：X-样品中粗脂肪的质量分数,%； m-样品的质量,g； m0

33、-脂肪烧瓶的质量,g；m1 -脂肪和脂肪烧瓶的质量,g.六、注意事项1、 抽提剂乙醚是易燃，易爆物质，应注意通风并且不能有火源。2、 样品滤纸包的高度不能超过虹吸管，否则上部脂肪不能提尽而造成误差。3、 样品和醚浸出物在烘箱中干燥时，时间不能过长，以防止极不饱和的脂肪酸受热氧化而增加质量。4、 脂肪烧瓶在烘箱中干燥时，瓶口侧放，以利空气流通。而且先不要关上烘箱门，与90°C以下鼓风干燥1020min，驱尽残余溶剂后再将烘箱门关紧，升至所需温度。5、 乙醚若放置时间过长，会产生过氧化物。过氧化物不稳定，当蒸馏或干燥时会发生爆炸，故使用前应严格检查，并除去过氧化物。（1） 检查方法：取5

34、mL乙醚于试管中，加KI(100g/L)溶液1mL，充分振摇1min。静置分层。若有过氧化物则放出游离碘，水层是黄色（或加4滴5 g/L淀粉指示剂显蓝色），则该乙醚需处理后使用。（2） 去除过氧化物的方法：将乙醚倒入蒸馏瓶中加一段无锈铁丝或铝丝，收集重蒸馏乙醚。6、 反复加热可能会因脂类氧化而增重，质量增加时，以增重前的质量为恒重。思考题：1、 简述索氏抽提器的提取原理及应用范围？2、 潮湿的样品可否采用乙醚直接提取？为什么？3、 使用乙醚作脂肪提取溶剂时，应注意的事项有哪些？为什么？实验九 过氧化值的测定概念 油脂被氧化生成过氧化物的多少常以过氧化值来表示。所谓“油脂的过氧化值”，是指100

35、g油脂中所含的过氧化物，在酸性环境下与碘化钾作用时析出碘的克数。测定意义：过氧化值反映了油脂氧化酸败的程度。 油脂在败坏的过程中，不饱和脂肪酸的被氧化，形成活性很强的过氧化物，进而聚合或分解，产生醛、酮和低分子量的有机酸类。过氧化物是油脂酸败的中间产物。因此常以过氧化物在油脂中的产生，作为油脂开始败坏的标志。过氧化值反映油脂是否新鲜及酸败的程度。一、实验目的： 学习和掌握油脂过氧化值测定的原理和方法二、实验原理： 过氧化值是油脂质量标准之一，其高低反映油脂中过氧化物的多少。过氧化值通常是指在按规定的操作条件下氧化碘化钾的量，以每千克中活性氧的毫摩尔量（或毫克当量）表示。 试样溶解在乙酸和异辛烷

36、溶液中，与碘化钾溶液反应而析出的碘，可用标准Na2S2O3溶液滴定，从而计算出过氧化值。反应如下： CH3COOH + KI  CH3COOK + HI RCHCHR'+2KI RCHCHR'+I2+2CH3COOK+H2O O O O I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI三、实验试剂与仪器： 材料：油脂试剂 0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液。放置10天后使用，临用前标定；标定后稀释至0.01mol/L。饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10mL水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕色瓶中。三氯甲烷（异辛烷）冰乙酸混合液：量取40mL（异辛烷）三

37、氯甲烷，加60mL冰乙酸混匀。 10g/L淀粉指示剂：称取可溶性淀粉0.5g，加少许水，调成糊状，倒入50mL沸水中调匀，煮沸。临用时现配。仪器：电子天平、碘价瓶250mL 微量滴定管10 mL 四、操作步骤: 称取2.003.00g试样250mL碘瓶+30mL三氯甲烷（异辛烷）冰乙酸样品完全溶解+1.00mL饱和碘化钾密塞 轻轻振摇0.5min暗处放置min取出+100mL水摇匀立即用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定淡黄色+1mL淀粉指示液继续滴定蓝色消失为终点，取相同量（异辛烷）三氯甲烷冰乙酸溶液、碘化钾溶液、水，按同一方法，做试剂空白试验。 式中 mmol/KgC为Na2S2O3

38、标准溶液的浓度（mol/L）; V1为样品消耗Na2S2O3标准溶液量(mL); m为称样量(g) V0为空白消耗Na2S2O3（mL）注意事项：影响过氢化值测定结果的因素有反应时间的长短、温度的高低，摇动的剧烈程度等。因此，测定时务必力求条件一致。加入碘化钾后，因光线和空气中的氧促使游离碘析出，所以在实验中应严格控制反应时间，并避免光线照射。另外，加水量的多少，冰醋酸-氯仿混合液配制比对测定结果也有影响。过氯化值过低时可改用0.005N Na2S2O3。思考题：1 油脂的过氧化值如何表示？测定油脂的碘值和过氧化值的原理有何不同实验十 食品中漂白剂的测定（蒸馏法）一、实验目的：进一步认识二氧化

39、硫及亚硫酸盐在食品中用途，掌握其测定方法。二、实验原理： 在密闭容器中对样品进心行酸化并加热蒸馏，以释放出其中的二氧化硫，释放物用乙酸铅溶液吸收。吸收后用浓盐酸酸化，再以碘标准溶液滴定，根据所消耗的碘标准溶液量计算出样品中的二氧化硫含量。本法适应于色酒及葡萄糖浆、果脯。三、仪器与试剂：仪器：电炉；全玻璃蒸馏器 ； 300mL三角瓶； 微量棕色酸式滴定管。试剂：（1）盐酸（1+1）； （2）乙酸铅溶液（20g/L）：（3）碘标准溶液c(1/2I2)=0.01mol/L：将碘标准溶液（0.1mol/L）用水稀释10倍。（4）淀粉指示液（10g/L）：称取1g可容性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓亲倾入

40、100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸2min，放冷，备用，此溶液应临用时新制。材料：红葡萄酒等四、分析步骤：4.1、样品处理：固体样品用刀切或剪刀剪成碎末后混匀，称取约5.00g均匀样品（样品量可视含量高低而定）。液体样品可直接吸取5.0010.00mL样品，置于圆底蒸馏烧瓶中。4.2、测定：4.2.1：蒸馏：将称好的样品置入圆底烧瓶中，加入250mL水，装上冷装置，冷凝管下端应插入三角瓶中的25mL乙酸铅（20g/l）吸收液中，然后在蒸馏瓶中加入10mL盐酸（11），立即盖塞，加热蒸馏。当三角瓶中溶液约200mL时，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1min。用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。在检测样品的同时要做空白试验。4.2.2滴定：向取下的三角瓶中依次加入10mL浓盐酸、1mL淀粉指示液（10g/L）。摇匀之后用碘标准滴定溶液（0.01mol/L）滴定至变蓝且在30s内不褪色为止。五、数据记录与计算： X式中：X样品中的二氧化硫总含量，g/kg；A2滴定样品所用碘标准滴定溶液（0.01mol/L）的体积，mL；B滴定试剂空白所用碘标准溶液（0.01mol/L）的体积，