16172环工研15仪器分析实训指导材料

1、16172环工研15仪器分析实训指导材料仪器分析实训指导材料20162017学年第二学期南京信息工程大学环境科学与工程实验教学屮心2017.2目录环工研16仪器分析实训安排器分析实训(实验)基础知识紫外分光光度法测定水体中硝态氮(no3-)连续测定水体中的铁猛元素 三、电位滴定仪的使用四、分子荧光光谱仪的使用元素分析仪的使3实验一、6实验二、原子吸收光谱法8实验9实验11实验五、13注：第一组学号 21842199, 23812385 共 20 人;第二组学号 23862399, 24002403 共 18 人。1仪器分析实训(实验)基础知识实验是一门技术一、仪器分析实训(验)目的1. 掌握各

2、类仪器分析的基本原理和方法；2. 熟悉各种专用仪器的基本结构、用途、定性定量分析的依据和方法；3 掌握仪器分析相关实验技术。【“三会一熟悉”，会选择仪器、会配制试剂、会进行计算；熟悉(专业 仪器的用途、基本结构、定性定量分析依据及方法)】课程耍求：课前预习一课屮实验(1+9+1)课后实验报告一期终书面考 试二、仪器分析基木原理、分类及相关实验(训)项目1仪器分析法一一根据物质的或来获得物质结构及相关信息的分析方法。【用于微量(0.017%)甚至痕量(v0.01%)组分的分析测定】2 化学分析法一一利用物质的来获得物质及相关信息的分析方法。【用 于常量(>1%)组分的分析测定】3 三类仪器

3、分析方法(1) 电化学分析法一一根据溶液的和学性质(如溶液的组成、浓度等)， 通过传感器一一电极来测定被测物浓度的仪器分析方法。【实验安排】电位滴定仪的使用(2) 色谱分析法一一基于不同的被测组分在间的的不同来实现，通过进 行测量的仪器分析方法【实验安排】液相色谱仪相关实验；气相色谱仪相关实验；元素分析 仪的使用等。（3）光谱分析法一一基于物质与的而建立起来的一类仪器分 析方法【实验安排】紫外分光光度法测定水体中硝态氮；原子吸收光谱法测 定水体中的铁猛元素；分子荧光光谱仪的使用；红外光谱法的常规实验技 术等。三、仪器分析相关实验技术（一）试剂的配制%1 基准物质条件：纯度要；性质要；化学式与组

4、成要；摩尔质量要。%1 由此，基准物质一定是纯或至少是纯试剂，反z不一定。32 根据试剂在实验中用途确定配制方法（1）作为标准溶液（具有己知准确浓度的溶液）用的试剂根据试剂本身性质确定配制方法：直接法（基准物质）标准溶液（c）基准物质（g（分析天平）间接法即标定（非基准物 质）滴定、计算准确浓度的溶液-标准溶液（c o（2）作为一般反应用试剂配制近似浓度溶液即可。3试剂浓度表示方法：物质的量浓度、质量分数浓度、体积质量数浓度。（二）仪器的选择1 称量仪器的选择台秤：感量 d=0.1g/0.2g/0.5g； max=100g/200g/500g分析天平：感量 d=0.：lmg/0.4mg； ma

5、x=200g2 体积测量或体积控制仪器的选择容量器皿：移液管或吸量管；滴定管；容量瓶非容量器皿：量筒；烧杯；锥形瓶；滴管等3. 试剂及试样溶液配制中的仪器组合常见仪器的组合%1 直接法配制标准溶液：分析天平+容量瓶%1 固体试样分解：分析天平+容量瓶%1 间接法配制标准溶液（先配制近似浓度溶液，后标定）：台秤+烧杯; 量筒+烧杯 一般反应用试剂配制（近似浓度溶液的配制）：台秤+烧杯；量 筒+烧杯%1 标准溶液稀释：移液管/吸量管+容量瓶%1 试样溶液稀释：移液管/吸量管+容量瓶4 专业仪器的选择电位滴定仪（或酸度计）、液相色谱仪、气相色谱仪（气相色谱质谱联用 仪）、元素分析仪、可见分光光度计、

6、紫外可见分光光度计、紫外可见 近红外分光光度计、原子吸收分光光度计、分子荧光分光光度计等。对于专业仪器，重点掌握所涉仪器的用途、基本结构、定性定量分析的依据以及定量分析的方法!(%1) 数据处理与计算1. 正确记录数据(根据仪器准确度只保留一位可以数字)2. 按有效数字运算规则处理数据(加减法/乘除法/对数值/数字修约等)3 作图或回归方程的建立(最小二乘法)4 分析结果的表示(1) 被测组分含量的表示方法%1 固体试样一一质量分数浓度被测组分质量?100%(%)或?106(ppm)或?109(ppb)或?1012(ppt)固体试样质量%1 液体试样(如水溶液)a体积质量数浓度：4被测组分质量

7、液体试样体积mg l-1或?g l-1或ng l-1b.质量分数浓度：被测组分质量?100%(%)或?106(ppm)或?109(ppb)或?1012(ppt)液体试 样质量注：当水溶液为稀溶液时，lmg l-1相当于lppm； 1 u g l-1相当于 lppb； ing l-1相当于lppt气体试样(如空气)a体积质量数浓度(mg m-3或u g m-3或ng m-3等)b.体积分数浓度(或ppm或ppb或ppt)(2) 分析结果有效数字位数的一般要求%1 对于高含量组分(>10%)一般耍求分析结果用4位有效数字表示。%1 对于中含量组分(1%10%)一般要求分析结果用3位有效数字表

8、示。%1 对于微量组分(vi%)一般只要求分析结果用2位有效数字表示。四、思考题1衡量分析方法好坏的主要技术指标有哪些2以下是分光光度法测定生活应用水中铁含量的有关原理和实验过程, 请回答有关问题或完成相关任务。1. 原理磺基水杨酸(一种常用的显色剂)在ph8-11.5时能与fe3+结合生成黄色 配位化合物，该配位化合物的最大吸收波长为420nm,水样显色后，在波 长420nm处利用分2 试剂准备2.1铁标准贮备液配制流程如下：0.4304gnh4fe(so4)2 12h224500ml配制流程如下：5lo.ooml 试剂 2.1定容3标准曲线的制作及水样测定3.1标准曲线的制作测定流程：5m

9、l 试剂 2.410mlax二 0.685实验一、紫外分光光度法测定水体中硝态氮(no3)一、实验目的1.认识天然水体中无机态氮的形态；2.掌握紫外分光光度计的结构 和用途；67实验二、原子吸收光谱法连续测定水体中的铁猛元素一、实验日的1掌握原子吸收分光光度计的基本结构和工作原理2理解并掌握标 准曲线法测定铁、镒的原理和方法二、实验原理1原子吸收光谱法含义基于待测元素的原子蒸气对特征谱线的吸收而建立起来的一种光谱 分析方法。2.原子吸收分光光度计的基本结构及用途结构：光源一产生特征谱线；原子化系统一将待测元素的原子转变成原子蒸气；单色器一分离与特征谱线邻近的谱线、阻止原子化系统 产生的辐射进入

10、检测器。检测器（核心部件为光电倍增管）一将光的信 号转化为电信号。用途：可以直接测定70多种金属或准金属元素，在一 定条件下也可以间接测定一些非金属元素。3.常用的原子化系统火焰法、非火焰法（常用为石墨炉法）4定量分析依据和方法：定量分析依据：朗伯比耳定律：a二kbc定量分析方法：标准曲线法、标准加入法、列比例法三、实验内容8四、思考题1查资料确定目前能用于测定铁、猛元素的有关可见分光光度法方法。2 原子吸收分光光度法与可见分光光度法相比最突出的优点是什么？ 3. 根据原始数据用excel绘制铁的标准曲线和猛的标准曲线，并在图上标明 水样中铁的浓度和猛的浓度。在此实验条件下比较火焰原子吸收光谱

11、法测 定铁和猛的灵敏度大小。实验三、电位滴定仪的使用一、实验目的1 掌握电位滴定仪的工作原理；2.了解794basictitrino电位滴定仪的结构及用途；3.掌握酸碱电位滴 定的定量分析方法。二、实验原理 电位分析法是依据溶液的电位变化来测定待测组分含量的一种电化 学分析方法，分为直接电位法和电位滴定法两种方法。电位滴定法是依据 滴定过程中溶液的电位变化来确定滴定终点的滴定分析方法。1电位滴定 仪(pt)的组成及用途仪器组成：滴定装置、搅拌装置、工作电池仪器用途：酸碱电位滴定分析、氧化还原电位滴定、沉淀电位滴定、 配位电位滴定等。2 电位滴定的工作电池指示电极丨试样溶液丨参比电极对于酸碱电位

12、滴定：指示电极玻璃电极：25°c时，？玻?k?0.0592lgah?k-0.0592ph；(2)参比电极饱和甘汞电极kci(饱和)| hg2ci2(s), hg(l) | pt , 25°c时，?甘汞70.2412v 银氯化银电极ag | agci (s),ci-,25°c时，?0.2224v (注: ph复合电极：由玻璃电极和参比电极组合而成的电极)(3)工作电池的电 动势(电位)：e 二 k +0.0592ph3 电位滴定确定终点的方法酸碱滴定(作图法)9三、实验内容l.o.lmol l-lnaoh溶液的配制4.0gnaoh?溶解?稀释? ?1000ml2.n

13、aoh溶液的标定草酸标准溶液的配制062064gh2c204?2h20?溶解?定量转移?定容?100ml10四、思考题1若要使消耗的naoh体积在10ml以上,所需要的邻苯二甲酸氢钾质 量为多少克？2草酸能否被氢氧化钠分步滴定？为什么？写出滴定反应。磷酸能否 被氢氧化钠分步滴定？为什么？写出滴定反应。3木实验使用酸度计测定滴定过程的ph值，酸度计在使用之前是否需 要定位校准？为什么？4. 以硝酸银为滴定剂，请设计一工作电池用于沉淀电位滴定法测定试 样溶液中氯离子的浓度。实验四、分子荧光光谱仪的使用一、实验目的1 掌握分子荧光产生的原理2. 理解激发光谱、发射光谱的概念及应用3 掌握分子荧光光谱

14、法的定性定量分析方法4 了解分子荧光光谱仪结构及用途二、实验原理分子荧光光谱法一一基于物质吸收紫外可见辐射后产生的荧光进行 定性定量分析的一种光谱分析方法。1 分子荧光的产生一一光致发光当分了吸收紫外可见辐射（激发光）后，形成激发态分了，激发态分了 返回基态时以光辐射（荧光fluorescence或磷光phosphorescence发射光）的形式放出能量。2.激发光谱（excitation spectrum）固定发射光波长所建立的荧光强度f与激发光波长x ex的关系曲线（如图1）。据此可以得到产生最强荧光的激发光波长。3发射光谱（emission spectrum）固定激发光波长所建立的荧光强

15、度f与发射光波长x em的关系曲线（如图1）。据此可以得到产生最强荧光的发射光波长。11图1 乙醇中葱的激发光谱和荧光光谱图2分子荧光光谱仪结构示意 图4 .定性分析将试样的激发光谱和发射光谱与标准谱图进行比较来确定试样的组 成。5. 定量分析依据及定量分析方法定量分析依据：当荧光物质浓度很小时f=k-ck荧光系数，与激发光强度、荧光效率、吸光系数、样品池厚度 等有关。定量分析方法：标准曲线法，列比例法（在线性范围内）6. 分子荧光光谱仪结构及用途仪器结构（如图2） 激发光源：汞弧灯或氢弧灯或価灯。 激发单色器（第一单色器）：选择激发光波长。样品池：四面透光的石英比色皿。荧光单色器（第二单色器

16、）：选择荧光波长。检测器：光电倍增管，将光的信号转换为电的信号。仪器用途%1 无机元素的分析：70多种能与有机试剂（荧光试剂）结合牛成配合物 的金属或非金属元素。%1 芳香族有机化合物及具有共轨结构的其它有机化合物的直接测定。三、实验内容1.50 ug mll罗丹明b标准溶液的配制【loooml无水乙醇溶解、稀释、定容50mg罗丹明bloooml124.罗丹明b发射光谱的测定（5号标准系列溶液）四、思考题1荧光波长和激发光波长有何关系2改变激发光波长是否改变荧光光谱的最强荧光发射波长3为什么 罗丹明b会产生荧光？4 哪些因素会影响荧光光谱法的测定结果？（溶剂的极性，极性增大，荧光波长红移，强度增强；温度，温度升高， 荧光效率降低；ph值，对于含有酸性或碱性取代基的有机化合物将产牛影 响；表面活性剂，表面活性剂的存在，提高荧光效率；溶解氧，溶解氧的 存在，降低荧光效率）5 从结构上来看紫外可见分光光度计和荧光分光光度计有何不同？实验五、元素分析仪的使用一、实验目的1 掌握元素分析仪的工作流程；2.了解vario el iii元素分析仪的结构及用途；3.掌握元素分析仪的定 量分析原理和方法。二、实验原理（chn模式下的工