保险粉生产工艺培训资料

1、修订稿保险粉（连二硫酸钠）生产工艺保险粉：又名连二硫酸钠、低亚硫酸钠、次硫酸钠。反应式：HCOONa+NaS2O5+SO2Na2S2O4+H2O+CO2Na2S2O3(付反应)分子式：Na2S2O4质量标准：工业级：HG/T 2074-1991 外观：白色结晶粉末 气味：无气味或略带二氧化硫气味 产品技术指标 : 指标名称 90% 88% 85% 食品级 Na2S2O4 90% 88% 85% 85% 铁(Fe)20ppm 20ppm 20ppm 20ppm 锌(Zn)1ppm 1ppm 1ppm 1ppm 澄清度  澄清  澄清  澄清 澄清 EDTA -合格

2、砷(As)-1ppm 其它重金属(以Pb计)-1ppm 甲酸盐(以HCHO计)-0.05% 水不溶物 0.05% 0.05% 0.05% -贮存期限(月) 12 12 12 12 行业保险粉典型分析：  品名90%规格 88%规格 85%规格 食品级（如 85%级） Na2S2O4 90.89% 89.0% 86.51% 86.94% Na2S2O5 6.59% 6.68% 6.89% 6.57% Na2CO3 1.69% 3.3% 5.7% 5.59% Na2S2O3 0.17% 0.19% 0.42% 0.39% Na2SO3 0.21% 0.20% 0.38% 0.35% 铁（

3、Fe） 15ppm 13ppm 18ppm 11ppm 锌（Zn） - - - 0.13ppm 澄清度 - - - 澄清 EDTA - - - 合格 砷（As） - - - 0.28ppm 重金属（以Pb计）- - - 0.24ppm HCHO - - - 0.03ppm 水不溶性 0.004% 0.007% 0.006% - 二 保险粉所用介质：甲酸钠、焦亚硫酸钠、二氧化硫、环氧乙烷、氢氧化钠（或 碳酸钠）、甲醇。 保险粉大体生产工序：有焦亚、配料、合成、干燥、中和、精溜、制冷、二氧化硫、二氧化硫吸收等焦亚硫酸钠俗称： 重硫氧分子式： Na2S2O5分子量： 190.10物化性质： 焦亚硫酸

4、钠为白色或黄色结晶粉末或小结晶，带有强烈的SO2气味，比重 1.4，溶于水，水溶液呈酸性，与强酸接触则放出SO2而生成相应的盐类， 久置空气中，则氧化成Na2S2O4，故该产品不能久存。高于1500C，即分解出SO2。质量标准：工业焦亚硫酸钠按 GB 601085指标名称工业焦亚硫酸钠食品添加剂焦亚硫酸钠一级二级外观白色或微黄色结晶 粉末白色或微黄色 结晶粉末焦亚硫酸钠(以SO2计)，% 65.062.765.0铁(Fe)，% 0.0050.0050.005水不溶物，% 0.050.100.05PH4.04.64.05.04.04.6重金属(以 Pb 计)0.002砷(As

5、)，% 0.0002甲酸钠结构：HCOONa 性能：白色结晶。易溶于水，难溶于甲、乙醇，不溶于乙醚、丙酮等有机溶剂。能与强酸反应生成甲酸。执行标准：Q/SW-J01-10-1996指标名称优级品一级品合格品外观白色晶体白色或徽带色泽结晶水分及挥发分%6.08.08.0有机物(以干基计) %5.07.010.0甲酸钠含量(以干基计) 94.092.085.0氯化钠%1.53.06.0硫化钠  %0.03环氧乙烷分 子 式：C2H4O，性能：本产品为易燃、易爆、有毒液体，沸点10.4，闪点-17.8，易溶于水和有机溶剂，与空气形成爆炸性混合物，爆炸极限为3%-100% (V/V)。标 准

6、：Q/SH012.02.11-1998 企业标准序号项 目质量指标优等品一等品合格品1外观无色透明、无机械杂质2含量, % (m/m) 99.899.599.03水份, % (m/m) 0.010.100.204总醛（以乙醛计）, % (m/m) 0.0050.010.105酸度（以乙酸计）, % (m/m) 0.0010.0020.010SO2品名 ：二氧化硫：亚硫酸酐; 理化性质 ：无色气体。有强烈刺激性气味。分子式SO2。分子量64.07。相对密度 2.264(0)。熔点 -72.7。沸点-10。蒸气压 338.32kPa(2538mmHg 21.11)。在水中溶解度

7、 8.5%(25)。易溶于甲醇和乙醇; 溶于硫酸、乙酸、氯仿和乙醚等。潮湿时,对金属有腐蚀作用。不能与下列物质共存:卤素或卤素相互间形成化合物、硝酸锂、金属乙炔化物、金属氧化物、金属、氯酸钾、氢化钠。执行标准：GBT 170971997指标名称指标一级品二级品SO2%99.9599.7残渣%0.0200.1水分0.0300.2氢氧化钠产品名称：氢氧化钠（烧碱、火碱、苛性钠） 性状：（1）液碱：无色或淡兰色液体，有滑腻感，呈强碱性，对皮肤、织物等有强腐蚀性。（2）固碱：工业用固体烧碱，主体为白色，微呈淡兰色，易吸收空气中的二氧化碳变为碳酸钠并发生潮解。 产品质量标准：符合GB209-93标准 指

8、标名称液碱固碱（片碱）优级优级一级氢氧化钠的含量 % >42.09696碳酸钠含量 %  <0.31.31.4氯化钠的含量 %  <1.62.72.8三氧化二铁含量 %  <0.0040.0080.01外       观主体为白色，有光泽，允许微带颜色纯碱 碳酸钠执行标准： GB210-1992 ，（本标准适用于以盐和气氨为原料，以联碱法制成。）分子式： Na2CO3 分子量： 105.99 性质：为白色结晶、粉末、有中等腐蚀性。 质量指标：指标名称优等品一等品合格品总碱量（以 N

9、a2CO3 ） % 99.298.898.0氯化物（以 NaCl 计） % 0.70.91.2铁（ Fe ）含量 % 0.0040.0060.010水不溶物含量 % 0.040.100.15烧失量 % 0.81.01.3甲醇分子式：CH3OH；分子量：32.04，是简单的一元醇。无色、易挥发、能与水和大多数有机溶剂互溶。甲醇具有一定毒性，特别对人的眼睛危害较大，接触过量的甲醇往往能造成双目失明，甲醇在香水及喷发胶系列产品中为限用物质，国家卫生标准规定其含量不能超过0.2（V/V）。执行标准：GB 7917.487项目名称（单位）优等品分析结果色度（铂-钴），号54密度（20°C），g

10、/cm20.791-0.7920.791馏程沸程(°C101324Pa)温度范围°C(包括64.6±0.1°C)64.0-65.564.6-64.90.80.3高锰酸钾实验min50内控5260水溶性实验澄清澄清水份含量,%0.100.0035酸度(以HCOOH计),%0.0015-碱度(以NH2计),%0.00020.00009基化合物(以CH2O计),%0.0020.0002蒸发残渣,%0.0010.0009液氨分子式： NH3 分子量： 17.03 性质： 液氨是压缩性液化有毒气体，在一定压力下为无色液体，具有高压易燃、易爆的特性。 执行标准：GB

11、536-1988指标名称优等品一等品合格品氨含量 % 99.899.899.6残留物 % 0.1( 重量法 )0.2.水分含量 % 0.1.油含量 mg/kg 5 （重量法）.铁含量 mg/kg 1.EDTA二钠（乙二胺四乙酸二钠）分子式：C10H14Na2O42H2O分子量：372.24指标名称工业级试剂二级含量99.0%99.5%澄清度合格合格氯化物：（Cl）0.020.005硫酸盐：（SO4）0.10.02络合力合格合格氨基三乙酸（C5H2NO）合格合格铁（Fe）0.0050.001铜（Cu）-贵金属（以Pb计）0.0050.001工艺操作法 焦亚车间焦亚硫酸钠工艺操作规程一、焦亚硫酸钠

12、性质：1.俗称：重硫氧2.分子式：Na2S2O53.物化性质：焦亚硫酸钠为白色或黄色结晶粉末或小结晶，带有强烈的SO2气味，比重1.4，溶于水，水溶液呈酸性，与强酸接触则放出SO2而生成相应的盐类，久置空气中，则氧化成Na2SO4，故该产品不能久存。高于150,即分解出SO2。二、质量标准：工业焦亚硫酸钠按GB6010-85指标名称工业焦亚硫酸钠食品添加剂焦亚硫酸钠一级二级外观白色或微黄色结晶粉末白色或微黄色结晶粉末焦亚硫酸钠（以SO2）%65.062.765.0铁（Fe）%0.0050.0050.005水不溶物%0.050.100.05PH4.0-4.64.0-5.04.0-4.6重金属(p

13、b) 0.002三、焦亚硫酸钠工艺流程:尾气洗涤吸收三级反应吸收二级反应吸收一级反应吸收二氧化硫尾气 合格料离心机离心放空干品焦亚包装干燥系统干燥湿品焦亚包装 四、工艺指标:指标名称控制点指标压力釜内0.00-0.07MPa温度釜内55-75PH釜内4.0-7.0五、配碱岗位操作规程：1.操作原理：将离心母液缓慢地加入配碱罐的同时缓慢地加入纯碱配制成悬浊液；2.反应方程式：2NaHSO3 + Na2CO3 = 2Na2SO3 + H2O + CO3.工艺指标：控制点指标名称指标釜内波镁度4549釜内PH值7.08.5釜内体积90米34.流程:母液罐母液配碱罐配碱三级合成吸收5.正常开车:第一步

14、：检查各设备、管道、阀门、仪表及安全装置是否完好，核对操作记录。第二步：1.检查所有阀门灵活可用； 2.搅拌减速机油位正常； 3.检查搅拌螺栓是否牢固； 4.搅拌开启后检查减速机、电机有异常声音。6.正常操作： .将配碱罐中的抽风系统开启，检查抽风系统是否畅通。.在纯碱料斗中加入一定数量的纯碱，用给料机将纯碱料斗中的纯碱缓慢地加入配碱罐中,同时缓慢地加入焦亚母液，要求PH值控制在7.0-8.5之间，浓度控制在45-50波镁度之间，体积在9.0立方米。.合成岗位通知要求送料时，配碱岗位开启送料液下泵送料，合成岗位进完料后将关闭送料液下泵停止进料，等管道中的物料回流完以后，关闭合成进料阀门用蒸汽反

15、吹进料管线，然后合成通知配碱岗位关闭配碱送料阀门，重新开始配碱。7.异常处理：配碱罐冒槽原因：因配碱罐内的物料偏酸性，造成纯碱快速分解，产生大量的二氧化碳。处理方法：停止加母液，缓慢加入纯碱或补充少量的自来水。8紧急停车：原因：停电或出现其他紧急情况需要紧急停车。 处理：a、关闭纯碱关风机阀门；b、停止加母液；c、将引风风机停下；d、停止向合成送料，用热水洗涤管线。六、合成岗位操作规程： 1.操作原理： 将二氧化硫或者吸收尾气通入合成反应釜进行合成反应，温度控制在5575； 2.反应原理：Na2SO3 + SO2 = Na2S2O53.工艺指标:指标名称控制点指标压力釜内0.000.07MPa

16、温度釜内5575颜色釜内由黄色变为果绿色4.流程：配碱合格物料一级合成吸收二级合成吸收三级合成吸收离 心 岗 位5正常开车：第一步：检查各设备、管道、阀门、仪表及安全装置是否完好，核对操作记录。第二步：a.检查所有阀门灵活可用； b.搅拌减速机油位正常； c.检查搅拌螺栓是否牢固； d.搅拌开启后检查减速机、电机有无异常声音。第三步：a.打开合成各个进气阀门； b.打开送二氧化硫的进气总阀； c.通知二氧化硫送二氧化硫或者吸收尾气；d将合成一级、二级反应釜用热水升温，温度控制在65左右； e查各个反应釜的压力是否正常；6正常操作：通知配碱岗位先将第三级各个合成锅进料。.将第三级合成锅的料放到第

17、二级合成锅中，关好底阀门。.将第二级合成锅的料放到第一级合成锅中，关好底阀门。.通知配碱岗位将第三级合成锅进料，然后将第三级合成锅的料放到第二级合成锅中，关好合成锅的底阀门。.通知配碱岗位将第三级合成锅进料。.检查各个阀门是否关好，检查各个系列的放空是否畅通，打开二氧化硫进气阀门给合成进气反应，温度控制在55-75，一级合成锅中物料的颜色由黄色变为果绿色事表示反应完全。.物料合格后，合成岗位通知离心岗位放料，将进气阀门关闭一半，离心岗位放完料后关闭一级合成锅的底阀门，合成岗位将二级合成锅中的物料放入一级合成锅中，关闭二级合成锅的底阀门，将三级合成锅中的物料放入二级合成锅中，关闭三级合成锅的底阀

18、门，合成岗位再通知配碱岗位将第三级合成锅进料，打开刚放完物料的一级合成锅的进气阀门进气进行合成反应。7.异常处理:.合成跑尾气：原因：因有合格料而没有及时将物料离心放掉；处理：将二氧化硫气体转换到另一个合成生料系列；及时放料补配碱生料；尾气塔换尾气液加液碱；通知二氧化硫压负荷；.压力偏高:原因:a、进气管堵塞；b、尾气洗涤塔堵塔；c、合成反应釜内物料浓度过高；处理：a、用热水洗通进气管；b、更换尾气洗涤液；c、在合成反应釜内补充热水将物料浓度稀释； 8紧急停车：原因：停电或出现其他紧急情况需要紧急停车；处理：a、通知二氧化硫停压缩机；b、将所有合成反应釜内的合格料离心并做成产品，c、将所有合成

19、反应釜的搅拌停掉，将尾气洗涤塔循环泵停下；9.合成尾气操作方法：.在尾气洗涤塔中加入液位记13的清水，从中和用氮气压入100-200升30%的烧碱，开启循环泵打循环，PH值控制在7以上，循环液的比重控制小于1.15，当PH值达到7以下时，将循环液打入母液罐中重新配制循环液，当循环液的比重控制大于1.15时，在循环液中补少量的水，要控制循环液不能出现结晶物。.异常处理: 情况：a、尾气压力偏高；b、液位记液位不震动； 处理：a、合成跑料造成塔堵，换洗涤塔料、用自来水洗塔；b、液位记堵，用铁丝疏通。七、离心岗位操作规程：1.操作原理：离心岗位操作是个物理的过程，是将悬浊液通过离心机的离心作用将固体

20、物料和液体水分分开达到分离的作用。2工艺指标：指标名称指标离心后水份含量6%干燥蒸汽压力4kg干燥进口温度130干燥出口温度803、工艺流程：合成合格物料离心机离心干燥系统干燥干品焦亚包装湿品焦亚包装4正常开车：第一步：开启离心机时应先盘动离心机，检查油箱油位是否正常，开启油泵时应检查油泵的油压是否达12公斤，油管内是否有油在回流，一切正常后注意母液罐的液位是否有空位。第二步：检查离心尾气洗涤塔是否开启正常，包括液位、浓度、PH值控制大于7，开启离心风机，先离心机进少量的物料，检查物料是否正常，在离料的过程中，要经常洗涤离心机的滤网。5正常操作：、接合成通知放料后，离心岗位先洗通各个离心机的进

21、料管线，打开一级合成锅的底阀门，进料离心。 、通知包装岗位接料，将物料放完后，关闭合成锅的底阀门。、通知合成岗位将第一级合成锅进料，关闭离心机的电源。、在做干料时，打开加热器的蒸汽阀门，压力控制在4KG左右，开启鼓风机，当干燥管的出口温度大于90时开始进料，在进料的过程中，应始终保持干燥管中的出口温度控制在80-90之间。干燥管中的进口温度应当控制在140以下。6异常处理：、物料甩不干： 原因：a、合成物料不合格；b、滤网堵死结板； 处理：a、停止离料，将物料继续做合格；b、洗涤滤网；、离心机振动大： 原因：a、进料不均匀；b、滤网穿孔； 处理：a、进料阀门关小；b、修补穿孔滤网或者换滤网；、

22、离心机进料进不来： 原因：a、离心机布料器堵塞；b、进料管线堵塞； 处理：a、用铁丝将布料器处理通；b、用热水将管线洗通；、离心岗位气味大： 原因：a、引风风机没有开启；b、引风风阀没有打开；处理：a、将引风风机开启；b、打开引风所有的风阀；7.紧急停车：原因：停电或出现其他紧急情况需要紧急停车；处理：a、关闭离心进料管线将管线洗涤干净；b、将离心机内的物料甩干放料后洗涤干净；c、把物料干燥完毕；八、包装岗位操作规程：1.接离心岗位离湿料焦亚硫酸钠的通知，包装岗位用编制袋在离心机放料口接料，按每袋50KG接满料称好称并码好包；如果做干料，则直接到干燥系统包装处用编织袋按50KG包装干品焦亚硫酸

23、钠，称好称并码好包。2. 异常处理：情况：干燥系统有料进、没有料出；原因：因料没有干透旋风干燥器堵塞；处理：要求离心岗位将料甩干，提高干燥温度，包装及时将旋风干燥器处理通并将料尽快包完。配 料一、岗位目的： 配料岗位的目的是根据生产工艺指标要求合理将液体原料和固体原料在正确的配比下在配料釜内配制，为合成保险粉的生存反应提供保障的前提，也是保险粉生产的第一环节，它的配比是否正确在保险粉合成反应中起到关键的作用。1、AE的配制就是将甲酸钠在AE釜中将液体原料均匀搅拌，合理搭配，配制方法是：甲酸钠+母液（或甲醇）+水，在AE釜中操作。注明：母液是在正常生产后生产过程中，物料在合成反应中反应不完全的料

24、液，为节约成本循环利用的一种体系。它的合格标准是通过中控分析母液中Na2S2O3含量4.8g/l，NaHSO390g/l以下的标准，超过此标准的母液不回收利用（在配料之前必须通过中控分析后达标后方可配料）。2、ME的配制就是焦亚混合悬浮液的配制，方法是：焦亚+硫醇（或甲醇+二氧化硫），在ME釜内操作，（硫醇必须按照生产工艺指标的要求达到标准含量方可使用）。3、工艺指标控制点：控制点指标名指标AE温度6575压力030035Mpa（放料压力）ME温度2030压力030035Mpa（放料压力）ME的温度是根据硫醇的温度加上焦亚固体原料的自身常温，在控制点上一般不采取控制，它的温度来源于焦亚原料的自

25、身温度和硫醇自身温度。二、流程：详图不细画，根据原图略有改动 N2 进 进 母液进 N2进 SO2进料 N2进水槽放空出 循环水进 放空出 放空出 母液去配料 甲醇进 水 母 母 去尾气吸收甲醇进 进 真 液 液 真 水 空 进 进 空 进ME釜甲醇钠投料口 出 N2进 出 N2进 焦亚钠投料口 放空出 放空出 蒸汽进 夹套水出 夹套水进 蒸汽出 焦亚钠物料出甲酸钠物料出合成釜 AE釜SO2计量槽母液槽 去合成 去合成三、操作流程：AE和ME物料同时配料，根据生产工艺要求按批次 计量，AE、ME各配好一釜为一批料，具体数量如下：AE物料名称投入数量ME物料名称投入数量甲酸钠2600kg焦亚硫酸

26、钠2250kg母液或甲醇7000L或2000L硫醇3200L水甲醇料1500L/母液料600LEDTA1kg四、正常开车：第一步：检查各设备、管道、阀门、仪表及安全装置是否完好，检查操作记录，检查各配料原料是否到位及符合标准。第二步：A、检查所有应启动的阀门灵活可用； B、搅拌机减速机油位正常； C、打开机械密封冷却水； D、搅拌螺栓牢固； E、启动搅拌机检查减速机、电机有无异常声音； F、劳动工具是否齐全，确保能正常生产；第三步：置换：打开N2，关掉放空，将压力加到0.100.20Mpa后将放空打开，关掉N2，将釜内压力放尽，如此23次置换后，关掉N2，关掉放空，将真空阀打开后开始投料操作。

27、五、配料正常操作：1、 AE的配制：首先清点料台上的物料是否按照工艺要求的数量相符，确认后打开投料口的小盖，将物料清洁，完全的投入釜内（不得有任何杂质带入釜内影响合成加料），投入称量过的甲酸钠和EDTA后将投料小盖关闭，关掉真空阀，打开放空阀，将加入母 液的阀门打开和工艺水的进料阀打开后，按加料的数目将计量槽内的母液和水根据计量槽上的液位显示来判断数量。加入后将水、母液阀关掉，将放空阀关掉，开启搅拌电机开关，开始均匀搅拌混合物料，检查釜上的温度显示计，将釜内温度控制在6575之间（温度的控制是用蒸汽升温，冷水降温的方式来控制）。在升温期间，釜内可能会产生甲醇蒸汽，为保证釜内的安全压力，要将放空

28、阀微开，物料的计量必须做到准确无误。不得多投或少投。2、 ME的配制是：首先清点料台上的焦亚钠是否按照工艺数量的标准，确认后打开真空阀，打开投料小盖，将称量过的焦亚钠投入后关掉真空，盖上小盖，打开放空阀，打开SO2进料阀将工艺规定的硫醇根据计量槽上的液位计判断准确无误地将液体原料加入后，关掉放空阀，启动搅拌电机开关，开始均匀搅拌，此时注意釜内的压力和温度（此为粗料，不用其它的控制指标），在合成未放料之前将放空微开，保证釜内的安全压力。3、 注意事项：加料完毕后盖上投料小盖及各阀门后，要随时观察釜内的温度、压力，查看釜内物料的混合情况变化，严格控制工艺指标，同时通知合成接料。4、 接到合成具备按

29、料的通知后关掉放空阀，打开N2阀，加压到0.300.35Mpa后，打开AE、 ME放料阀，将物料压入合成滴加反应。此间的温度、压力必须保持在工艺范围之内。5、 合成放完料后或接到合成停止放料的通知后，关掉AE、ME出料阀，关掉N2阀，缓慢打开AE、ME釜上的放空，将釜内压力卸到常压后开启真空阀，打开小盖，等待第二批物料加入，如此循环作业。六、异常处理：1、AE釜内温度偏高或偏低原因：、温度高是因为蒸汽压力过高，冷却水开度过小、温度过低由于蒸汽压力过低、开度过小，冷却水开度过大；处理：、温度高可调节蒸汽压力，关闭蒸汽阀门，冷却水阀门开大，通知调度调节蒸汽压力及邻岗注意； 、温度低：开大蒸汽阀门，

30、关掉循环水进出阀门，打开疏水阀；2、搅拌机坏、卡死或噪音大原因：、物料粘度大；、电机疲劳过度；、底部轴套松动；、连轴器螺栓松动；处理： 、用甲醇调节物料粘稠；、通知机电工检修或更换电机；、将物料放完，通知机修工在具备下釜条件后紧固或更换轴套，并告知主管领导处理；、通知机修工协助处理，同时告知合成班长及主管领导处理。3、无蒸汽或压力过低原因：产汽单位停车或发生故障，总阀、调节阀开度过小；处理：告知班调度协调，同送汽单位联系，如无法处理，报告主管领导进行紧急停车处理。七、紧急停车：原因：停电、停汽、停水或其它邻岗出现紧急情况需要紧急停车；处理：、关闭正在加料的物料阀门，关掉N2，打开放空，注意观察

31、釜内的温度和压力；、如釜内有物料，必须注意物料的变化情况，根据物料的特性做相应处理；、同附邻岗位做好停车联系，同时上报主管领导进行停车处理，随时做好开车准备工作；三、 停车检修原因：根据生产系统需要或例行设备维护保养，需要长时停车检修；处理：、由主管领导负责人通知现场处理；、将釜内的物料按指定进行分类转移；、关闭釜上所有物料阀门，打开放空，将釜内压力卸完；、用热水清洗，将釜内水加满清洗，冲洗置换后放掉，如此反复23次，清洗合格；、打开人孔大盖，将各阀门、阀兰断开，用空气鼓风机通风置换，将惰性气体全方位置换，必须做到无死角的置换；、由安保部及分析岗位分析合格后方可停止置换；、将各传动设备的动力电

32、源全部断开，确保安全的条件；、由主管领导现场指挥及检测，确认安全可靠的条件下方可进入检修程序；、检修期间必须做好安全的防护措施及必备的防护用品，保证安全检修。合成操作法合成的目的：把配料岗位所配的料进行合成反应成保险粉的过程。保险粉的反应式：HCOONa+NaS2O5+SO2Na2S2O4+H2O+CO2Na2S2O3(付反应)操作程序：一， 进料；二 A.调值；B.大滴加；三，小滴加； 四，保温；五，冷却料。 指标：合成控制指标控制项目控制指标控制点频率底料调值7881釜内随时PH4.34.4釜内随时0.10.15MPa釜内随时大滴加82-85釜内随时PH4.34.5釜内随时0.150.25

33、MPa釜内随时小滴加81-83釜内随时PH4.44.6釜内随时0.150.20MPa釜内随时保温7881釜内随时PH4.9保温结束随时0.080.10MPa釜内随时冷却放料65-75釜内随时PH5.1釜内随时合成中控指标控制点项目指标频率检测（L）合成釜合成终点抄样Na2S2O488%12次分析合成釜合成母液Na2S2O34.8g/L110次分析合成釜合成母液NaHSO375g/L13次分析流程：正常开车：第一步：检查各设备、管道、阀门、仪表及安全装置是否完好，核对操作记录。第二步：1.检查所有阀门灵活可用；2.搅拌减速机油位正常；3.开启机械密封冷却水；4.搅拌螺栓牢固；5.搅拌开启后检查减

34、速机、电机有无异常声音。6检查放料底阀是否关闭。第三步：检查二氧化硫计量储罐、甲醇计量储罐、EO（环氧乙烷）计量储罐是否有足够量合格的对应的物料。如不够备好后再开车。第四步：置换。关闭氮气阀，打开放空阀，将釜内压力放尽。如此2-3次后,关闭氮气阀和放空阀开始投料操作。正常操作：A.进料：1.通知配料岗位放料后，首先打开AE2#放料阀，下AE料1800-2000升做底料（通过视镜依靠釜内标尺确定），下完后关闭AE2#放料阀，启动1#搅拌机。打开疏水器旁通阀排尽夹套冷凝水，然后关闭疏水阀旁通阀，通蒸汽升温至78-81,打开SO21#或吸收液将底料调到PH在4.3-4.4，通过尾气调节阀将压力调到0

35、.10-0.15Mpa。2取样分析底料中硫代硫酸钠（NaS2O3）4.8g/L和亚硫酸氢钠（NaHSO3）90g/L.若硫代硫酸钠超标，开启EO1#进料阀，加入适量的EO来控制硫代硫酸钠。B.调值。就是将底料的PH值调到指标内。小心打开SO21#或吸收液1#加料阀，将PH控制在4.3-4.5左右（用3.8-5.4PH试纸测试），同时加入EO控制硫代硫酸钠增长（4.8g/L）（EO计量罐用氮气维持压力在0.3-0.35 MPa）。C大滴加：1.当釜内温度升到82-85，压力0.10-0.15MPa。同时打开AE2#阀、ME2#阀、EO1#阀，下AE、ME和EO料进入合成釜，注意温度8285，压力

36、0.15-0.25MPa之间.控制PH在4.3-4.5。如PH高时多下ME料或者减少AE的下料量（但要综合考虑釜内的温度、压力控制），PH低时就控制ME的下量或者增加AE下料量。在此过程中用EO来控制硫代硫酸钠的付反应（4.8g/L）。EO加入量要小，以微开阀心漏入为度。硫代硫酸钠是付反应因此要求长开EO加入阀，开度增加和减少以分析硫代硫酸钠含量为准。整个过程密切注意PH值的变化，如果压力升高通过放空阀调节。整个下料过程要求在60-80分钟内匀速完成。2回流的控制。回流是将合成反应中生成的大量CO2放出。在排出CO2的同时会有一部分液体和SO2气体带出。这就需要将这部分液体和气体回收于合成釜中

37、维持液位和浓度。注意：大滴加过程中每5分钟测量一次PH值，每15分钟取样分析清夜中的硫代硫酸钠的含量，严格控制4.8g/L，每一分钟检查一次温度和压力。3.AE和ME加完后，关闭AE2#阀、ME2#进料阀。并通知配料岗位放料完毕。D小滴加：就是加SO2，进一步反应成保险粉的过程。控制PH在4.4-4.6，要求加入的开度要小且缓慢（根据SO2流量计控制），SO2的加入速度是由保险粉反应快慢决定的。保险粉的反应快慢是由釜内的压力和温度来决定的，这两个条件中温度最为明显，与反应速度成正比。压力与反应速度成反比。压力和温度是保险粉反应粒度好坏的保证。要求温度8183，压力0.15-0.20MPa。在反

38、应中PH会缓慢增高，需要SO2的加入，来控制指标中的规定，也是保险粉浓度升高的过程。分析硫代硫酸钠4.8g/L (用EO控制)，整个过程要求温度81-83，PH4.4-4.6，压力0.15-0.20MPa，SO2的加入时间在2-2.5小时，此段时间注意物料的反应。分析保险粉的含量88%为合格，停止加SO2。进入保温阶段，二氧化硫滴加阀门必须关闭到位，釜上滴加阀门也必须关闭。（要求：小滴加每10分钟测一次PH值，每30分钟取样分析清夜中的硫代硫酸钠的含量，严格控制4.8 g/L，每一分钟查一次温度和压力。）E.在炒样分析含量过程中，中控分析人员将该批料的炒样样品在400倍显微镜下进行粒度分析，定

39、性为A、B、C三级料，A、B级物料放入干燥后按正常干燥工艺进行干燥，C级物料应在跟踪上注明粒度异常，通知干燥岗位启动定人、定釜低温干燥，工艺重点跟踪，确保安全。F、保温：温度保持在7881，压力0.050.1Mpa，此过程中PH会缓慢上升达到4.95.1，保温结束，关闭EO1#阀。保温时间大约30多分钟。注意：在保温中和冷却过程中要对物料进行严密监视，防止出现物料分解。（如果保温反应时间结束硫代硫酸钠依然超标时，也作下一步冷却放料的工作。母液将作不合格处理。如果保险粉分析不合格，也作下一步冷却放料的工作。产品作次品处理。待反料时加入。）G冷却下料：保温完毕，开启合成釜夹套1#冷却水进口阀和1#

40、冷却水出口阀。同时调节1#尾气回流阀，将压力缓慢下降至0.05MPa以下。温度降至65-75。，将釜内用N2加压至0.3Mpa，准备放料。通知干燥可以放料或等待干燥的放料通知。操作要求：PH不能过高和过低，严格按照工艺指标操作。 如发生 事故不是分解成清汤（废料，直接经济损失5万元以上），就是重大的爆炸事故（损失惨重）。 异常处理：A合成釜固体少，料液呈绿色，PH下降迅速。原因：加料有误，原料不合格，操作不当，保险粉分解现象。处理：停加SO2，核对加料量，分析原料质量，改善操作。B纯度增加缓慢，母液中Na2S2O3增长迅速。原因：保险粉分解现象，PH偏低，SO2加入量过快，温度偏高。处理：降低

41、SO2的加量速度，提高PH，降低温度。C大滴加时料液发黄，PH小于规定值或料液发白PH大于规定值。原因：料液发黄PH值小，ME加入过快。料液发白PH值高，ME加入过慢或AE加入过快。反应温度过低。处理：减低ME加入速度；提高ME加入速度或减低AE加入速度；提高温度。D合成釜反应激烈，有冒罐现象。原因：压力过底；温度过高，料液沸腾。处理：冲氮气加压；适当降温。E合成釜无回流，量少，常中断，回流温度高。原因：U型管堵塞或尾气冷凝器堵塞；反应过快，压力不稳U型管液封被破坏；液氨中断或量少。处理：用水冲洗至畅通；暂关回流阀8-10分钟，恢复U型管液封，稳定控制投料反应及压力；通知冷冻岗位，恢复送氨或平

42、衡各岗位用冷量。FNa2S2O3偏高。原因：低料或投料中温度偏高；物料偏酸；原料不合格；回流不好。处理：控制好投料过程中的温度，压力，提高EO加入量；停止加SO2或调小流量，提高PH值；严格控制原料质量；调节好回流。G、温度、压力上升速度过快。原因：、蒸汽压力高；、PH值低，加酸过快，已开始快速分解；紧急处理：、迅速切断蒸汽阀并打开冷却水；、停止加酸，关闭加酸阀门后同时酸贮罐卸压；、打开紧急泄压阀和全开排空阀；、迅速补甲醇和EO进入釜内反应；、准确判断、及时汇报，如以上措施尚不足以处理异常，启动紧急消防系统进行处置；紧急停车：原因：停电或出现其他紧急情况需要紧急停车。处理：A关闭所有正在加料的

43、阀门，开大放空阀。注意釜内压力和温度；B如釜内有物料，必须注意物料的变化情况，根据物料的特性做相应处理；C并与相关岗位联系作好开车准备。停车检修：原因：根据生产需要或列行设备维护保养，需要长时间停车检修。处理：A将容器内的物料进行指定分类转移；B将放空阀全开卸压；C用惰性气体进行全方位置换，要求注意死角的置换；D用液体或水淹洗，冲洗置换；E岗位做置换分析合格后方可结束置换；F将主要进出料管、人孔拆卸敞开与空气接触或对流；G将搅拌泵或其它运转设备的电源，由电工断开；H进入检修程序。安全操作注意事项：、现场禁明火，严禁敲击管道；、严禁加酸速度过快，严格禁止全过程中温度超过85，压力超过0.35Mp

44、a（含放料过程）；、严格控制Na2S2O3增长，平衡操作，不得窜、脱岗，违规操作；、认真查明异常原因，及时做出针对性处理，预防事故；、严格执行各项安全规定，不得违规、违章操作；岗位制度1岗位责任制：a.严格按工艺指标操作；b.遵守劳动纪律，精心操作；c.报表记录真实准确、工整、清洁；d.保证设备工作现场清洁。2巡回检查制度：a.按时巡回检查1小时/次；b.观察运转设备的运转情况、温度、压力、电流；c.静止设备的跑、冒、滴、漏；d.安全隐患；e.并作好巡回检查记录。3安全责任制：a.遵守各项规章制度；b.认真执行交接班制度；c.按时巡回检查、并做好检查记录；d.认真执行设备的维护保养；e.不违章

45、作业，并劝阻他人违章作业，听从指挥，但对违章指挥有权拒绝。4交接班制： a.提前15分钟到岗，与交班者做好交接班工b.交接内容：交接时的发生进度，接下来的任务。生产过程中存在的隐患。工具情况。卫生状况。c.岗位上存在的安全隐患和设备运行的异常情况，必须给接班人交代清楚；d.需交班的内容,各岗位向班长反映，班长记录在交接班记录本上，同时班长还必须在口述上交代情况，各岗位员工也要在口头上对接班人交代清楚；e.无论何种情况，凡是在交班以前和交班过程中所出的事故。责任由交班人负责。凡是在交班以后发生的事故由接班人负责；f.交班对下一班的交班工作未搞好不能下班，岗位卫生未搞好不能下班，接班人未到，哪怕下

46、班时间已到也不能下班；g.接班内容交代不清不接班，记录不全不接班，卫生不清洁、工具不齐，不能接班；h.凡是在交接时出现的突发事故及安全事故，交接两班必须共同处理解决，处理好后方可交接班。 干燥操作法干燥岗位的目的：就是把合成放下来的湿料进行干燥出成品（保险粉指标一：正常状态下的干燥操作（A、B级粒度料）指标控制度指标名控制度洗涤甲醇每次5000L氮气压力0.25Mpa0.30Mpa干燥锅体温度75锅体气相温度45氮气含量99.5%二次洗醇比重0.81甲醇含量99.5%轴心温度75PH6.57.5碳酸钠含水分0.1%浸泡时间810min洗涤醇中NAHSO35g/l真空度前期-0.06Mpa，后期

47、-0.08Mpa指标二：对C级粒度料干燥操作指标名控制度指标名控制度洗涤甲醇（二次）3000L/次氮气压力0250.30Mpa干燥锅体温度70锅体气相温度45氮气含量99.5%终端洗醇比重0.81PH6.57.5甲醇含量99.5%轴心温度70PH6.57.5碳酸钠水分0.1%浸泡时间810min/次终端洗醇NaHSO35g/l二次干燥锅体温度60二次升温速度0.5/分干次干燥轴心温度60真空度-0.08-0.09Mpa上述二次干燥指标指一次干燥未达要求重新进行二次升温干燥流程正常开车：第一步：检查各设备、管道、阀门、仪表及安全装置是否完好，核对操作记录。第二步：1.检查所有阀门灵活可用；2.干

48、燥釜启动前，必须检查大小轴瓦油杯是否有油，必须给大小轴瓦加油；3.检查减速机油位，大小齿轮上的油和上动器开启情况；4.检查设备螺栓是否牢固；5.检查干燥釜旋转后是否有无异常声音，大小轴瓦是否发热，运转是否平稳。6.开启冷热水压力不得大于0.25MPa。第三步：1.检查甲醇计量储罐是否有足够量合格的对应的物料。如不够备好后再开车。2.确定精馏岗位的合格母液槽、不合格母液槽、洗涤槽是否有空间，如没有转移后再开车。第四步：置换。关闭氮气阀，打开放空阀，将釜内压力放尽。如此2-3次后,关闭氮气阀和放空阀开始投料操作。操作程序（四合一）：一，进料：进料前关闭主真空阀，关闭母液紧急泄压手动阀，关闭真空紧急泄压手动阀，关闭电接点压力表阀（由当班安监员确认签字） 。通知合成放料，合成打开1#釜1#放料阀。干燥打开1#釜的1#阀接料后，分析母液中硫代硫酸钠的浓度，小于4.8g/L的母液放入合格母液罐中，大于4.8g/L的母液放入不合格母液罐中。放完后打开干燥1#氮气阀充压，压力不得大于0.25MPa，将釜内物料压干（通过视镜观察气体带液量判断是否物料压干，无基本液体带出及可）。二，洗涤：将保险粉中的杂质用甲醇洗净，保证保险粉的纯度。关闭1#母液合格或不合格放料阀，打开干燥甲醇1#阀加入甲醇300