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文档简介
1、实验一材料的拉伸试验 1实验名称及类别 材料的拉伸试验;验证性。 2实验内容及目的 (1) 测定低碳钢材料在常温、静载条件下的屈服强度 cs、抗拉强度 6、伸长率 和断面收缩率。 (2) 测定铸铁在常温、静载条件下的抗拉强度 Cb o (3) 掌握万能材料试验机的工作原理和使用方法。 3实验材料及设备 低碳钢、铸铁、游标卡尺、万能试验机。 4试样的制备 按照国家标准 GB6397 86金属拉伸试验试样,金属拉伸试样的形状随 着产品的品种、规格以及试验目的的不同而分为圆形截面试样、矩形截面试样、 异形截面试样和不经机加工的全截面形状试样四种。其中最常用的是圆形截面试 样和矩形截面试样。 如图1所
2、示,圆形截面试样和矩形截面试样均由平行、 过渡和夹持三部分组 成。平行部分的试验段长度I称为试样的标距,按试样的标距I与横截面面积A之 间的关系,分为比例试样和定标距试样。圆形截面比例试样通常取 l=10d或 I =5d,矩形截面比例试样通常取I -11.3 A或I =5.65、. A,其中,前者称为长比例 试样(简称长试样),后者称为短比例试样(简称短试样)。定标距试样的I与A之 间无上述比例关系。过渡部分以圆弧与平行部分光滑地连接, 以保证试样断裂时 的断口在平行部分。夹持部分稍大,其形状和尺寸根据试样大小、材料特性、试 验目的以及万能试验机的夹具结构进行设计。 对试样的形状、尺寸和加工的
3、技术要求参见国家标准 GB639786 (a) r - a b 1 # _1 _ 1 KJ 1 一 (b) 图1拉伸试样 (a)圆形截面试样;(b)矩形截面试样 5. 实验原理 低碳钢进行拉伸试验时,外力必须通过试样轴线,以确保材料处于单向应力 状态。低碳钢具有良好的塑性,低碳钢断裂前明显地分成四个阶段: 弹性阶段:试件的变形是弹性的。在这个范围内卸载,试样仍恢复原来的尺 寸,没有任何残余变形。 屈服(流动)阶段:应力应变曲线上出现明显的屈服点。这表明材料暂时丧 失抵抗继续变形的能力。这时,应力基本上不变化,而变形快速增长。通常把下 屈服点作为材料屈服极限(又称屈服强度),即匚s =空,是材料
4、开始进入塑性的 A 标志。结构、零件的应力一旦超过屈服极限,材料就会屈服,零件就会因为过量 变形而失效。因此强度设计时常以屈服极限作为确定许可应力的基础。 强化阶段:屈服阶段结束后,应力应变曲线又开始上升,材料恢复了对继续 变形的抵抗能力,载荷就必须不断增长。D点是应力应变曲线的最高点,定义为 材料的强度极限又称作材料的抗拉强度,即 6 二旦。对低碳钢来说抗拉强度是 A 材料均匀塑性变形的最大抗力,是材料进入颈缩阶段的标志。 颈缩阶段:应力达到强度极限后,塑性变形开始在局部进行。局部截面急剧 收缩,承载面积迅速减少,试样承受的载荷很快下降,直到断裂。断裂时,试样 的弹性变形消失,塑性变形则遗留
5、在破断的试样上。 材料的塑性通常用试样断裂后的残余变形来衡量, 单拉时的塑性指标用断后 伸长率:和断面收缩率t来表示。即 、,匕 1 100% l 二 A1 100% A 其中 l 试样的原始标距; li 将拉断的试样对接起来后两标点之间的距离。 A试样的原始横截面面积; Ai 拉断后的试样在断口处的最小横截面面积。 低碳钢颈缩部分的变形在总变形中占很大比重。测试断后伸长率时,颈缩局 部及其影响区的塑性变形都应包含在标距 I之内,这就要求断口位置应在标距的 中央附近,若断口落在标距之外则试验无效。 工程上通常认为,材料的断后伸长率 宀5%属于韧断,; 5%则属于脆断。 韧断的特征是断裂前有较大
6、的宏观塑性变形, 断口形貌是暗灰色纤维状组织。低 碳钢断裂时有很大的塑性变形,断口为杯状周边为 45的剪切唇,断口组织为 暗灰色纤维状,因此是一种典型的韧状断口。 6. 实验过程 (1) 将试样打上标距点,并刻画上间隔为10mm或5mm的分格线。 (2) 在试样标距范围内的中间以及两标距点的内侧附近,分别用游标卡尺在相 互垂直方向上测取试样直径的平均值为试样在该处的直径, 取三者中的最小值作 为计算直径。 (3) 把试样安装在万能试验机的上、下夹头之间,估算试样的最大载荷,选择 相应的测力盘,配置好相应的摆锤,调整测力指针,使之对准“ 0”点,将从动 指针与之靠拢。 (4) 开动万能试验机,匀
7、速缓慢加载,观察试样的屈服现象和颈缩现象,直至 试样被拉断为止,并分别记录下主动指针回转时的最小载荷 Fs和从动指针所停留 位置的最大载荷Fb (5)取下拉断后的试样,将断口吻合压紧,用游标卡尺量取断口处的最小直径 和两标点之间的距离。 7注意事项 (1) 实验时必须严格遵守实验设备和仪器的各项操作规程,严禁开“快速”档 加载。开动万能试验机后,操作者不得离开工作岗位,实验中如发生故障应立即 停机。 (2) 加载时速度要均匀缓慢,防止冲击。 8实验数据的记录与计算 (1)试样原始尺寸 表1低碳钢试验前试样原始数据 测量次数 1 2 3 直径d(mm) 9.90 10.00 10.00 9.90
8、 9.94 9.98 10.00 10.00 10.00 平均 9.97 9.94 10.00 标距L(cm) 12 最小截面积(mm2) 77.60 (2)试验后试样尺寸 表2低碳钢拉断试样尺寸 材料名称 颈缩处直径d(mm)平均 标距(cm) 颈缩处截面积 低碳钢 5.90 5.96 5.90 5.92 15.1 27.53 表3万能试验机上数据 材料名称 屈服载荷(kN) 最大载荷(kN) 低碳钢 30.4 38.6 (3)计算结果 30.4 “ = 391752.58 MPa A 77.60 Fb 38.6 :-b =Fb 497422.68 MPa A 77.60 15112 100
9、% = 25.28% 12 77.60 27.53 “ 表4低碳钢拉伸测试计算结果 强度指标(MPa) 塑性指标(%) 屈服强度 抗拉强度 伸长率 断面收缩率 391752.58 497422.68 25.83 65.23 9.思考题 (1) 低碳钢和铸铁两种材料断口有什么不同?它们的力学性能有何不同?(比较强 度和塑性) 答:试件在拉伸时铸铁延伸率小表现为脆性,低碳钢延伸率大表现为塑性;低碳 钢具有屈服现象,铸铁无.低碳钢断口为直径缩小的杯锥状,且有450的剪切唇,断 口组织为暗灰色纤维状组织。铸铁断口为横断面,为闪光的结晶状组织。原因是 因为前者是塑性材料后者是脆性材料咯, 塑性材料受拉要
10、经过弹性阶段,屈服阶 段,以及强化和颈缩阶段,就是破坏前形状变化比较明显; 而脆性材料受拉时则 没有上述过程,破坏前没有明显的塑性变形,突然断裂。 (2) 测定材料的力学性能有何实用价值? 答:在实际使用的过程中对于材料的力学负荷不能超过其本身的力学性能, 否则会出现材料失效比如断裂等事故情况。因此测定材料的力学性能能够帮助 人们在实际使用材料的过程中,针对可能出现的力学负荷选择合适的材料。 (3) 拉伸试验为什么要采用标准试件? 答:拉伸实验中延伸率的大小与材料有关,同时与试件的标距长度有关.试件局 部变形较大的断口部分,在不同长度的标距中所占比例也不同.因此拉伸试验中必 须采用标准试件或比
11、例试件,这样其有关性质才具可比性.。材料相同而长短不同 的试件通常情况下延伸率是不同的。Fs . X100% - 汉100% = 65.23% A 77.60 55 实验二 材料的冲击试验 1实验项目 材料的冲击试验,验证性。 2实验内容及目的 (1) 测定低碳钢的冲击性能指标:冲击韧度:k。 (2) 测定灰铸铁的冲击性能指标:冲击韧度:k。 (3) 比较低碳钢与铸铁的冲击性能指标和破坏情况。 (4) 掌握冲击实验方法及冲击实验机的使用。 3实验材料和设备 低碳钢、铸铁、冲击试验机、游标卡尺。 4试样的制备 按照国家标准GB/T229 1994金属夏比缺口冲击试验方法,金属冲击试 验所采用的标
12、准冲击试样为 10mm 10mm 55mm并开有2mm或5mm深的U形缺 口的冲击试样(图1-8)以及45 张角2mm深的V形缺口冲击试样(图1-9)。如 不能制成标准试样,则可采用宽度为7.5mm或5mm等小尺寸试样,其它尺寸与相 应缺口的标准试样相同,缺口应开在试样的窄面上。冲击试样的底部应光滑,试 样的公差、表面粗糙度等加工技术要求参见国家标准 GB/T2291994。 图1夏比U形冲击试样 (a)深度为2mm ; (b)深度为5mm55 图2夏比V形冲击试样 5 实验原理 实验时将试样放在试验机支座上,缺口位于冲击相背方向,并使缺口位于支 座中间(图3所示)。然后将具有一定重量的摆锤举
13、至一定的高度 Hi,使其获得 一定位能mgHi。释放摆锤冲断试样,摆锤的剩余能量为 mgH2,则摆锤冲断试 样失去的势能为 mgHi-mgH2。如忽略空气阻力等各种能量损失,贝时中断试样所 消耗的能量(即试样的冲击吸收功)为: AK=mg (Hi- H2) (公式 1-1) AK的具体数值可直接从冲击试验机的表盘上读出,其单位力J。将冲击吸收 功AK除以试样缺口底部的横截面积 SN(cm2),即可得到试样的冲击韧性值a K a K = AK / S (公式 1-2) (a) (b) 图3冲击实验的原理图 (a)冲击试验机的结构图 (b)冲击试样与支座的安放图 6实验过程 (1) 了解冲击试验机
14、的操作规程和注意事项 (2) 测量试样的尺寸。 (3) 按“取摆”按钮,摆锤抬起到最高处,并销住摆锤。同时将试样安装好 (4) 按“退销”按钮,安全销撤掉。 (5) 按“冲击”按钮,摆锤下降冲击试样。 (7)记录冲断试样所需要的能量,取出被冲断的试样。 7实验数据的记录与计算 表1数据记录与计算 材料 试样缺口处的横截面面 积/mm2 试样所吸收的能 量UK/MJ 冲击韧度 O(K / MJ m 45号钢 57.6 34.2 593750 8思考题 (1)为什么冲击试样要有切槽? 答:试样表面开一缺口,受摆锤冲击后,试样将从缺口处断裂.韧性好的材料,摆锤 过试样后摆动的高度低,能量被断裂的试样
15、吸收得多在测量实际中证明,这种试 验方法的重现性非常好,因此缺口冲击试验已经形成标准。 实验三 白度、光泽度、透光度的测定 一、 实验目的 1了解白度、光泽度、透光度的概念 2了解造成白度、光泽度、透光度测量误差的原因 3了解影响白度、光泽度、透光度的因素 4 掌握白度、光泽度、透光度的测定原理及测定方法 二、 实验原理 各种物体对于投射在它上面的光,进行选择性反射和选择性吸收。不同的物 体对各种不同波长的光的反射、吸收及透过的程度不同,反射方向也不同,就产 生了各种物体不同的颜色(不同的白度)、不同的光泽度及不同的透光度。 三、仪器设备 1ADCI-60-W 型全自动白度仪(成套) 2JKG
16、Z 型光泽度仪(成套) 377C-l 型透光度仪(成套) 四、实验步骤 1白度测定 (1)使用连接:将电源线与测试探头线按要求分别连接到主机的后面板上, 接通电源。此时按下主机后方的电源开关键, 液晶显示测量主界面, 探头灯点亮, 表明仪器电源接通。 (2)预热:仪器开机后最好预热 30 分钟,可使测试探头的光源相对稳定 (3)测量方法: a. 开机后默认选项为“调黑” ,将探头置于黑盒,按“确定”键,听到 报警音后,自动返回主界面,调黑结束。 b. 调黑后系统默认选项为“调白” ,将探头置于白板,按“确定”键, 听到报警音后,自动返回主界面,调白结束。 c. 调白后系统进入“测量”选项,将探
17、头置于待测试样,按“确定” 键,测量结果自动显示为亨特白度, 每一块瓷砖分五个不同位置记录数据。 按下 方选择键选择表示方式为日用陶瓷白度,每一块瓷砖分五个不同位置记录数据。 d. 测量结束后,关闭仪器。11 2 光泽度测定 (1) 定标:将黑玻璃标准板亮面向上放在平坦的桌面上, 将仪器中心部位压在 标准 板上,调整调节旋钮,使仪器读数为 92.3。 (2) 校准:用定标好的仪器测量白陶瓷板,指数为 23.3,其值不应大于土 1光 泽单位。 (3) 测量:用定标好的仪器去测量被测试样 (4) 测量结束后,记录数据,关闭仪器。 3 透光度测定 (1) 检流计校零:打开电源后,数字检流计应指示为零
18、,如不为零,则调节调 零旋钮,直到稳定为零。 (2) 调满度100:打开光源开关,预热三分钟,将试样盒拉钮往里推到位,此 时,数显表示应为100处,如不是,调节满度旋钮,直至数显检流计显示为 100。 (3) 测定相对透光度:将制好的试样放于试样盒中,推进试样盒,即可在检流 计上读出相对透光度数值。 五、记录与计算 1 白度测定 表1白度测定数据记录 试样名称 瓷砖 测定人 某某某 测定日期 2012.12 试样处理 保证试样表面清洁无污物,且平整度好 x y z WH 土黄色 瓷砖 1 25.40 24.50 8.48 44.17 2 22.38 22.19 8.48 42.55 3 22.
19、86 20.80 8.58 43.18 ii 白色黄 瓷砖 1 59.06 63.18 61.79 78.60 2 59.06 63.18 61.79 78.60 3 59.06 63.18 61.79 78.60 粉末 1 33.91 36.56 43.36 60.25 1 WH =100 -(100-L)2 a2 b22 1 = 10y2 17.2 (1.0547x-y) 1 y2 6.7 (y-0.91318z) 1 y2 土黄色瓷砖: CD L -10y2 -10 24.5049.50 17.2 (1.0547X - y) _17.2 (1.0547 25.20 -24.50) a 二
20、 1 y2 =7.22 24.502 ,6.7 (y-0.9 13Z)8 6.7 (24.50 -0.91318 8.48) b 二 1 y2 24.502 = 22.68 WH =100 -(100-L)2 a2 b22 =100 -(100 - 49.50)2 7.222 22.6822 = 44.17 L -10y2 -10 22.1947.11 17.2 (1.0 5 4x7-y) 17.2 (1.0547 23.38 -22.19) a = 9.40 22.192 6.7 (y _0.91318z) 6.7 (22.19 0.91318 8.63) 1 y2 22.192 二 20.
21、35 WH =100 -(100 - L)2 a2 b22 =100 -(100 -47.11)2 9.402 20.3522 =42.55 C L =10y2 =10 22.8647.81 17.2 (1.0547x-y) 17.2 (1.0547 22.86 -20.80) a 1 = 1 11.48 2 y 20.802 13 u 6.7 (y-0.91318z) 6.7 (20.48 -0.91318 8.58) b i i 18.72 y1 2 20.48空 1 1 2 2 2 2 2 2 2 2 WH =100 -(100 - L) a b 2 =100 -(100 -47.81)
22、 11.48 18.72 2 = 43.38 白色瓷砖: 1 1 L 10y =10 63.182 =79.46 (1.0547X y)_17.2 疋(1.0547 汉 59.06 63.18) 1 92 17.2 疋a 1. 92 63.18 2 , 6.7 (y-0.91318z) 6.7 (63.18 -0.91318 61.79) b 二 63.18 2 1 y2 WH =100 -(100-L)2 a2 b22 =100-(100-79.46)2 (-1.92)2 5.6922 7860 =10y2 =10 63.182 =79.46 = 5.69 14 17.2 汉(1.0547X
23、 y) = 17.2 汉(1.0547 汉 59.06 63.18) 般 63.18 2 6.7 (y-0.91318z) 6.7 (63.18 -0.91318 61.79) = - : - = - : - =5.69 63.18 2 粉末:L =10y2 =10 36.562 =60.46 17.2 (1.0547X-y)_17.2 (1.0547 33.91 -36.56) a = 2.26 36.5621 y2 Q Q Q WH =100 -(100 -L) a b 2 2 2 100 - (100 -79.46) (-1.92) 5.6922 78.60 L =10y2 =10 63
24、.182 =79.46 17.2 (1.0547X-y)_17.2 (1.0547 59.06 -63.18) , “ = _1.92 1 y2 63.182 6.7 (y-0.91318z) 1 y2 6.7 (63.18 -0.91318 61.79) 5.69 63.182 6.7 (y-0.91318z) _ 1 y2 6.7 (63.18 - 0.91318 61.79) 5.69 63.182 WH =100 -(100 -L)2 a2 b22 = 100 -(100 - 79.46)2 (-1.92)2 5.6922 78.60 1 y2 15 1 1 2 o 2 2 2 9 b
25、 2 =100 -(100 -60.46) (-2.26) (-3.36) 2 = 60.25 2 透光度测定 表2透光度测定记录 试样名称 玻璃 测定人 某某某 测定日期 2012.12 试样处理 表面清洁, 入射波长玻 璃种类 、 450nm 600nm 绿色玻璃 34.2% 37.3% 蓝色玻璃 78.3% 53.8% 褐色玻璃 37.3% 49.7% , 6.7 (y-0.91318Z) 6.7 (36.56 -0.91318 43.36) b = i y2 i 36.56 二-3.36 2 WH =100 -(100 -L) a2 16 实验四 荧光测定实验 一、基本概念 1. 发射
26、光谱 发射光谱是指发光的能量按波长或频率的分布。通常实验测量的是发光的相对能 量。发射光谱中,横坐标为波长(或频率) ,纵坐标为发光相对强度。 发射光谱常分为带谱和线谱 ,有时也会出现既有带谱、又有线谱的情况。 2. 激发光谱 是指发光的某一谱线或谱带的强度随激发光波长 (或频率) 变化的曲线。 横坐标为 激发光波长,纵坐标为发光相对强度。 激发光谱反映不同波长的光激发材料产生发光的效果。 即表示发光的某一谱线或谱 带可以被什么波长的光激发、 激发的本领是高还是低; 也表示用不同波长的光激发材料 时,使材料发出某一波长光的效率。 3. 余辉衰减曲线 是指激发停止后发光强度随时间变化的曲线。 横
27、坐标为时间,纵坐标为发光强度(或 相对发光强度)。 二、测试仪器 激发光谱、发射光谱及余辉衰减曲线的测试采用日本岛津 RF-5301PC 型荧光分光 光度计。 从 150W 氙灯光源发出的紫外和可见光经过激发单色器分光后,再经分束器 照到 样品表面, 样品受到该激发光照射后发出的荧光经发射单色器分光, 再经荧光端光电倍 增管倍增后由探测器接收。 另有一个光电倍增管位于监测端, 用以倍增激发单色器分出 的经分束后的激发光。 注意:选做钨灯光源激发光谱、发射光谱测试的同学应采用天津港东 WGY-10 型 荧光分光光度计。 17 光源发出的紫外 -可见光或者红外光经过激发单色器分光后,照到荧光池中的
28、被测 样品上,样品受到该激发光照射后 发出的荧光经发射单色器分光,由光电倍增管转换 成相应电信号,再经放大器放大反馈进入 A/D 转换单元,将模拟电信号转换成相应数 字信号,并通过显示器或打印机显示和记录被测样品谱图。 三、样品制备 1. 粉末试样 粉末试样可适当添加不影响光谱特性的粘结剂(也可不添加粘结剂) ,置于样品台 凹槽中,压实、用载玻片碾平,固定到样品座中。 2. 块状试样 块状试样可以直接用双面胶粘结在样品台上,固定到样品座中。 3. 液体试样 液体试样应放入专用的液体样品槽中,固定到样品座中。 四、测试过程 RF-5301PC荧光分光光度计测试发射、激发光谱及余辉衰减曲线 先开机
29、:打开Xe灯开关 和 主机开关。开电脑。双击 电脑桌面的 “RFPC程序快 捷键 进入测试程序,会出现 初始化界面,仪器依次检测 ROM、 RAM 、 EEPROM 激 发狭缝、发射狭缝、 激发单色器、 发射单色器和基线, 初始化完成后, 进入到测试界面。 1. 发射光谱的测试 第一步:参数设置。 点击 Configure 设置 / Parameter 参数,进行测试参数设置: (1) 第一行为光谱类型。选择 “ Emission发射光谱 (2) 第二行为激发波长。输入激发波长(可以查找数据) (3) 第三行为发光波长范围。输入扫描的起始波长和终止波长(对于未知样,也可 选择可见光全波段400
30、76Onm, 般范围:激发波长加二倍狭缝宽一一二倍激发波长减 去二倍狭缝宽) 18 (4) 第四行为记录范围。输入纵坐标的最小和最大显示值 (5) 第五行为扫描速度。由快至慢有 6 种速度选择 (6) 第七行为狭缝宽度。可分别选择 激发和发射狭缝 宽度,(对于发光较弱的样 品,测试时可以适当增大狭缝宽度。 ) (7) 第八行为测试灵敏度选框。 (8) 第九行为响应时间选框,由快至慢有 9 种速度选择 (9) 参数设置完成后,点击 “ OK”。 第二步:光谱测试。 点击屏幕右下角“ Star按钮,开始发射光谱测试。测试完成后,屏幕会自动弹出一 个保存界面:上栏可输入文件名称,下栏可输入注解,若输
31、入注解,则该注解将会在打 印出的报告中显示出来。输入文件名后,点击 “ Save”存。 注意:这种保存只是临时保存,关机后将消失。永久保存需使用 File / Save as选 择存储路径和文件夹,点击 “SaveAs”保存。保存后的文件,扩展名是 “.SPC只能用 “ RF53O1PC程序打开。若想将测试结果转换为数据,以利于使用其他软件作图和编辑, 需进行数据转换。 第三步:自动寻峰。 对于测试所得的发射光谱,程序能够进行自动寻峰。 步骤是:点击 Manipulate 操作 / 选择 Peak pick / 鼠标左键点住屏幕下方弹出的窗 口,上拉,调整窗口大小,即可读出峰值。 第四步:数据
32、转换。 点击 File / Data translation / AscII Export / 则询问转换哪个通道?选择通道后, 点击 OK,则数据转换过程完成 转换后的扩展名为“.ASC的文件自动保存在了 C盘/ RFPC文件夹/ Data子夹 中。 第五步:数据处理。 打开 Origin 软件,点击工具菜单中的 “导入 ASC 码文件”快捷键,按照路径寻找 我们刚19 刚转换的 扩展名为“.ASC的文件,点击 打开”则数据被导入。 点击屏幕下方的“直线”工具,即可完成作图。调整 横、纵坐标的字号。输入 横、 纵坐标名称和单位。数据处理完成后,可直接复制到 Word文件中。 2. 激发光谱的
33、测试 第一步:参数设置。 点击 Configure 设置 / Parameter 参数,进行测试参数设置: (1) 在光谱类型选框中,选择 “ Excitation激发光谱,选择后,下面几行选项随之变 化。 (2) 第二行为监测的发光波长。(通常,选择发射光谱的峰值位置作为监测波长。 ) (3) 第三行为激发波长范围。输入扫描的起始波长和终止波长(通常终止波长应小 于发射光谱的短波边,但允许有适量交叉) (4) 以下“记录范围”、 “扫描速度”、 “狭缝宽度”、 “灵敏度”及“响应时间”的设置,与 发射光谱测试时的设置相类似。 (5) 参数设置完成后,点击 “0K。 第二步:光谱测试。 点击屏
34、幕右下角“ Star按钮,开始激发光谱测试。测试完成后,自动寻峰、数据转 换、数据处理的操作与发射光谱相类似。 3. 余辉衰减曲线的测试 第一步:参数设置。 点击“Acquire Mode,”在下拉菜单中选择 “Time Course莫式,进行测试参数设置。 其中,参数设置对话框上半部分:激发波长(最大激发)、监测发光波长(最大发 射)、狭缝宽度、灵敏度、响应时间及记录范围的设置与发射光谱、激发光谱测试时的 设置相类似。 参数设置对话框下半部分:反应时间是指余辉衰减曲线的测试时间,即横坐标的扫 描时间段;时间模式可选自动或手动;时间单位默认为秒。参数设置完成后,点击“0K 第二步:余辉衰减曲线
35、测试 点击屏幕右下角“ Star按钮,开始余辉衰减曲线的测 试。测试20 完成后,数据转换、数据处理的操作与发射光谱及激发光谱的操作相类似。 四、数据处理: 发射光谱 波长(nm) 吸收光谱 波长(nm) 实验五铁电薄膜的电滞回线测量 一、实验内容及目的 1) 测量铁电薄膜样品的电滞回线及得到铁电薄膜材料的饱和极化 护s剩余极化 护r、 矫顽场 ic等参数。 2) 了解什么是铁电体,什么是电滞回线及其测量原理和方法。 3) 了解铁薄膜材料的功能和应用前景。 二、实验原理 铁电体的极化随外电场的变化而变化,但电场较强时,极化与电场之间呈非线性关 系。在电场作用下新畴成核长,畴壁移动,导致极化转向
36、,在电场很弱时,极化线性地 依赖于电场 见图,此时可逆的畴壁移动成为不可逆的,极化随电场的增加比线性段快。 当电场达到相应于B点值时,晶体成为单畴,极化趋于饱和。电场进一步增强时,由 于感应极化的增加,总极化仍然有所增大(BC)段。如果趋于饱和后电场减小,极化将 循CBD段曲线减小,以致当电场达到零时,晶体仍保留在宏观极化状态,线段 0D表 示的极化称为剩余极化Pr0将线段CB外推到与极化轴相交于E,则线段0E为饱和自 发极化Pso21 如果电场反向,极化将随之降低并改变方向,直到电场等于某一值时,极 化又将趋于饱和。这一过程如曲线DFG所示,OF所代表的电场是使极化等于零的电场, 称为矫顽场
37、 Ec。电场在正负饱和度之间循环一周时,极化与电场的关系如曲线 CBDFGHC所示此曲线称为电滞回线。 三、实验仪器 序号 名称 规格型号 数量 备注 1 台式微机 1 2 专用咼速米集 控制卡 1 3 铁电性能综合 测试仪 TF-DH1 型 1 4 专用软件 TF-DH1 1 5 专用测试平台 1 6 专用测试探针 2 7 专用测试电缆1 2 连接样品用 8 专用测试电缆2 2 连接匹配电容用 9 专用通讯电缆 2 连接测试仪和微 机 四、 实验步骤 1、 样品的安装 样品盒中,连接样品的一对电极,其中的一个电极为平台,样品置放其上,另一电极 为探针,将样品压在样品台上。将铁电样品平稳放置在
38、样品加上。 22 2、 测量 1) 安装好样品后,关闭样品盒,接通样品盒电源(样品台上的红色指示灯亮) 。 2) 点击程序界面上的“显示”按钮,在仪器面板上,从小到大调节极化电压旋钮,同 时注意观察测量得到的曲线。 3) 若极化电压调到200V还没有得到电滞回线,需将电压调回最小,再点击程序界面中 的“电压提升”,继续调节极化电压,得到较满意的电滞回线。 3、 记录数据 得到满意的曲线后,直接点击程序界面中的“记录”按钮,记录完一个周期后自动关闭 样品电源并停止测量。 五、 数据处理 将得到的电滞回线,用TF-DH1程序打开,点击程序界面的数据处理,分别记录饱和极 化s剩余极化半、矫顽场iEC
39、o 六、 注意事项 1、 必须先连接好测试线路并确认无误(注意千万不要将信号源短路)后再打开测试仪 电源。 2、 当使用高电压信号源时,注意安全,测试操作时不能接触测试架。测试完成后先关 闭测试仪电源。 3、 安装样品时,注意将极化电压调到最小。 23 4、 更换、安装、取下样品时,样品电极不能短路。 七、 思考题 1、样品受潮对测量结果产生怎样的影响? 实验六 绝缘材料表面电阻率及体积电阻率测定 、实验目的: 通过测试电阻率,了解陶瓷材料的导电特性; 了解超高值绝缘电阻测试仪(简称高阻仪)的基本原理,掌握使用高阻仪测定陶瓷材 料的体积电阻,表面电阻和体积电阻的方法; 、实验原理 体电阻率的测
40、量24 体电阻率是材料直接通过泄漏电流的能力的度量。 体电阻率定义为边长1厘米的立方 绝缘材料的电阻, 并表示为欧姆-厘米。测量体电阻率时,将样品放在两个电极之间, 并在 两个电极之间施加一个电位差。 产生的电流将分布在测试样品的体内, 并由皮安计或 静电计 来测量。电阻率则由电极的几何尺寸和样品的厚度计算出来: -Kv.V t i 其中:p =体电阻率(欧姆-厘米) KV =由测试盒的几何尺寸决定的体电阻率测试盒的常数(厘米 2) V =施加的电压(伏特) I =测得的电流(安培) t =样品的厚度(厘米) 图1介绍一种符合 ASTM D257标准的测量体电阻率的配置情况。 在此电路中,安
41、计的HI端连在底部的电极上, 电压源的HI端连在顶部的电极上。安培计的LO端 和电压源 的LO端连在一起。 底部的外电极连到保护端(安培计的 LO端)以避免在测量中 计入表面泄 漏电流。 6009 电阳宰测试盒电哌 图1 ASTM D257标准的测量体电阻率的配置情况电计或 酬 87 皮安表 保护 二电压源 L 可 25 表面电阻率的测量 表面电阻率定义为材料表面的电阻, 并表示为欧姆(通常称为方块电阻) 。其测量 方法 是将两个电极放在测试样品的表面, 在电极之间施加一个电位差, 并测量产生的电流。 表面 电阻率计算如下: V ;= Ks * I 其中:(T =表面电阻率(欧姆) KS=由测
42、试盒的几何尺寸决定的表面电阻率测试盒的常数 V =施加的电压(伏特) I =测得的电流(安培) 图2是测量表面电阻率的配置情况。 这个配置类似于进行体电阻率测量的电路, 只 是现在电阻是在底部的两个电极之间测量的。 注意,顶部的电极接保护, 所以只有 流经绝缘 体表面的电流才为皮安计所测量。 电坂 8009 电阻率测试金 图2测量表面电阻率的配置情况 三、实验数据处理 (1)表面电阻率与体积电阻率测量数据记录 表1表面电阻率与体积电阻率测量数据记录 试样名称 绝缘体 测试人 某某某 测试时间 2014.12 6517 人於电计或 6487 皮安表 H! hH I s* LO 26 试样处理 试
43、样表面平整无污 白板厚度 0.2cm 灰板厚度 0.344cm 编号7 电匕 100mv 200mv 300mv 白板 RS 92.293 200.98 74.134 Rv 1.5521 1.6204 1.655 灰板 RS 10.866 5.130 4.4247 Rv 153.0 30.310 11.610 (2)表面电阻率与体积电阻率计算 白板: 体积电阻率: Area 19.63 100mv: :?v Rv 1.5521 = 152.34 4 cm t 0.2 Area 19.63 200mv: : v Rv 1.6204 =159.04 cm t 0.2 Area 19 63 300m
44、v: :?v Rv 1.655 =162.44(cm t 0.2 表面电阻率: 100mv: = Perimeter R 34.556 92.293 二 6378.55G1 Gap 0.5 200mv: “ 二 Perimeter RS 二 3556 200.98 = 13890.13G Gap 0.5 “a 八 Perimeter 34.556 小 300mv: :s RS 74.134 = 5123.55G, Gap 0.5 灰板: 体积电阻率: Area 19.63 100mv: 2= 泊 Rv = 泊153.0 =15016.95cm t 0.2 Area 19 63 200mv: -
45、v A_ea Rv=竺 30.310 =2974.93cm t 0.2 Area 19 63 300mv: -v Rv 11.610 = 1139.52 4 cm t 0.2 表面电阻率:27 300mv: “ 二 Perimeter RS 二 34.556 4.4247=305.80 Gap 0.5 实验七四探针法测量半导体的电阻率 一、 实验目的 1、 了解四探针电阻率测试仪的基本原理; 2、 了解的四探针电阻率测试仪组成、原理和使用方法; 3、 能对给定的物质进行实验,并对实验结果进行分析、处理。 二、 实验原理 1. 电阻的测量 电性能是材料的重要物理性能之一,材料导电性的测量就是测量
46、试样的电阻或电阻 率。电阻的测量方法很多,若精度要求不高,常用兆欧表、万用表、欧姆表及伏安法等 测量;若精度要求比较高或阻值在10-6102Q的材料电阻(如金属或合金的阻值)测 量时,需采用更 精密的测量方法。常用的几种方法如下: 双臂电桥法:根据被测量与已知量在直流桥式线路上进行比较而得出测量结果,其 精确测量电阻范围为10-6103Q,误差为0.20.3%。缺点:受环境温度影响较大。 直流电位计测量法:一种比较法测量电动势,通过“串联电路中电压与电阻成正比” 计算得出电阻。其可测量10-7V微小电动势。优点:导线和引线电阻不影响测试结果。 直流四探针法:主要用于半导体或超导体等低电阻率的精
47、确测量。 冲击检流计法:主要用于绝缘体电阻的测量,将待测电阻与电容器串联,用冲击检 流 计测量电容器极板上的电量。 通过检流计的偏移量来计算待测电阻, 可测得绝缘体 电阻率高达10151016Q cm。 2. 电阻率的测量 100mv: :-s Perimeter Gap Rs 二 34.556 5.130 二 354.54 0.5 200mv: 、 Perimeter s = Gap Rs 34.556 = 13890.13 0.5 28 电阻率是用来表示各种物质电阻特性的物理量,某种材料制成的长 1米、横截面 积是1平方毫米的在常温下 (20C时)导线的电阻,叫做这种材料的电阻率。它反映2
48、9 物质对电流阻碍作用。电阻率是半导体材料的重要电学参数之一, 硅单晶的电阻率与半 导体器件的 性能有密切联系。因此电阻率的测量是半导体材料常规参数测量项目之一。 测量电阻率的方法很多,如二探针法、扩展电阻法等。而四探针法则是目前检测半导体 电阻率的一种广泛采用的标准方法。它具有设备简单、操作方便、精度较高、对样品的 几何形状无严格要求等优点。 3. 直流四探针法测试原理 体电阻率测量: 当1、2、3、4根金属探针排成直线时,并以一定的压力压在半导体材料上,在 1、 4两 处探针间通过电流I,则2、3探针间产生电位差V。材料的电阻率为 亠C (Q cm) (1) 式中C为探针系数,由探针几何位
49、置决定。当试样电阻率分布均匀,试样尺寸满足半 无限大条件时 图1四探针测量原理图 2 1 1 1 + - + S2 S S2 S2 S3 式中:S、S、S分别为探针1与2,2与3,3与4之间的间距。探头系数由制造厂 对探针间距进 1 2 3行测定后确定,并提供给用户。每个探头都有自己的系数, C 6.28土 0.05,单位为 cm。当 S1=S2=S3=1mm 时,C=2 n。若电流取 I=C 时,贝U p =V 可由数字电压表直接读出C = 1 Si (cm) 30 (a) 块状和棒状样品体电阻率测量 由于块状和棒状样品外形尺寸也探针间距比较, 合乎与半无限大的边界条件,电阻率 值可以直接由
50、 (1), (2)式求出。 (b) 薄片电阻率测量 薄片样品因为其厚度与探针间距比较,不能忽略,测量时要提供样品的厚度、形状 和测量位的修正系数。电阻率可由下面公式得出: V W d W d -=:S G()D(-oG()D() (3) I S s S s 式中: 为块形体电阻率测量值 为样品厚度与探针间距的修正函数,可由相关表格查得 为样品形状和测量位置的修正函数。 W - 样品厚度(卩m); S - 探针间距(mm) 当圆形硅片的厚度满足 W/SvO.5时,电阻率为: c W d 兀 VMd V d-、 :-=:0G( )D() d() = 4.53( )WD() (4) S s In 2
51、 I s I s 扩散层的方块电阻测量: 当半导体薄层尺寸满足于半无限大平面条件时: 兀 V V /匕、 R (一)=4.53 (5) ln2 I I 若取I=4.53,则R值可由V表中直接读出。 三、仪器结构特征 本实验中采用的SX1944型数字式四探针测试仪电气部分原理方框图如图 2所示。 图2 SX1944型数字式四探针测试仪电气部分原理图 - * 31 仪器分为主机和测试架两部分,其中主机部分由高灵敏度直流数字电压表 (由调制 式高灵敏直流电压放大器、双积分A/D变换器、计数器、显示器组成)、恒流源、电源、 DC-DC变换器组成。为了扩大仪器功能及方便使用,还设立了单位、小数点自动显示
52、 电路、电流调节电路、自校电路和调零电路。仪器 +12V电源经过DC-DC变换器,由 恒流源电路产生一个高稳定度恒定直流电流,其量程分别为 10卩A、100卩A、1mA、 10mA、100mA五档。在各档电流量程中,输出电流值均连续可调。此恒定电流输送到 1、4探针上,在样品上产生一个直流电位差,被 2、3探针检出,由高灵敏度、高输入 阻抗的直流电压放大器中将直流电压信号放大(放大量程有 0.2mV、2mV、20mV、 200mV、2V五档),再经过双积分A/D变换器将模拟量变换为数字量,经由计数器、 单位、小数点自动转换电路显示出测量结果。 仪器设立了 “粗调”、“细调”调零电路,以产生一个
53、恒定的电势来抵消试中探针 与半导体材料样品接触时产生的接触电势和整流效应的影响。 仪器的自校电路中备有精 度为0.02%、阻值为19.96Q的标准电阻,作为自校电路的基准。通过自校电路可以方 便地对数字电压表和恒流源的精度进行校准。 四、实验设备及试样 1. 实验设备 型号:SX1944数字式四探针测试仪, 规格:测量范围:电阻率:10-4105Q cm;方块电阻:10-3106Q;薄膜电阻:10-4 5 10 Q。可测半导体材料的尺寸: 15100mm。电压表参数:量程200mV,误差土 0.1%, 读数土 2字,最大分辨率10卩v;电流表参数:输出0100mA连续可调,误差土 0.5%,
54、读数土 2字;探头参数:探针间距1mm,探针直径 0.5mm,压力02kg可调。 32 2. 试样表面要求:洁净干燥。 五、 实验步骤 1. 打开SX1944四探针测试仪主机开关,预热 0.5h,室内温度及湿度使之达到测试要 求。 2. 测量并记录试样的厚度和直径 3. 打开电脑桌面软件SX1944,选取测薄圆片的电阻率 4. 输入相关实验参数:试样标识、厚度、直径 5点击“测试”,选择自动电流量程,根据弹出的对话框压下探头 (轻触试样即可), 调节电流,然后点击 “确认”,对系统进行初始化。 6点击“测试”,选择 “自动测试”,根据弹出的对话框调节电流,点击 “确认”, 即可进行测量显示。
55、六、 数据处理 1. 多次测量去平均值,减小测量误差 2. 分析测量电阻率中误差的来源 八:数据处理 表1四探针法半导体电阻率数据记录 测试样品 半导体 测试人 某某某 测试时间 2012.12 样品处理 试样表面清洁无污 编寻一阻值一2 1 2 3 平均 单晶硅 42.24 30.65 58.30 43.73 多晶硅 9.302 12.10 18.37 13.26 表2手持式电阻仪测半导体电阻率数据记录 测试样品 半导体 测试人 某某某 测试时间 2012.12 样品处理 试样表面清洁无污 编専一阻值仝 1 2 3 平均 单晶硅 37.04 35.80 36.96 36.60 2 分析实验误
56、差 答:实验误差来源试样材料表面不均匀及压力的大小。 33 七、注意事项 1压下探头时,压力要适中,以免损坏探针。 2由于样品表面电阻可能分布不均,测量时应对一个样品多测几个点,然后取平均值。 3. 样品的实际电阻率还与其厚度有关,还需查附录中的厚度修正系数,进行修正。 实验八介质损耗和介电常数测量实验 介电特性是电介质材料极其重要的性质。 在实际应用中,电介质材料的介电系数和 介质损耗是非常重要的参数。例如,制造电容器的材料要求介电系数尽量大, 而介质损 耗尽量小。相反地,制造仪表绝缘器件的材料则要求介电系数和介质损耗都尽量小。 而 在某些特殊情况下,则要求材料的介质损耗较大。所以,通过测定
57、介电常数 ()及介质 损耗角正切(tg ),可进一步了解影响介质损耗和介电常数的各种因素,为提高材料的 性能提供依据。 一、 实验目的 1、 探讨介质极化与介电常数、介质损耗的关系; 2、 了解高频Q表的工作原理; 3、 掌握室温下用高频Q表测定材料的介电常数和介质损耗角正切值。 二、 实验原理 按照物质电结构的观点,任何物质都是由不同的电荷构成,而在电介质中存在原子、 分子和离子等。当固体电介质置于电场中后会显示出一定的极性,这个过程称为极化。 对不同的材料、温度和频率,各种极化过程的影响不同。 1、介电常数():某一电介质(如硅酸盐、高分子材料)组成的电容器在一定电压作 用下所得到的电容量
58、Cx与同样大小的介质为真空的电容器的电容量 Co之比值,被称为 该电介质材料的相对介电常数。34 式中:Cx 电容器两极板充满介质时的电容; C 电容器两极板为真空时的电容; 电容量增加的倍数,即相对介电常数 介电常数的大小表示该介质中空间电荷互相作用减弱的程度。作为高频绝缘材料, 要小,特别是用于高压绝缘时。在制造高电容器时,则要求 要大,特别是小型电容 在绝缘技术中,特别是选择绝缘材料或介质贮能材料时, 都需要考虑电介质的介电 常数。此外,由于介电常数取决于极化,而极化又取决于电介质的分子结构和分子运动 的形式。所以,通过介电常数随电场强度、频率和温度变化规律的研究,还可以推断绝 缘材料的分子结构。 2. 介电损耗(tg ):指电介质材料在外电场作用下发热而损耗的那部分能量。在直流 电场作用下,介质没有周期性损耗,基本上是稳态电流造成的损耗;在交流电场作用下, 介质损耗除了稳态电流损耗外,还有各种交流损耗。由于电场的频繁转向,电介质中的损 耗要比直流电场作用时大许多(有时达到几千倍),因此介质损耗通常是指交流损耗。 在工程中,常将介电损耗用介质损耗角正切 tg来表示。tg是绝缘体的无效消耗 的能量对有效输入的比例,它表示材料在一周期内热功率损耗与贮存之比, 是衡量材料 损耗程度的物理量。 式中:3 电源角频率; R 并联等效交流电阻; C 并联等效交
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