气体物质的定量制备

1、气体类物质的制备气体类物质的制备高三一轮复习高三一轮复习-实验化学实验化学1 1、根据物质的特性，运用过滤、蒸发、结晶等方法分离和、根据物质的特性，运用过滤、蒸发、结晶等方法分离和 提纯常见的物质提纯常见的物质2 2、了解、了解常见气体常见气体和一些和一些简单化合物简单化合物的制备原理和方法的制备原理和方法气体气体无机无机化合物化合物有机有机化合物化合物考试说明考试说明（2009年年28）单晶硅是信息产业中重要的基础材料。通常在高温下还原二氧化硅制得粗硅）单晶硅是信息产业中重要的基础材料。通常在高温下还原二氧化硅制得粗硅(含铁、铝、含铁、铝、硼、磷等杂质硼、磷等杂质)，粗硅与氯气反应生成四氯化

2、硅（反应温度，粗硅与氯气反应生成四氯化硅（反应温度450500），四氯化硅经提纯后用氢气），四氯化硅经提纯后用氢气还原可得高纯硅。以下是实验室制备四氯化硅的装置示意图。还原可得高纯硅。以下是实验室制备四氯化硅的装置示意图。 A B C D E F 相关信息如下：相关信息如下：a四氯化硅遇水极易水解；四氯化硅遇水极易水解；b硼、铝、铁、磷在高温下均能与氯气直接反应生硼、铝、铁、磷在高温下均能与氯气直接反应生成相应的氯化物；成相应的氯化物；c有关物质的物理常数见下表：有关物质的物理常数见下表：物质物质SiCl4BCl3AlCl3FeCl3PCl5沸点沸点/57.712.8315熔点熔点/70.01

3、07.2升华温度升华温度/180300162请回答下列问题：请回答下列问题：（1）写出装置）写出装置A中发生反应的离子方程式中发生反应的离子方程式_。（2）装置）装置A中中g管的作用是管的作用是_；装；装置置C中的试剂是中的试剂是_；装置；装置E中中的的h 瓶需要冷却的理由是瓶需要冷却的理由是_。（3）装置）装置E中中h瓶收集到的粗产物可通过精馏（类似多次蒸馏）得到高纯度四氯化硅，瓶收集到的粗产物可通过精馏（类似多次蒸馏）得到高纯度四氯化硅，精馏后的残留物中，除铁元素外可能还含有的杂质元素是精馏后的残留物中，除铁元素外可能还含有的杂质元素是_（填写元素符号）。（填写元素符号）。 （4）为了分析

4、残留物中铁元素的含量，先将残留物预处理，使铁元素还原成）为了分析残留物中铁元素的含量，先将残留物预处理，使铁元素还原成Fe2+，再用，再用KMnO4标标准溶液在酸性条件下进行氧化还原滴定，反应的离子方程式是：准溶液在酸性条件下进行氧化还原滴定，反应的离子方程式是：5Fe2+MnO4+8H+ = 5Fe3+Mn2+4H2O滴定前是否滴加指示剂？滴定前是否滴加指示剂？_（填（填 “是是”或或“否否”），请说明理由），请说明理由_。某同学称取某同学称取5.000g残留物后，所处理后在容量中瓶中配制成残留物后，所处理后在容量中瓶中配制成100 mL溶液，在取溶液，在取25.00 mL试样溶试样溶液，用

5、液，用1.000102molL1KMnO4标准溶液滴定。达到滴定终点时，消耗标准溶液标准溶液滴定。达到滴定终点时，消耗标准溶液20.00 mL，则残留物中铁元素的质量分数是则残留物中铁元素的质量分数是_。【2010年年27】一水硫酸四氨合铜（】一水硫酸四氨合铜（）的化学式为）的化学式为Cu(NH3)4SO4H2O是一种重要的染料及农药中间体。某学习是一种重要的染料及农药中间体。某学习小组在实验室以氧化铜为主要原料合成该物质，设计的合成路线为：小组在实验室以氧化铜为主要原料合成该物质，设计的合成路线为：相关信息如下：相关信息如下：Cu(NH3)4SO4H2O在溶液中存在以下电离（解离）过程：在溶

6、液中存在以下电离（解离）过程：Cu(NH3)4SO4H2OCu(NH3)42+SO42-+H2OCu(NH3)42+Cu2+4NH3 (NH4)2SO4在水中可溶，在乙醇中难溶。在水中可溶，在乙醇中难溶。Cu(NH3)4SO4H2O在乙醇在乙醇水混合溶剂中的溶解度随乙醇体积分数的变化曲线示意图如下：水混合溶剂中的溶解度随乙醇体积分数的变化曲线示意图如下：请根据以下信息回答下列问题：请根据以下信息回答下列问题：（1）方案）方案1的实验步骤为：的实验步骤为：a. 加热蒸发加热蒸发 b. 冷却结晶冷却结晶 c. 抽滤抽滤 d. 洗涤洗涤 e. 干燥干燥步骤步骤c的抽滤装置如下图所示，该装置中的错误之

7、处是的抽滤装置如下图所示，该装置中的错误之处是 ；抽滤完毕或中途停止抽滤时，应先；抽滤完毕或中途停止抽滤时，应先 ，然后，然后 。该方案存在明显缺陷，因为得到的产物晶体中往往含有该方案存在明显缺陷，因为得到的产物晶体中往往含有 杂质，产生该杂质的原因是杂质，产生该杂质的原因是 。（2）方案）方案2的实验步骤为：的实验步骤为：a. 向溶液向溶液C加入适量加入适量 ，b. ，c. 洗涤，洗涤，d. 干燥干燥请在上述内填写合适的试剂或操作名称。请在上述内填写合适的试剂或操作名称。下列选项中，最适合作为步骤下列选项中，最适合作为步骤c的洗涤液是的洗涤液是 。A. 乙醇乙醇 B. 蒸馏水蒸馏水 C. 乙

8、醇和水的混合液乙醇和水的混合液 D. 饱和硫酸钠溶液饱和硫酸钠溶液步骤步骤d不宜采用加热干燥的方法，可能的原因是不宜采用加热干燥的方法，可能的原因是 。（2011年年28）二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮）二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图氧化制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略部分装置省略)如下：如下： COCHOHCOCO2FeCl3 2FeCl22HCl 在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸，在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸，冷却后即

9、有二苯基乙二酮粗产品析出，用冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程：加热溶解过程：加热溶解活性炭脱色活性炭脱色趁热过滤趁热过滤冷却结晶冷却结晶抽滤抽滤洗涤洗涤干燥干燥请回答下列问题：请回答下列问题：（1）写出装置图中玻璃仪器的名称：）写出装置图中玻璃仪器的名称：a_，b_。（2）趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶）趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体：体：_。A缓慢冷却溶液缓慢冷却溶液B溶液浓度较高溶液浓度较高 C溶质溶解度较小溶质溶解度较小 D缓慢蒸发溶剂缓慢蒸发

10、溶剂如果溶液中发生过饱和现象，可采用如果溶液中发生过饱和现象，可采用_等方法促进晶体析出。等方法促进晶体析出。（3）抽滤所用的滤纸应略）抽滤所用的滤纸应略_（填（填“大于大于”或或“小于小于”）布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。）布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是_。A无水乙醇无水乙醇B饱和饱和NaCl溶液溶液 C70乙醇水溶液乙醇水溶液 D

11、滤液滤液（4）上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质：）上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质：_。 （5）某同学采用薄层色谱）某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同原理和操作与纸层析类同)跟踪反应跟踪反应进程，分别在反应开始、回流进程，分别在反应开始、回流15min、30min、45min和和60min时，用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图时，用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是所示。该实验条件下比较合适的回流时间是_。A15min B30min C45min D60min反应开始1 15 5m mi in n3 30

12、0m mi in n4 45 5m mi in n6 60 0m mi in n（2012年年28）实验室制备苯乙酮的化学方程式为：）实验室制备苯乙酮的化学方程式为：+OCH3COCH3COAlCl3CCH3OOHCCH3O+AlCl3COOHCH3+HClCOOAlCl2CH3制备过程中还有制备过程中还有 等副反应。等副反应。 主要实验装置和步骤如下：主要实验装置和步骤如下： （I）合成：在三颈瓶中加入）合成：在三颈瓶中加入20 g无水无水AlCl3和和30 mL无水苯。无水苯。为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加6 mL乙酸酐和乙酸酐和10 mL无水

13、苯的混合液，控制滴加速率，使反应液缓缓回流。无水苯的混合液，控制滴加速率，使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流滴加完毕后加热回流1小时。小时。（）分离与提纯：）分离与提纯：边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层水层用苯萃取，分液水层用苯萃取，分液将将所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗产品所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗产品蒸馏粗产品得到苯乙酮。回答下列问题：蒸馏粗产品得到苯乙酮。回答下列问题：（1）仪器）仪器a的名称：的名称：_；装置；装置b的作用：的作用：_。（2）合成过程中要求无水操作，

14、理由是）合成过程中要求无水操作，理由是_。（3）若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致）若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致_。A反应太剧烈反应太剧烈B液体太多搅不动液体太多搅不动 C反应变缓慢反应变缓慢D副产物增多副产物增多（4）分离和提纯操作）分离和提纯操作的目的是的目的是_。该操作中是否可改用乙醇萃取？。该操作中是否可改用乙醇萃取？_（填（填“是是”或或“否否”），原因是），原因是_。（5）分液漏斗使用前须）分液漏斗使用前须_并洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和萃取并洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振摇并剂，经振摇并_后，将分液漏斗置于铁架台的铁卷上

15、静置片刻，分层。分离后，将分液漏斗置于铁架台的铁卷上静置片刻，分层。分离上下层液体时，应先上下层液体时，应先_，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。（6）粗产品蒸馏提纯时，下列装置中温度计位置正确的是）粗产品蒸馏提纯时，下列装置中温度计位置正确的是_，可能会导，可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是_。（一）（一） 制备气体类物质的实验方案设计思路一般为：制备气体类物质的实验方案设计思路一般为：实验室制备氯气实验室制备氯气饱和饱和食盐水食盐水浓浓H2SO4NaOH溶液溶液O2、 H2、CO2

16、、 NH3、NO、Cl2、C2H4等等实验室制法实验室制法发生发生 除杂除杂 干燥干燥 收集收集 尾气处理尾气处理实验室制备氯气实验室制备氯气（）固固，加热（）固固，加热该实验装置要注意：该实验装置要注意：（l l）试管口应稍向下倾斜，以防）试管口应稍向下倾斜，以防止产生的水蒸气在管口冷凝后止产生的水蒸气在管口冷凝后倒流而引起试管破裂。倒流而引起试管破裂。（2 2）铁夹应夹在距试管口）铁夹应夹在距试管口l/3l/3处。处。（3 3）胶塞上的导管伸入试管里面）胶塞上的导管伸入试管里面不能太长，否则会妨碍气体的不能太长，否则会妨碍气体的导出。导出。标准装置2、选反应装置、选反应装置简易启普发生器变

17、化：简易启普发生器变化：（）固液（）固液,不加热不加热2、选反应装置、选反应装置变化装置（3）固液（液液），加热）固液（液液），加热2、选反应装置、选反应装置1.右图为气体制备装置，下列气体右图为气体制备装置，下列气体 能用此装置制取并能实现能用此装置制取并能实现“随开随随开随 用，随关随停用，随关随停”的是的是A.锌粉和稀硫酸制氢气锌粉和稀硫酸制氢气B.亚硫酸钠固体与浓硫酸反应制亚硫酸钠固体与浓硫酸反应制二氧化硫二氧化硫C.二氧化锰和浓盐酸制氯气二氧化锰和浓盐酸制氯气D.大理石块与盐酸制二氧化碳大理石块与盐酸制二氧化碳3、气体的净化装置、气体的净化装置 除杂装置除杂装置（1）洗气瓶）洗气瓶（

18、2）干燥管）干燥管（3）燃烧管）燃烧管“长进短出长进短出”“大进小出大进小出”4、气体的收集装置、气体的收集装置（1）向上排空气法）向上排空气法收集比空气收集比空气重的气体重的气体收集比空气收集比空气轻的气体轻的气体（2）向下排空气法）向下排空气法（3）排水（液）法）排水（液）法排水量气装置排水量气装置.水槽中水位相平量筒内的水位与注意事项：端水位相平左端水位与右注意事项：标准标准装置装置变化变化装置装置灼烧式灼烧式 原理是有毒可燃性气原理是有毒可燃性气体被灼烧除去体被灼烧除去 吸收式吸收式 原理是有毒气体如原理是有毒气体如Cl2、SO2、H2S等与碱反应被除去等与碱反应被除去 收集式收集式

19、原理是将有害气体收集起原理是将有害气体收集起来，另作处理来，另作处理。 5、尾气处理装置、尾气处理装置延申：防止倒吸延申：防止倒吸 3.水蒸气通过灼热的煤所产生的混和气水蒸气通过灼热的煤所产生的混和气,其主要成份其主要成份是是CO、H2还含有还含有CO2和水蒸气和水蒸气.请用下列装置设计请用下列装置设计一个实验一个实验,以确认上述混和气中含有以确认上述混和气中含有CO和和H2.(1) 连接上述装置的正确顺序是连接上述装置的正确顺序是:(填各接口的代码字母填各接口的代码字母)混和气混和气( )( )接接( )( )接接( )( )接接( )( )接接( )( ).(2)确认混和气中含有确认混和气

20、中含有H2的实验现象是的实验现象是 ;其理由是其理由是 .(E)(F)(E)(F)接接(D)(C)(D)(C)接接(A)(B)(A)(B)或或(B)(A)(B)(A)接接(J)(I)(J)(I)接接(H)(G)(H)(G) 6、仪器的组装和接口的连接注：仪器的组装和接口的连接（3） 若制备的物质易水解或易吸收水分及若制备的物质易水解或易吸收水分及2气体，气体，应连应连接一个装有干燥剂的装置，以防止主产品的水解或反应。接一个装有干燥剂的装置，以防止主产品的水解或反应。（2） 尾气处理一般采用溶液吸收或将气体点燃。尾气处理一般采用溶液吸收或将气体点燃。（1）一般遵循气体制取）一般遵循气体制取除杂（

21、若干装置）除杂（若干装置）干燥干燥主主 体实验体实验实验产品的保护与尾气处理。实验产品的保护与尾气处理。饱和饱和食盐水食盐水浓浓H2SO4NaOH溶液溶液先净化先净化后干燥后干燥ABCDEFGHNaOH溶液溶液硫硫【例题】【例题】二氯化二硫二氯化二硫(S2Cl2)在工业上用于橡胶的硫化。为在实验室合成在工业上用于橡胶的硫化。为在实验室合成S2Cl2，某化学研究性学习小组查阅了有关资料，得到如下信息：某化学研究性学习小组查阅了有关资料，得到如下信息：将干燥的氯气在将干燥的氯气在110 140 与硫反应，即可得与硫反应，即可得S2Cl2粗品。粗品。有关物质的部分性质如下表：有关物质的部分性质如下表

22、：设计实验装置图如下：设计实验装置图如下：物质物质熔点熔点/沸点沸点/化学性质化学性质S112.8444.6略略S2Cl277137遇水生成遇水生成HCl、SO2、S；300 以上完全以上完全分解分解；S2Cl2Cl2 2SCl2阅读抓住关键信息阅读抓住关键信息无水干燥无水干燥温度控制温度控制Cl2不能过量不能过量冷凝冷凝S2Cl2【例题【例题1】某兴趣小组利用某兴趣小组利用SO2和和O2在催化剂在催化剂V2O5的作用下制备的作用下制备SO3固体。固体。2SO2O22SO3+Q可供选用的装置有：可供选用的装置有： ABCD 可供选用的药品有：可供选用的药品有：水水MnO2KClO3固体固体 稀

23、硫酸稀硫酸铜片铜片浓硫酸浓硫酸30%H2O2 Na2SO3请回答下列问题：请回答下列问题：从上图中选择适当仪器及药品，制备从上图中选择适当仪器及药品，制备O2和和SO2。用其编号填入下。用其编号填入下表（有几中制法就填几种，不一定填满）表（有几中制法就填几种，不一定填满）制取制取O2制取制取SO2装置编号装置编号药品编号药品编号装置编号装置编号药品编号药品编号该学生用下图装置制备该学生用下图装置制备SO3(1)在实验中，当在实验中，当B中催化剂中催化剂V2O5红热时应移去酒精灯，其红热时应移去酒精灯，其主要原因是主要原因是： 。(2)从装置从装置B中导出的气体是中导出的气体是 。 原因是原因是

24、： 。(3)装置装置D中干燥管的作用是中干燥管的作用是： 。(4)实验时在实验时在C装置装置U形管的右边有形管的右边有 生成，改进的办法生成，改进的办法是：是： 放热反应，温度过高使催化剂中毒。放热反应，温度过高使催化剂中毒。O2、SO2 、 SO3 。可逆反应可逆反应O2、SO2 不可能完全转化为不可能完全转化为SO3 防止倒吸。防止倒吸。 D换成盛有碱石灰的干燥管。换成盛有碱石灰的干燥管。 (2011天津天津)2.化学实验室制取氯化氢气体的方法之一化学实验室制取氯化氢气体的方法之一是将浓硫酸滴入浓盐酸中。请从下图中挑选所需仪器，是将浓硫酸滴入浓盐酸中。请从下图中挑选所需仪器，在方框内画出用

25、该方法制备、收集干燥氯化氢气体的在方框内画出用该方法制备、收集干燥氯化氢气体的装置简图，并在图中标明所用试剂。装置简图，并在图中标明所用试剂。(仪器可重复使用，仪器可重复使用，固定装置不必画出固定装置不必画出)ABCDEFGHNaOH溶液溶液硫硫【例题【例题3】二氯化二硫二氯化二硫(S2Cl2)在工业上用于橡胶的硫化。为在实验室合成在工业上用于橡胶的硫化。为在实验室合成S2Cl2，某化学研究性学习小组查阅了有关资料，得到如下信息：某化学研究性学习小组查阅了有关资料，得到如下信息：将干燥的氯气在将干燥的氯气在110 140 与硫反应，即可得与硫反应，即可得S2Cl2粗品。粗品。有关物质的部分性质如下表：有关物质的部分性质如下表：设计实验装置图如下：设计实验装置图如下：物质物质熔点熔点/沸点沸点/化学性质化学性质S112.8444.6略略S2Cl277137遇水生成遇水生成HCl、SO2、S；300 以上完全以上完全分解分解；S2Cl2Cl2 2SCl2阅读抓住关键信息阅读抓住关键信息无水干燥无水干燥温度控制温度控制Cl2不能过量不能过量冷凝冷凝S2Cl2(1)上图中气体发生和尾气处理装置不够完善，请你提出改进上图中气体发生和尾气处理装置不够完善，请