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文档简介
1、鸡蛋壳中钙离子含量的测定1. 学习固体试样的酸溶方法;2 .掌握络合滴定法测定蛋壳中钙方法原理;3 .了解络合滴定中,指示剂的选用原则和应用范围。二. 实验原理1鸡蛋的主要成分是碳酸钙,含钙量约 9098%2. EDTA滴定原理:在pH>12.5时,Mg2+生成Mg(0H)2沉淀,在用沉淀掩蔽镁离子后,用EDTA单独滴定钙离子。钙指示剂与钙离子显红色,灵敏度高,在pH=1213滴定钙离子,终点呈指示剂自身的蓝色。其变色原理为:滴定前Ca + In (蓝色)=Caln (红色)滴定中Ca + 丫 = CaY滴定时Caln (红色)+ 丫 = CaY + In (蓝色)三. 实验试剂及仪器1
2、. 1 HCl溶液 1:1 HCl溶液 5 ml 40g/L NaOH 溶液 钙指示剂三乙醇胺溶液乙二胺四乙酸二钠CaCO3优级纯2. 50 mL小烧杯 100 ml容量瓶 250ml锥形瓶*3;500mL试剂瓶钙指示剂四. 实验步骤1、鸡蛋壳的溶解:称取0.220.23g左右鸡蛋壳洗净取出内膜,烘干,研碎称量 其质量,然后将其放入50 mL小烧杯中,加入5ml 1 : 1 HCl溶液,微火加热将 其溶解,冷却,然后将小烧杯中的溶液转移到 100ml容量瓶中,定容摇匀。2、( 1)EDTA标准溶液的标定:a. 浓度为0.0200 mol/L的EDTA标准溶液的配置:称取EDTA二钠盐4.000
3、0g溶解于温水中,冷却后加入到试剂瓶中,稀释到500ml,摇匀。b. 0.020 mol/L钙标准溶液的配置:准确称取0.20.22克的分析纯CaCO3固体 试剂,置于50 ml烧杯中,先用少量水润湿,然后加 1:1 HCl溶液23 ml,将 溶液定量转移到100 ml容量瓶中,用去离子水稀释到刻线,摇匀。根据称取的 CaCO3质量计算出钙离子标准溶液的浓度。c. EDTA标准溶液的标定:用移液管吸取 25.00ml钙离子标准溶液,于250ml 锥形瓶中,加入5 ml 40g/L NaOH 溶液及少量钙指示剂,摇匀后,用 EDTA溶 液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色,即为终点,记下消耗的 EDTA体积V1。按照以上方法重复滴定3次,要求其相对平均偏差不大于0.2 %,根据标定时消 耗的EDTA溶液的体积计算它的准确浓度。(2)Ca2+的滴定:用移液管移取25.00ml待测溶液于锥形瓶中,调节溶液pH 为1213,充分摇匀,加入5滴钙指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒 红色变为纯蓝色为终点,记下体积 V2,重复滴定3次,记录消耗EDTA溶液 的体积。数项123钙标准溶液浓度EDTA (初读数)EDTA (终读数)V1EDTA浓度EDTA平均浓度相对偏差相对平均偏差EDTA (初读数)EDTA (终读数)V
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