仪分综合练习题

1、光分析法综合练习题 一、计算1、丁二酮腭显色分光光度法测定Ni2+，已知50mL溶液中含Ni2+0.080mg，用2.0 cm吸收池于波长470nm处测得T%=53，求质量吸光系数a，摩尔吸光系数。（已知MNi=58.7）2、称取维生素C 0.05g，溶于100mL稀硫酸溶液中，再量取此溶液2mL准确稀释至100mL，取此溶液在1cm厚的石英池中，用245nm波长测定吸光度为0.551，求维生素C的百分含量（a=56L/g.cm）。3、某浓度为C的被测物溶液用分光光度法测定，在一定条件下测得透光度T。若测量条件不变，只改变浓度C为1/3C时，其透光度应变为多少？4、1.2×10-6m

2、ol/L的铅溶液给出30%的原子吸收信号。问此铅元素在此仪器中的吸收灵敏度是多少？5、某原子吸收分光光度计在波长为283.31nm，用火焰原子化器测定浓度为0.10 ug/L的Pb2+标准溶液，测得吸光度为0.024。经多年使用后，该仪器的灵敏度下降为原来的1/3，若要达到同样的吸光度值，则Pb2+的浓度为多少？ 6、用火焰原子化法测定尿液中Zn2+的浓度。首先将尿液用去离子水稀释一倍，测得吸光度是0.250。然后将10mL稀释的尿液与10.00mL 4.0 ug/L的Zn2+标准溶液混合，测得吸光度为0.380。计算尿液中Zn2+的浓度。7、用比较法测定铜铍合金中的铍(含铍约2%)。称取1.

3、013克样品溶解在5mL稀HNO3中，稀至1升。配制两份铍标准溶液(单位为ug/mL)CS1=20、CS2=25，且均加入1000ug/mL的铜。依次测得As1=0.350、As2=0.420、Ax=0.388。计算：Be%？ 问：在铍标准溶液中为何加入1000ug/mL的铜？8、有2份0.5克金粉样品，按下法处理：在5 mL HCl、3毫升HNO3中煮解，蒸干。加15 mL HCl和40 mL热水，冷却。其中一份加入1 mL 5.0 ug/mL金样品，另一份不加。然后都用5 mL HCl处理样品，生成的含金络合物萃取在5 mL甲基异丁酮中测定。两个溶液的吸光度分别为0.22，0.37。 计算

4、：样品中金的原始含量（ug/g）？二、填空1、原子吸收法中常用的原子化器是_、_，原子化系统的主要作用是_。2、指出下列光度分析中所使用的光源：原子吸收_； 紫外-可见分光光度计_。3、火焰光度计是测定_和_的有效方法。4、解释：摩尔吸光系数、共振线、多普勒变宽、压力变宽、红移、5、使电子从基态跃迁至第一激发态时所产生的吸收谱线称为_。6、1955年，澳大利亚科学家A.Walsh提出用_吸收来代替_吸收，从而解决了原子吸收法测量值中的困难。7、使用石墨炉原子化器时要不断地通入_，这是为了_；测定时分_、_、_和_四个阶段。8、原子吸收分光光度法的主要干扰有_。9、火焰原子吸收法常用的燃气和助燃

5、气是_。10、可见分光光度法发生线性偏离的主要原因是_。11、指出用下列方法测铁含量时所对应的铁的检测状态： 原子吸收法_； 邻菲罗啉光度法_； 磺基水扬酸光度法_。12、富燃火焰适用于一些在火焰中易形成_的元素的原子吸收测定。13、用原子吸收法测定人发中的微量汞（ug/g）应采用_原子化器完成原子化过程。14、背景干扰的结果使吸光度_从而产生测量误差，通常采用_法予以消除。15、空心阴极灯的阴极是用_制作，灯内充有_，发出的谱线是_。16、指出下列试剂在可见光度法测定试样中微量铁时的作用：盐酸羟胺_；邻菲罗林_；醋酸钠_；17、指出可见光度法测定试样中微量铁时参比溶液的组成_。18、用原子吸

6、收法测定水中钙、镁含量时使用的溶剂是_；加入_的作用是_。三、选择1、符合比耳定律的有色溶液浓度改变时，其最大吸收峰位置和峰值有何变化？ A： 吸收峰向长波长移动、峰值不变； B： 吸收峰向短波长移动、峰值不变； C： 吸收峰位置不变、峰值改变； D： 全不变； E. 全改变。2、摩尔吸光系数与下面因素中有关系的量是： A： 比色皿厚度； B： 有色物质浓度； C： 比色皿材料 ； D： 入射波长3、测定纯金属钴中微量锰时，在酸性溶液中用KIO4氧化Mn2+为MnO4-后进行分光光度的测定。若用纯金属锰标准溶液在同样工作条件下作标准曲线，则参比溶液应为：（提示：钴溶液呈粉红色）A：含钴的溶液；

7、 B：含钴和KIO4的溶液； C： 蒸馏水； D： 三种溶液都可以4、下面五个化合物中，能作为近紫外区的溶剂者有： A：苯 B：丙酮 C：四氯化碳 D：乙醇 E：环己烷5、原子吸收法的干扰程度在很大程度上取决于：A： 空心阴极灯； B： 原子化系统； C： 分光系统 ； D： 检测系统6、在火焰原子化过程中，下列哪一个化学反应是不可能发生的：A. 电离； B. 化合； C. 还原 ； D. 聚合7、在石墨炉内，下列哪个反应是不发生的 （ ）A： 电离； B： 分子蒸发； C： 热解 ； D： 金属氧化物的还原8、待测元素能给出两倍于仪器噪声的读数时的浓度或量，称为：A： 检出限； B：灵敏度；

8、 C： 特征浓度 ； D： 最小检出量9、用原子吸收分光光度法测定铷时，加入1%的钠盐溶液，其作用是：A： 减小背景； B： 提高火焰温度； C： 消电离剂 ； D： 释放剂10、原子吸收分光光度法中的背景干扰表现为下述哪种形式？ A： 火焰中被测元素发射的谱线； B： 火焰中产生的分子吸收； C： 火焰中干扰元素发射的谱线； D： 火焰中产生的非共振线11、用原子吸收分光光度法测铅时，以0.1ug/mL的铅的标准溶液测得吸光度为0.24，已知：置信度为90%，测定20次的吸光度的均方误差为0.012。则铅的检出限为：A： 1 ng/mL； B： 5 ng/mL； C： 10 ng/mL ；

9、D： 15 ng/mL (注：1ug/mL=1000ng/mL )12、在某原子吸收仪上测定浓度为0.1ug/mL的Mg时，吸光度为0.178，则此时1吸收的灵敏度为：A：0.0000783 B：0.562 C：0.00247 D：0.07813、紫外光谱的电磁波谱范围是：A：400760nm B：0.752.5m C：200400nm D：2.525m14、火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收法及氢化物原子吸收法的主要区别在于：A：所依据的原子吸收原理不同； B：所采用的光源不同C：所利用的分光系统不同； D：所采用的原子化方式不同。15、下列关于1.0mol/LCuSO4溶液的陈述，哪个是正确的

10、？ A：改变入射光波长，亦改变； B： 向该溶液中通NH3时，不变C：该溶液的酸度不同时，相等； D：改变入射光波长，不变16、原子吸收光谱是由下列哪种粒子产生的：A：固体物质中原子的外层电子 B：气态物质中基态原子的外层电子C：气态物质中激发态原子的外层电子 D：气态物质中基态原子的内层电子17、发射光谱法的几种常用的激发光源中，分析灵敏度最高的是：A：直流电弧； B： 交流电弧； C： 电火花； D： 高频电感偶合等离子体； E：火焰。18、用发射光谱进行元素定性分析时，作为标准谱线的元素是：A：钠； B：碳； C：铜； D：铁； E：硫。19、醛、酮类有机物在紫外和可见区域内的跃迁类型是

11、：A： *； B： n*； C： *； D： n*。四、简答题1、某自来水公司水质检测室欲测定水样中的微量Cd和Ni的离子浓度（范围为110 ug/mL），请选择合适的分析方法，并简要分析方法原理。2、光分析法中所测定的物理量有那些？写出所测物理量与被测物含量之间的关系式？3、简述分光光度法测定铁含量的实验原理和实验要点？(原理；条件、试剂作用；过程；定量方法)4、设计用光分析法测定废水中总Cr和Cr6+的实验方案 (方法名称；拟采用的仪器、主要部件和主要试剂；主要实验过程和条件；测定结果的表达等)5、指出原子吸收法中火焰原子化器和石墨原子化器的特点，并比较两者的优缺点。电分析法综合练习题一、

12、计算1、由镁离子选择性电极和饱和甘汞电极组成电池，在25时测得镁标准溶液（1.15×10-2mol/L）的电池电动势为0.275V，测得未知浓度的镁试液电动势 为0.412V。求未知溶液的pM(Mg)。2、称取含钙试样0.0500g，溶解后配成100mL溶液，用参比电极和钙离子选择性电极测得电池的电动势为374.0mV，加入1mL浓度为0.100moL/L的钙离子标准溶液，搅拌均匀后再次测定，电动势为403.5mV。计算试样中钙的百分含量（MCa=40.0 ）3、用电位滴定法测定水溶液中的氯离子含量，试液取50.00 mL，得到下列数据： V（AgNO3）mL： 24.10； 24.

13、20； 24.30； 24.40； 24.50 ；24.60 E（电池）mV ： 183； 194； 233； 316； 340； 351已知：C（AgNO3）=0.1000mol/L，计算氯离子的含量。4、称取某混合碱试样0.1500g，配成100mL溶液，用电位滴定法进行测定。以饱和甘汞电极作参比电极，玻璃电极作指示电极，用0.01000mol/LHCl标准溶液滴定，测得实验数据如下表；确定混合碱组成并计算各自的含量。V(HCl)/mLpHV(HCl)/mLpHV(HCl)/mLpH011.257.108.0021.404.795.009.787.207.8621.504.566.009.

14、408.007.2021.604.126.608.9712.506.7021.703.736.708.8718.506.2121.803.506.808.7420.505.5922.003.216.908.5521.205.1022.502.937.008.1721.304.9724.002.255、将氯离子选择性电极和饱和甘汞电极接成如下电池 SCECl-(X moL/L)|ISE 。试推导标准加入法测定氯离子的计算公式。6、某钙离子选择性电极的选择性系数Kca、Na0.001，测定溶液中Ca2+的浓度值为2.8×10-4mol/L，若溶液中存在有0.15mol/L 的NaCl ，

15、计算：由于NaCl的存在，产生的相对误差是多少？若要使相对误差2%，NaCl的浓度不能大于多少？二、填空1、电位滴定中几种确定终点方法之间的关系是： EV曲线上的 _ 就是一阶微商曲线上的_， 也就是二阶微商曲线上的_。2、pH测量时，测量溶液的pH太高易产生_。3、有玻璃电极、银电极、铂电极、汞电极和F-电极。 下列情况应使用哪种指示电极：NaOH滴定草酸_； EDTA滴定Ni2+_；KMnO4滴定草酸_；电位滴定法测碘_。4、写出下列方法的定量公式： 直接电位法_ ；库仑分析法_； 极谱分析法_ 。5、 解释下列名词： 超电位_ ；析出电位_。6、 从化学库仑计上可读出量气管中气体的体积。

16、 该气体是_，通常用_溶液电解而成。7、 膜电极除固体膜外还有_、_。三、选择1、玻璃电极在使用前一定要在水中浸泡，目的在于： A： 清洗电极； B： 活化电极； C： 校正电极； D： 检查电极好坏。2、在含有Ag+，Ag(NH3)+，Ag(NH3)2+溶液中，用银离子选择电极测得的活度是 A：. Ag+； B： Ag(NH3)+； C： Ag(NH3)2+； D： 三种离子的总和。3、离子选择性电极多用于测定低价离子，这是因为A： 容易制造； B： 灵敏度高； C： 选择性好； D： 测量误差小。 4、氟电极对氟离子具有较高的选择性是由于 A： 只有F-能透过晶体膜； B： F-能于晶体膜

17、进行离子交换； C： 由于F-体积比较小； D： 只有F-能被吸附在晶体膜上。5、玻璃电极膜电位的产生是由于测定时溶液中的 A： H+离子穿过了玻璃膜； B： 电子穿过了玻璃膜；C：Na+与水化玻璃膜上的H+的交换作用； D： H+与水化玻璃膜上的H+因浓差迁移的作用。6、 在库仑滴定中主要的测量参数是 A： 电解电流； B： 电解时间； C：电极电位。7、某电解液共存A、B两种物质，且V=0.06V，下列哪种电解方法适合测定其中的A物质 A： 恒电流电解； B： 恒电压电解； C： 汞阴极电解； D： 三种方法都合适。8、直接电位法测定时加入TISAB的目的是A：提高溶液酸度； B：保持恒定

18、的电极电位； C：与被测离子形成配合物； D：固定溶液离子强度和消除干扰离子。三、简答1、用电位分析法测定溶液中的F-时需加入TISAB试剂，其组成是KNO3、KH2PO4及少量的EDTA。解释各组分的作用？ KNO3 _； KH2PO4 _； EDTA _。2、电位滴定与化学滴定的主要不同点? 库仑滴定与化学滴定的主要不同点?3、什么是电极的极化？ 产生电极极化的主要原因？ 极化超电位的示例及用途？四、测定方法和工作方案设计 1. 水中氟离子含量的则定； 2. 室内游泳池水中氯离子含量状态调查； 3. 海带与紫菜中含碘量的比较； 4. 牛奶与钙尔奇D的补钙效果分析。色谱分析法综合练习题 一、

19、选择1、下面哪项用于色谱定性分析、(总效能指标、与色谱检测器有关、评价柱效的指标)：R； . fi； . n； . tR； Y； . k2、下面哪项不是气相色谱的部件 ：A. 色谱柱； . B. 检测器； C. 单色器； D. 载气系统3、能够进行色谱分析的前提是：A. 组分间的K相等； B. 组分间K有差别； C. H有效足够小； D. 减小传质阻力4、下面哪种方法不可能提高气相色谱柱的柱效A. 降低担体粒度； B. 减小固定液液膜厚度； C. 调节载气流速； D. 将试样进行预分离 5、在气液色谱中，与分离度无关的操作是 A. 增加柱长； B.用更灵敏的检测器； C. 调节流速； D. 改

20、变固定液的化学性质 6、气液色谱的固定液是 A. 具有不同极性的有机化合物； B.具有不同极性的无机化合物； C. 有机离子交换树脂；D. 硅胶 7、对所有物质均有响应的气相色谱检测器是 A. 氢焰检测器； B. 热导检测器； C. 火焰光度检测器；D. 电子俘获检测器 8、农药中常含有S、P、Cl元素，气相色谱法测定蔬菜中农药残留量时宜采用的检测器是 A. 氢焰检测器； B. 热导检测器； C. 火焰光度检测器； D. 电子俘获检测器9、选择色谱固定液的基本原则是A.“最大相似性”原则； B.“同离子效应”原则； C.“拉平效应”原则； D. “相似相溶”原则10、在液相色谱中，为了获得较高

21、的柱效，常用的色谱柱是A. 直型柱 B. 毛细管柱 C. U型柱 D. 螺旋柱11、在气液色谱中，首先流出色谱柱的组分是 A.吸附能力小的 B.洗脱能力大的 C.溶解能力大的 D.挥发性大的 E. 溶解能力小的 12、用极性色谱柱分离极性组分时，分子间作用力主要是A. 诱导力 B. 色散率 C. 氢键力 D. 定向力13、毛细管气相色谱比填充柱色谱具有更高的分离效率，比较两者的速率方程，这是由于毛细管色谱柱中 A. 不存在分子扩散； B. 不存在涡流扩散； C. 传质阻力小； D. 载气通过的阻力小14分离分析生物大分子的最有效方法是 A.毛细管色谱法； B. 液相色谱法； C. 离子色谱法；

22、 D. 毛细管电泳法15在气-固色谱中，样品中各组分份分离是基于 A: 组份性质的不同 B. 组份溶解度的不同 C.组份在吸附剂上吸附能力的不同 D. 组份挥发性的不同 E. 组份在吸附剂上脱附能力的不同16下列气相色谱检测器中，属于质量型检测器的是 A. 热导池 B. 氢火焰离子检测器 C. 电子捕获 D.火焰光度17当载气流速远小于最佳流速时，为了提高柱效，合适的载气为A. 摩尔质量大的气体 B. 摩尔质量小的气体 C. 中等摩尔质量的气体 D. 任何气体均可18、某GC谱图中两色谱峰的tR分别为2.4分和3.2分，峰底宽均为4mm，纸速为10mm/分，则两峰的分离度R为： A. 0.2

23、B. 2.0 C.1.5 D. 1.2 E.1.019、以HPLC分析蛋白质、多糖、酶、核酸、肽等物质，宜采用哪种分离类型A. 吸附色谱 B. 空间排阻谱 C. 离子交换 D. 分配色谱二、填空题1、典型的浓度型色谱检测器是_，使用该检测器时常用_为载气，检测时通过检测器测量室和参比室的气体分别是_和_， 需要设置的检测器操作条件是_和_。2、色谱分析中主要选择的色谱操作条件是_、_和_。3、解释：保留时间、死时间、分配系数K、分配比k、梯度淋洗、多元淋洗等4、写出速率方程_，及各项的意义_。5、一定温度下，组份的分配系数K越_，流出的色谱峰就越_。6、试样中的各组份因具有不同的分配系数而被分

24、离。若某组份的K=_时，既不被固定相保留，最_流出色谱柱。7、载气与试样的热导系数相差越_，热导检测灵敏度就越_。在常见气体中，_气的热导系数最大，传热好，作为载气使用，具有较高的检测灵敏度。8、氢火焰离子化检测器是典型的_型检测器，对有机化合物具有很高的灵敏度，但对_、_等物质灵敏度低或不响应。9、相对保留值只与_和_性质有关，与其它色谱操作条件无关，它代表了固定相对这两种组分的差异。10、分配系数K是平衡时组份在两相间的_；而容量因子k是平衡时组分在两相间的_； 11、色谱理论中塔板数n与保留时间tR、半峰宽Y1/2之间的数学关系为 n=_。12、色谱定量方法有_、_、_。当组分中含有检测器不响应的组分时，不能用_方法定量。13、在气相色谱分离柱内，组份与固定相的相互作用主要表现为_。14、. 用气相色谱分析法测定下面的组份，宜选用那种检测器：A：农作物中含氯农药的残留物_； B：酒中水的含量_；C：苯和苯系物_。15、. 速率方程式中的最佳线速度u =_，最小理论塔