有机化学制备实验

1、 有机化学制备实验一、知识回顾与记忆有机化学制备实验的基本步骤及实验装置： 反应装置回流（1） 反应装置回流（2） 反应装置回流（3） 分离装置蒸馏（1） 分离装置蒸馏（2） 分离装置分馏 反应及蒸馏全套装置 洗涤装置 抽滤装置 制乙烯简易装置 制溴苯简易装置 制乙酸乙酯简易装置 二、方法掌握与训练以溴苯的制取为例理解有机制备实验的基本过程：1. 反应原理：其中铁粉作为催化剂，也可以用FeCl3作为催化剂。若采用FeCl3作催化剂，反应必需加热。为什么用铁粉作催化剂可以不必加热？ 2. 反应装置：有机反应的时间比较长，可以选用上述的那种装置进行反应？ 。烧瓶中加入的物质为 。3. 反应后，反应

2、容器中的混合物有 ，因此需要除杂分离，得到产品。（1）抽滤：除去铁粉。可以选用上述的那种装置？ 。为什么用抽滤而不用过滤？ 。（2）水洗：加入水，溶解FeCl3（或FeBr3）及部分尚未反应的Br2，用分液漏斗分离得到 （上层、下层）液体。（3）碱洗：加入2.5mol·L-1 NaOH溶液，除去溶解在产品中尚未反应的Br2，反应方程式为： 。用分液漏斗分离得到下层液体。为什么不直接碱洗而先水洗？ 。（4）水洗：再次水洗，除去 。（5）干燥：用CaCl2作为干燥剂，静置干燥，除去粗产品中少量的水分。（6）蒸馏：得到的产品中溶解有部分尚未反应的苯，要用蒸馏操作进行分离。将干燥后的粗产品滤

3、入50mL的蒸馏烧瓶中，加入 ，用水浴蒸馏回收苯。然后用石棉网小火加热继续蒸馏，当温度升至135时，改用空气冷凝管，收集140170的馏分，将该馏分再次蒸馏，收集153156的馏分，即得纯的溴苯。三、能力提升与练习实验室制备1,2二溴乙浣的反应原理如下：CH3CH2OHCH2=CH2 CH2=CH2Br2BrCH2CH2Br（1,2二溴乙烷）可能存在的主要副反应有：乙醇在浓硫酸的存在下在140 脱水生成乙醚用少量溴和足量的乙醇制备1,2二溴乙烷的装置如下图所示：有关数据列表如下： （1）在此实验中，要迅速地把反应温度提高到170 左右，其最主要目的是_；a引发反应 b加快反应速度 c防止乙醇挥

4、发 d减少副产物乙醚生成（2）在装置C中应加入_，其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体；a水 b浓硫酸 c氢氧化钠溶液 d饱和碳酸氢钠溶液（3）判断该制备反应已经结束的最简单方法是_.（4）将1,2二溴乙浣粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后产物应在_层(填“上”、“下”)；（5）若产物中有少量未反应的Br2，最好用_洗涤除去； a水 b氢氧化钠溶液 c碘化钠溶液 d乙醇（6）若产物中有少量副产物乙醚，可用_的方法除去；（7）反应过程中应用冷水冷却装置D，其主要目的是_；但又不能过度冷却(如用冰水)，其原因是_。【解析】（1）乙醇在浓硫酸140的条件下，发生分子内脱水，生成乙醚。（2）浓硫酸具有强

5、氧化性，将乙醇氧化成二氧化碳，自身被还原成二氧化硫，二氧化碳、二氧化硫能和氢氧化钠溶液反应。（3）乙烯和溴水发生加成反应生成1，2-二溴乙烷，1，2-二溴乙烷为无色。（4）1，2-二溴乙烷和水不互溶，1，2-二溴乙烷密度比水大。（5）常温下Br2和氢氧化钠发生反应：2NaOH+Br2NaBr+NaBrO+H2O。（6）1，2-二溴乙烷与乙醚的沸点不同，两者均为有机物，互溶，用蒸馏的方法将它们分离。（7）溴在常温下，易挥发，乙烯与溴反应时放热，溴更易挥发，冷却可避免溴的大量挥发，但1，2-二溴乙烷的凝固点9较低，不能过度冷却。【答案】（1）d；（2）c；（3）溴的颜色完全褪去；（4）下；（5）b

6、；（6）蒸馏；（7）乙烯与溴反应时放热，冷却可避免溴的大量挥发；1，2-二溴乙烷的凝固点较低（9），过度冷却会使其凝固而使气路堵塞。校本作业1为了证明液溴与苯发生的反应是取代反应，有如图所示装置。则装置A中盛有的物质是A水 BNaOH溶液 CCCl4 DNaI溶液2常见的一硝基甲苯有对硝基甲苯和邻硝基甲苯两种，均可用于合成各种染料。某探究小组利用下列反应和装置制备一硝基甲苯。实验步骤：按体积比1：3配制浓硫酸与浓硝酸混合物40mL；在三颈瓶中加入15 mL(13g)甲苯，按图所示装好药品和其他仪器；向三颈瓶中加入混酸，并不断搅拌（磁力搅拌器已略去）；控制温度约为50，反应大约10 min，三颈

7、瓶底有大量淡黄色油状液体出现；分离出一硝基甲苯的总质量13.60 g。实验中可能用到的数据：请回答下列问题：（1）配制混酸的方法是 。反应中需不断搅拌，目的是 。（2）仪器A的名称是 ，使用该仪器前必须进行的操作是 。（3）若实验后在三颈瓶中收集到的产物较少，可能的原因是 。（4）分离反应后产物的方案如下：其中，操作1的名称为 ，操作2中需要使用下列仪器中的 （填序号）。a冷凝管 b酒精灯 c温度计 d分液漏斗 e蒸发皿（5）该实验中一硝基甲苯的产率为 （保留两位有效数字）。（1）分别量取10 mL和30 mL的浓硫酸和浓硝酸，将浓硝酸倒入烧杯中，浓硫酸沿着烧杯内壁缓缓注入，并不断搅拌（2分）

8、    使反应充分进行，并防止温度过高有其他副产物生成（2分） （2）分液漏斗（1分）   检查是否漏液（1分）（3）温度过高，导致HNO3大量挥发（或其他合理答案）（2分） （4）分液（1分）  abc（2分） （5）70%（3分）3三苯甲醇(C6H5)3C-OH是一种重要的化工原料和医药中间体。实验室合成三苯甲醇的实验装置如图所示。已知：过程中生成的中间物质格氏试剂易发生水解反应；部分相关物质的沸点如下：物质沸点/三苯甲醇380乙醚34.6溴苯156.2三苯甲醇的相对分子质量为260。请回答下列问题：（1）装置

9、中玻璃仪器B的名称为 ；装有无水CaCl2的仪器A的作用是 。（2）装置中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是 ； 制取格氏试剂时要保持温度约为40，可以采用 加热方式。（3）制得的三苯甲醇粗产品中含有乙醚、溴苯、氯化铵等杂质，可以设计如下提纯方案：其中，操作的名称是 ；洗涤液最好选用 （填字母序号）。a水 b乙醚 c乙醇 d苯检验产品已经洗涤干净的操作为 。（4）纯度测定：称取2.60 g产品，配成乙醚溶液，加入足量金属钠（乙醚与钠不反应），充分反应后，测得生成的气体在标准状况下的体积为100.80 mL。则产品中三苯甲醇的质量分数为 。 (1)冷凝管（2分） 防止空气中的水蒸气进入

10、装置，使格式试剂水解（2分）（2）平衡压强，便于漏斗内试剂滴下  水浴 （3）蒸馏或分馏  A 取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加硝酸银溶液，若无沉淀生成，则已洗涤干净 （4）90%    4苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。反应原理（如图）：已知甲苯的熔点为95°C，沸点为110.6°C，易挥发，密度为0.866g/cm3；苯甲酸的熔点为122.4°C，在25°C和95°C下溶解度分别为0.3g和6.9g【制备产品】将30.0mL甲苯和25.0mL1mol/

11、L高锰酸钾溶液在100°C下反应30min，装置如图1所示（1）图中冷凝管的进水口为 （填“a”或“b”）。支管的作用是 （2）在本实验中，三颈烧瓶最合适的容积是 （填字母）A50mL B100mL C200mL D250mL相对于用酒精灯直接加热，用沸水浴加热的优点是 【分离产品】该同学设计如下流程分离粗产品苯甲酸和回收甲苯（如图2）（3）操作的名称是 ；含有杂质的产物经操作进一步提纯得无色液体甲苯，则操作的名称是 （4）测定白色固体的熔点，发现其在115°C开始熔化，达到130°C时仍有少量不熔该同学推测白色固体是苯甲酸与KCl的混合物，设计了如下方案进行提纯

12、和检验，实验结果表明推测正确，请完成表中内容序号实验方案实验现象结论将白色固体加入水中，加热溶解， 得到白色晶体和无色溶液取少量滤液于试管中， 生成白色沉淀滤液含Cl干燥白色晶体， 白色晶体是苯甲酸【纯度测定】称取1.220g白色晶体，配成100mL甲醇溶液，取25.00mL溶液，用0.1000mol/LKOH标准溶液滴定，重复滴定四次，每次消耗的体积如下表所示。第一次第二次第三次第四次体积（mL）24.0024.1022.4023.90（5）滴定操作中，如果对装有KOH标准溶液的滴定管读数时，滴定前仰视，滴定后俯视则测定结果 （填“偏大”、“偏小”或“不变”）计算样品中苯甲酸纯度为 （1）分

13、液（1分），分液漏斗、烧杯等（1分）；蒸馏（1分）（2）甲苯（1分）；酸性KMnO4溶液（1分），溶液褪色（1分）（3）序号实验方案实验现象结论将白色固体B加入水中加热，溶解，冷却结晶、过滤 得到白色晶体和无色溶液 取少量滤液于试管中，滴入2-3滴硝酸酸化的AgNO3溶液生成白色沉淀滤液含有Cl-干燥白色晶体，加热使其融化，测其熔点熔点为122.4（2分）白色晶体是苯甲酸 （4）(2.40×10-3×122×4)/1.22（2分）；96%（2分）5溴乙烷是一种重要的有机化工原料，制备溴乙烷的原料有95% 乙醇、80%硫酸、研细的溴化钠

14、粉末和几粒碎瓷片。某课外小组欲在实验室制备溴乙烷的装置如图。该反应的原理如下：NaBr+H2SO4NaHSO4+HBr CH3CH2OH+HBrCH3CH2Br+H2O数据如表： 物质数据乙醇溴乙烷1，2二溴乙烷乙醚浓硫酸密度/g·cm-30.791.462.20.711.84熔点（）130119911610沸点（）78.538.413234.6338在水中的溶解度（g/100g水）互溶0.91417.5互溶请回答下列问题：（1）加入药品之前须做的操作是： ，实验进行的途中若发现未加入碎瓷片，其处理的方法是 （2）装置B的作用是除了使溴乙烷馏出，还有一个目的是 温度计的温度应控制在

15、之间（3）反应时有可能生成SO2和一种红棕色气体，可选择氢氧化钠溶液除去该气体，有关的离子方程式是 ， 此操作可在 （填写玻璃仪器名称）中进行，同时进行分离。（4）实验中采用80%硫酸，而不能用98%浓硫酸，一方面是为了减少副反应，另一方面是为了 。（5）粗产品中含有的主要有机液体杂质是 ，为进一步制得纯净的溴乙烷，对粗产品进行水洗涤、分液，再加入无水CaCl2，进行 操作（1）检查装置的气密性；待冷却后重新进行操作； （2）冷凝回流；38.478.5；（3）SO2+2OH-=SO32-+H2O；Br2+2OH-=Br-+BrO-+H2O；分液漏斗；（4）浓硫酸具有强氧化性，能氧化溴化氢，同时

16、浓硫酸溶于水，放出大量的热，促进溴化氢气体的挥发，所以实验中采用浓度较低的80%硫酸，故答案为：防止溴化氢气体的挥发； （5）乙醚；蒸馏；6. 己二酸是一种重要的有机二元酸，主要用于制造尼龙66纤维和尼龙66树脂，在实验室中可通过环己醇的氧化反应来制备。反应原理：+8HNO33HOOC(CH2)4COOH+8NO+7H2O反应装置（部分夹持装置和热源已省略）如图所示。实验步骤：I. 在60mL三颈烧瓶中加入16.0mL 50%硝酸（1.31g·cm-1）和微量（0.01g）偏钒酸铵，瓶的正口安装电动搅拌器，两侧口分别安装仪器a和b。用仪器b滴加5.3mL环己醇，搅拌器用玻璃搅拌棒，仪

17、器a另一端连接气体吸收装置，用纯碱液作吸收溶液。II. 首先将瓶内液体加热到50左右，开动搅拌器，滴入环己醇（0.9624g·cm-1），使反应处于微沸状态，滴加完毕后于90左右水浴加热20分钟，至反应完毕。III. 趁热倒出瓶中混合液于烧杯内，烧杯置于冰水浴中，静置冷却，析出产品，过滤，用少量冷水洗涤沉淀，干燥后称重。IV. 将粗产品在水中进行重结晶操作。请回答下列问题：（1）仪器a的名称是_。仪器b在使用前应_。（2）偏钒酸铵的作用是_。（3）反应完成后，趁热倒出反应液的目的是_。（4）本实验中己二酸的理论产量为_g。（5）用纯碱液吸收尾气时发生的相关化学反应为：2NO2+Na2

18、CO3=NaNO2+NaNO3+CO2 NO+NO2+Na2CO3=2NaNO2+NaNO3+CO2 现用1000g质量分数为21.2%的纯碱吸收液吸收尾气，每产生22.4L（标准状况下）CO2 时，吸收液质量就增加44g，则吸收液中NaNO2和NaNO3的物质的量之比为_。（1）冷凝管（或球形冷凝管）；检查是否漏水（各1分） （2）催化剂（1分）（3）反应刚结束的时候，反应液容易倒出，若任其冷却至室温，己二酸会结晶析出，不容易倒出，造成产品的损失（1分）（4）7.4（2分） （5）5:3（3分）    解析：（1）仪器a的名称是冷凝管（或球形冷凝管）；仪器b为分

19、液漏斗，在使用前应检查是否漏水。（2）在此反应过程中利用了硝酸的强氧化性氧化环己醇得到己二酸，故偏钒酸铵的作用是催化剂。（3）从题目中信息可知己二酸随着温度的降低溶解度减小，故当其冷却至室温时己二酸会结晶析出，不容易倒出，造成产品的损失，因此要趁热倒出反应液。（4）m(HNO3)= 16.0mL×1.31g·cm-1×50%10.48g，n(HNO3)= 10.48g/63g·mol=0.16mol，m(环己醇)=5.3mL×0.9624g·cm-1=5.1g，n(环己醇)= 5.1g/100g·mol=0.051mol，根

20、据8HNO33mol    8mol可得硝酸过量，故得到的己二酸的物质的量与环己醇的物质的量相等，故n(己二酸)= 0.051mol，m(己二酸)=7.4g。（5）1000g质量分数为21.2%的纯碱吸收液，吸收硝酸工业尾气，每产生22.4L（标准状况）CO2时，吸收液质量增加了44g2NO2+Na2CO3=NaNO2+NaNO3+CO2m=48g NO+NO2+Na2CO3=2NaNO2+CO2m=32g设由NO2与纯碱反应产生的CO2为amol， 由NO和NO2与纯碱反应产生的CO2为bmol，列方程计算a+b=1 48a+32b=44 a=0.75mol b

21、=0.25mol n（NaNO2）：n（NaNO3）=5：3高考原题实战1、 某探究小组设计如下图所示装置（夹持、加热仪器略），模拟工业生产进行制备三氯乙醛（CCl3CHO）的实验。查阅资料，有关信息如下：制取反应原理：C2H5OH + 3Cl2  CCl3CHO + 3HCl可能发生的副反应：C2H5OH + HCl C2H5Cl + H2O， CCl3CHO + HClOCCl3COOH + HCl （三氯乙酸） 有关物质的部分物理性质：C2H5OHCCl3CHOCCl3COOHC2H5Cl熔点/-114.1-57.558-138.7沸点/78.397.819812.3

22、溶解性与水互溶可溶于水、乙醇可溶于水、乙醇微溶于水，可溶于乙醇（1）装置a中盛放的试剂是 ；装置B的作用是 。（2）若撤去装置C，可能导致装置D中副产物 （填物质）的量增加；装置D可采用 方法的以控制反应温度在70左右。（3）装置E中可能发生的主要无机反应的离子方程式有 。（4）反应结束后，有人提出先将D中的混合物冷却到室温，再用过滤的方法以分离出CCl3COOH。你认为此方案是否可行，为什么？答： （5）测定产品纯度：称取产品0.30g，配成待测溶液，准确加入0.1000 molL-1碘标准溶液20.00mL，再加入适量Na2CO3

23、溶液，反应完全后，加盐酸调节溶液的pH，立即用0.02000 molL-1Na2S2O3溶液滴定至终点。平行实验后，最终测得消耗标准溶液20.00 mL。则产品的纯度为 。（CCl3CHO相对分子质量为147.5）滴定的反应原理：CCl3CHO + OH- = CHCl3 + HCOO-；HCOO- + I2 = H+ + 2I- + CO2；I2 + 2S2O3 2- = 2I- + S4O62-（6）请设计实验证明三氯乙酸的酸性强于乙酸。1、 （1）浓盐酸（说明：写浓HCl溶液也可

24、得分；只写“盐酸”不得分）  除去氯化氢（2）Cl3CCOOH;水浴 （3）Cl2 + 2OH= Cl+ ClO+H2O H+ + OH= H2O（4）不行，三氯乙酸可溶于乙醇、三氯乙醛（说明：只答“三氯乙酸可溶于乙醇”或“三氯乙酸可溶于三氯乙醛”也可得分。判断正确，理由错误，不得分；答“三氯乙酸的产量少”不得分）（5）88.5%（说明：只有前三位数字完全相符才得分；有效数字不规范，暂不扣分）（6）分别测定0.1 molL1两种酸溶液的pH，三氯乙酸的pH较小（说明：“测定等物质的量浓度的两种酸溶液的pH”、“测定等物质的量浓度的两种酸的强碱盐溶液的pH”等其他合

25、理答案均得分；未说明“等物质的量浓度”不得分；只回答“三氯乙酸与醋酸钠溶液反应生成乙酸”不得分）2、 实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛（实验装置见下图，相关物质的沸点见附表）。其实验步骤为：步骤1：将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1，2二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温至 60，缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用10%NaHCO3溶液洗涤。步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后过滤。步骤4：减压蒸馏有机相，收集相应馏分。(1)实验装置中冷凝管的主要作用是_，锥形瓶中的溶液

26、应为_。(2)步骤1所加入的物质中，有一种物质是催化剂，其化学式为_。(3)步骤2中用10%NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的_(填化学式)。(4)步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是_。(5)步骤4中采用减压蒸馏技术，是为了防止_。附表相关物质的沸点（101kPa）物质沸点/物质沸点/溴58.81，2-二氯乙烷83.5苯甲醛179间溴苯甲醛2292、 (1)冷凝回流 NaOH (2)AlCl3  (3)Br2、HCl (4)除去有机相的水 (5)间溴苯甲醛被氧化3、 乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素质的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应装置示意图和有关

27、数据如下：实验步骤： 在A中加入 4.4 g的异戊醇， 6.0 g的乙酸、数滴浓硫酸和23片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50分钟，反应液冷至室温后，倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置片刻，过滤除去硫酸镁固体，进行蒸馏纯化，收集140143馏分，得乙酸异戊酯 3.9 g。回答下列问题：（1）装置B的名称是： （2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是： ；第二次水洗的主要目的是： 。（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后 （填标号），A直接将乙酸异戊酯从分液漏斗上口倒出 

28、;B直接将乙酸异戊酯从分液漏斗下口放出C先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出D先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口放出（4）本实验中加入过量乙酸的目的是： （5）实验中加入少量无水硫酸镁的目的是：（6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是： (填标号) （7）本实验的产率是： A30B40C50D60（8）在进行蒸馏操作时，若从 130开始收集馏分，产率偏 (填高或者低)原因是 。3、 （1）球形冷凝管 （2）洗掉大部分硫酸和醋酸洗掉碳酸氢纳 （3）d（4）提高醇的转化率(5)干燥（6）b （7）c

29、（8）高；会收集少量未反应的异戊醇4、 苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线：制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略)：已知：苯乙酸的熔点为 76.5，微溶于冷水，溶于乙醇。回答下列问题：（1）在250 mL三口瓶a中加入70 mL70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是 。（2）将a中的溶液加热至 100，缓缓滴加 40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至 130继续反应。在装置中，仪器b的作用是 ；仪器c的名称是 ，其作用是 。反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加人冷

30、水的目的是 。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是 (填标号)。A分液漏斗B漏斗 C烧杯 D直形冷凝管E玻璃棒（3）提纯粗苯乙酸的方法是 ，最终得到 44 g纯品，则苯乙酸的产率是 。（4）用CuCl2 2H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是 。（5）将苯乙酸加人到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu(OH)2搅拌30min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是 。4、 （1）先加水，再加浓硫酸（2）滴加苯乙腈；球形冷凝管；回流；（或使

31、气化的反应液冷凝） 便于苯乙酸析出； BCE（全选对2分） （3）重结晶； 95%（4）取少量洗涤液、加入稀硝酸、再加AgNO3溶液、无白色混浊出现；（5）增大苯乙酸溶解度，便于充分反应；5、 3，5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，可用于天然物质白柠檬素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反应如下：甲醇、乙醚和3，5-二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表：物质沸点/熔点/密度( 20) / g·cm-3溶解性甲醇64. 70. 7915易溶于水乙醚34. 50. 7138微溶于水3，5-二甲氧基苯酚33 36易溶于甲醇、乙醚，微溶于水（1）反应结束后，先分离出甲醇，再加入乙

32、醚进行萃取。分离出甲醇的操作是的 。萃取用到的分液漏斗使用前需 并洗净，分液时有机层在分液漏斗的 填（“上”或“下”）层。（2）分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是 ；用饱和食盐水洗涤的目的是 。（3）洗涤完成后，通过以下操作分离、提纯产物，正确的操作顺序是 (填字母)。 a蒸馏除去乙醚 b重结晶 c过滤除去干燥剂 d加入无水CaCl2干燥（4）固液分离常采用减压过滤。为了防止倒吸，减压过滤完成后应先 ，再 。 5、 （1）蒸馏检查是否漏水上

33、 （2）除去HCl除去少量NaHCO3且减少产物损失（3）dcab （4）拆去连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管关闭抽气泵  6、 实验室制备苯乙酮的化学方程式为：制备过程中还有CH3COOHAlCl3CH3COOAlCl2+HCl等副反应。主要实验装置和步骤如下：（I）合成：在三颈瓶中加入 20 g无水AlCl3和30 mL无水苯。为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加6 mL乙酸酐和10 mL无水苯的混合液，控制滴加速率，使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时。（）分离与提纯：边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层水层用苯萃取，分液将所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去

34、苯，得到苯乙酮粗产品蒸馏粗产品得到苯乙酮。回答下列问题：（1）仪器a的名称：_；装置b的作用：_。（2）合成过程中要求无水操作，理由是_。（3）若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致_。 A反应太剧烈 B液体太多搅不动 C反应变缓慢 D副产物增多（4）分离和提纯操作的目的是_。该操作中是否可改用乙醇萃取？_（填“是”或“否”），原因是_。（5）分液漏斗使用前须_并洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振摇并_后，将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片刻，分层。分离上下层液体时，应先_，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。（6）粗产品蒸馏提纯时，下来装置中温度计位置正确的

35、是_，可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是_。6、 （1）干燥管；吸收HCl气体。 （2）防止三氯化铝和乙酸酐水解（只答三氯化铝水解或乙酸酐水解也可）（3）AD； （4）把溶解在水中的苯乙酮提取出来以减少损失；否，乙醇与水混溶。（5）检漏；放气；打开上口玻璃塞；（或使塞上的凹槽对准漏斗上口的小孔）；（6）C； AB7、 次硫酸氢钠甲醛(NaHSO2·HCHO·2H2O)在印染、医药以及原子能工业中应用广泛。以Na2SO3、SO2、HCHO和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下：步骤1：在烧瓶中(装置如图10所示)加入一定量Na2SO3和水，搅拌溶解，缓慢通入SO2，至溶液pH约为4，制得NaHSO3溶液。步骤2：将装置A中导气管换成橡皮塞。向烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液，在80 90益下，反应约3h，冷却至室温，抽滤。步骤3：将滤液真空蒸发浓缩，冷却结晶。(1)装置B的烧杯中应加入的溶液是 。(2)步骤2中，反应生成的Zn(OH)2会覆盖在锌粉表面阻止反应进行，防止该现象发生的措施是 。冷凝管中回流的主要物质除H2O外还有 (填化学式)。(3)抽滤装置所包含的仪器除减压系统外还有 、(填仪器名称)。滤渣的主要成分有、 (填化学式)。(4)次硫酸氢钠甲醛具有强还原性