【实验指导】定量分析化学实验课教师指南

1、定量分析化学实验课教师指南本指南使用时注意保存，用完后立即归还!对教员的要求：必须仔细阅读实验教材，认真备课。准时出席集体备课会，若因事不能出席必须事先请假。每次实验应提前15分钟进入实验室，检查实验设施，熟悉药品摆放，准备试剂、试样。 检查天平水平、预热情况。实验过程中不得擅自离开，若临时有事须向主讲教员或领班教员 请假。实验结束后，提醒学生归还钥匙；检查值日情况，检查水、电、气、门窗、钥匙柜。 然后告知实验室值班人员，经检查后方可离开。着白色实验服，佩带胸卡（夏天不可穿短裤、拖鞋上岗）。关闭手机、呼机。热情、负责地对待每一位学生。严格要求，态度和蔼，为人师表。课程目的1. 止确、熟练地掌握

2、定量化学分析实验的基本操作技能，学习并掌握典型的分析方法。2. 充分运用所学的理论知识指导实验；培养手脑并用能力和统筹安排能力。3. 确立“量”、“谋差”、和“有效数字”的概念；学会正确、合理地选择实验条件和实验 仪器，以保证实验结果的可靠性。4. 通过口拟方案实验，培养综合能力。如信息、资料的收集与整理，数据的记录与分析， 问题的提出与证明，观点的农达与讨论；树立敢于质疑，勇于探究的意识。5. 培养严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟的科学作风；培养科学工作者应有的基本素 质。课程要求1. 课前必须认真预习。理解实验原理，了解实验步骤，探寻影响实验结果的关键环节，做 好必要的预习笔记。未预习者

3、不得进行实验。2. 所冇实验数据，尤其是各种测量的原始数据，必须随时记录在专用的、预先编好页码的 实验记录本上。不得记录在其他任何地方，不得涂改原始实验数据。3. 认真阅读“实验室安全制度”和“化学实验课学生守则”，遵守实验室的各项规章制度。 了解消防设施和安全通道的位置。树立环境保护意识，尽址降低化学物质（特别是有毒 有害试剂以及洗液、洗衣粉等）的消耗。4. 保持实验室内女静、实验台面清洁整齐。爱护仪器和公共设施，树立良好的公共道徳。5. 每次实验不得迟到。迟到超过15分钟取消此次实验资格。因病、因事缺席，必须请假。实验课评分标准：实验数据及结果35% 实验操作及技能30% 预习、记录及其他

4、30% 纪律与卫生 5%实验11分析天平称量练习（包括清点.洗涤仪器）请预先认真阅读实验教材的2.4节（分析天平）、1.7节（玻璃器皿的洗涤方法及常用洗 涤剂）和实验1.1的内容以及相关资料。木次实验是学生第一次进实验室。介绍、说明、检查以下事宜： 水、电、煤气开关以及洗眼器的使用。灭火器、安全通道的位置。 钥匙的存放与使用，要求每次实验结束后还回。衣物、书包的存放位置。 实验台面上不得拖动便物，以免划伤台面。备件盒、滤纸盒的位置及使用。 在学生中推选一名“实验组长”，负责安排值fk每次三名值日生。值日生的职责是： 擦拭所有台而，包括窗台；清扫、擦洗地而；清洁天平室台而、地而（勿用湿布）；检

5、查煤气开关；检查柜门及钥匙；检查门窗是否关好。最后须经老师允许后方能离开。 实验室内不得大声噴哗，不得吃东西。必须将手机、呼机关闭。 检查学牛的实验记录本是否编号。耍求准备两块抹布。本次实验将学生分为两批，分别进行天平称量练习和清点、洗涤仪器。但事先一起介绍 如何清点、洗涤玻璃仪器、如何使用夭然气灯等事宜。确定轮换时间。演示所盅仪器物詁:烧杯锥形瓶容屋瓶移液管酸、碱式滴定管称量瓶及培养皿保 干器瓷堆坝堆期钳清点仪器：对照“仪器清单”，核查各类仪器的规格、数量、质量。首先在实验室内“多退 少补”，互和补充。若不能满足则去实验准备室（n418室）领取。若此次不清点 好，以后再有缺损情况，按赔偿条例

6、处理。介绍保干器的用途、用法。仪器洗涤：1. 按照实验教材1.7.2节（常用洗涤剂）的“珞酸洗液”和“合成洗涤剂”中介绍的 方法分别讲解不同玻璃器iiil的洗涤。注意碱式滴定管的洗涤方法。强调“少量多 次”的冲洗原则。强调使用钻酸洗液的注意事项（倂酸洗液为公用）。2演示如何为酸式滴定管的旋塞涂渍凡士林和试漏；演示如何为碱式滴定管排气泡和 试漏。滴定管屮灌水至最高标线，10分钟后观察是否漏水。若有滴漏，酸式滴定 管须重新涂油；碱式滴定管需更换玻璃珠或乳胶管。强调滴定管上口与下端出ii 尖部的保护。3100ml容屋瓶洗干净后，倒挂空干，为下次实验的仪器校准做准备。天平练习：1. 进入天平室称量，提

7、倡用干净的白磁盘盛放烧杯和称量瓶。称量瓶置于培养皿中， 再放入口瓷盘。2. 强调使用前先看水平、砥码、称盘；不论是“半开”还是“全开”状态，一律不得 取放称量物：一定耍在“全开”状态下读数。体会“半开”功能的优越性。3. 白瓷盘置于天平的左边；左手用称量条夹住称量瓶，从天平左门进出、取放。右手持 塩圳钳，夹住塩圳口边缘，从天平的右门进出、取放。在天平的右边台面上，从称 量瓶中“敲”出一定量的样品于瓷堆竭中。称量瓶与瓷w-定要“口对口”！笔记 本放在天平的右边。天平操作是定量分析中重要的基本功之一，要严格要求。实验12滴定法操作练习（±0.3%）请预先认真阅读实验教材的2.2节（玻璃量

8、器）和实验1.2的内容及相关资料。总结上一次实验的情况（包括纪律、卫牛）。再次强调天平的操作规程和操作中出 现的问题。本实验的目的是学习滴定操作和滴定终点判断；半滴滴定剂即可改变终点是此次实验的 要求。1. 首先复习天然气灯的空气量、天然气量的调节（普化实验中已使用过）。在铁架台下 铺垫橡皮板；在铁架台上安装铁环，放上石棉网；将天然气灯放在铁架台台面上。 点火前，先将风口调至最小。2. 用loooml烧杯煮沸500ml水（盖表皿）。冷却至室温后，倒入带有橡皮塞的试剂 瓶中。所用水可直接用量筒到通风橱内的塑料桶中取。问题：此水做何用？用自来水还是去离子水?注意：强调天然气灯不要离药架太近!3烧水

9、的同时，配制naoh和hci溶液。告诫:永远是将相对较浓的naoh和hci溶液 倒入水中，尤其不能将水倒入酸中！ naoh和hci溶液稀释后一淀要摇匀；试剂瓶 磨口处不能沾有浓溶液！4. 演示如何用所配的溶液润洗滴定管和移液管，如何调零和读数（背景的选择）。每次润洗 滴定管的溶液体积应在10ml左右。润洗移液管的溶液，每次为3ml左右。移液管取放 溶液吋，注意尖部紧贴盛放溶液的器皿瞬，且呈一立角度。溶液放完后，等候15秒方 可取出移液管。若用滤纸片擦去移液管外壁的溶液，则必须先擦，再调零。滴定操作是容量分析的重要基本功之一。要求同学们利用一切可能的机会练习滴定操 作。问题：什么是累计体枳？实验

10、13玻璃量器的校准请预先认真阅读实验1.3的内容和和关资料。1.木次实验因时间关系，只对25ml移液管做绝对校准以及25ml移液管与looml容 量瓶z间的相对校准（不必做标记）。2. 提醒学牛首先检查looml容量瓶是否干燥，否则用45mll乙醇润洗后，晾十。3. 称量校准时应使用千分之一电子天平，可连续称量两次25ml。注意磨口处如不慎沾水，一定要用滤纸擦干，且根据具体情况考虑是否垂新移取溶液。问题：具塞磨口锥形瓶是否要干燥？为什么具塞磨口锥形瓶必须盖盖儿，才能称量？在移液管的校准中，需要测量水温。这一过程是在实验室进行，还是在天平室进 行？注：通常实验1.2实验1.3合为一个实验。滴定练

11、习的“体积比”数据通过后，方可进行玻璃仪器的校准。请教员安排好时间。提示：从此次实验开始，每次实验结束前，将称量瓶和looml烧杯及表皿洗干净、晾 干（称量瓶开盖放在培养皿中晾干），为下次实验做准备。实验14有机酸试剂纯度的测定（±0.3%）请预先认真阅读实验1.4、第2.2.6节（容量瓶）中的第（3）段内容和相关资料。本实验的目的是学习naoh标准溶液的配制和标定方法；进一步训练滴定操作技术， 从严考核滴定结果，其相对误差不大于±03% o总结上一次实验的情况，如：天平操作、数据记录、滴定管与移液管的操作。naoh（0. 1 mol-l-1）的配制：尽量将10ml量筒中的

12、水甩干，尽可能快地放ill 3-4ml饱和naoh溶液（注意： 不要使乳胶管中的溶液倒吸），马上转移至装有煮沸过水的试剂瓶中（约600ml水）。若 试剂瓶磨口处沾有浓溶液，立即冲洗下去。盖好橡皮塞，充分摇匀。称样：进入天平室称量，提倡用白瓷盘盛放烧杯和称量瓶。烧杯外壁一定要擦干水，盖上 表皿，尽屋减少水的挥发和防止样品污染。称量瓶至于培养皿中，再放入白瓷盘。草酸溶液的配制：提倡先用千分之一电子夭平和称量瓶粗称0.7g的草酸。粗称量应尽量控制在应称 暈的±20%以内，这样既节省试剂，又加快速度。用分析天平以差减法准确称取草酸。 实验结束后，称量瓶中剩余的草酸倒入回收瓶中，降级使用。未知

13、酸的配制：将样品纸袋屮的样品全部转移至称量瓶屮，直接准确称量，不必粗称。然后将样吊 全部倒入looml烧杯中（杯中不要放搅棒），用差减称量法得到样品的重量。演示如何溶解、转移、定容。这个操作很重要，要认真讲解。演示所需仪器物品:100ml容址瓶100ml烧杯搅棒本实验的结果按一元酸计算摩尔质量。问题：在标准方法中，配制草酸的水需要煮沸。本次实验配制草酸的水对不必煮沸，为什 么？实验15工业碳酸钠总碱量的测定（±0. 4%）请预习认真阅读实验1.5的内容和相关资料。本次实验的重点是放在实验操作考查上，请预先做好准备（表格、草稿纸统一发放。 教员需准备抽签纸）。考杳不是考试，冃的是为了发

14、现问题，纠止错误操作，巩固止确操作, 为后面的实验打下基础。将学生分为三组（5-6人/组），逐组进行考查，其他同学继续实验。 考察方法是每位同学按抽签纸上指明的内容操作一遍（抽签后有5分钟准备时间），其他同 学观看并记录下错误的操作。每组考查完后要进行讲评，然后将表格和草稿纸收回。称小样：本实验中，不论是标定用的碳酸钠还是未知样，都是采取“称小样”的方式取样，对称 量取样的技能要求更高了。称小样的技巧是:先粗称三份小样的总量于称量瓶中；第一次'敲' 出约五分z的样品，不够再补。后而的两份就可根据第一份的量來估计。切忌一-次'敲' 出过多。因样品育接'敲&

15、#39;入锥形瓶中，锥形瓶外壁的挂水一定要擦干且盖好表皿后才能进天平 室。问题：锥形瓶是否要干燥？提示：1. 称量时，一定要减少碳酸钠试剂瓶的开盖时间，防止吸潮。取完试剂厉，马上盖好并放 入保干器屮。2. 煮沸样品时，天然气灯的火量应为能保持溶液沸腾的最小火。加热后的石棉网不能 直接放在滴定台上，只能放衣铁架台上（铁架台下热橡皮板）。加热厉的锥形瓶可 放在实验台上，或直接放入盛有冷却水的蜩料盆中冷却。不允许用流动水冷却。煮 沸后滴定时，要半滴、半滴地加入滴定剂，否则易过量。实验17铅钮合金中钮和铅的连续络合滴定（±0. 4%）请预先认真阅读实验1.7的内容和相关资料。首先总结上一次实

16、验考核中的情况和前几次实验的情况。本实验进入络介滴定的内容，同时学习金属样品的溶解。金属样品的溶解反应通常比 较剧烈，有血溅现象。所以一定要盖表皿，小火加热。溶液转移至容量瓶时，-定要少量多 次、仔细地冲洗表皿和烧杯内壁。若转移过程中有洒漏，千力不要侥幸，一定要重新取样、 溶解。强调在加热溶解铅钮合金时，千万不耍煮沸。否则hno3挥发或分解，使后來的体系 酸度不易控制，结果岀现偏差。更有其者会岀现b产的水解，实验无法进行。提不：1. 若实验1.7和实验1.8在同一天做，可将碱性范围的edta浓度的标定与酸性范围的标定一起进行。2. 注意10ml量筒在取完hci后，一定要冲洗干净再取hno3溶解

17、合金，否则易出现 bioci沉淀，样品报废。3. 络合滴定近终点时，edta置换m-ln中的指示剂的反应速度略慢，因此需多摇慢滴。从本次实验开始将强调安排好实验时间，掌握好速度，稳中求快。实验18自来水总硬度的测定（±1%）请预先认真阅读实验1.8的内容和相关资料。问题：本实验中移液管是否要用去离子水润洗？锥形瓶是否要用去离子水润洗？提不：1. 每份自来水样品的取样量loomlo用400ml烧杯一次取满自来水样品，供三次取样 用，以保证数据的平行性。2. 络介滴定近终点时，edta置换m-ln屮的指示剂的反应速度略慢，因此需多摇慢滴。3. 实验1.7和1.8剩余的edta溶液冋收（蜩

18、料冋收桶在通风橱内），将用于设计实验。实验1.9三氯化钛一重鎔酸钾法测定铁矿石中的铁（±0. 3%）请预先认真阅读实验1.9的内容和相关资料。1. 本实验操作步骤较多，要明确每一步的冃的和作用。体积?na2wo42. 本实验用称小样的方法取样。样品处理到用snci2述原fe至溶液呈浅黄色之后，则须 处理一份，随即测定一份。3. 在准备加入snch揭开表皿时，不能用水冲洗表皿，以免稀释。表皿上的液滴顺烧杯 壁刮下即可。4. 三次测定结果的极差w0.2%,以平均值报出最厉结果。问题：为什么做空白实验时，必须加入fe勺而不必加入snch、na2wo4和tici3 ?提不：将200ml烧杯及

19、表皿、称量瓶洗净，晾干，以便卜次实验称样取样用。煮沸500ml水，为下次实验配制m2s2o3溶液做准备。实验110碘量法测定铜(±0. 3%)请预先认真阅读实验1.10的内容和相关资料。与学生讨论碘量法的主要误差来源是什么，如何防止；或就此类问题做小测验。提示：1. 可将10ml量筒尽量丿11干，收集润洗移液管厉的未知试液，用于粗试。每人只发放 90ml样品，所以不要在润洗移液管上消耗过多试液，否则未知试液不够用。2. 本次实验中10ml量筒要反复使用，量取不同的试剂。为避免交叉污染，可将周围 同学的10ml量筒集中起來，分工使用。3. 滴定速度要控制好，既要主反应进行完全，乂不能有

20、挥发损失或空气氧化。滴定过 程小，锥形瓶不宜剧烈摇动。4. 洗净一个looml烧杯和相应的表而皿，晾干。为下次实验索取未知液体样品做准备。实验115沉淀重量法测定钦（微波干燥恒重）（±0.3%）请预先认真阅读实验1.14. 1.15的内容利相关资料。阅读2.3节中（重量分析一般操作）的相关内容。本实验需要教员帮助学生一起组织好、女排好实验进程。1 首先架上水浴锅、点燃天然气、用中火烧水；然后开始讨论并讲解如何做沉淀、如何 陈化。水浴中的水沸腾厉，天然气调至可保持水沸腾的最小火。2讲解完后，学生交来100ml干燥的烧杯及表皿。教员分发样品，学生配制、加热沉 淀剂和样品，然后开始做沉淀（

21、注意：每人只发70ml样品，润洗移液管最多只能消 耗lomdo最初几滴沉淀剂的加入非常重耍，一定耍慢加、多搅拌；一旦溶液出现 混浊，就可加快沉淀剂的滴加速度。50ml沉淀剂应在5分钟内加完。3. 等到最后一位同学做完沉淀后，一起讲解玻璃屮烟的洗涤和微波炉的使用以及沉淀如 何转移、洗涤、过滤，如何检查cl （此时沉淀正在热水浴上陈化）。ttt圳洗涤后要 经减压抽滤，将水份尽量抽干。抽至白色水雾消失后再抽2-3分钟即可。4. 沉淀洗涤次数不宜过多，以免损失。玻璃堆璃中的洗涤剂每次抽至近干，就可续加 洗涤剂。不町抽干，具至过干，否则洗涤效果差。抽滤瓶中的滤液不应超过400ml。 其中母液200ml,

22、洗涤液200mlo5. 等到最后一位同学陈化完，撤除水浴锅，开启通风橱的通风设备510分钟，然后才 能开始使用微波炉干燥恒重切竭和样品。微波炉中的比埸不得少于4个，方可开启。注意：bacj溶液为毒品，润洗液与剩余液须倒入回收瓶中。问题：湿润的塩圳能否放入保干器屮干燥？实验116邻二氮菲分光光度法测定铁（fc%,±10%）请预先实验1.16的内容及相关资料。阅读2.2.2节（吸量管），了解吸量管的规格和使 用。熟悉分光光度计的原理及使用。1. 要求学生自备普通坐标纸一张（a4纸人小）、铅笔、尺子。2. 实验小的“测绘吸收曲线”、“校准曲线的制作”和“工业碳酸锂（u2co3）试样中铁含量的测定”为必做内容。其它内容按照具体教学计划选做。3. 讨论本实验中有几种类型的空白，做空白实验的意义何在？4. 本实验为仪器分析方法，属于微量分析范围。启发学生比较常量分析方法和微量分析方 法的灵敏度、精密度和准确度。在学时允许的悄