药物分析02第二章药物的鉴别试验ppt课件

1、药物的鉴别实验药物的鉴别实验Identification test of drugIdentification test of drug第二章第二章 药物的鉴别实验药物的鉴别实验 药物的杂质检查药物的杂质检查 药物定量分析与分析方法验证药物定量分析与分析方法验证药品检验任务的根本规律药品检验任务的根本规律Basic regularity of drug inspectionIdentification test of drugp 鉴别实验的内涵p 鉴别实验的工程p 鉴别实验的方法p 鉴别实验的条件药物的鉴别实验药物的鉴别实验p 根据药物的分子构造，采用化学、物理化学或生物学方法来判别其真伪。

2、p 鉴别实验用方法仅用于证明贮藏在有标签容器中的药物能否为其所标示的药物，而非对未知物的鉴别。 p 鉴别实验方法应专属，每个种类普通23条。鉴别实验的内涵鉴别实验的内涵Test meaning性状项和物理常数确认性状项和物理常数确认 鉴别项下规定的实验鉴别项下规定的实验 原原料料药药鉴鉴别别制制剂剂鉴鉴别别鉴别实验的工程鉴别实验的工程 Test items 性性 状状 DescriptionDescription定义：定义： 反映药物特有的物理性质，如外观、溶解反映药物特有的物理性质，如外观、溶解度和物理常数等。度和物理常数等。外 观溶解度物理常数外观：指药物的聚集形状、晶型、色泽以及臭、味等

3、性质。 如二巯基丁二钠的描画为“本品为白色至微黄色的粉末；有类似蒜的特臭。 溶解度：一定程度上反映了药品的纯度。药品在不同溶剂中的溶解性能用“极易溶解、易溶、溶解、略溶、微溶、极微溶解、几乎不溶或不溶来描画。物理常数：用于药品鉴别，反映其纯杂程度。药典收载的物理常数包括：相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、酸值、皂化值、羟值、碘值、吸收系数。 性性 状状 DescriptionDescription熔熔 点点性 状-固体熔化成液体的温度 熔融同时分解的温度 自初熔至全熔的一段温度 物理常数物理常数比旋度：在一定波长与温度下，偏振光透过长比旋度：在一定波长与温度下，偏振光透过长1d

4、m1dm且每且每1ml1ml中含有旋光性物质中含有旋光性物质1g1g的溶液时测得的溶液时测得的旋光度。用的旋光度。用 表示。表示。吸收系数：在给定的波长、溶剂和温度等条件吸收系数：在给定的波长、溶剂和温度等条件下，吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的下，吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。中国药典收载是吸收度称为吸收系数。中国药典收载是 。 这两种物理常数可用以区别药品、检查纯度这两种物理常数可用以区别药品、检查纯度或测定制剂的含量。或测定制剂的含量。 %1cm1E性 状-物理常数物理常数依依 据：据： 某一类药物组成中的阴离子和阳离子的特殊某一类药物组成中的阴离子和阳离子

5、的特殊反响或典型的有机官能团反响。反响或典型的有机官能团反响。中国药典附录收载普通鉴别实验：中国药典附录收载普通鉴别实验： 丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类 有机氟化物类、无机金属盐类、有机酸盐有机氟化物类、无机金属盐类、有机酸盐 无机酸盐无机酸盐普通鉴别实验普通鉴别实验FeCl3 反响加稀HCl，沉淀分解，生成游离COOH白色COONa73FeCl32OH-中性溶液COO6Fe3(OH)2OOC7NaCl2Cl-碱式苯甲酸铁盐赭色沉淀碱式苯甲酸铁盐赭色沉淀依依 据：据： 药物分子中的特殊基团或官能团特殊药物分子中的特殊基团或官能团特殊反响或典型的有

6、机官能团反响。反响或典型的有机官能团反响。 如四氮唑法如四氮唑法: C17: C17位上有位上有-醇酮基的醇酮基的药物药物, ,如皮质激素分析。如皮质激素分析。专属鉴别实验专属鉴别实验生物学法生物学法 HPLC、GC鉴别法鉴别法 薄层色谱鉴别法薄层色谱鉴别法 纸色谱鉴别法纸色谱鉴别法 呈色反响鉴别法呈色反响鉴别法 紫外光谱鉴别法紫外光谱鉴别法 红外光谱鉴别法红外光谱鉴别法 沉淀生成反响鉴别法沉淀生成反响鉴别法 色谱鉴别法色谱鉴别法 气体生成反响鉴别法气体生成反响鉴别法 测定生成物的熔点测定生成物的熔点荧光反响鉴别法荧光反响鉴别法 1.1.呈色反响鉴别法呈色反响鉴别法 指供试品溶液中参与适当的试

7、指供试品溶液中参与适当的试剂溶液，在一定条件下进展反响，生成易于观测的剂溶液，在一定条件下进展反响，生成易于观测的有色产物。有色产物。1 1三氯化铁呈色反响：三氯化铁呈色反响： 用于酚羟基或水解后产生酚羟基用于酚羟基或水解后产生酚羟基2 2异羟肟酸铁反响：异羟肟酸铁反响： 多用于芳酸及其酯类、酰胺类多用于芳酸及其酯类、酰胺类3 3茚三酮呈色反响：茚三酮呈色反响： 用于构造中含有脂肪氨基药物用于构造中含有脂肪氨基药物4 4重氮化重氮化- -巧合显色反响：巧合显色反响： 用于芳伯氨基或潜在芳伯氨基用于芳伯氨基或潜在芳伯氨基5 5氧化复原显色反响及其它颜色反响氧化复原显色反响及其它颜色反响2.2.沉

8、淀生成反响鉴别法沉淀生成反响鉴别法 1 1与重金属离子的沉淀反响与重金属离子的沉淀反响2 2与硫氰化铬铵雷氏盐的沉淀反响与硫氰化铬铵雷氏盐的沉淀反响3 3其它沉淀反响。其它沉淀反响。 多用于生物碱及其盐，具有芳香环的有机碱及其盐。常用的荧光发射方式：常用的荧光发射方式：1 1药物本身可在可见光下发射荧光；药物本身可在可见光下发射荧光；2 2药物溶液加硫酸后，在可见光下发射荧光；药物溶液加硫酸后，在可见光下发射荧光；3 3药物和溴反响后，于可见光下发射出荧光；药物和溴反响后，于可见光下发射出荧光；3.3.荧光反响鉴别法荧光反响鉴别法4 4药物和间苯二酚反响后，发射出荧光及药药物和间苯二酚反响后，发射出荧光及药物经其它反响后，发射荧光。物经其它反响后，发射荧光。1 1大多数的胺铵类药物、酰脲类药物以大多数的胺铵类药物、酰脲类药物以及某些酰胺类药物，可经强碱处置后，加热，及某些酰胺类药物，可经强碱处置后，加热，产生氨胺气。产生氨胺气。2 2化学构造中含硫的药物，可经强酸处置后，化学构造中含硫的药物，可经强酸处置后，加热，发生硫化氢气体。加热，发生硫化氢气体。3 3含碘有机药物，经直火加热，可生成紫色