物理华宇实验三凝固点降低法测相对分子质量

1、实验三 凝固点降低法测相对分子质量一目的1掌握一种常用的相对分子质量测定方法一凝同点降低法（熟悉凝同点实验 装置的使用方法及工作原理）2通过实验进一步理解稀溶液理论二原理1当稀溶液凝固析出纯固体溶剂时，溶液的凝固点低于纯溶剂的凝固点，其 降低值与溶液的质量摩尔浓度成正比稀溶液凝同点降低公式：7 = 5剂一 t溶液=k/加k”溶剂的质量摩尔凝固点降低常数k切of'kg只与溶剂的性质有关.m:溶质的质量摩尔浓度molkgm二"溶质“溶质x 1000w溶剂w溶质，剂单位为g m溶质单位为g-molm溶质1000叫质atw2凝固点是在一定压力下，固液两相平衡共存时的温度.理论上对单组

2、分体系 只要两相平衡共存时就可达到这个温度实际上只有固相充分分散到液相中，即固 液两相充分接触时才能达到平衡为此，要先使液体过冷然后突然搅拌固相骤然 析出形成大量微小结晶，保证两相充分接触同吋，液体温度因凝固热的放出而冋 升,直到凝固点恒定一段时间后，乂开始下降.这段恒定的温度就是纯溶剂凝固点. 溶液的凝同点是温度回升的最高点.3溶液浓度较高时，不符合稀溶液的理论,要以公式求证的相对分了质量为纵 处标，溶液浓度为横坐标作图，外推至浓度为零，求证较准确的相对分子质量数值.三仪器和试剂凝固点实验装置分析天平压片机环己烷蔡四操作耍点1认识仪器，熟悉仪器的结构、操作方法及工作原理.取冷冻管、空气套管时

3、要小心旋转使管了上（在冰槽内注入2/3）的三个鼓 珠对准仪器上的卡槽吋，取出，装上管子在冰槽内注入2/3容积的纯水加入冰丿宵, 使温度保持在3-3.5°c（比环己烷的凝固点6.5jc低3°c左右）2纯溶剂环己烷的凝固点测定1）近似凝固点的测定:开始析出固体，停止冷却.稳定时的温度2）凝固点的测定:在高于近似凝固点0.5°c取出冷冻管，擦干放入空气套管中, 高于近似凝固点03°c,急速搅拌,大量结晶出现，温度回升，缓慢搅拌.记录温度值. 作冷却曲线，求出凝固点3溶液凝固点的测定：精确称量溶质荼的质量测定方法同2五数据记录和处理1溶剂质量w剂= <-v

4、 v=40mldt = d（） 1.0636 xl0_3r（）二0.7971 gldt =0.7780g亦“熔剂二 =31.12$2作冷却曲线，校正凝固点m和二k厂临丄xl（p（g/mol）w剂贞4当溶质在溶液中离解、缔合、溶剂化、生成络合物等时，应以算的分子数为 纵坐标，溶液浓度为横坐标作图，外推至浓度为零，即得准确分子量六注意事项1控制搅拌速度是做好实验的关键.每次形成品体时要快速搅拌，其它时为缓 慢搅拌.2测溶剂溶液凝固点时，搅拌速度要一致.3寒剂的温度控制对结果影响很大,过高会导致冷却太快，过低测不出正确的 凝固点.4装取冷冻管空气套管时卡珠要对准卡槽七问题讨论1为什么要先测近似凝固点

5、?便于精确测定凝固点2溶质的量如何控制？根据溶质引起的凝固点降低值在0.3°c左右，通过公式m二. 1°°°"质计7 a" 算出w质.溶质太少，引起凝固点的降低值不易测量溶质太少，浓度高，不是稀 溶液，测得的相对分子质量不准确。3为什么会产生过冷现彖？如何控制？液体在逐渐冷却过程屮，当温度达到或稍低丁凝同点时，由于新相形成需一 定的能量，结晶不析出，产生过冷现象。寒剂温度过低或过冷程度太大时，凝固 热抵偿不了散热温度不能回升到凝固点，在低于凝固点吋完全凝固，得不到正确 的凝固点。实验操作屮，根据体系的过冷程度，加水或加水调节过冷程度。

6、4为什么测定溶剂和溶液的凝固点时，过冷程度要求不一样？测定溶剂时，过冷使品体析出，剩余液体成分恒定，固液平衡温度不变。纯 溶剂的平衡温度保持一段时间，容易观察。溶液过冷时，析出固相，剩余溶液浓 度增犬，温度回升到平衡温度后，不能保持恒定值，不断下降。若过冷程度不是 太大，可将温度回升的最高值作为溶液的凝固点。若过冷太甚，凝固溶剂过多， 溶液的浓度变化过多，所得凝固点偏低。因此测定溶液凝固点时过冷程度不宜太 大。5精确测定凝固点是木实验的关键，如何使实验成功？理论上，在恒压下对单组分体系只要两相平衡共存就可以达到凝固点；实际 上，只有固相充分分散到液相屮，即固液两相接触面相当大吋，平衡才能达到。 例如盛液体冷冻管放到水浴后温度不断降低，达到凝固点后，固相逐渐析出，凝 i古i热放出速度小于冷却速度时，温度述会不断下降，难以确定凝固点。如果采用 过冷法先使液体过冷，然后突然搅拌促使晶核产生，很快固相会骤然析出，形成 犬量微小晶体。两相充分接触，同时液体温度因凝固热的放出开始回升，直到凝 固点，保持一段恒定温度，又开始下降。6实验的最大误差来口温差的测量，也就是测温仪的精密度和温差大小。温 差大，相对误差小，但需加入的溶质增多，溶液浓度增大