KDN-103F型定氮仪说明书

1、目 录一、概述1二、工作原理1三、技术指标2四、使用说明21. 仪器和用具：22. 试剂：23 样品制备：34 操作步骤：3五、示意图9六、故障与处理方法10七、注 意 事 项12警告！八、随 机 附 件12注：1、在使用本仪器前，请先熟知经典凯氏定氮法的过程和原理，将更有助于您对仪器的了解和使用。2、预热：使用前套上空的消化管，按照标准流程运行3次以上，使所有部件达到最佳工作状态。3、当天使用结束，必须清洗碱泵，方法如下：套上空的消化管，提起插入碱液里面的胶管，打开碱开关，使其将胶管里面的碱液吸空，然后用硼酸和清水分别洗净，再抽空。不清洗容易使碱泵内部形成结晶，造成堵塞。一、概述KDN-10

2、3F型自动定氮仪是本公司在KDN-102F型的基础上改进的一款蒸馏装置。本仪器特点：微机芯片控制，加碱与蒸馏时间数码显示，并有倒计时功能，更直观清晰。增设蒸发炉进水保护程序，防止水泵过载而损坏。检测结束报时提醒。电子计时，加碱和蒸馏定时定量更精确。加碱和蒸馏可单独操作，相互不受影响，操作方便。薄膜轻触按钮，手感舒适，面板简洁清爽。自动记忆最后一次设置的数据，适于不同要求的蒸馏。防溅管采用特殊高性能耐酸碱耐热塑料一次成型。密封性能好，抗碱性比玻璃更强，使用寿命长。另有防止接收液和消化液倒吸功能，确保测试质量和使用安全二、工作原理样品中含氮有机物经浓硫酸加热消解，硫酸使有机物脱水，然后有机物炭化生

3、成碳，碳将硫酸还原为SO2，本身则变成CO2，SO2使N还原为NH3，本身则氧化为S2O3，而消化过程中生成的H2，又加速了NH3的形成。在反应过程中，生成的H2O和S2O3溢出，而NH3则与H2SO4结合成(NH4)2SO4内溶液中，加入NaOH，并蒸馏，使NH3溢出，用H3BO3吸收后，用已知摩尔浓度的酸滴定，测出样品全氮含量，乘以氮与蛋白质的换算系数，即为粗蛋白质的含量。三、技术指标1.测定范围： 0.1mg200mg氮；2.样品质量：固体0.38g；液体530ml；3.测试精度：相对差1%； 4.重复性：平行差0.2%；5.回收率：99.5%；6.速 度：蒸馏25 ml/min； 7.

4、一次最大加液体积：150ml；8.一次最大接收体积：400ml；9.防溅管采用高性能耐强酸碱塑料模具一次成型；10.电 源：220（V）±10%； 50HZ60HZ； 11.额定功率： 1200W； 12.外形尺寸：360x300x700（mm）；13.重量：27KG；四、使用说明1. 仪器和用具：1.1 分析天平：感量0.0001g1.2 实验室用粉碎机或研钵1.3 酸式滴定管：25ml或10ml1.4 锥形瓶：容积250ml1.5 分样筛：孔径0.45mm(40目)2. 试剂：2.1 盐酸（HCI）：分析纯（GB622）0.05moI/L标准液，（4.2ml盐酸，注入1000ml

5、蒸馏水）碳酸钠法标定盐酸。2.2 氢氧化钠（NaOH）：化学纯（GB629）、40g溶于蒸馏水中溶成100ml，配成40%水溶液（m/v）。2.3 硼酸（H3BO3）：分析纯（GB628）2g，溶于蒸馏水中配成100ml 2%水溶液（m/V）。2.4 混合指示剂：溶液：准确称取0.1g溴甲酚绿（C21H14Br4O5S）（HG3-1220），溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。溶液：准确称取0.2g甲基红（C15H15N3O2）（HGB3-958），溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。取30mL溶液、10mL溶液，混匀即可。阴凉处保存（保存期三个月以内）。2.5 加速剂：硫

6、酸铜（CuSO4·5H2O）分析纯（GB665）10g；硫酸钾（K2SO4）（HG3920）分析纯150g，在研钵中研磨，仔细混匀过40目筛。2.6 浓硫酸(H2SO4)化学纯（GB625）（含量98%、无氮）。2.7 蒸馏水（distilled water）：为实验室用三级水、电导率（25，mS/m）0.50，电阻率（25，M .cm）0.23 样品制备：3.1 选取有代表性的样品，挑拣干净，按四分法缩减取样，粉碎至40目筛通过，装于密封容器中。（取样不少于200g）3.2 液体试样，必须有代表性，取样后，先放在消化管内浓缩至体积（三分之一）再加入其他试剂进行消化。4 操

7、作步骤：4.1 消化操作：详细步骤见消化装置说明书。4.2 蒸馏：4.2.1 蒸馏前准备a.蓝色胶管一头连接进水口（26），一头连接水龙头，并有卡栓卡住注意：排水胶管出水口不得高于仪器底平面，同时关闭排水阀门（28）。b.一端连接出水口（27），另一端通入下水道。c.接通电源。电源线内必须有良好的接地线，同时必须保持与仪器相通。不可将零线当接地线。d.溶液管两端都已装入管内过滤器，碱液胶管（21）插入碱液桶；蒸馏水胶管（22）插入蒸馏水桶。注意：两溶液桶放置位置不得高于仪器底平面。最好放在地平面上，防止溶液倒灌仪器内。1.两根溶液管端头已安装好管内过滤器，插入溶液桶之前先检查下过滤器有无脏物，

8、无脏物再插入溶液桶使用。2.再将溶液管放入相对应的溶液容器中即可。注意：两溶液桶放置位置不得高于仪器底平面。最好放在地平面上，防止溶液倒灌仪器内。4.2.2 蒸馏操作a.打开水龙头，使自来水进入冷凝管。注意水流量以保证冷凝管起到冷却作用为止。b.开总电源开关，待红色水位指示灯亮，按一下蒸汽按钮(18)待蒸汽导出管放出蒸汽，再按蒸汽按钮(18)停止加热。c.在蒸馏接收管托架上，放上已经加入适量（15ml左右）的接收液（硼酸和混合指示剂）的锥形瓶，使蒸馏接收管的末端浸入接收液内。d.在消化完全冷却后的消化管内，逐个加10ml左右蒸馏水稀释样品，如微量蒸馏，需将冷却后的消化液移至定容瓶内定容，然后按

9、需移液至消化管内。e.向下压左侧手柄(12)，将消化管套在防溅管密封圈(10)上，稍加旋转使其保持接口密封，拉下防护罩。f.加碱：按一下碱按钮(17)，NaOH溶液量必须至蒸馏液碱性颜色变黑为止。(碱液量调节，时间为秒，调节方法，先按设置按钮（16），再按碱按钮（17），待加碱时间显示窗数字闪烁，设定所需时间。从1秒至40秒循环，按所需量调节后在加碱时只要按一下按钮（17）即可)。(注意：如仪器连续数天停止使用，必须先吸空胶管和碱泵内的碱液，然后用10的硼酸溶液过滤胶管和碱泵；再用蒸馏水过滤一次即可)。g.按一下汽按钮(18)，开始蒸馏，到时报警。用洗瓶冲洗接收管，继续蒸馏1分钟后自动停止，取

10、下锥形瓶。（全量蒸馏接收液体积约为150ml；微量蒸馏接收液体积约为100ml）。(接收液量调节，时间为分，调节方法：先按设置按钮（16），再按蒸汽按钮（18）,待蒸汽时间显示窗数字闪烁，设定所需时间从1分至20分，按所需量调节后在蒸馏时只要按一下即可)。4.3 滴定：取下锥形瓶，用标定后的盐酸溶液进行滴定，溶液由兰绿色变为灰紫色为终点。4.4 空白测定：用0.1g糖代替样品或不加样品作空白测定。4.5 测定结果计算：4.5.1 测定计算公式：粗蛋白质%=(V2-V1)×C×0.0140×K×100W×V÷V式中：V2 滴定试样时消耗

11、酸标准溶液的体积（ml）V1 滴定空白时消耗酸标准溶液的体积（ml）V 试样分解液总体积(ml)V试样分解液蒸馏用体积(ml) C 酸标准溶液的mol/L浓度 K 氮换算成粗蛋白质的系数 W 试样重量（g） 0.0140氮的毫克当量数4.5.2 平行测定的结果用算术平均值表示，保留小数后二位。4.5.3 结果报告中必须注明氮换算成粗蛋白质的系数。换算系数见下表样品名称换算系数数据来源小麦5.70GB2905大麦5.70GB2905酿酒大麦6.25TOCT10846面粉5.70GB5009.5面包5.70AOAC14.103大豆6.25GB29055.71GB5009.5玉米6.25食品常用数据

12、手册6.24GB5009.5饲料6.25GB6432肉制品6.25GB5009.5乳制品6.38GB5009.5牛奶6.38ACAC16.036芝麻5.30GB5009.5油菜5.53油菜籽综合利用五、1.控制线路板2.电源插座3.保险丝4.水泵5.碱泵6.蒸发炉7.液位线8.加热管9.防溅管10.防溅管密封圈11.蒸汽导出管12.消化管手柄 13.冷凝管14.加热指示灯15.液位指示灯16.设置按钮17.加碱按钮18.蒸汽按钮19.加碱时间20.蒸馏时间21.接收管22.单向阀23.电磁阀24.碱液管25.蒸馏水管26.冷凝水进口27.冷凝水出口28.蒸发炉排水阀29.接收液通气孔30.蒸发

13、炉通气孔示意图六、故障与处理方法故障现象原因方法通电后约2分钟后有报警（蒸发炉缺水）1.蒸发炉排水阀未关闭关闭排水阀2.水泵漏水更换皮碗或水泵（打开后盖查看水泵处有水渗漏）3.水泵烧坏更换水泵（打开后盖查看水泵电机被烧黑。也可能是线路板引起的，故还需检测线路板，否者换上新的泵也可能再烧坏）4.线路板故障检测：打开电源，水泵电源处无220V输出。线路板寄回厂家修理，或更换新的线路板。5.缺水或水管脱离液面补充水6.泵内有异物，流量低拆开水泵清洗不加碱1.碱泵烧坏更换新的碱泵2.碱泵堵塞将碱泵拆开清洗3.线路板故障线路板寄回厂家修理，或更换新的线路板4.缺碱或碱管脱离液面补充碱液加碱流量小1.碱泵

14、内有结晶用弱酸或沸水清洗冲洗碱泵2.泵内有异物拆开泵体清洗蒸发炉补水不停1.液位线失灵更换蒸发炉上盖2.线路板故障更换线路板3.蒸馏水电导率低第一次用自来水，加热后用蒸馏水即可仪器背后下方通气孔漏蒸汽单向阀坏将单向阀拆开清洗或更换新的单向阀（2个）消化管液体满1.水质过纯，电导率低。2.液位失控。3.蒸发炉进碱。1.更换蒸馏水，或第一次用自来水，加热后用纯水2.液位线短路需更换蒸发炉上盖3.清洗蒸发炉故障现象原因方法进水管爆管自来水压力过大水龙头不要开得过大，能正常出水即可蒸发炉排水阀漏水螺丝未拧紧1. 将下方小螺丝拧紧2. 内外连接螺纹包上生料带。蒸发炉更换老式蒸发炉上盖上有2个孔，新式的只

15、有一个孔。正常更换，多余的管子和管接头不再使用。水泵不打水水位灯亮，但无水。液位传感器坏，更换蒸发炉面板。水泵运转但打不上水水位灯不亮如线路板有电压输出则是电机烧坏如线路板无电压输出则是线路板坏皮碗破裂漏气更换皮碗蒸馏到一半自动停止，过一会又好了。水位灯不亮皮碗破裂漏气排水阀未关闭更换皮碗关闭排水阀断水后空气进入蒸发炉将蒸发炉内水排空再开机泵内有异物卡住阀芯打开泵体清洗连续工作时间太长，系统内部压力过大。临时措施：蒸馏1小时，停个2分钟。让仪器稍微冷却一下即可。来电咨询。蛋白时高时低可能是前处理原因，也可能是蒸馏原因。用硫酸铵检测回收率，如果正常则是前处理原因。如果仍不正常则是蒸馏原因，但需保证称样，盐酸标定一定正确。蛋白含量低的样品，盐酸浓度不能太高，否则多一滴少一滴就会影响结果。如果还未能解决问题请来电咨询。七、注 意 事 项1、用户在遵守本仪器的运输、贮存、安装、调试和使用规程的条件下，如发现仪器因制造质量问题而不能正常工作时，从收货日起壹年内或开箱时发现包装不良而发生损坏，附件与装箱单不符、短缺零件等情况下，请与我公司质检部门联系，来函注明产品型号、编号和生产日期。2、本仪器使用时，要求用户严格按说明书规定进行，禁止放在毒气橱内工作，如有疑问或对结构改进的意见，请来函告知我公司质检部门。3、本仪器的电源电压为220V