日立Z-2000原子吸收仪操作手册(中文版).

1、日立原子吸收仪操作手册（Z-2000中文版）绪言我们非常感谢您购买日立公司Z-2000系列偏振赛曼原子吸收分光光度计。Z-2000系列是设计为元素分析用的仪器。这个仪器是为具有化学分析基础知识的人使用的。用这台仪器时，需要操作者在场，因为分析时需要火焰的点火或原子化炉的加热，请记住分析仪器的不正确使用，化学试剂或样品的不正确使用，不仅会导致错误的分析数据而且也不安全，例如造成人身伤害。关于这本说明书这本说明书包括以下三个内容：日立Z-2000系列偏振塞曼原子吸收光度计维护手册日立Z-2000系列偏振塞曼原子吸收光度计火焰分析版操作手册日立Z-2000系列偏振塞曼原子吸收光度计石墨炉分析版操作手

2、册有关安全的一般防范在维护手册中专有描述，在使用这台仪器时，确保阅读维护手册的前部分。这本操作手册（火焰分析版）描述如何用日立Z-2000系列偏振塞曼原子吸收光度计执行火焰法分析。在使用本仪器前仔细阅读这本说明书，对于维护和石墨型的分析请参考有关仪器说明书。前-1目录1. 启动1-1 1.1 检查仪器1-1 1.2 安装空心阴极灯1-2 1.3 供应气体1-4 1.4 打开电源1-5 1.5 打开排气管道电源1-6 1.6 基本的操作流程1-62. 启动软件2-1 2.1 启动原子吸收光度计程序2-1 2.2 把仪器设定为在线式2-2 2.2.1 当与仪器启动通讯被选择2-2 2.2.2 当与

3、仪器启动通讯没被选择2-32.3 软件程序的基本操作2-4 2.3.1 点击和双击2-4 2.3.2 窗口元素的名称和功能2-4 2.3.3 如何输入测量条件2-6 2.3.4 运行一个文件2-7 2.3.5 存储一个文件2-9 2.3.6 寻救帮助2-103. 测量条件的输入3-1 3.1 通用的测量条件3-1 3.1.1 显示方法窗口3-2 3.1.2 设定测量模式3-2 3.1.2 设定分析元素3-2 3.1.4 仪器系统参数设定3-3 3.1.5 设定分析条件3-7 3.1.6 设定标准表3-9 3.1.7 设定样品表3-12 3.1.8 设定QC条件3-16 3.1.9 设定报告格式

4、3-16 3.1.10 检查分析条件3-16 3.2 测量条件的确认3-17 3.3 测量程序的监控3-18 3.4 波长调节3-22 3.5 检查喷雾器的光轴3-24 3.6 冷却水的供应3-24前-2 3.7 点火3-25 3.8 开始测量3-27 3.8.1 测量的准备3-28 3.8.2 测量开始3-28 3.9 改变图表显示3-30 3.9.1 迹线3-30 3.9.2 格子3-30 3.9.3 信号/变化刻度3-31 3.9.4 Y轴自动刻度3-32 3.9.5 重新设定刻度3-32 3.9.6 打印图表3-32 3.9.7 拷贝图表3-32 3.10 清除监控图表3-33 3.1

5、1 终止测量3-334. 检查结果4-1 4.1 数据表4-2 4.1.1 错误标记4-4 4.1.2 修正操作者、分析名和注释4-5 4.2 轮廓图4-6 4.3 工作曲线4-7 4.3.1 工作曲线的详细显示4-8 4.4 存储和打印结果4-10 4.4.1存储数据4-10 4.4.2 打印结果4-11 4.5 分析和重新计算数据4-15 4.5.1 删除和恢复数据4-15 4.5.2 交换数据4-15 4.5.3 改变计算方法4-16 4.5.4 改变浓度修正因数4-16 4.5.5 改变样品名称4-16 4.5.6 改变样品单位4-16 4.5.7 改变小数点的位数4-16 4.5.8

6、 恢复重新计算的结果4-17 4.5.9 轮廓图线的详细显示4-17 4.5.10 规定样品空白4-17 4.6 在其它应用中数据的使用4-18 4.6.1 文本格式或Excel的输出4-18 4.6.2 用户化的MS Excel4-18前-3 4.6.3 用户化的模块4-205. 使用各种功能5-1 5.1 各种测量方法5-1 5.1.1 吸光度法5-2 5.1.2 标准附加法5-3 5.1.3 单一标准附加法5-5 5.2 工作曲线漂移的修正5-8 5.3 在相同条件下的测量（拷贝方法）5-11 5.4 使用一个现有的工作曲线5-12 5.5 样品的插入和程序测量5-13 5.5.1 样品

7、的插入5-13 5.5.2 程序测量5-14 5.6 自动开始5-15 5.7 自动灭火5-17 5.8 发射测量5-18 5.9 设定自动开始5-21 5.10 恢复由于电源失效而丢失的数据5-236. 使用QC功能6-1 6.1 使用工作曲线的相关系数（检查工作曲线）6-3 6.1.1 设定程序6-3 6.2 使用工作曲线的范围和RSD6-3 6.2.1 设定程序6-5 6.3 使用QC样品（检查QC样品）6-6 6.3.1 设定程序6-6 6.4 显示QC信息6-87. 终止或继续测量7-1 7.1 改变分析的元素，继续测量7-1 7.2 终止测量7-2 7.3 关闭AAS程序7-3 7

8、.4 关闭操作7-4 7.4.1 关闭PC机和仪器的电源7-4 7.4.2 最后的步骤7-4前-48. 仪器的诊断8-1 8.1 用户准备的项目8-2 8.2 诊断项目8-3 8.3 操作8-4 8.3.1 准备8-4 8.3.2 条件的设定8-4 8.3.3 条件的设定8-8 8.3.4 开始测量8-8 8.3.5 检查和存储诊断结果8-8 8.3.6 诊断结果的输出8-109. 故障诊断9-1索引索11 启动在打开光度计电源之前，下列程序应当执行。1.1 检查仪器 对于原子吸收光度计的主机单元应执行下列检查。（1） 仪器每个单元（主机，PC，选项附件例如自动进样器）连接正确吗？对于电缆连接

9、，冷却管道和气体管道的连接，请参考维修版说明书。（2） 燃烧器安装正确吗？详细的参考Z-2000系列的维护手册。（3） 排水容器（例如废液瓶）充满了吗？（4） 气体的量是充足的吗？（5） 打印机上的纸是充足吗？打印墨充足吗？调色调好了吗？详情参阅打印机操作手册。警告 如果排水阱没有充满水，由于回火或由于气体泄漏的着火，会出现爆炸的危险，确保排水阱充满水。警告 即使在熄火之后，燃烧器才保持高温，在更换燃烧器之前，燃烧头在熄火之后，至少等待10分钟，使之充分冷却。1-11.2 安装空心阴极灯 安装用于测量的空心阴极灯，打开灯室的盖子，使暴露灯塔（图1-1）。 图11 灯塔 警告 危险的电压（400

10、V）如果你接触空心阴极灯的插座，由于电击会导致严重危险甚至有致命的危险。当更换空心阴极灯时，决不要忘记关闭灯的电源。注意：在处理空心阴极灯之前，要仔细阅读给它们所提供的警示信息。 当仪器主单元的电源开关是OFF时，灯塔能够用手转动，当安装空心阴极灯时，用手顺时针或反时针转动灯塔，把灯装在18号的位置上，在每个阴极灯的设定中，确保灯塔上标记的位置数与灯固定器号相匹配。对于灯的垂直位置，把灯提升到一个位置，在这个位置上，灯的基座接触到灯固定器板。 每个不使用的插座应当装到灯塔上。1-2通告：1. 不使用的灯的插座应可靠地装到灯塔顶部的插座，如果灯的插座不正确可靠，它可能阻碍别的灯并引起马达故障或烧

11、毁灯。 2. 存贮在这台仪器中的灯的电流值是用于日立制造的空心阴极灯，如果使用其它厂制造的灯，灯的电流值应当根据它的厂家推荐值来改变。1-31.3 供应气体（1） 根据所用的喷雾器准备燃气和辅助气。原子化器燃气和辅助气的混合标准燃烧器高温燃烧器Hg单元空气乙炔笑气乙炔，空气乙炔，空气空气 高温燃烧器和Hg单元是选项附件，使用这些选项时，请参考相应的使用手册。 当单一的空气用于标准燃烧器或高温燃烧腔时，它是用于清扫或干燥用的。（2）当用空压机提供压缩空气时，请打开空压机电源，对于压缩气体，请打开每个气瓶的主阀。通告：例如丙酮这样的溶剂，包含在乙炔乙罐中，为了防止溶剂的流出，当气体压力（初始压力）

12、降至0.5MPa（70PSi）时，就必须要更换新的气罐。（3）按下表来设定每种气体的二次压力。气体类型二次（供气）压力乙炔笑气氩气空气0.09MPa（0.9kgf/cm2，13Psi）0.4MPa（4kgf/cm2，60Psi）0.5MPa（5kgf/cm2，70Psi）0.5MPa（5kgf/cm2，70Psi）（4）打开每种气体的供气阀，以给仪器供气。1-41.4 打开电源（1） 打开PC机和连接到该仪器上的外用设备例如打印机的各自的电源开关。（2） 当PC机启动完成时，打开原子吸收光度计前右侧的电源开关。 电源开关注意：如果在PC机启动之前就打开光度计的电源开关，那么USB的连接将未经验

13、证，其它的通讯将失去能力，在这种情况下，改变光度计电源并启动PC机，然后再打开光度计的电源。注意，光度计电源在关闭和打开之间至少应当有15秒钟的间隙。1.5 打开排气管道的电源开关 打开排气管道系统的电源开关，以便运转风机。警告 吸入有毒气体会损害人体的健康，确保排风机允许，以便排放从样品辐射出的蒸汽，从排气管道排出。1.6 基本的操作流程 图1-3显示了使用工作曲线法的，原子吸收光度计的基本操作流程，仪器装备了自动启动功能，如图1-3所示，对于这个设定，参考5.9节“自动启动”。1-6检查仪器，准备空心阴极灯和气体打开PC机，光度计主体和排风电源启动AAS程序设定测量条件执行供应条件供应冷却

14、水点火 吸入纯水5分钟执行自动调零测量标准样品，未知样品结束测量存贮，编辑，打印测量结果吸入纯水5分钟熄 火停止冷却水终止AAS程序关闭光度计和PC机电源除去空心阴极灯，停止气体供应和排放图1-3 原子吸收光度计基本操作流程1-72 启动软件2.1 启动原子吸收光度计的程序（1） 打开PC机和光度计主机的电源，按顺序打开，至少等待30秒，然后双击PC屏幕上的“塞曼AAS”捷径图标。图21 塞曼AAS捷径图标（2） 初始化窗口显示，原子吸收光度计程序开始启动。图21 初始化窗口2-12.2 把仪器设定为在线式 原子吸收光度计程序有下列两种状态。 在线状态：通过对光度计的控制，能执行测量 离线状态

15、：在PC机上能执行数据处理，而不能控制光度计（在这个状态下，在线式不能激活） 仪器必须设定为在线式，以便执行测量，有两种方法可提供选择，在这种情况下，选择在线式，详情参考5.9节“设定自动启动”。 下面描述的是在仪器启动时的两个程序。 2.2.1 当启动时与仪器通讯被选择时方法窗口与图2-3所示，在线式过程自动地启动（在这个通讯中，光度计主机开始允许，测量能够进行）。在图2-4监控窗口上，仪器监控栏的状态可通过初始化来检查。图23 方法窗口2-2图24 检查在线式程序（监控窗口上的仪器监控栏）*在这种情况下，设定启动条件是指定的，在指定的测量条件下，设定的条件将被执行。 2.2.2 当启动时与

16、仪器通讯没被选择时（1） 在程序启动完成时，方法窗口显示如图2-3所示。（2） 为了设定在线状态，在工具菜单上点击在线（见图2-5），这个步骤的程序能通过监控窗口上的仪器监控栏（图2-4）的状态显示来检查。图25 确定在线式程序2-32.3 软件窗口的基本操作 下面的解释是原子吸收光度计软件窗口操作的基本原则。 2.3.1 点击和双击为了操作原子吸收光度计，鼠标的操作必须用的“点击”和“双击”。点击：迅速地按压和释放鼠标地左侧按钮。双击：在同一个位置上，点击鼠标左侧按钮两次。 2.3.2 窗口元素的名称和功能原子吸收光度计的应用包括4各基本窗口监控，方法，数据处理和诊断窗口。窗口元素的名称和功

17、能将被解释，以方法窗口为例。窗口的边缘显示的<1>为菜单栏，<2>为工具栏，<3>为工具对话框，<4>为状态栏。图26 方法窗口2-4（1） 菜单栏菜单栏在水平方向排列，含有文件(F)，观察(V)和其它菜单，菜单栏的项目是随着窗口的变化而变化的。运动鼠标指向菜单项并点击它。当把ALT键固定向下，键入菜单项名称的下划线字母。当选择菜单项时，一个指令被指示，如图2-7所示。图27 菜单的例子（2） 工具栏在菜单栏的下面是工具栏，它包含有小的按钮，按钮是水平排列的，这些按钮是用来执行原子吸收光度计的指令或功能，用鼠标的方式来执行的。当鼠标指向一个按钮时

18、，该按钮的名称将显示在工具指示框上。（3） 工具对话框它在屏幕的左边侧，有几个大的按钮，按钮的排列是竖直的，频繁使用的按钮，如开始测量，窗口选择等在这儿显示。与工具栏按钮相比，每个按钮的名称能够使用鼠标能够使用鼠标来检查。2-5（4） 状态栏状态栏位于屏幕的左底中，它用来指示操作指南或仪器的状态，置于鼠标指针或光标的位置，下列指南被显示。允许项目的输入范围工具栏或工具对话框按钮的描述指令的描述 2.3.3 如何输入测量条件为了给原子吸收光度计设定仪器条件，点击所需的按钮以打开某个窗口，然后显示数据或进入数字值，有几个输入方法是合适的，如下所述。（1） 在光线按钮中选择一个选择的项目如图2-8所

19、示，在它们之中仅选一个，为了改变，在所需项目之前的圆圈上点击。图28 光线按钮的例子（2） 在检查框内放入检查标记为了插入检查标记，把光标放到检查框中并点击。如图2-9所示，把检查标记放在框中，以表示选择的状态，当再次点击检查框时，检查标记就消失，表示不选择这个状态。图29 检查框的例子2-6（3） 选择数字值或项目在图2-10的显示中，点击下箭头，出现了输入值的一列表，把光标移动到所需的值上并点击，以选择它。图210 数字值选择的例子（4） 输入数字值在图2-11的显示中，双击数字区域以便直接输入数字值。数字值的输入范围将在状态框中显示，状态栏在窗口的左侧下部，所显示的数字值能通过数字值右侧

20、的按钮增加或减小。图211 数字值输入的例子（5） 输入字符串在图2-12的显示中，你能够在点击文本框内部之后，直接输入字符串，把光标指向输入阵列，最大的字符数将显示在提示框中。图212 字符串输入的例子 2.3.4 打开某一个文件一个方法文件或数据文件能在下列程序中打开。（1）点击工具条上的打开按钮或点击文件菜单中的打开方法文件或打开数据文件。 文件打开对话框如图2-13所示。2-7（2）在访问中，指定含有目标文件的文件夹。 默认的方法文件： 桌面/我的文档/塞曼AAS/方法 默认的数据文件 桌面/我的文档/塞曼AAS/数据 如果打开的文件或存贮的文件不是在默认区，而在其它某个区域，那么区域

21、的改变就成为需要。图213 打开方法文件对话框 当点击“访问”右侧的右下箭头时，你能看到文件夹的分等级的结构。 当点击按钮时，激活的文件夹被转移到先前的显示上。 当点击按钮时，在上部的文件夹打开。 当点击按钮时，一个新的文件夹能被创建。 当点击按钮时，一个新文件夹的显示格式能被选择。 2-8存放在指定文件夹中的文件在访问下的阵列中显示，在这种情况下，仅在文体类型中规定的类型文件才能显示。如果某个文件的指示类型是错误的，该文件不被显示。为了改变文件的类型，请点击这个阵列右侧的下箭头并选择所需的文件。 （3）点击所需的文件和文件名，操作者，分析名和注释，如果输入，将被显示，在一个数据文件上，测量的

22、数据被显示。 （4）为了打开所选择的文件，请点击打开按钮（或双击文件表中的文件） 2.3.5 存贮一个文件为了存贮方法文件或数据文件，请执行下列程序。（1）在文件菜单中，点击另存为，文件存储对话框将打开，如图2-14所示。 测量之后，首先要存储数据，通过点击存储按钮，相同的对话框能被显示。（2）在另存为中，指定含有目标文件的文件夹。 默认的方法文件：桌面/我的文档/塞曼AAS/方法 默认的数据文件 桌面/我的文档/塞曼AAS/数据 打开的文件或存贮的文件不是在默认区，如果要在不同的区域存储，改变就成为需要。 （3）输入文件名称，并点击存储按钮 通过默认，方法文件已有名称。 分析Yyyymmdd

23、hhmmss（年月日分秒） 用日期和时间表示来创建一个新的拷贝。 数据文件已有名称。 结果yyyymmddhhmmss（年月日分秒） 用测量结束时的日期和时间来表示。2-9 实际上，默用的名称也能使用。图214 存储方法对话框2.3.6 寻求帮助当你不知道如何操作或你想要详细解释时，帮助特性是很有用的。（1） 调出帮助窗口在方法窗口的顶部右侧提供了帮助按钮，当你点击某一菜单或按钮时，在打开的对话框中也包含有帮助，点击帮助按钮时，为当前打开的窗口显示帮助。点击绿下划线显示的描述，来帮助你做这个描述。（2） 检查内容打开帮助菜单，并选择检查指令，为原子吸收光度计帮助的内容将被显示。当你点击帮助项目

24、之一，即绿下划线的描述时，新的帮助项目显现出来。 2-10（3） 从关键字搜索打开帮助菜单并选择帮助探测器指令，帮助话题对话框将打开，输入关键字的几个字母，在检索标签窗口上进行检索，并且被检索的关键字将被显示，选择目标项并点击显示按钮，相关的帮助将被显示。图215 帮助探测器对话框（4） 在帮助文本中检索在帮助菜单并选择帮助探测器，并点击寻找标签，检索设定向导将开始，通常，选择最小数据库规格（推荐），点击下一步，然后点击完成，寻找对话框现在显现。输入对检索的描述，在所显示的话题中，选择所需的项目，并点击显示按钮，相关的帮助将被显示出来。2-11图216 寻找设定向导窗口图217 寻找对话框2-

25、123 测量条件的输入测量条件和测量程序的输入在这儿进行描述，使用标准曲线法来进行定量测量作为一个例子。3.1 测量条件的产生 创建新的测量条件的程序在下面描述，这个程序应当遵守下列案例。 在自动启动中改变所用的测量条件 从现存的文件中的读出来改变测量条件 为了创建测量条件，请打开方法窗口（图31），然后从左到右，点击工具条上的按钮以连续打开窗口，并进入你的设定，为了改变窗口上的进入，既可以点击相应的按钮，也可以使用向前和向后按钮，一直到工具条的右端。为了消除已经设定的某一项或者改一个已打开的窗口，请点击工具条上的删除按钮。图31 方法窗口3-1 3.1.1 显示方法窗口当方法窗口还未打开时，

26、请点击方法按钮，它在工具对话框上的<13>处，如图31所示，这时方法窗口将显现。 3.1.2 设定测量模式点击测量模式按钮（<1>图31）以打开测量模式窗口。（1）点击按钮（<11>图31），它在测量模式框的右侧，然后从显示的一列表中点击火焰法，测量条件将被显示到改变的测量模式上，它所显示的测量条件是这个测量模式中最近一次的设定条件。（2）点击按钮（<12>图31），它在测量模式框的右侧，然后从显示的一览表中选择手动。（3）对于操作者，分析名称和注释项目，你能点击每一个输入对话框，并进入你希望的字符。注意，在这儿不进行进入字符，测量也能进行。测量

27、分析方法和注释项。在测量结束之后，能在数据处理窗口中的参数表上进行修改。 3.1.3 设定分析元素（1） 点击元素按钮（<2>图31）以显示元素窗口。图32 元素窗口3-2（2） 在元素周期表上（<1>图32），点击要分析的元素，被选择的元素将变成绿色，并将加入到元素顺序表上（<2>图32），在这个仪器中最大可安装8个灯，当使用复合元素灯时，最多可设定12个元素。（3） 为了删除某个设定，在该表中点击NO，当要删的一行元素变成蓝色时（<3>图32），点击删除按钮，为了删除所有的元素，点击删除所用。（4） 在元素顺序表中点击灯号，并为每个元素灯进入

28、灯塔号。（5） 在指示的灯号的顺序中进行测量，为了改变顺序，点击要改变元素的号，当该排 变成蓝色时，可用向上或向下按钮来移动它。（6） 通过点击检查标记，从元素顺序表的测量阵列中来删除它，该元素将不再被测量，这仅用于在测量创建之前来测量某些元素。 3.1.4 仪器参数设定（1） 点击仪器设定按钮（<3>图31），仪器设定窗口被打开。图33 仪器设定窗口3-3（2） 为了改变从一个元素到另一个元素的观察，点击表（<1>图33），例如在窗口上1-Cr,2- Mn,3- Fe，对于所有设定的元素，下列条件需要输入。（3） 设定下列各项 信号模式 背景校正通常要使用的，不需要改

29、变。背景校正：测量是使用背景校正信号（通过从样品信号中减去参比信号而获得），用的是偏振塞曼法。样品：使用吸光信号法来测量（在双光束中的相应的样品束）是不要校正的。参比：使用背景吸光信号法测量（在双光束中的相应的样品束）是不要校正的。 计算模式 通常使用积分，并不需要改变，其它的方法主要在石墨炉分析上。 积分：峰面积转换成每秒的面积，这主要用于火焰法分析。 峰高：在原子化时间之内最大吸光度被测量。 峰面积：原子化时间的面积吸光度被测量。 峰宽：不用于火焰分析，当限制指定户的（以）时间宽度与STD2的最大吸光度之比被计算。在顺序测量中，在限定的吸光度的高度时，这个时间宽度被测定，进行定量测量时，就

30、是基于这个吸光度，限定高度的输入范围是从1至50。3-4 波长正常的波长选择为默认值，并不需要改变，这个波长为设定的元素确保了最高的灵敏度。为了改变到最低灵敏度的波长，请键入数字值，分析的波长能够通过方法窗口上的工具分析信息来检查。波长的输入是从190.0至900.0nm。 波长设定通常设定为自动的，并不需要改变。自动：灯的能量峰接近于测量的波长，其峰可自动地搜寻。直接：波长可直接驱动到设定的波长，这个模式取决于波长驱动机构的准确度，并将不需要移动灯能量的峰位置。 狭缝宽度为单色器规定一狭缝宽度，对于设定元素的正常的优化值（默认值）可设定，并不需要改变。当波长或其它项已被改变时，改变狭缝宽度是

31、必须的，当没有邻近线时，通过加宽狭缝，光能量能增加，噪声能减小。在这种情况下，被空心阴极灯辐射的邻近线通过窄狭缝，应当被单色器排斥。合适的设定：0.2，0.4，1.3，2.6nm 时间常数时间常数表示信号平滑的程度，大的时间常数提供一个减小的噪声，但是可抑制信号的上升。对于火焰法通常使用0.1秒的值，当在信号中噪声比较大，0.2秒的值可能更好些。合适的设定：0.02，0.05，0.1，0.2，0.5，1.0，2.0，5.0，10.0，20.03-5 灯的电流提供默认值，被设定元素的优化值被指派，通常不需改变，当使用另一个标记的灯或复合元素灯时，使用每个灯说明书所推荐的电流值。输入范围：1.0至

32、20.0mA从检查框上点击检查标记来删除它，此时灯电流被关闭（使用火焰式光度法模式） PMT电压规定一个电压，在这个电压下开始搜寻一个优化的光电倍增管电压值，并自动设定灯能量。通常，优化值为设定元素事先设定，并不需要改变，即使PMT电压被设定，优化的电压将被自动搜寻而被改变。PMT电压在测量时将不变化，如果PMT电压在测量时与设定差别很大，那么在测量电压附近的值的性能将缩短条件设定的时间。输入范围：1至1000V 吸光度十进位小数点的位置通常设定4位小数，当吸光度变化非常小时的检测能设定到5位小数，例如当噪声非常小的时候。3-6 3.1.5 设定分析条件（1） 点击分析条件按钮（<4&g

33、t;图31），分析条件窗口将显示。图34 分析条件窗口（2） 设定下列项目 原子化器通常设定元素的最优化设计是选择默认，并不许改变，高温燃烧头和Hg单元被选项，为了使用这些项，参考它们相应的使用说明书。为了给某个实际应用改变默认值设定，检查关于火焰的类型的优化条件，和/或气体流速。 火焰类型正常的火焰类型（相应原子化器）被选择为默认型，它适合于设定的元素，是不需要改变的。对于实际应用，火焰的类型能被改变，参考“1.3节气体的供应”，为与原子化器的结合。3-7 燃气的流量输入的范围如下：空气乙炔：1.0至4.5L/min笑气乙炔：5.0至8.0L/min通常流量（相对于原子化器和火焰类型）是选择

34、默认值，它适合于设定的元素，对于标准炉来说是不需要改变的。当使用高温炉时，执行优化的流速而不考虑默认值，因为灵敏度通过燃气流量和测量条件的变化而大大改变。当有机溶剂被分析时，降低流速和确定其优化条件。 氧化剂压力它固定在160KPa（23psi），即使在屏幕上改变，实际压力将不变化，被指示的氧化剂气体流速将是根据每种气体的压力计算出来的值。 燃烧器高度因为燃烧器高度不是自动设定的，它必须用燃烧器高度调节旋钮来调节，该旋钮在火焰原子化器上，进入到窗口的值是一个被记录的值，并作为测量条件。通常，优化惠自被指示作为默认值，因此旋钮应当根据这点来调节。 延迟时间输入范围是从0至100秒从按压开始按钮来

35、设定延迟时间，直到数据获取的开始，在正常情况下，5秒钟是足够的。注意，当自动进样器连接到系统时，还要加上某些附加时间，以便在样品开始之后，达到原子化器，因此，延迟时间需要增加。3-8 测量时间这个时间正常设定大约5秒钟。 自动启动这个功能是自动开始测量，在样品传入时，检测原子吸收信号的增长，其描述在这儿省略了。 连续测量当这个检查框被打开时，通过连续吸样将执行测量，根据重复数，数据将被连续获取，而无须在测量之间用纯水清洗。为了使用这个方法，点击检查框，以放入检查标记。 3.1.6 设定标准表（1） 点击标准表按钮（<5>图3-1）以打开标准表窗口。图35 标准表窗口（2） 设定下列

36、各项。 测定方法在这儿规定工作曲线。对于吸光度，标准附加和单一标准附加法，请参阅5.1节“各种测量方法”。3-9 方次规定工作曲线的方次，通常选择线性或二次方。在火焰分析中，工作曲线一般趋向弯曲的，吸光度从0.2至0.5或更高。尽管对于不同的样品，当工作曲线弯曲时，二次方 可能有更好的效果，当吸光度比上述给定的范围还要高时，立方方次的效果可能更好，但是在这种情况下，工作曲线对于定量分析是很不稳定的。因为在测量结束之后，可改变方次来进行重新计算，所以当不确定方次时，保持设定为线性。 标准号规定标准溶液的号，输入范围从2到10，一般来说3到5个标准是足够的。 标准重复数规定标准溶液测量的重复数，通

37、常1至3足够。输入范围1至20。 标准中十进位小数点位置规定小数点后的位数，输入范围0至4，测量之后，输入可以改变。 标准单位为标准溶液进入浓度单位，即使这项被省略，测量也能进行，测量之后，单位也可以改变。 浓度（标准浓度）点击浓度区域（<1>图3-5）它在工作曲线阵列的右侧的表中，输入标准样品的浓度。输入范围从0.0000至10000。3-10注意：如果进入的值超过规定的小数位数，那么所获得的值会舍去规定位数的后面的小数，以用作标准样品的浓度，如果有效位数超过六位，那么其有效位数将降至六位。 重校斜率在实际中并不需要这个规格，除非测量维持很长时间，详情参阅5.2节“工作曲线漂移的

38、校正（重校斜率功能）”。 使用已存的工作曲线规定使用现有的或已存的工作曲线，通常，已存的工作曲线是不使用的，对于一个未知样品的测量，要创建一个新的工作曲线（当这儿没有存储的工作曲线时，这一项显示将变成灰色） 未知样品的重复规定未知样品的重复测量的次数，输入范围是1至20次。 未知样品的小数位数规定未知样品浓度的小数点后的位数。输入范围是0至4，测量之后输入能够改变。 未知样品的单位输入未知样品浓度的单位，输入可接受最高6个字符。即使这一项被忽略，测量也能进行，测量之后，能改输入。3-11 3.1.7 设定样品表（1） 点击样品表按钮（<6>图3-1）以显示样品表窗口，如果样品名/浓

39、度校正显示不包含在这个窗口中，请点击样品名/浓度校正表（<1>图3-6）。图36 样品表窗口（2） 设定样品数在未知样品号阵列中进入未知样品数，样品数框在窗口的左下侧，点击设定按钮。注意，当新的样品被设定时，样品名和/或其它项在进入前将被删除，为了改变样品数，在进入之前要保留项目，可利用插入未知样品和删除未知样品按钮，它们在编辑框中。（3） 进入样品名选择表中的样品名部分，并进入样品名，进入范围高达24个参数，即使样品名被忽略了，测量也能够进行，样品名在测量结束时也能够改变。3-12（4） 为了进入公用样品名，使用未知样品公用名阵列，它在窗口的下侧右部。下一步，用鼠标点击目标样品的

40、号部分，按住Shift键或Ctrl键，这一行将变成蓝色，然后点击设定按钮，在开始号中进入连续数的第一个数，选择目标样品行并点击设定按钮。选择样品行有两种方法：a. 用鼠标点击第一行，并把Shift键固定向下，用鼠标点击最后一行，然后在这个范围内的所有行将被选择，如图3-7所示。图37 行选择方法1b. 用鼠标顺序点击目标行，把Ctrl键按住，仅点击的这些行将被选择，如图3-8所示。 图37 行选择方法23-13（5） 为了设定标准样品名称，点击标准样品名称按钮以打开进入窗口，并以进入未知样品的相同方法进入标样名，这儿指示的是用作参比的试剂空白，它用于标准附加法，并与工作曲线法是无关的。图39

41、标准样品名的设定窗口（6） 为浓度校准的输入当样品经过预处理已经稀释时，最初的浓度被计算出来，为了这个目的，把数字进入到重量，溶剂，稀释因子和因素阵列。当为浓度校正的计算实际上并不需要时，改变就没有必要，在测量结束时，当改变因数时创新计算是可以的。3-14 根据下列公式来计算浓度：C=C0×(L/W)×D×F C：原始物质的浓度C0：测量的浓度W：重量L：溶剂量D：稀释因数F：校正因数当为每个样品进入相同的数字值时，选择一行，以便拷贝，点击拷贝浓度校正按钮，然后选择拷贝目的文件的行，然后点击粘贴浓度按钮。（7） 设定测量目标点击测量目标表（<1>图3-

42、10中）以显示测量目标窗口。图310 测量目标窗口被测量的样品用来表示，并能制造出每个元素的规范，为了选择测量目标，请点击有关的行，当它变成蓝色时，再点击这一行或点击测量(UNK)按钮。为了取消一个选定的测量目标，同样地，点击有关行，并且当它变成蓝色时，再次点击这一行或点击不测量(UNK)按钮。3-15 3.1.8 设定质控条件在方法窗口上提供一个QC按钮，并检查相对标准偏差，工作曲线和其它各项。但是，定量测量即使在这些功能不利用时也能执行。在这儿描述的是一个简单的测量例子，它是正常的定量测量，在这儿QC条件是不需要进入的。在这种情况下，执行程序时，在QC窗口上就无须进行任何设定。 3.1.9

43、 设定报告格式点击报告格式按钮以显示报告格式对话框，在测量结束时自动打印并且要打印的项目能在这儿选择。当没有规定自动打印时，在打印结束时，当你选择所有的项目时打印能够执行。在这儿给定一个简单例子，它不执行自动打印，在这种情况下，执行程序时，在报告格式对话框中就无须进行任何设定。 3.1.10 检查分析条件点击参数表按钮（<10>图3-1），条件一列表将被显示以便检查主要的设定参数。显示是可以改变的，它通过可以改变的，它通过这个窗口顶部的为每个元素的条件和公用条件标签来改变，尤其是确认测量的重复数和其它所需的参数（这个窗口仅用来观察，不允许作任何编辑）。图311 参数表窗口（为每个元

44、素）方法的设定到此完成。3-163.2 测量条件的确认 在方法窗口中设定和更新的内容保持编辑状态下，直到按压确认按钮，仅当点击确认按钮之后，有关测量条件才变成有效。（1） 点击确认按钮（<14>图3-1）。（2） 分析条件的存储的对话框将显现，点击yes，你将存储这些条件，文件的存储参考2.3.5节。文件的存储也能通过点击存储方法文件或另存为来执行，它们在文件菜单中。注意，即使对于分析条件的存储程序不执行，当存储后者时，它们将连同相应的结果一起被存储，因此它能用于下一次测量。如果不存储分析条件时，请点击No。（3） 当分析条件已被确认时，该窗口将变成监控窗口（图3-12）。图312

45、 监控窗口3-173.3 测量过程的监控 测量程序能够在监控窗口上检查，这个窗口由5个部分所组成，如图3-13所示，4个部分的尺寸，除了仪器监控条件，能够通过用鼠标使光标沿着边界来拖它们来改变的。在谱图上点击鼠标的右击，一个菜单将显示，以允许刻度变化和其它的操作。图313 监控窗口的配置（1） 监控谱图吸光度信号能实时进行监控。通常，背景校正信号以红色表示，背景吸光度（参比）信号以蓝色表示。最近测量样品的吸光度在这个窗口的顶部指示。点击右端的按钮，显示重复测量的有关数据。3-18（2） 轮廓图原子化信号的轮廓图被显示，这个谱图是一个简单的监控显示，它的数据是存储的，因此，如果你改变显示模式，过

46、去的轮廓图将被抹掉。测量后，所有测量的数据将允许在数据处理窗口中显示。当点击1样品按钮 时，轮廓图被当前样品的重复测量所覆盖，当点击覆盖按钮 时，设定覆盖轮廓图的数的对话框打开，你能设定所需的数，根据这个数，轮廓图将被覆盖。然后，新的轮廓图被加入，而老的轮廓图被抹掉。（3） 数据表被测量的数据一个接一个地被显示，通过点击数据表的右侧的向下箭头，每个元素表和详细表能交变地被选择。在每个元素地选择下，每个样品1D的值（均值）被显示，在详细表的选择下，特殊样品的重复测量数据被显示。在后者，样品1D号在点击样品器号的右侧的向下箭头之后必须要规定。数据显示的元素也能够改变，它通过点击元素右侧的向下箭头来

47、改变（当复合元素的测量被设定时，它们必须交替地测量）。（4） 工作曲线图只要工作曲线的数据被测量出来，曲线以增加的数据而被显示，如果你点击工作曲线详情按钮 或双击谱图工作曲线的详情被显示，以便检查工作曲线的因数。如果点击工作曲线预览按钮 ，测量后，工作曲线一览表将被显示，在这个表中，双击某一个工作曲线，它将详细地显示这个工作曲线。3-19（5） 仪器监控条分析元素，信息和分析模式被显示，此外，下列各项被显示。ABS：吸光度信号（背景校正）实时显示。REF：参比信号（背景吸收）实时显示。 状态：光度计地当前状态在这儿被显示（例如准备、测量和停止） ID和名称：测量中的样品的序号和名称在这儿显示（

48、仅输入后） PMT电压：施加在光电倍增管上的当前电压在这儿读出，一个较低的光电倍增管的电压指示为较高的光强，因此，这个电压用作判定灯能量或波长偏离的参考。指示火焰状态，这个火焰是指燃烧期间的火焰。指示冷却水状态，当水流不足时，红色指示显现。 指示排水阱传感器的状态，当水量低时，各色指示被提供。3-20这些指示燃气和助燃气的状态和当前流量，当气体压力不足时，红色指示将显现。3-213.4 在开始测量之前 在开始测量之前，打开空心阴极灯并执行波长调节，即使这项程序跳过，它也会自动地执行测量。然而，灯能量的稳定大约5至15分钟，因此，这个程序应当这时执行。（1） 在监控窗口中，点击工具条上的设定条件

49、按钮 以打开设定条件对话框。图314 设定条件对话框（2） 点击首先排选的被测元素（指示为蓝色），然后点击OK按钮。（3） 在仪器监控条的状态阵列中设定条件现在被显示，并且指定的灯打开，测量的波长被设定，当复合分析元素被设定时，下一个灯也将点亮，进行预热。条件的设定需要1至3分钟。当准备在状态阵列中出现时，这一步就完成了。3-22（4） 在主菜单条上，打开仪器控制菜单，并点击灯光谱，却别在测量波长上的峰出现在显示谱图的中央，并点击OK。图315 灯光谱对话框告诫 空心阴极灯辐射着强烈的紫外线，不用直接盯住灯，否则会导致视力下降，不用直接地看来自空心阴极灯的光线。3.5 检查原子化器的光轴 告诫 小心不要让你的手去接触磁铁，不要把含有铁的金属物品，例如改锥之类接近磁铁。 确保燃烧头上的沟槽和磁铁平行，如果倾斜，用手来旋转燃烧头，使沟槽平行于磁铁。3.6 供应冷却水 给仪器供应冷却水。通告1：水的流速大约0.8L/min或更高些，水压范围在35至50KPa（约0.35至0.5kgf/cm2）之内。注意，如果冷却水温比室温低的很多，在燃烧头或磁铁内会形成凝结，水温应当保持在室温的±5。 2：为了防止在燃烧头或磁铁内的冷凝的形成，在刚点火