外文翻译—纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的影响因素

1、附件：资料1翻译译文Influencing Factors on Determination of Ammonia Nitrogen in Water by Nesslers Reagent Spectrophotometry纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的影响因素摘要 在本文中，关于测定水中氨氮的影响因素进行了三种不同的实验，其目的在于能从中选择最合适的实验条件来测定水中氨氮的浓度。空白实验表明，不同的实验用水配制试剂或是做空白实验室对空白值没有影响。煮沸的酒石酸钾钠溶液对空白值有非常显著的影响。在对比实验中，在蒸馏后直接通过比色法测定氨氮浓度的结果相似，但是絮凝的结果不同。第三组实验证明，

2、不同浓度的氢氧化钠中和硼酸的样品进行蒸馏后的结果是有一定影响的。关键字 氨氮；测定；纳氏试剂；影响因素1. 引言氨氮(NH3-N)存在于水中的形式主要有游离氨(NH3)和铵盐(NH4+)1,2。它们的组成决定了pH值和水的温度。将酸加入到水样中，直到pH值小于2时储存起来，并加入EDTA，以防止金属离子的干扰。氨氮总是存在于地表水和地下水中。这是生活废水的微生物分解有机物质的产物，是表明有机物污染水的一个重要参数。氨氮浓度可以通过分光光度法、滴定法、流动注射以及色谱法来测定3,4。其中首选纳氏试剂分光光度法，因为它有最为简便、准确和灵敏的特性。但是这种方法容易受到外界因素的影响。因此，选择合适

3、的实验条件，有效的降低空白值是保证测定结果准确的关键。在本文中，关于空白值、试剂和样品处理方法进行了多次实验，目的是选出用纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的最佳条件。2. 材料与方法2.1 试剂，材料和仪器纳氏试剂1；普通试剂；标准样品；家庭废水；分光光度计；氨氮蒸馏器。2.2 实验装置2.2.1 空白试验(1)分别取蒸馏水、去离子水和纯净水(市场上出售的)50mL用于做空白实验，重复做3次。(2)分别用蒸馏水、去离子水和纯净水配制酒石酸钾钠溶液，然后一组经煮沸，另一组不煮沸。(3)配制酒石酸钾钠溶液时，每10mL分别加入0，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0和10.0mL氢氧化钠溶

4、液(1.0mol/L)，溶液中氢氧化钠的质量分数分别为0，0.2%，0.4%，0.8%，1.2%，1.6%，2.0%和4.0%。2.2.2 对比实验(1)2个标准水样分别直接比色法测定和蒸馏处理后测定。(2)4个废水样品分别直接比色测定，和蒸馏或者凝絮处理后测定。2.2.3 氢氧化钠的影响如果水样进行蒸馏处理，那么在水中氨氮的测定需要添加一定量的氢氧化钠中和硼酸。由于不同体积的样品需要添加不同数量的氢氧化钠。在这些实验中，整流处理了3种浓度的标准样品，使用了4个样品体积，包括5.0mL(氨氮硝化浓度5.0mg/L)，10.0mL(浓度5.0mg/L)，20.0mL(浓度为2.5mg/L)和40

5、.0mL(浓度为1.0mg/L)。每个体积分别添加0.0，1.0，2.0，5.0，8.0或10.0mL的氢氧化钠溶液。各组实验重复3次。2.3 实验方法2.3.1 预处理(1)将250mL或适量的水样放入蒸馏器中，加入数滴溴百里酚蓝指示液(0.05%)，用盐酸(1.0mol/L)或氢氧化钠(1.0mol/L)调整溶液的pH值约为7.0，再添加0.25g轻量级的镁和一些玻璃珠，用凝器管连接氨球，向吸收瓶里用导管注入50mL的硼酸(20%)，直到蒸馏到200mL为止，再加水至250mL。(2)将100mL水样放入带盖的比色管中，加入1.0mL的硫酸锌(10%)和0.2mL的氢氧化钠(25%)混合，

6、用滤纸过滤弃掉前20mL滤液后存放起来。2.3.2 测定过程(1)取适量体积的样品于50mL比色管中，并加入水使之处于同一标准水平。(2)另取7个相同的比色管，分别加入标准溶液0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，7.00和10.00mL，加水至标准水平。(3)向上述比色管内分别加入1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀，然后加入1.5mL的纳氏试剂，混匀后放置10分钟，在420nm的波长条件下，用20mm的比色皿来确定其吸光度。(4)绘制出校准曲线，并用它来查对出样品的氨氮浓度。2.3.3 计算结果P：水样的氨氮浓度，mg/L；m：从标准曲线查得的样品氨氮质量，ug；V：水样的体积，mL。

7、2.4 数据统计本文实验数据大部分采用方差分析和t检验的方法进行统计分析。3. 结果与讨论3.1 空白实验效果空白实验在水样测定氨氮中具有非常重要的意义，因为空白值的大小直接影响分析方法的检出限、精密度和准确度5。3.1.1 不同的实验用水对空白值的影响经过三种实验水的空白实验，测得的吸光度如表1所示，进行方差分析的结果如表2所示。值F(2,6)<F0.05(2,6)，这证明了三种实验水的空白吸光度均无显著差异。因此，上述的三种实验水均适合做空白实验，特别是去离子水的空白吸光度最低。表1 空白吸光度实验用水123平均值蒸馏水0.0330.0320.0320.032去离子水0.0280.0

8、280.0280.028纯净水0.0310.0310.0340.032表2 空白吸光度的方差分析结果方差dfSSs2FF0.05处理间20.0000.0004.7935.14处理内60.0000.000-总计80.000-3.1.2 酒石酸钾钠溶液的影响(1)用不同方法配制的酒石酸钾钠的影响效果分别用蒸馏水、去离子水和纯净水配制酒石酸钾钠，测得的空白吸光度见表3，其中经过煮沸和没有煮沸的两组数据通过t检验进行了分析，结果见表4。值t> t0.01，可以看出两组吸光度的差异是非常显着的。因此，配制酒石酸钾钠溶液用于此实验中是需要煮沸的，才能达到降低空白吸光度的效果。采用3种实验用水，并经煮

9、沸配制的酒石酸钾钠溶液，所得数据经方差分析后，结果见表5。F(2,6)<F0.05(2,6)，这表明用不同的实验水配制的酒石酸钾钠空白吸光度没有明显影响。表3 不同种类的实验用水配制的酒石酸钾钠溶液的空白吸光度实验用水煮沸未煮沸123平均值123平均值蒸馏水0.0330.040.0320.0350.0970.1020.1010.100去离子水0.0380.0340.0330.0350.1090.1050.1020.105纯净水0.0370.0340.0320.0340.0980.0990.1010.099表4 空白吸光度t检验结果dfs2dtt0.05t0.0180.0670.0000.

10、00152.2612.3063.355表5 空白吸光度方差分析结果方差dfSSs2FF0.05处理间2000.0415.14处理内600-总计80-(2)酒石酸钾钠溶液中氢氧化钠的影响在酒石酸钾钠溶液中加入一定量的氢氧化钠，可以降低空白值。测得的空白吸光度结果见表6，统计分析结果见表7和表8。在表7中，F(7,16)>F0.05(7,16)，对空白吸光度有明显差异。这表明酒石酸钾钠溶液中加入不同量的氢氧化钠对空白值的影响。根据表8所示，当加入酒石酸钾钠溶液的氢氧化钠的体积4.0mL(浓度为1.6%)时，对空白吸光度没有影响。如果氢氧化钠的体积5.0mL(浓度为2.0%)，就会对空白值有很

11、大影响。当氢氧化钠的体积10.0mL(浓度为4.0%)，这时的影响就会非常显著。表6 加入氢氧化钠配制酒石酸钾钠后测得的空白吸光度氢氧化钠体积(mL)0.00.51.02.03.04.05.010.0吸光度10.0280.0280.030.0280.0290.0280.0310.0320.0280.0290.0290.030.030.0310.030.03130.0290.0280.030.0280.030.030.0310.032平均值0.0280.0280.0300.0290.0300.0300.0310.031表7 空白吸光度方差分析方差dfSSs2FF0.05F0.01处理间70.00

12、00.0003.8502.664.03处理内160.0000.000-总计230.000-表8 空白吸光度的差异显著性比较氢氧化钠溶液的体积(mL)平均值差异显著性a=0.05a=0.0110.00.031aA5.00.031aAB4.00.030abAB3.00.030abAB1.00.030abAB2.00.029bB0.50.028bB0.00.028bB3.2 样品处理方法的影响效果2个标准样品和4个生活污水分别经直接比色法测定和经蒸馏或凝絮预处理后测定，所得氨氮浓度结果见表9。6个样品经直接比色法测定和经蒸馏预处理后测定的浓度值用t检验进行分析，结果见表10。t(16)<t0.

13、05(16)，说明样品经直接比色测定的结果与蒸馏预处理后测定的结果间没有显著差异，即蒸馏处理对水样中氨氮的测定没有影响。4个污水样品分别经直接比色测定和经凝絮预处理后测定结果经t检验分析，结果见表11，值t(11)>t0.05(11)，说明直接测定结果和凝絮预处理后测定的结果间差异极显著，即凝絮处理对水样中氨氮的测定影响较大。表9 不同处理后的样品浓度样品直接测定蒸馏后测定凝絮后测定123123123标样10.7040.707-0.7200.675-标样21.2881.3051.3111.3791.3791.280-样品14.524.504.594.554.554.473.783.723

14、.71样品20.1130.1280.1250.1280.1350.1130.0360.0420.039样品335.936.035.937.137.135.627.029.527.6样品439.538.340.039.641.842.830.629.331.3表10 直接比色和蒸馏处理后测定浓度的t检验结果dfs2dtt0.05160.4991.1650.2621.9072.120表11 直接比色和凝絮处理后测定浓度的t检验结果dfs2dtt0.05t0.01114.41217.6881.2143.6342.2013.106因此，在测定在水中氨氮浓度的过程中，特别是对于严重污染生活用水和工业废水

15、等，应尽可能通过蒸馏进行预处理，并不需要凝絮处理。3.3 在蒸馏液中加入氢氧化钠对测定结果的影响图1说明了向蒸馏液中加入不同体积的氢氧化钠溶液，对样品中氨氮的测定结果或多或少都会产生影响。当取蒸馏液的体积为5.0和10.0mL时，加入浓度为1.0mol/L的氢氧化钠溶液1.0mL，测得的氨氮质量浓度分别为5.29 和5.30mg/L，此时最接近标准值；当取蒸馏液的体积为20.0和40.0mL时，最好加入氢氧化钠溶液5.0mL，测得的氨氮浓度分别为2.54和1.07mg/L。氨氮浓度(mg/L)氢氧化钠的体积(mL) 图1 蒸馏液中加入氢氧化钠后测定的氨氮质量浓度4. 总结这些测试的目的是研究在上述实验条件下测定水中氨氮的影响因素。可以得出如下结论。(1)采用蒸馏水、去离子水和纯净水作空白实验，对实验值均没有影响，说明几种不同的实验用水都可以用于测定水中氨氮，其中以去离子水作空白实验测得的吸光度最低。(2)采用不同的实验用水配制酒石酸钾钠，对空白值没有影响，但配制酒石酸钾钠溶液必须煮沸，才能最大限度的降低空白值。(3)在酒石酸钾钠溶液中加入一定量的