化学分析方法要点

1、化学分析方法3.2生铁分析方法1.1.1 碳的测定一见红外碳硫分析仪操作说明书1.1.2 硫的测定一见红外碳硫分析仪操作说明书1.1.3 硅的测定一硅铝蓝光度法1.1.3.1 方法提要试样经硫、硝混酸分解后，在适当的酸度下（0.1 0.6mol/L ）铝酸钱与硅酸生成硅铝杂多酸， 用草酸配位铁并破坏磷、种等元素干扰，亚铁还原硅铝蓝后，光度比色。1.1.3.2 试齐1Ja）硫硝混酸（1000mLTK中含硫酸50mL硝酸8ml）b）铝酸钱（5%c）草酸（5%d）硫酸亚铁钱（6%e）过硫酸钱（25%f）过氧化氢（1+1）1.1.3.3 仪器722 分光光度计1.1.3.4 试验步骤称取试样0.200

2、0g置于250ml锥形瓶中，加入硫硝混酸50ml,过硫酸钱10ml,低温加热使试 样溶解（如果试样出现混浊，滴加 2滴过氧化氢），煮沸1min,冷却，过滤于100ml容量瓶中， 以水稀释至刻度，备用。（母液）吸取母液2.0ml置于100ml容量瓶中，准确加入5ml铝酸钱，加水30ml。沸水浴加热30s, 立即流水冷却至室温。加入10ml草酸，摇匀，加入10ml硫酸亚铁钱，稀释至刻度，摇匀。于波长660nm处，2cm比色皿，以水为参比液，测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的硅量。1.1.4 -的测定一银盐一过硫酸钱氧化光度法1.1.4.1 方法提要试样经混酸分解后，用硝酸银催化，过硫酸钱氧化Mr

3、T为Mrn+,光度法测定。1.1.4.2 试齐1Ja）过硫酸钱（15%b）硝酸银（1.7%）。1.1.4.3 仪器722分光光度计1.1.4.4 试验步骤吸取母液（1.3.1.3a ） 25.0ml,置于100ml锥形瓶中，分别加入 5mlAgNQ 10ml过硫酸钱， 水浴加热1分钟，冷却至室温。于波长530nm处,2cm比色皿，以水为参比，测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的钮量。1.1.5 磷的测定一氟化钠-氯化亚锡-磷铝蓝光度法1.1.5.1 方法提要试样经混酸分解后,磷全部转化为正磷酸与铝酸钱作用生成磷铝杂多酸,用氟化钠配位铁等,用氯化亚锡还原为磷铝蓝，光度法测定。1.1.5.2 试齐

4、1Ja）氟化钠（2.4%）一氯化亚锡溶液（1%b）酸酸钱一酒石酸钾钠（12%。1.1.5.3 试验步骤吸取母液10.0ml移入100ml三角瓶中，加入5mL酸酸钱一酒石酸钾钠溶液，摇匀，放置1min, 立即加入10ml氟化钠一氯化亚锡溶液，摇匀。立即于波长 660处，1cm比色皿，以水为参比液， 测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的磷量。1.1.6 钛的测定一二安替比林甲烷光度法1.1.6.1 方法提要试样用硫、硝混酸分解，用过硫酸钱破坏碳化物，加入抗坏血酸还原Fe2+等。在酸性介质下，Ti4+与二安替比林钾烷生成一种黄色的配合物，测其吸光度，求得钛量。1.1.6.2 试齐1Ja）硫硝混酸（1

5、000mLzK中含硫酸50mL硝酸8ml）b）过硫酸钱溶液（15%c）抗坏血酸溶液（5%d）二安替比林钾烷溶液（4%1:每100mL中含有盐酸30mLM 10mL硫酸e）过氧化氢（1+1）1.1.6.3 试验步骤称取0.5g试样于250mL角瓶中，加50mL硫硝混酸及8mL过硫酸钱溶液（15%,低温加热 溶解，再加36mL过硫酸钱溶液（15%,加热氧化，取下，滴加2滴过氧化氢，使溶液澄清，继 续煮沸，取下，冷却至室温，用快速定性滤纸过滤于100mL容量瓶中，用水洗5-6次，以水稀释至刻度，摇匀。分取5mL试液于50mLW量瓶中，加10mLB坏血酸溶液，摇匀。加10m安替比林钾烷溶液，摇匀，放置

6、 30min,用水稀释至刻度摇匀。于波长430nm处，3cm比色皿，以水 为参比，测其吸光度。从工作曲线求得分析结果。1.1.7 铬的测定一二苯卡巴肌光度法1.1.7.1 方法提要试样经高氯酸一硝酸溶解，高氯酸发烟并辅以高钮酸钾将Cr3+氧化为Cr6+,用磷酸或EDTA庵蔽铁等，用二苯卡巴肥（又称二苯氨基月尿、二苯碳酰二肌）与Cr6+生成紫红色配合物，测其吸光度，求得铭量。1.1.7.2 试齐1Ja）磷酸（8+92）b）硝酸c）二苯卡巴肌溶液（0.25%）: 4g苯二甲酸酊溶解于100ml热的无水乙醇中，加入0.25g二苯卡巴 肌，搅拌溶解后，冷却，贮于棕色瓶中保存（或直接配成乙醇溶液）1.1

7、.7.3 分析步骤取20mgi式样于100 125ml锥形瓶中，预加2ml高氯酸，加热并滴加几滴硝酸助溶，继续蒸 发至高氯酸烟升至瓶口 10 20s,取下，稍冷，力口 30ml磷酸（8+92）摇匀，加5ml二苯卡巴肌溶 液（0.25%）摇匀。于波长540nm处，用23cm比色皿，以水为参比，测量吸光度。从工作曲线上求得分析结果。3.3 铸铁3.3.1 碳的测定一见红外碳硫分析仪操作说明书3.3.2 硫的测定一见红外碳硫分析仪操作说明书3.3.3 硅的测定同3.2.1.33.3.4 钮的测定同3.2.1.43.3.5 镁的测定一偶氮氯瞬I直接光度法3.3.5.1 方法提要试样用硝酸分解后，用三乙

8、醇胺、邻菲罗咻-四乙烯五胺混合及EGTA-Pb§液联合隐蔽剂消除 Fe、Ni、Co等离子的干扰，在PH10的介质中，Mg+可与偶氮氯瞬I生成1:1的紫红色配合物， 测其吸光度，求得镁量。3.3.5.2 试齐1Ja）三乙醇胺（1+1）b）硼砂缓冲液（PH=10.5）c）EGTA-Pb混合溶液：取EGTA1.9动口入200ml水加热溶解，滴加NaOH （10% 至中性，另取 氯化铅1.53g加水300ml,加热溶解，将两液合并，调至中性，以水稀释至1000ml,摇匀d）邻菲罗咻-四乙烯五胺混合溶液：邻菲罗林1g溶于10ml乙醇中，加四乙烯五胺1ml,用水稀释至 500mle）偶氮氯瞬I溶

9、液0.025%f）硫硝混酸：1000ml水中含硫酸50ml,硝酸8mlg）过氧化氢（30%3.3.5.3 分析过程称取试样0.1500g于100ml锥形瓶中，加硫硝混合酸12ml,过氧化氢2ml,低温加热溶解， 再加入2ml过氧化氢，煮沸分解剩余的过氧化氢。 冷却，滤于100ml容量瓶中，以水稀释至刻度，备用取上述试液5.0ml移入25ml容量瓶中，分别依次加入 5ml三乙醇胺，5ml硼砂缓冲溶液，5ml邻菲罗咻-四乙烯五胺混合溶液，1ml EGTA-Pb混合溶液，2.5ml偶氮氯瞬I , 摇匀，以水稀释至刻度。于波长580nmi,2cm比色皿，以在余液中滴加5滴EDTA容液（5%）摇匀退色的

10、溶液为参比液， 测其吸光度。从工作曲线求的分析结果。3.3.6 稀土总量的测定-偶氮氯瞬III直接光度法3.3.6.1 方法提要试样用硝酸分解后，加入草酸掩蔽干扰元素，偶氮氯瞬III与稀土元素生成紫色配合物，测其吸光度，求得稀土总量。3.3.6.2 试齐1J:偶氮氯瞬III-草酸混合显色液：草酸35g,偶氮氯瞬III0.07g 溶于200ml水中，加硫酸6.5ml, 硝酸2ml,稀释至1000ml,摇匀。3.3.6.3 分析过程：吸取上述试液及标液各10.0ml分别置于100ml容量瓶中，加入15ml混合显色液，以水稀释 至刻度摇匀。同时做试剂空白。于波长680nmi 4cm比色皿比色，以试剂

11、空白为参比，测其吸光度。 从工作曲线求得分析结果。3.4 铁合金分析方法3.4.1 钮、磷、铭、钛、钙、铝的联合测定- .4.1.1 方法提要试样以硝酸、氢氟酸溶解，高氯酸冒烟除氟和硅，制成母液后，分别测定。- .4.1.2试齐1J- 高碘酸钠（4%: 100mL含30麻酸及20%肖酸- 浓氢氟酸- 浓硝酸- 浓磷酸- 酸酸一硝酸粒q§液：硝酸（1+3）中含1%肖酸钿- 硫代硫酸钠一无水亚硫酸钠溶液：100mL中含硫代硫酸钠0.2g ,无水亚硫酸钠1g- 抗坏血酸乙醇溶液：100mL乙酉1 （ 1+1）中含抗坏血酸2g- 酸酸钱一酒石酸钾钠溶液：100mL中含铝酸钱3.5g ,洒石酸

12、钾钠6.5g- 硝酸银（0.5%）- 过硫酸钱溶液（2%- 碳酸钠溶液（2%- 硫酸钮溶液（1%- EGTA 溶液（0.2%）- 三乙醇胺（1+1）- 氢氧化钾（30%- CMP旨示剂：准确称取1g钙黄绿素，1g百里酚蓝，0.2g酚猷与0.5g硝酸钾，混合研细，贮存 在磨口瓶中备用- 乙酸一乙酸钱缓冲溶液（PH4.5）:称取77g乙酸钱溶于水，加58.9mL冰乙酸，加水稀释至1000mL- 氢氧化钠一氯化钠溶液：100 mL水中加氢氧化钠1g氯化钠5g- 氨一氯化钱缓冲溶液（PH10.5）:称取67.5g氯化钱溶于200m冰中，力口 570mL氨水稀释至1000mL- 硫酸（1+1）- 硫酸（

13、1+4）- 过氧化氢（30%- 磷酸（1+1）- 硝酸钱（2%- 盐酸（5%- 酚猷指示剂（0.1%乙醇溶液）- PAN指示剂（0.1%乙醇溶液）- EDTA 标准溶液（0.018mol/L ）- EDTA 标准溶液（0.0175mol/L ）- EDTA 标准溶液（0.010mol/L ）- 硫酸铜标准溶液（0.015 mol/L ）3.4.1.3 试液的制备称取试样1.0000g于聚四氟乙烯烧杯中，加入20 mL硝酸，再滴加氢氟酸至试样溶解，加入 10mL高氯酸，在电热板上加热蒸发至冒高氯酸烟。取下稍冷，用水冲洗杯壁，继续加热蒸发至冒 高氯酸烟，至体积56mL«,取下，稍冷后加2

14、0mLzK溶解盐类，在移入250mL§量瓶中，冷却 至室温，以水稀释至刻度，摇匀。（母液）3.4.1.4 分析方法a）钮的测定-高碘酸钠光度法吸取上述试液25mL于250mL隹形瓶中，加10mL高碘酸钠溶液，加热发色1min后冷却。以水 为参比，于波长520nm处，1cm比色，测量其吸光度，用相近的标样或从工作曲线上求得钻的含 量。b）磷的测定一磷钿铝蓝光度法吸取上述试液10mL于100mL§量瓶中，加15mL硝酸一硝酸粒溶液，加5mL硫代硫酸钠一无 水亚硫酸钠溶液，加10mL抗坏血酸乙醇溶液，加5mL乙酸钱一洒石酸钾钠溶液，放置 15min, 以水稀释至刻度。于波长660

15、nm处，以水为参比，3cm比色皿，测量其吸光度，用相近的标样或从工作曲线上 求得磷的含量。c）铬的测定一二苯基碳酰二肌光度法吸取上述试液25mL于250mL隹形瓶中，加3mL硝酸银，加5mLM硫酸钱溶液（2%,在电炉上加热煮沸，取下稍冷，仔细加入碳酸钠溶液使用溶液的PH=9加热至沸，取下冷却。滴加硫酸锐溶液至红色消失，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度。干过滤，弃去最初的5-10毫升溶液，分取20毫升滤液于100毫升的容量瓶中滴加1滴酚猷用硫酸（1+4）中和 至红色消失，并过量1-2滴加入3毫升硫酸（1+4）, 60毫升水，5毫升二苯基碳酰二肌，稀释至 刻度。干过滤，取20mL母液于100

16、mL容量瓶，滴加一滴酚酥，用硫酸（1+4）滴至红色消失并过量 12滴，加入3 mL硫酸（1+4）,加水60mL 5mL显色液，用水稀释至刻度。于波长 550nm处，以 水为参比，1cm比色，测量其吸光度，用相近的标样或从工作曲线上求得铭的含量。d）钛的测定一过氧化氢光度法吸取上述试液20mLS于25容量瓶中，加入1mL硫酸（1+1）,磷酸1.5mL,过氧化氢2mL以 水稀释至刻度，摇匀。于波长430nm处，以试样空白为参比，4cm比色，测量其吸光度，用相近的标样或从工作曲线上 求得磷的含量。参比液：吸取上述试液20mL置于25容量瓶中，加入约1mL硫酸（1+1）,磷酸1.5mL,以水 稀释至刻

17、度，摇匀。e）钙的测定一EDT给量法-吸取上述试液50mL于400m设杯中，加入100 mL沸水，力口 10 mL饱和的氯化钱溶液，用氨水 中和至沉淀生成，微有氨味（如钮含量高加 0.3g过硫酸钱），加热煮沸1 2min,取下，无氨味 时需补加数滴氨水，待沉淀下降后（保留滤纸测铝），用快速滤纸过滤于洗净的300mL角瓶中， 用热的硝酸钱洗涤沉淀及滤纸 67次。-于滤液中加入 5mL三乙醇胺，20mL氢氧化钾，CMP指示剂少许，用 EDTA标准溶液滴定 （0.010mol/L）至荧光绿消失为终点。-结果的计算：CaO（% =V/mX 100式中：T-EDTAtCaO的滴定度（g/mL）V-消耗E

18、DTA勺体积（mD ;m-试样的量（g）0f）钙的测定一强碱分离-EDTA滴定将上述滤纸及沉淀移入原烧杯中，贴壁打开，用少量水将沉淀冲入烧杯中，滤纸上附着的沉淀以热盐酸洗净，使沉淀溶解，体积约在 80 mL加热溶解后，力口 10g氢氧化钠煮沸5min,取下， 以水稀释至100 mL容量瓶中。干过滤，吸取50 mL滤液于400 mL烧杯中，加入12 mLEDT颜拌，力口 2滴酚猷指示剂，用盐酸（1+1）中和至红色消失，力口 入20 mL乙酸一乙酸钱缓冲溶液，煮沸 3min,取下，加89滴PANt示剂，用硫酸铜趁热滴至 紫红色，加热煮沸如无退色，加约 0.5g氟化钠，煮沸3min后，趁热滴至第一次

19、终点，读取消耗 标液的毫升数，用标准样品求 K值计算。3.4.2 硅铁合金中硅的测定一一硅酸钾酸碱滴定法3.4.2.1 方法提要试样以硝酸及氢氟酸溶解后，加入硝酸钾溶液生成氟硅酸钾沉淀，经过滤，洗涤游离酸，以 沸水水解沉淀，用氢氧化钠标液滴定游离出来的氢氟酸，用消耗氢氧化钠标液体积计算硅含量。 3.4.2.2试齐1J a）硝酸浓 b）氢氟酸优级纯 c）硝酸钾饱和溶液d）硝酸钾洗涤液：取100ml硝酸钾溶于900ml水中，力口 100ml乙醇摇匀e）氢氧化钠标准溶液0. 500mol/L3.4.2.3 分析方法称取0.2000g试样，置于400ml塑料杯中，用水润湿试样，加硝酸10ml,待反应停

20、止后，再 滴加氢氟酸5ml,放置约20min,室温溶解后，加少许纸浆，加硝酸钾饱和溶液 20ml,搅拌1min, 放置20min使沉淀完全，然后用塑料漏斗中速滤纸过滤，用硝酸钾洗液洗涤塑料杯34次，滤纸 67次，将沉淀及滤纸移入原塑料杯中加少许硝酸钾一乙醇溶液（1份乙酉1与1份水混合后加硝酸钾至饱和）加2滴酚酥用氢氧化钠标液中和游离酸至红色不退，加沸水 200ml,滴加5滴酥酚 以氢氧化钠标准液滴定至溶液呈微红色为终点。3.4.2.4 计算TX VSi%= m X100式中：T氢氧化钠标液对硅的滴定度 q/ mL ;V一消耗氢氧化钠标液体积mL m 一称样量。3.4.3 碳硫的测定同生铁3.5

21、稀土镁硅铁合金3.5.1 镁、稀土总量的测定3.5.1.1 方法提要试样以硝酸-氟氢酸溶解，以硼酸配位氟离子，在 PH=10左右碱性溶液中镁离子与偶氮氯瞬I 生成紫色配合物。铁、钙、钮、稀土等干扰元素，以三乙醇胺、邻菲罗咻、EGTA-Pb联合掩蔽，于波长570nm处测量吸光度。在微酸性溶液中，以草酸掩蔽铁等干扰元素，稀土元素与偶氮氯瞬田生成蓝色配合物，于670nm处，测量吸光度。3.5.1.2 主要试剂a）三乙醇胺溶液（1+1）;b）邻菲罗咻溶液（0.5 % ,20 %乙醇配制）；c）偶氮氯瞬I溶液（0.025 % ,50 %乙醇）；d） EDTA溶液（5 %）;e）硼砂缓冲溶液：称取21g四

22、硼酸钠,4g氢氧化钠,用水溶解后稀释至1000ml,摇匀；f） EGTA-Pb§液：称取1.9gEGTA于200mLzK中，滴加氢氧化钠溶液使其溶解并调至中性，加入1.8g 硝酸铅溶解后以水稀至1000mL摇匀；g）草酸-草酸钱溶液:400mL水中含2g草酸,1g草酸钱；h）偶氮氯磷III溶液（0.05 %）;i） 盐酸（1mol/L）。3.5.1.3 试液的制备称取0.1g试样于干燥的250mL朔料杯中,（操作同时做试剂空白和标准样品）,加10mL硝酸， 滴加2-3mL氟氢酸，若稍有不溶，以沸水浴加热溶解后取下，立即加入100ml近沸的硼酸溶液（5%）, 充分搅拌使溶液清亮，冷却以

23、后，移入500mLW量瓶中，以水稀至刻度摇匀.用此溶液冲洗原杯二次 后将溶液倒入杯中。3.5.1.4 镁一偶氮氯瞬I直接光度法显色液：取2.0mL（Mg:25-40ug）母液于100mL容量瓶中，加2mL乙醇胺,（力口试剂每次要摇匀）,10mL缓冲溶液,5mL邻菲罗咻溶液，3mLEGTA-Pbf肖放置使配位完全，力口 10mL禺氮 氯瞬I溶液，以水稀至刻度，摇匀,放置10分钟。参比液：将剩余显色溶液加EDTA容液（5%）,摇匀.以2cm比色皿,波长570nm处测量吸光度.从工作曲线上求算镁的含量.或者以同品种相近镁量的 标样换算分析结果。3.5.1.5 稀土总量的测定显色液：取10ml母液于1

24、00mL容量瓶中，加3mLit酸,10mL草酸-草酸钱溶液，摇匀后，力口 5mL 偶氮氯磷田溶液，以水稀释至刻度，摇匀。于波长670nm处，以1cm比色皿，试剂空白为参比，测量吸光度.从工作曲线上求算稀土的含量. 或者以同品种相近稀土量的标样换算分析结果。3.6 磷铁3.6.1 磷一磷铝酸钱沉淀-酸碱滴定法3.6.1.1 方法提要试样用酸溶或碱熔以后，正磷酸与铝酸钱作用生成磷铝酸钱沉淀，经过滤，先用稀硝酸洗，再用 水洗净游离酸和沉淀，用氢氧化钠标准溶液溶解，以酚猷为指示剂，用硝酸标准溶液滴定过量的 氢氧化钠。根据氢氧化钠标准溶液消耗量计算磷的质量百分数。3.6.1.2 主要试剂a）硝酸（2+1

25、00）;b）酚猷指示剂（1%乙醇溶液）；c）硝酸标准溶液，；c （HNQ =0.1mol/L ;d）氢氧化钠标准溶液，c （NaOH =0.1mol/L ；e）中性水：取蒸储水或离子交换水煮沸 15min赶尽二氧化碳，冷却后使用；f）铝酸钱溶液（6.5%）:称取65g铝酸钱，溶于142ml温水中，冷后缓缓加入 58ml氨水；另取 715ml硝酸（2+3）缓缓加入85ml氨水；使用时将两液按（1+4）比例混合。3.6.1.3 分析步骤称0.25g试样于铁地竭中，加45g过氧化钠，混匀后，在煤气灯上先低温后高温进行熔融， 冷后，置于250ml烧杯中，以50ml水浸出，加硝酸中和至酸性并煮沸1 2m

26、in,冷却后移入250ml 容量瓶中，以水稀至刻度，摇匀。分取25ml于250ml锥形瓶中，力口 5ml硝酸，加20ml水，加热煮沸1-2min,取下稍冷（5060 C）, 加100ml铝酸钱溶液（6.5%）盖上胶塞后，震荡5min分钟，静置4h以上。用慢速滤纸或用在漏 斗中加小孔瓷片再加纸浆减压过滤，用硝酸（2+100）洗锥形瓶34次，洗沉淀34次，再以中 性水洗锥形瓶45次，洗沉淀至无游离酸（取滴定用氢氧化钠标准溶液一滴，酚猷指示剂1滴，收集5ml洗涤液，红色不消失）。将沉淀移入原锥形瓶中，加 30ml中性水，酚猷指示剂3滴，沿瓶壁准确加入氢氧化钠标准 溶液至沉淀溶解，呈稳定红色后，并过量

27、5ml左右记作V1,用少量中性水冲洗瓶壁后，放置 23min,用硝酸标准溶液，滴定至红色消失为终点，记作V2）磷的质量百分数按下式计算：C （V1-V2） X 1.2906W（P） /%=X 1001000mx 25- 250式中C 氢氧化钠标准溶液及硝酸标准溶液浓度，mol/L;V1 加入氢氧化钠标准溶液体积，ml;V2 加入硝酸标准溶液标准溶液体积，ml;m-称取样品质量，g;1.2906被测物质磷（P/24）的摩尔质量，g/mol。3.6.2 磷一磷锐铝黄光度法3.6.2.1 方法提要试样以硝酸溶解，用高氯酸冒烟氧化磷，加铀铝酸钱混合液，使之生成“磷铀铝黄”，然后测量吸光度。适合于磷铁中

28、磷的快速测定。3.6.2.2 主要试剂a）硝酸（1+1）;b）锐铝酸钱混合液：称取0.3g偏锐酸钱于400ml烧杯中，加90ml水（5060C）,溶解后加30ml 硝酸，摇匀。使用时取100ml铝酸钱溶液（10%,慢慢注入其中，混匀。3.6.2.3 分析步骤准确称取0.25g试样于铁地竭中，加34g过氧化钠，混匀后再覆盖一层，于 700c左右熔 融，完全分解后，冷却，置于 250ml烧杯中，以100ml温水浸出洗净，移入250ml容量瓶中，冷 至室温以水稀释至刻度，摇匀。用少量此液冲洗原烧杯2次，将溶液连沉淀倒入烧杯中，待沉淀下降后，干过虑于干燥的容器中。 准确吸取25ml于100ml容量瓶中

29、，加10ml硝酸（1+1）,加热煮沸1-2min,取下冷至40-50 C 0 加20ml锐铝酸钱混合液，以水稀释至刻度，摇匀。放置5min以后以适当比色皿，波长440nmM, 以水为参比测量吸光度。3.7 钻铁3.7.1 硅一亚铁钥蓝光度法3.7.1.1 方法提要试样经硝酸、硝酸加氢氟酸或过氧化钠熔融分解。以硼酸配位氟离子，单分子硅酸在 c（H+）=0.10.5mol/L酸度时与铝酸钱生成黄色的硅铝杂多酸，以草酸破坏磷、种杂多酸，以硫 酸亚铁还原为“硅铝蓝”，测量吸光度。3.7.1.2 主要试剂a）硝酸（1+3.5）;b）铝酸钱溶液（5%;c）铝酸钱溶液（1.7%）: 1份5%目酸钱与2份水混

30、合；d）草酸溶液（5% ;e）硼酸（饱和溶液）；f）硫酸亚铁溶液（6% : 100ml中含2ml硫酸。3.7.1.3 分析步骤称取试样（视硅量而定）0.1g0.5g于100ml容量瓶中，力口 40ml硝酸（1+3.5）,低温加热 溶解后滴加高钮酸钾至二氧化钮生成，在滴加亚硝酸钠溶液将其还原，煮沸除尽氮氧化物后，冷 却至室温，以水稀释至刻度，摇匀。准确分取 2.5或5.0ml两份，于50ml容量瓶中。显色液：加 15ml铝酸钱溶液（1.7%）,室温放置30min或沸水浴加热30s,加10ml草酸溶液（5%摇匀后立 即加5ml硫酸亚铁溶液（6%,以水稀释至刻度，摇匀。参比液：同显色液操作，只是先加

31、草酸。 以适当比色皿于波长650nm处，测量吸光度，在工作曲线上求得分析结果。3.7.2 锰一EGTA商定法3.7.2.1 方法提要试样经盐酸一过氧化氢溶解后，以盐酸羟胺为还原剂，在PH=10的条件下，以三乙醇胺为掩蔽剂，甲基百里酚蓝为指示剂，用 EGTAft接滴定二价钮。3.7.2.2 主要试剂a）盐酸（1+1）;b）三乙醇胺（1+1）;c）氨一氯化钱缓冲溶液（pH=10） : 54g氯化饺溶解于水后加394ml氨水，以水稀释至1000ml; d）甲基百里酚蓝一对硝基酚指示剂：于50ml甲基百里酚蓝溶液（0.1%）中，加5ml饱和的2.4一二硝基酚溶液。e） EGTA标准溶液，c （EDTA

32、 =0.05mol/L : 称取 19.02gEGTAM 4g 氢氧化钠溶于800ml水中，并调至pH=78,以水稀至1000ml,摇匀。3.7.2.3分析步骤称取试样0.1g于250ml锥形瓶中，加15ml盐酸（1+1）,加热至完全溶解后，加10滴过氧化 氢，煮沸至无小气泡，以少量水冲洗瓶壁后再煮沸30s,加30ml水，冷却，加15ml三乙醇氨（1+1）, 放置2min,加0.5g盐酸羟胺，?§解后，加15ml氨水（1+1）, 10ml缓冲溶液，10滴指示剂，立 即以EGT即准溶液滴定至浅绿色，再慢滴至浅橙黄色为终点。钮的质量分数，以标准样品按分析步骤操作后进行换算。3.7.3 磷

33、一磷铀铝黄光度法3.7.3.1 方法提要试样以硝酸溶解，用高氯酸冒烟氧化磷，加铀铝酸钱混合液，使之生成“磷铀铝黄”，然后测量吸光度。适合于钻铁中磷的快速测定。3.7.3.2 主要试剂a）硝酸（1+1）;b）锐铝酸钱混合液：称取0.3g偏锐酸钱于400ml烧杯中，加90ml水（5060C）,溶解后加30ml 硝酸，摇匀。使用时取100ml铝酸钱溶液（10%,慢慢注入其中，混匀。3.7.3.3 分析步骤钮铁、金属钻：称取试样 0.4g于100ml两用瓶中，力口 5ml硝酸，34滴氢氟酸，加热溶解 后，加热后滴加亚硝酸钠溶液（10%,至二氧化钮溶解，煮沸除去氮氧化物后，取下。冷至 40 50 C ,

34、加5ml饱和硼酸溶液，15ml锐铝酸氨混合液，以水稀释至刻度，摇匀。放置 5min以上，用适当的比色皿，波长440nm处，以水为参比测 量吸光度。3.7.4 硫一详见红外碳硫分析仪操作说明。3.8硅钢孕育剂3.8.1 定的测定一硫酸钢重量法3.8.1.1 范围本标准规定了用硫酸钢重量法测定硅钢合金中的钢量。测定范围：2.00%40.00%。3.8.1.2 方法提要试样用硝酸一氢氟酸分解后，以高氯酸冒烟驱氟，在一定的酸度下以乙二胺四乙酸二钠掩蔽铁、铝、钙等，用硫酸沉淀钢，在 9501000c时，用碳酸钠熔融硫酸钢和酸不溶残渣，以沸水 浸提熔块，过滤，用盐酸溶解沉淀后，再于一定的酸度下加入硫酸使钢

35、生成硫酸钢沉淀，过滤洗 涤后，灰化，在800850c灼烧至恒重，计算的百分含量。3.8.1.3 试齐1Ja)无水碳酸钠b)氢氟酸(p 1.15g/ml)c)高氯酸(p 1.67g/ml)d)氨水(p 0.90g/ml)e)硝酸(p l.42g/ml)f)硫酸(5+95)g)硫酸(1+1000)h)盐酸(1+1)i)盐酸(1+3)j)盐酸(1+9)k)盐酸(2+98)l)乙二胺四乙酸钠(8%)m)碳酸钠溶液(10g/L)n)氢氧化钠溶液(100g/L)酚猷指示剂(5g/L):用乙醇配置o)酚猷指示剂(5g/L):用乙醇配制。p)硝酸银溶液(1g/L)。3.8.1.4 .分析方法称取0.5000g

36、试样置于干燥聚四氟乙烯烧杯中，缓慢加入10ml硝酸(7.1.3.5 ),滴加氢氟酸(7.1.3.2 )分解试样至无红综色烟，低温加热至溶解，加入高氯酸(7.1.3.3 ),加热至高氯酸烟 近干，取下稍冷，加入15mLifc酸(7.1.3.8),用水冲洗杯壁，低温加热至盐类溶解，将溶液转入 400mL的烧杯中，煮沸至试液清澈，加入25ml乙二胺四乙酸二钠(7.1.3.12)，用水稀释至约220ml, 用氢氧化钠溶液(7.1.3.(14) 调至产生沉淀，煮沸，取下，用盐酸(7.1.3.9)调至沉淀恰好溶解，并过量 5ml盐酸(7.1.3.(15) 热至沸，边搅拌边滴加 20ml硫酸(7.1.3.6

37、 ),在低温煮沸状态下保持 5min,保 温30min,静置1h,冷却至室温。用慢速定量滤纸过滤，以硫酸 (7.1.3.7)洗净烧杯，并洗沉淀 68次，再用蒸储水洗至无氯离子用硝酸银溶液(7.1.3.16)检验.弃去滤液。将沉淀连同滤纸转 入柏培竭中，于低温灰化后，置于800850c高温中灼烧10min,取出、冷却，加入68g无水碳 酸钠(7.1.3.1 ),捣碎搅匀，再覆盖约12g无水碳酸钠(7.1.3.1 )在9501000c高温炉中熔融 30min取出稍冷，置于预先盛有约80ml热水的400ml烧杯中。加热提取，将培竭洗净取出。在煮 沸状态下，用玻璃棒压碎熔块至完全呈分散状态，冷却，用慢

38、速定量滤纸过滤，沉淀用碳酸钠溶 液(7.1.3.13 )洗约10次至无硫酸根，弃去滤液。用50ml热的盐酸(7.1.3.9 )溶解沉淀于原烧 杯中，用热的盐酸(7.1.3.11)洗滤纸810次。向溶液中加入2滴酚猷指示剂(7.1.3.15 ),加入 5ml乙二胺四乙酸二钠溶液(7.1.3.12)，用氨水(7.1.3.4)中和至溶液变红色，再用盐酸(7.1.3.9) 调至恰好无色，并过量5ml盐酸(7.1.3.10)，加水至约220ml体积，加热至沸，边搅拌边滴加20ml 硫酸(7.1.3.6 ),在低温煮沸状态下保持 5min,保温3min,静置1h,冷却至室温。用慢速定量 滤纸过滤，以硫酸(

39、7.1.3.7 )洗净烧杯，并洗沉淀68次，再用蒸储水洗至无氯离子用硝酸银 溶液(7.1.3.16)检验,弃去滤液，将沉淀连同滤纸转入已包重的瓷培竭中，烘干，灰化，在 800850c灼烧30min,在干燥器中冷却至室温，称量，再灼烧至包量，随同试样做空白试验。3.8.1.5 分析结果的计算按下式计算钢的百分含量：(m1-m2)-(m3-m4) 义 0.5884Ba(%)= X100m式中ml 培竭和硫酸钢的质量gm2 培竭的质量gm3-一空白试验中培竭和硫酸钢的质量gm4-空白试验中培竭的质量gm试样的质量 g0.5884 硫酸钢换算为钢的换算系数。 分析结果应表示至小数点后二位。3.8.2

40、硅的测定一高氯酸脱水重量法3.8.2.1 范围本标准规定了用高氯酸脱水重量法测定硅钢合金中的硅量。测定范围：30.00%75.00%3.8.2.2 方法提要：试样用混合剂熔融，加入盐酸及高氯酸冒烟，加热蒸发生成不溶性硅酸。经灼烧，称量，氢 氟酸处理使二氧化硅挥发，再经灼烧至包量，根据氢氟酸处理前后质量之差，计算硅的百分含量。 3.8.2.3试齐1J a)氢氧化钠 b)碳酸钠 c)过氧化钠d)盐酸(p 1.19g/ml)。e)盐酸(1+1)。f)盐酸(1+9)。g)高氯酸(p 1.67g/ml)。h)硫酸(1+3)。i)氢氟酸(p 1.15g/ml)。j)硫鼠酸俊(50g/L)。k)硝酸专艮(1

41、0g/L)。3.8.2.4 分析方法称取0.2000g(含硅量小于50%寸称取0.2500g)试样置于盛有预先经加热脱水并冷却的 2g氢 氧化钠(7.2.3.1)的锲地竭中，加约1g碳酸钠，混匀，于电炉上加热至呈半熔状，取下冷却，在 覆盖3g过氧化钠，于650700c熔融约10min,至试样全部溶解，待地竭变冷后，置于 500ml 烧杯中，盖上表面皿，加入50ml盐酸，待熔快浸出后，取出培竭用热水洗净，加入 50ml高氯酸， 加热蒸发至高氯酸蒸气沿烧杯内壁产生回流，再继续加热15min左右，取下烧杯放冷，加入20ml盐酸，100ml热水，搅拌使可溶性盐类溶解，立即以定量滤纸过滤于500ml烧杯

42、中，烧杯中的残留物用擦棒擦洗并移入滤纸上，以热盐酸洗涤沉淀及滤纸至无铁离子反应用硫氟酸俊溶液检查再用热水洗至无氯离子反应用硝酸银溶液检查,保留滤纸和沉淀，向滤液和沉 淀中加10ml高氯酸的蒸气沿烧杯内壁产生回流再继续加热15min。以下按上述方法再次过滤洗涤，将两次所得的沉淀连同滤纸置于柏培竭内，仔细滴加硫酸约1ml于低温灰化至冒尽三氧化硫白烟，然后于1100c的高温炉中灼烧30min取出稍冷后置于干燥器内冷却至室温，并反复灼烧至包量。沿 柏地竭壁加入12ml水使残渣润湿，加入45滴硫酸、1015ml氢再于1100c的高温炉中灼烧30min,氟酸，将柏培竭置于电炉上缓慢蒸发直至冒尽三氧化硫白烟

43、 取出置于干燥器内冷却至室温，并反复灼烧至恒量。3.8.2.5 分析结果的计算 按下式计算硅的百分含量:(m1-m2)-(m3-m4) 乂 0.4674Si(%)=X100R0式中：m1-氢氟酸处理前沉淀和培竭的质量，g;m2-氢氟酸处理后残渣和培竭的质量,g;m3-氢氟酸处理前随同试样的空白和培竭的质量，g;m4-氢氟酸处理后随同试样的空白和培竭的质量，g;m0试样白质量，g;0.4674 二氧化硅换算为硅的因数。分析结果表示至小数点后二位。3.9铁精粉3.9.1 全铁的测定一三氯化钛-重铭酸钾滴定法3.9.1.1 方法提要试样用盐酸和氯化钠加热分解，此时铁呈Fe2+和Fe3+状态，以鸨酸钠

44、为指示剂，用三氯化钛将Fe3+还原为Fe2+,过量的Ti3+还原wO-生成“鸨蓝”。继之用重铭酸钾将鸨蓝氧化，使蓝色褪去。然后以二苯胺磺酸钠为指示剂，在有硫酸和磷酸存在下，用重 铭酸钾滴定，此时全部的Fe2+氧化为Fe3+;根据在滴定中所消耗的重铭酸钾标准溶液的毫升数，求得铁含量。3.9.1.2 主要试剂a）氟化钠（或钾）溶液（10%;b）硫酸（1+2）、（1+7）；c）二氯化锡溶液（6%:将6g二氯化锡溶于20ml盐酸中，用水稀释至100ml,混匀；d）鸨酸钠溶液（25%:将25g鸨酸钠溶于95ml水中（如混浊应过滤），加5ml磷酸，混匀；e）三氯化钛溶液（1+9）:取三氯化钛溶液（1520

45、%用盐酸（1+19）稀释20倍，加一层液体石 蜡保护，贮于茶色瓶中备用；f）二苯胺磺酸钠溶液（0.2%）;g）重铭酸钾标准溶液，c（1/6K2C2O） =0.1mol/L。3.9.1.3 分析步骤称取0.4g试样于250ml锥形瓶中，力口 510ml氟化钠（或钾）溶液（10%, 2030ml盐酸, 低温加热溶解，在此期间断续的滴加二氯化锡溶液（6%至溶液呈淡黄色。继续加热溶解，并浓 缩至8-10ml。取下，加30ml硫酸（1+7）, 810滴鸨酸钠溶液（25%,滴加三氯化钛溶液至溶 液呈蓝色。然后用重铭酸钾标准溶液滴至蓝色刚刚褪去，将溶液稀释至约 100ml并冷却至室温。加5ml硫酸（1+2）

46、, 2ml磷酸，5滴二 苯胺磺酸钠指示剂，立即用重铭酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色为终点。试样操作同时应做空白试验和带标准试样做校正试验。空白值的确定：向随同试样操作空白溶液中加 6.00ml硫酸亚铁钱 标准溶液c （FeSO） =0.1mol/L,加5ml硫酸（1+2）, 2ml磷酸,5滴二苯胺磺酸钠指示剂,用重铭酸钾 标准溶液滴定至稳定的紫色，记下毫升数为 A;再向溶液中加6.00ml硫酸亚铁俊标准溶液，再以 重铭酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色，记下毫升数为 B,则Vo=A-B即为空白毫升数。全铁的质量百分数按下式计算：c（V-Vo） X 55.85w （TFe） %=X1001000m式中c

47、一重铭酸钾标准溶液的浓度，mol/L ；V一滴定试样时消耗的重铭酸钾标准溶液的体积，mol；M一滴定空白溶液时消耗的重铭酸钾标准溶液的体积，ml;m称样量，g;55.85 Fe的摩尔质量，g/mol。3.9.2 二氧化硅的测定一一硅氟酸钾沉淀一酸碱滴定法3.9.2.1 方法提要试样用氢氧化钾熔融，二氧化硅转化为硅酸钾，在有过量钾离子的强酸性溶液中，加入氟离 子生成硅氟酸钾沉淀。经过滤、洗涤后溶解于热水中，水解后生成的氢氟酸可用氢氧化钠标准溶 液滴定，借此求得二氧化硅的质量百分数。3.9.2.2 主要试剂a）氟化钾溶液（15%:贮于塑料瓶中b）氯化钾一乙酉!溶液：取1份乙醇与2份水混合，然后加入

48、氯化钾至饱和为止c）澳麝香草酚蓝指示剂（0.1%乙醇溶液）d）中性水：向蒸储水中加澳麝香草酚蓝指示剂数滴，滴加 23滴0.1mol/L氢氧化钠标准溶液， 煮沸至呈绿色为止e）氢氧化钠标准溶液，0.1mol/L3.9.2.3 分析步骤称取0.10.5g试样（以二氧化硅含量而定）置于预先熔化有4g氢氧化钾的热解石墨或锲地 竭中，盖上锅盖并稍留缝隙，于有保温套的电热板上熔融10 min,然后于煤气灯上熔融至呈暗红色流动液体，去下放冷。用热水将熔快浸出于塑料杯中，取出培竭并洗净，此时应控制溶液的体 积约为50mL力口 20m田酸,10mL硝酸，用塑料棒搅拌至溶液透明，加约 34g氯化钾至近饱和 状态。

49、冷却后，缓慢加入10ml氟化钾溶液（15%,用塑料棒搅拌12min。然后于流水冷却并静 置 2030 min。用慢速滤纸并垫布于塑料漏斗中抽吸过滤用氯化钾一乙醇溶液洗塑料烧杯及沉淀各34次。然后将滤纸及沉淀移于原杯中，沿杯壁加10ml氯化钾一乙醇溶液，将滤纸搅碎，加5滴澳麝香草酚蓝 指示剂，滴加氢氧化钠标准溶液以中和沉淀和滤纸上的残余酸，边滴边搅拌，时而擦洗杯壁，直 至呈现蓝色不消失为止（不计读数，但不应过量）。然后加100150ml煮沸的中性水，搅拌使沉淀 水解，此时溶液呈黄色，立即以氢氧化钠标准溶液滴定至溶液恰好变蓝色为终点。二氧化硅的质量百分数按下式计算：c- V X 15.02w （SiO2）%=X1001000m式中c氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L ；V一滴定试样时消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，mol；m称样量，g;