食用醋总酸度的测定

1、1 食醋中总酸度的测定一、教学要求1、学会食醋中总酸度的测定原理和方法。2、掌握指示剂的选择原则。3、比较不同指示剂对滴定结果的影响。4、加强移液管的使用；5、掌握强碱滴定弱酸的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。二、预习内容1、碱式滴定管的规格、洗涤、润洗等操作步骤；2、NaOH 溶液的储存注意事项；3、吸量管的使用；三、基本操作1、吸量管的使用要准确移取一定体积的液体时，常使用吸管。吸管有无分度吸管(又称移液管 )和有分度吸管 (又称吸量管 )两种。如需吸取 5mL、10mL、25mL等整数，用相应大小的无分度吸管，而不用有分度吸管。量取小体积且不是整数时，一般用有分度吸管，使用时，令液

2、面从某一分度（通常为最高标线）降到另一分度，两分度间的体积刚好等于所需量取的体积，通常不把溶液放到底部。在同一实验中，尽可能使用同一吸管的同一段，而且尽可能使用上面部分，不用末端收缩部分。使用前，依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤，最后再取少量被量液体荡洗3次，以保证被吸取的溶液浓度不变。蒸馏水和溶液荡洗的用量由吸管大小决定，无分度吸管以液面上升到球部为限，有分度吸管则以充满全部体积的 1/5为限。用吸管吸取溶液时， 左手拿洗耳球 （预先排除空气） ，右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方。吸管下端至少伸入液面1cm，不要伸入太多，以免管口外壁沾附溶液过多，也不要伸入太少，以免液面下降后吸空。用洗耳

3、球慢慢吸取溶液，眼睛注意正在上升的液面位置，吸管应随容器中液面下降而用移液管吸取溶液从移液管放出溶液降低。当溶液上升到标线以上时迅速用右手食指紧按管口，取出吸管，左手拿住盛溶液的容器，并倾斜约45。右手垂直地拿住吸管，使其管尖靠住液面以上的容器壁，微微抬起食指，当液面缓缓下降2 到与标线相切时，立即紧按食指，使流体不再流出。再把吸管移入准备接收溶液的容器中，仍使其管尖接触容器壁，让接收容器倾斜，吸管直立，抬起食指，溶液就自由地沿壁流下。待溶液流尽后，约等15s，取出吸管。注意，不要把残留在管尖的液体吹出（除非吸管上注明“吹”字），因为在校准吸管容积时没有把这部分液体包括在内。2、滴定管的使用：

4、（1）定义：滴定管是可准确测量滴定剂体积的玻璃量器。（2）类别：酸式滴定管：（特征玻璃旋塞）用于盛放酸性溶液、中性溶液和氧化性溶液。碱式滴定管：（特征橡皮管 +玻璃珠）用于盛放碱性和无氧化性溶液。（3）滴定管的准备 : a、用前检查：检查是否漏水， 旋塞转动是否灵活； 酸式管涂凡士林； 碱式管更换胶皮管或玻璃球。活塞涂凡士林碱式滴定管赶去气泡的方法b、洗涤：要求管壁湿润洁净，不挂水珠。（4）溶液的装入：a、用待装液润洗 23 次，每次约 10mL；b、装液至 0.00刻度以上；c、排气泡；d、调节初读数为 0.00，或近 0 的任一刻度，以减小体积误差。（4）滴定操作：a、酸式滴定管： 左手无

5、名指和小指向手心弯曲，其余三指，拇指在前，食指、中指在后，轻扣旋塞，转动。碱式滴定管：左手无名指及小指夹住尖嘴管，拇指与食指捏乳胶管，使玻璃球向手心移动，停止时，先松拇指和食指。b、滴加方法：逐滴连续滴加；加一滴；使液滴悬而未落，即加半滴于锥形瓶壁（或用蒸馏水冲下或用溶液涮下）。c、锥形瓶：右手三指拿住瓶颈，瓶底离台约23cm，滴定管下端深入瓶口约1cm，同一方向圆周运动，边滴边摇动。d、注意事项：滴定时，左手不能离开旋塞任其自流；眼睛注意落点周围溶液颜色的变化；开始时可稍快，最后加半滴。左手操作活塞酸管滴定操作碱管滴定操作3 （5）读数：a、装满或滴定完后，等12分钟再读数；若滴定速度较慢可

6、等0.51 分钟。b、将滴定管从架上取下，用右手大拇指和食指捏住无刻度处，其他手指辅助，保持垂直，视线与凹液底部平行（深色溶液读两侧最高点） ；读取的数值必须记录至小数点后第二位。（6）滴定结束：滴定管内剩余溶液应弃去，洗净滴定管，并用蒸馏水充满，夹在夹上备用。四、实验原理食醋是混合酸，其主要成分是HAc（有机弱酸， Ka=1.810-5） ，与 NaOH 反应产物为弱酸强碱盐NaAc：HAc + NaOH = NaAc + H2O HAc 与 NaOH 反应产物为弱酸强碱盐NaAc， 化学计量点时 pH 8.7， 滴定突跃在碱性范围内 （如：0.1mol L-1NaOH 滴定 0.1mol

7、L-1HAc 突跃范围为 PH：7.749.70） ， 在此若使用在酸性范围内变色的指示剂如甲基橙，将引起很大的滴定误差（该反应化学计量点时溶液呈弱碱性，酸性范围内变色的指示剂变色时，溶液呈弱酸性，则滴定不完全）。因此在此应选择在碱性范围内变色的指示剂酚酞（8.09.6） 。 （指示剂的选择主要以滴定突跃范围为依据，指示剂的变色范围应全部或一部分在滴定突跃范围内，则终点误差小于0.1%）因此可选用酚酞作指示剂， 利用 NaOH 标准溶液测定 HAc 含量。食醋中总酸度用HAc 含量的含量来表示。五、实验步骤1、进入实验室，将实验要用到的有关仪器从仪器橱中取出，把玻璃器皿按洗涤要求洗涤干净备用。

8、2、用配制且已标定好的NaOH 溶液润洗洗涤好的碱式滴定管，然后装入NaOH 溶液。3、用移液管吸取食醋试样5.00mL，移入 250mL 锥形瓶中， 加入 20mL 蒸馏水稀释 （思考题 1），加酚酞指示剂 2 滴（思考题 2），用 NaOH 标准溶液滴定至终点。平行测定23 次。记录 NaOH 标准溶液的用量，按下式计算食醋中总酸量。srVHAcMNaOHVNaOHcHAc)(4、用甲基红作指示剂，用上法滴定，计算结果，比较两种指示剂结果之间的差别（思考题3）。六、注意事项1、注意食醋取后应立即将试剂瓶盖盖好，防止挥发。2、甲基红作指示剂时，注意观察终点颜色的变化。3、数据处理时应注意最终

9、结果的表示方式。七、思考题和测试题以 NaOH 溶液滴定 HAc 溶液,属于哪类滴定 ?怎样选择指示剂？答：属于强碱滴定弱酸型的，最后生成的产物盐为强碱弱酸盐，且溶液呈碱性，所以用碱中变色的指示剂，可想而知酚酞最为理想了思考题 1、加入 20mL 蒸馏水的作用是什么？思考题 2、为什么使用酚酞作指示剂？思考题 3、为什么使用甲基红作指示剂，消耗的NaOH 标准溶液的体积偏小？思考题答案：1 答：使被滴定体系体积与NaOH 标准溶液标定时一致，减小体积变化引起的指示剂终点颜色的差别。4 思考题 2 答：反应产物为 NaAc ，其水溶液呈弱碱性，即滴定终点在弱碱性范围，故选择酚酞作指示剂；不能用甲基橙作指示剂，会使滴定结果偏低。思考题 3 答：甲基红发生颜色变化时， 溶液为弱酸性， 溶液中还有一定量的HAc没有反应，所以消耗的 NaOH 标准溶液的体积偏小。测试题 1、如果 NaOH 标准溶液在放置的程中吸收了CO2，测定结果偏低（）。A 正确B 错误测试题 2、选用甲基红作指示剂，测定结果