食品分析复习重点

1、学习必备欢迎下载一、分析基础琼州学院 20xx 年食品分析考试复习攻略1、食品分析的一般步骤：样品的采集；制备、储存；样品预处理；成分分析；数据记录、整理；分析报告撰写2、依据样品的采集过程样品分为：检样、原始样品、平均样品3、采集方法：随机取样、代表性取样（粮食、油料类常用四分法）4、预处理方法：1）粉碎法 2）灭酶法3）有机物破坏法： （测定食品中无机成分的含量）4）蒸馏法 （挥发性酸含量）5）溶剂抽提法 （浸提、 萃取）（饮料中糖精钠、苯甲酸含量）测定） 6）色层分别法（色素）7）化学分别法（磺化法和皂化法用于除去 油脂及农药样品净化；沉淀分别法和掩蔽法都用于排除干扰）8）浓缩法5、感官

2、检验方法：视觉、味觉、触觉、嗅觉、听觉检验6、感官检验方法：1）显著水平越高，表示的是原假设是真这个结论所犯错误的可能性就越高；2）三种检验方法：差别检验；标度和类别检验；分析或描述性检验3）原假设、备择假设、显著水平的概念；7、几种密度计：1）糖锤度密度计：20时，纯蔗糖溶液为°bx，当温度高于标准温度时，糖液体积 增大，使相对密度削减；所以，温度高于标准温度必需加上校正值）2）乳稠计测量相对密度的范畴为1.015 1.045 ；乳稠计读数（相对密度1.000 ）× 1000乳稠计有 15 /15 和 20 /4 两种；两者的关系是先者的读数为后者读数加2 或所得的相对密

3、度值高0.002；使用乳稠计时，如测定温度不是标准温度，应将读数校正为标准温度下的读数；对于20 /4乳稠计，在10 25范畴内，温度每上升，乳稠计读数平均 下降 0.2 °即相当于相对密度值平均削减0.0002，所以当乳温 高于标准温度20时，就每高 需加上0.2 °3）酒精密度计：表示溶液中含酒精的体积百分含量，刻度是用已知酒精浓度（体积分数）的纯酒精溶液来标定的，以 20时在蒸馏水中为 0，在 1%的酒精溶液中为 1，即 100ml 酒精溶液中含乙醇 1ml，故从酒精计上可直接读取酒精溶液的体积分数； （留意： t20时要校正，且刻度标识是从上到下，为由大到小）4）波

4、美密度计：刻度表示的是液体的浓度或者质量分数；8、密度瓶上小帽的作用学习必备欢迎下载该小帽使得带温度计的精密密度瓶处于封闭状态，以免样液温度发生转变；当温度上升时，液体体积膨胀，可排出少量液体爱护测液体的体积恒定；肯定程度上防止液体挥发； 9、阿贝折射仪：原理 n 样液=n 棱镜 .sina 临10、旋光法：对于变旋光物质为什么配成溶液后的样品要过夜再测定？由于仍原性糖类存在两种异构体，即 型和 型，它们的比旋光度不同，如没有过夜待其测得的旋光度是不断变化的，从而不能得到样液稳固的浓度；因此对于这类变旋光物质要过夜后再测定； 11、水的色度：真色是指用澄清或离心等方法去除悬浮物后的色度表色是指

5、溶于水样中物质的颜色和悬浮物颜色的总称12、黏度：液体在外力作用下发生流淌时，分子间所产生的内摩擦力肯定粘度：当液体以1cm/s 的流速流淌时，在每1cm2 的液面上所需的切向力的大小运动粘度：相同温度下，液体的肯定粘度与密度的比值条件粘度： 在规定温度下， 在指定的粘度计中，肯定量的液体流出的时间s或将此时间与规定温度下同体积水流出时间之比；相对粘度： 肯定温度时液体的肯定粘度与另一液体的肯定粘度之比，用以比较的液体通常是水或适当的液体；二、水分的测定13、水分含量的测定：1、直接干燥法：面包2、减压干燥法：淀粉制品（减压不会糊化）、豆制品、糖浆、蜂蜜、蔬菜、水果、味精3、蒸馏法：香料、谷类

6、、干果、油类防止水分溶解在有机溶剂中，生成乳浊液，可以添加少量戊醇、异丁醇4、卡尔 -费休法：脂肪油品中痕量水分的测定，以及仲裁卡尔 -费休试剂： so2、i2、吡啶、甲醇14、在水分测定过程中，干燥器有什么作用？怎样正确地使用和爱护干燥器？ 作用：干燥和冷却爱护：（ 1）干燥剂不行放得太多，以免污染坩埚底部（ 2）变色硅胶干燥时为蓝色，受潮后变粉红色；可以在120热烘受潮的硅胶待其变蓝后反复使用，直至破裂不能用为止（ 3）打开干燥器时，不能往上掀盖，应用左手按住干燥器，右手当心地把盖子稍稍推开，等冷空气渐渐进入后，才能完全推开，盖子必需放在桌子上学习必备欢迎下载4 干燥的样品不要放在空洞上面

7、，以防止干燥剂得不到很好的利用15、在水分测定时为什么加热样品要冷却后称量？会引起热对流影响称量的精确性；会对天平造成损坏；16、水分活度：溶液中水的逸度与纯水逸度之比测定方法：康威力氏皿扩散法、水分活度测定仪、溶剂萃取法17、 p62 页，课后习题1-2 题）三、糖类测定（重点）18、仍原糖测定提取剂: 乙醇（ 70-75%） 此溶液中蛋白质、淀粉和糊精不能溶解水提取液总含有果胶、色素、淀粉、蛋白质、有机酸19、测仍原糖的第一法为：直接滴定法高锰酸钾滴定法20、直接滴定法甲液： cuso4、次甲基蓝（指示剂）乙液：酒石酸钾钠、naoh、亚铁氰化钾原理： 甲液和乙液生成的酒石酸钾钠铜络合物被滴

8、入的仍原糖样液仍原，仍原完毕后略微过量的仍原糖将次甲基蓝从氧化态的蓝色仍原到无色，即为滴定终点； 21、在直接滴定法中为什么要用相应的仍原糖标准溶液去标定酒石酸铜溶液？由于葡萄糖与酒石酸铜溶液实际的反应的比例不是方程式的1:6 反应，试验结果说明1mol 葡萄糖只能仍原5 点多的 cu2+，而且仍随滴定速度，火炉的加热速度等外界条件转变而转变，所以为了确定仍原糖和cu2+离子反应的正确比例，必需标定；22、为什么在测定仍原糖试验时滴定必需在沸腾情形下滴定？（ 1）沸腾条件下可以加快仍原糖和cu2+离子的反应速度（ 2）次甲基蓝变色反应时可逆的，仍原型次甲基蓝遇空气中氧时，又会被氧化为氧化型氧化

9、亚铜也极不稳固，易被空气中的氧所氧化，保持反应液沸腾可以防止空气进入，防止次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而增加耗糖量；23、加入亚铁氰化钾的目的：亚铁氰化钾与氧化亚铜反应生成可溶性的络合物，使终点更为明显，排除氧化亚铜沉淀对滴定终点观看的干扰；24、仍原糖试验中滴定终点蓝色消逝，溶液出现淡黄色，过后又重新变为蓝紫色，为什么？次甲基蓝的变色反应时可逆的，当样液中的仍原糖将呈蓝色的氧化态次甲基蓝仍原成无色的仍原态次甲基蓝，蓝色消逝； 过后蓝色的次甲基蓝又被空气中氧气所氧化，因此溶液学习必备欢迎下载过后又会出现蓝紫色；25、测定仍原糖的其他方法：高锰酸钾滴定法萨氏法铁氰化钾法酚-硫酸法 dns比色法酶 -

10、比色法（精确度较高，为仲裁法）26、为什么要严格掌握蔗糖水解条件：为获得更加精确的结果， 必需严格掌握蔗糖水解的条件， 包括取样液的体积， 加入酸的浓度及用量、 水解温度准时间， 严格掌握水解条件是为了使蔗糖完全水解， 从而获得精确的结果；同时，防止其他双糖、低聚糖和淀粉水解，使测定结果偏高；蔗糖的水解条件是取经处理的样液50ml ，加入 5ml 6mol/l 盐酸溶液， 68-70水中加热15min ； 27、蔗糖测定时要乘以多少换算系数将转换糖量转换为蔗糖：0.9528、纤维素含量测定（称量法）原理：在热的稀硫酸作用下，样品中的糖、淀粉、果胶等物质经水解而除去，再用热的氢氧化钾溶液处理，使

11、蛋白质溶解、脂肪皂化而除去；然后用乙醇和乙醚处理以除去单宁、色素及残余脂肪，所得的残渣即为粗纤维，如其中含有无机物质，可经灰化后扣除；29、淀粉总量的测定（旋光法）：氯化钙溶液提取溶液；氯化锡沉淀液中蛋白质排除干扰；四、脂类测定30、脂类三种提取剂优缺点乙醚优点：溶解脂肪的才能强，提取效率高，应用最多；gb 中关于脂肪含量的测定都采纳它作提取剂；缺点：乙醚沸点低（34.6），易燃；且样品中要保证没有水分（含水乙醚在萃取脂肪的同时，会抽提出糖分等非脂成分；所以必需用无水乙醚作提取剂，被测样品也要 事先烘干；）石油醚优点：溶解脂肪才能比乙醚弱，提取效率不高缺点：答应样品含微量的水分；沸点比乙醚高，

12、不太易燃氯仿甲醇一种有效的溶剂，对脂蛋白、磷脂提取效率较高；特殊适用于水产品、家禽、蛋制品中脂肪的提取； （能萃取结合态的脂肪）31、直接萃取法为脂肪测定国标规定法：索氏提取法（国标规定的第一法，适用于脂类含量较高，结合态脂类含量较少）氯仿-甲醇提取法测定的时游离的脂肪含量学习必备欢迎下载32、乳脂肪：罗兹-哥特里法、巴布科克氏法和盖勃氏法. 记名称33、碱性乙醚法（罗兹-哥特里法）测定乳脂肪时加入乙醇的作用？加入乙醇的作用是沉淀蛋白质以防止乳化，并溶解醇溶性物质，使其留在水中， 防止进入醚层，影响结果；加入石油醚的作用是降低乙醚极性，使得乙醚与水不混溶，只抽提出脂肪， 并可以分层清楚，得到良

13、好的分别成效；34、油脂的化学特性：酸价：中和1 g 油脂中的 游离脂肪酸 所需 氢氧化钾 的质量（ mg碘价： 100 g 油脂所吸取的氯化碘或溴化碘换算成碘的质量（ g）；过氧化值：滴定1 g 油脂所需用 0.002 mol/l na2s2o3 标准溶液的体积（ml；皂化价：中和1 g 油脂中所含 全部脂肪酸 （游离 + 结合的）所需氢氧化钾 的质量（mg；（游离脂肪酸越多，皂化价越高；甘油酯越多，皂化价越低）羰基价乙酰化值：1g 乙酰化的油脂水解放出的醋酸所消耗的氢氧化钾的质量称为乙酰化值；五、蛋白质和氨基酸的测定（重点）35、凯氏定氮法.记名称原理：样品加浓硫酸消化 加碱（ 40g/l

14、 即 40% ） 蒸馏 吸取（硼酸）与滴定（盐酸或者硫酸）样品与浓硫酸和催化剂一同加热进行消化，使蛋白质分解，其中碳和氢被氧化成二氧化碳和水逸出，而样品中的有机氮转换为氨与硫酸结合成硫酸铵；然后加碱蒸馏，使氨蒸出，用硼酸吸取后再以标准盐酸或硫酸溶液滴定；依据标准酸消耗量可运算出蛋白质的含量；样品消化过程加入浓硫酸的作用：脱水性，使有机物脱水后被炭化为碳、氢、氮氧化性， 将有机物炭化后的碳氧化成二氧化碳，自身被仍原为二氧化硫；反应剂， 二氧化硫使氮仍原为为氨气，本身被氧化三氧化硫，氨随之与硫酸作用生成硫酸铵留在酸性溶液中；消化时加入各种试剂的作用1) k2so4的作用（增温剂） ：提高溶液的沸点

15、而加快有机物分解（也可加入硫酸钠、氯化钾）2) cuso4三个作用：（1）催化反应进行学习必备欢迎下载（2）指示消化终点的到达（3）蒸馏时作为碱性反应的指示剂3消化过程颜色变化： 蓝色 -黑色 -蓝绿色开头加入硫酸时，硫酸铜呈蓝色，炭化时，溶液出现黑色，当有机物全部消化完后，不再有硫酸亚铜的生成，溶液出现清亮的蓝绿色4 吸取液与盐酸标准溶液滴定中使用的指示剂：甲基红 -溴甲酚绿混合指示剂（绿 红）试验测得的是总氮量，要换算成蛋白质，乘上系数：说明及留意事项：6.251）消化时不要用强火，应保持缓和沸腾，以免样品粘附瓶内壁，导致消化不完全造成氮缺失2）消化过程中应留意不时转动凯式烧瓶，以便利用冷

16、凝液将瓶壁残渣洗下促进消化3）如脂肪和糖较多时，消化过程中简单产生泡沫，防止泡沫溢出可以用小火加热并摇动烧瓶或者加入 辛醇或硅油 消泡剂36、样品经消化蒸馏之前为很么要加入氢氧化钠？这时溶液的颜色会发生什么变化？为什么？假如没有变化，说明白什么问题？加入氢氧化钠溶液呈碱性，使氨气释放完全；这时经消化后出现蓝绿色的样液变黑褐色，随着氢氧化钠的加入有氢氧化铜沉淀生成，氢氧化铜加热条件下分解生成cuo 使溶液成现出现黑褐色没有此种颜色的变化说明蒸馏前加碱量不足37、双缩脲法测蛋白质蛋白质与硫酸铜及氢氧化钠反应生成紫红色协作物38、甲醛滴定法测定氨基酸态氮原理： 氨基酸具有酸性的羧基和碱性的氨基，它们

17、相互作用使得氨基酸称为中性的内盐；当加入甲醛溶液时，氨基与甲醛结合，从而使碱性消逝，这样就可以用强碱标准溶液来滴定羧基，并用间接的方法测定氨基酸总量操作要点： 加入甲醛要立刻用氢氧化钠标准溶液标定，防止甲醛聚合； 加甲醛时用微量滴定管；试剂：中性红试剂（标准强碱溶液滴定时氨基酸样液时：红色 琥珀色百里酚酞试剂及甲醛（标准强碱滴定时：滴定终点成淡蓝色）39 、测量蛋白质和氨基酸各自的方法蛋白质：凯氏定氮法、双缩脲法、紫外吸取法、福林 -酚比色法 、考马斯亮蓝染料比色法、学习必备欢迎下载水杨酸比色法、红外光谱法、比浊法、杜马斯法氨基酸：甲醛滴定法、电位滴定法、茚三酮比色法（氨基酸在碱性溶液中能与茚

18、三酮作用，生成 蓝紫色化合物）、非水溶液滴定法、邻本二甲醛法 （荧光法）、三硝基苯磺酸法、乙酰丙酮和甲醛荧光法六、灰分：40、水分测定中直接干燥法跟灰化过程的比较直接干燥法灰化容器称量瓶坩埚设备及温度烘箱 95-105马弗炉 500-600 冷却称量恒重标准2mg0.5mg 41、总灰分测定的原理将食品经炭化后置于500-600 高温炉内灼烧， 食品中的水分及挥发性物质以气态放出，有机物中的碳、 氢、氮等元素与有机物本身的氧及空气中的氧生成co2、氮的氧化物及水分而散失； 无机物质以硫酸盐、 磷酸盐的形式、 氯化物等无机盐和金属氮化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可运算

19、出样品中总灰分的含量；42、加速灰化的方法样品经初步灼烧后，取出冷却， 从灰化容器边缘渐渐加入少量去离子水 ，使残灰充分潮湿（不行直接洒在残灰上，以防残灰飞扬缺失），用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，被包住的 c 粒暴露出来，把玻璃棒上粘的东西用水冲进容器里，在水浴上蒸发至干枯，至120 130烘箱内干燥，再灼烧至恒重；经初步灼烧后，放冷，加入几滴hno3、h2o2 等，蒸干后再灼烧至恒重，利用它们的氧化作用来加速c 粒灰化； 也可加入10（ nh4）2co3 等疏松剂，在灼烧时分解为气体逸出，使灰分呈松散状态，促进灰化；硫酸灰化法对于糖类制品， 以钾等为主的阳离子过剩，灰化后的残灰为碳酸盐，通

20、过添加 硫酸 使阳离子全部以硫酸盐形式成为肯定组分采纳硫酸的强氧化性加速灰化，结果用硫酸灰分来表示；在添加浓硫酸时应留意，如有一部分残灰溶液和二氧化碳气体呈雾状扬起，要边用表面玻璃将灰化容器盖住边加硫酸，不气泡后， 用少量去离子水将表面玻璃上的附着物洗入灰化容器中；加入mgac2、mgno32 等助灰化剂，这类镁盐随灰化而分解，与过剩的磷酸结合，残学习必备欢迎下载灰不熔融而呈松散状态，防止了碳粒被包裹，可缩短灰化时间，但产生了mgo 会增重，也应做空白试验；添加mgo 、caco3 等惰性不熔物质，它们的作用纯属机械性，它们和灰分混杂在一起，使 c 粒不受掩盖，应做空白试验，由于它们使残灰增重

21、；43、炭化的目的（1）防止在灼烧时，因温度高，试样中的水分急剧蒸发使样品飞扬（2）防止易发泡膨胀的物质（糖、蛋白质、淀粉等）在高温下发泡膨胀而溢出坩埚（3）不经炭化而直接灰化，碳粒易被包裹住，灰化不完全44、钙的测定： 高锰酸钾滴定法原理：样品经灰化后，用盐酸溶解，在酸性溶液中，钙与草酸生成草酸钙沉淀，沉淀经洗涤后，加入硫酸溶解，把草酸游离出来，用高锰酸钾标准溶液滴定与ca 等量结合的草酸，依据高锰酸钾标准溶液消耗量，可运算出食品中ca 的含量；（如同时测定蔬菜中的草酸与钙含量时，草酸测定时以 氯化钙 作沉淀剂， 测定钙用 草酸铵 作沉淀剂）终点颜色变化：无色-微红色（高锰酸钾溶液的颜色）

22、45、铁的测定：邻菲罗啉（邻二氮菲）比色法（二价铁在酸性条件下与其生成橙红色的络合物） .记名称46、碘的测定：氯仿萃取比色法（碘溶于氯仿中出现微红色，但碘的含量要较低）.记名称47、铅的测定： 双硫腙比色法（在碱性条件下与其形成双硫腙铅，溶于三氯甲烷出现不同颜色） .记名称七、维生素48、维生素a前处理方法：皂化法和研磨法皂化法适用于维生素a 含量不高的样品，可削减脂溶性物质的干扰，但操作费时，且易导致维生素a 的缺失研磨法适用于每克样品维生素a 含量大于5-10 微克样品的测定，如肝脏；维生素特性（判定、挑选）1）维生素a、d 都对酸不稳固，两者易于被氧化，但vd 较稳固2）维生素e 在碱

23、性条件下较稳固，对热与光都较稳固，但是也易于氧化维生素 a 的测定方法：三氯化锑比色法、紫外分光光度法、荧光法49、测定水溶性维生素时，从样品中提取浓缩可采纳哪些方法？ b 族维生素用 盐酸 水解，再调至肯定浓度的ph，加淀粉酶提取学习必备欢迎下载维生素 c 用草酸 水解，然后采纳草酸-乙醇、偏磷酸-乙醇溶液直接提取50、维生素c 的测定方法有哪些？其依据原理是什么？（作业）荧光法、 2,4-二硝基苯肼法（前两者都是要先将仍原型氧化）， 2,6-二氯靛酚氧化仍原法51、在测定vc 含量时，样品的提取时为什么有时用1%的含量，有时用2%的含量？2%草酸使酶失去活性，1%的草酸是用来稳固vc，如只

24、用相同浓度的草酸不能达到相同的成效；八、酸度52、几种酸度总酸：食品中的可滴定酸，包括未离解的酸和已离解的酸；用酚酞（95%乙醇配制）作指示剂，用标准的碱滴定酸；牛乳酸：外表酸、真实酸的区分及表示方法1）外表酸又叫固有酸度，是指刚挤出来的新奇牛乳本身具有的酸度；2）真实酸度也叫发酵酸度，是指牛乳放置过程中，乳酸菌作用下乳糖发酵产生了乳酸而上升的那部分酸度；3）酸度常用 1° t 表示牛乳酸度，表示100ml 牛乳样品所消耗0.1mol/l 氢氧化钠液体积； 2 直接用乳酸的百分数表示；有效酸度：是指被测溶液中氢离子的浓度，所反映的是已经离解的那部分酸度；53、挥发酸有哪几种？挥发酸主

25、要是指醋酸和痕量的甲酸、丁酸等不包括的乳酸、琥珀酸、山梨酸加适量磷酸可以使结合态的挥发酸游离出来九、添加剂54、气相色谱法测定食品中苯甲酸和山梨酸时，制备样品溶液时为什么要进行酸化处理？ 样品处理时酸化可使山梨酸钾、苯甲酸钠转变为山梨酸和苯甲酸，并在酸性条件下随水蒸气蒸馏，达到分别的目的；55、肉类发色剂名称、格里斯试剂比色法（亚硝酸盐测定）试剂、染料颜色肉类常用发色剂：硝酸盐和亚硝酸盐格离斯试剂比色法试剂：原料处理类：naoh、硫酸锌；显色剂：n-1-萘基乙二胺溶液和对氨基苯磺酸溶液；弱酸调剂试剂：氯化铵溶液；颜色为紫红色56、亚硫酸盐检测：原理：亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳固络合物，再与甲

26、醛（2g/l）及盐酸副玫瑰苯胺作学习必备欢迎下载用生成 紫红色 络合物；在550nm 有最大吸取峰；加入四氯汞钠的作用：作为吸取液吸取so2，保证生成络合物的稳固性；十、有毒有害物质检测57、有毒有害概念在自然界全部的物质中，当某物质或含有该物质的物质被按其原先的用途正常使用时，如因该物质而导致人体健康、自然环境或生态平稳遭受破坏时，就称该物质为有害物质有毒物质 主要是指化学性有害物质中“以小剂量就可以导致机体较大程度危害的”有害物质；58、有机氯、有机磷农药检测器ecd、npd59、农药兽药残留（判定、填空三类）60、黄曲霉素的薄层色谱法氨基酸）十一、论述题1、7200 分光光度计的使用和留意事项2、酸度计的使用和留意事项ph 酸度计使用方法和留意事项使用方法：1按下电源开关，仪器预热30分钟，然后对仪器进行标定；2 仪器的标定（两点标定）先确定要测定的溶液为碱性仍是酸性，如为碱性溶液， 选取 ph=4.01和 ph=6.86的缓冲溶液来标定；如为碱性，选取ph=6.86和 ph=9.18的缓冲液来标定（ 1）按下 "ph"键，斜率旋钮调至 100%位置；（ 2）将复合电极洗洁