高考综合实验探究题解题指导

1、高考综合实验探究题解题指导高考实验探究题，担负着区分考生、选拔人才的功能。一道题十几分，拉开分差很容易。高手遇此就兴奋，弱者遇此常唉叹。实验探究几家欢喜几家愁。高考对化学综合实验的考查，主要包括物质的制备、物质性质的探究等实验，有关实验条件的控制和实验“绿色化”要求等。近几年化学实验综合题常常将定性实验与定量实验相结合，将实验基础知识与实验基本操作相结合，立足于对考生综合实验能力的考查。实验综合题的主要特点：(一)在形式上不再出现大型的连接仪器装置的试题，均为小型的探究性试题。(二)在内容上大多为无机实验题，设置的问题主要填写化学方程式、仪器装置的作用、简述实验操作步骤等。(三)在实验原理上均

2、源于教材，但实验装置又高于教材，这就要求考生既要有扎实的实验基础、又要有创新能力。题型一 性质探究类综合实验题1(2013·四川高考)为了探究AgNO3的氧化性和热稳定性，某化学兴趣小组设计了如下实验。.AgNO3的氧化性将光亮的铁丝伸入AgNO3溶液中，一段时间后将铁丝取出。为检验溶液中Fe的氧化产物，将溶液中的Ag除尽后，进行了如下实验。可选用的试剂：KSCN溶液、K3Fe(CN)6溶液、氯水。已知：Fe2与K3Fe(CN)6溶液反应产生蓝色沉淀(1)请完成下表：操作现象结论取少量除尽Ag后的溶液于试管中，加入KSCN溶液，振荡存在Fe3取少量除尽Ag后的溶液于试管中，加入_，振

3、荡存在Fe2【实验结论】Fe的氧化产物为Fe2和Fe3.AgNO3的热稳定性用下图所示的实验装置A加热AgNO3固体，产生红棕色气体，在装置D中收集到无色气体。当反应结束以后，试管中残留固体为黑色。(2)装置B的作用是_。(3)经小组讨论并验证该无色气体为O2，其验证方法是_。(4)【查阅资料】Ag2O和粉末状的Ag均为黑色；Ag2O可溶于氨水。【提出设想】试管中残留的黑色固体可能是：.Ag；.Ag2O；.Ag和Ag2O。【实验验证】该小组为验证上述设想，分别取少量黑色固体放入试管中，进行了如下实验。实验编号操作现象a加入足量氨水，振荡黑色固体不溶解b加入足量稀硝酸，振荡黑色固体溶解，并有气体

4、产生【实验评价】根据上述实验，不能确定固体产物成分的实验是_(填实验编号)。【实验结论】根据上述实验结果，该小组得出的AgNO3固体热分解的产物有_。解析(1)能用来检验Fe3的试剂是KSCN溶液，加入后如果溶液变为红色，则其中含有Fe3。若溶液中含有Fe2，加入K3Fe(CN)6溶液后，溶液中有蓝色沉淀生成。(2)装置B中的进气管和出气管的长度相等，故为安全瓶，防止C中的溶液倒吸入A装置中，引起试管炸裂。(3)检验O2的方法：将带火星的木条伸入集气瓶内，若木条复燃则证明气体为氧气。(4)银不溶于氨水，实验a中，加入氨水后固体不溶解，说明黑色固体为Ag；金属银与稀硝酸反应生成NO，Ag2O也与

5、稀硝酸反应生成AgNO3，故实验b不能说明固体是Ag还是Ag与Ag2O的混合物；根据上述分析可知只能采用实验a的结论，故AgNO3固体分解的产物为Ag、NO2、O2。答案(1)溶液呈红色K3Fe(CN)6溶液产生蓝色沉淀(2)防倒吸(3)用带火星的木条伸入集气瓶内，木条复燃，证明无色气体为O2(4)bAg、NO2、O2技法归纳1物质性质实验题的解题策略性质验证型实验题的关键是结合题目要求和所给的仪器、装置以及所给的试剂，了解命题的意图。一般思路是：(1)已给出试剂或装置(仪器)的实验：该类题目的关键是通读全题，结合题意或元素化合物的性质，弄清楚在某一仪器处发生的反应或该反应的现象，同时要理解设

6、置的仪器或装置的目的。这样问题就能迎刃而解。(2)已知反应或反应现象及仪器操作要求：该类题目的关键是根据题目的现象或操作要求等，通过所学元素化合物性质或化学实验的仪器使用和基本操作，确定此处缺少的试剂或缺少的装置或仪器。2性质实验设计需要注意的几个问题(1)有水蒸气生成的，先检测水蒸气，再检测其他成分。(2)对于需要进行转化才能检测的成分，如CO的检测，要注意先检测CO中是否含有CO2，如果有CO2，先除去CO2，接着对CO实施转化，最后再检测转化产物CO2。 (3)若试题只给出部分药品和装置，则应需要给出必要的补充；若有剩余，则应进行筛选。(4)如采用最合理的实验步骤，这些要求对考虑反应原理

7、、选择药品和装置、确定操作步骤都做了限定，必须高度重视。(5)要十分重视药品的名称，有些题目要求指出药品的名称，这类问题很难回答准确。如有些药品的准确描述为：无水硫酸铜、澄清石灰水、酸性高锰酸钾溶液、浓硫酸、饱和NaHCO3溶液、NaOH溶液等。题型二 物质制备类综合实验题2(2013·全国高考)制备氮化镁的装置示意图如下：回答下列问题：(1)检查装置气密性的方法是_，a的名称是_，b的名称是_。(2)写出NaNO2和(NH4)2SO4反应制备氮气的化学方程式_。(3)C的作用是_，D的作用是_，是否可以把C与D的位置对调并说明理由_。(4)写出E中发生反应的化学方程式_。(5)请用

8、化学方法确定是否有氮化镁生成，并检验是否含有未反应的镁，写出实验操作及现象_。解析(1)检查装置气密性时要将装置设置成密闭体系(关闭分液漏斗活塞并在G中加入水)，然后利用热膨胀原理来检验。(2)NaNO2中N元素显3价，在反应中将(NH4)2SO4中3价氮氧化，两者发生归中反应生成N2，根据电子守恒和质量守恒来配平化学方程式。(3)由于开始装置中含有空气，故利用硫酸亚铁除去空气中的O2；浓硫酸的作用是作吸水剂，将生成的N2干燥。(4)镁是活泼金属，在加热条件下能与氮气反应生成氮化镁。(5)Mg3N2能与水反应生成NH3，故只要检验加入水后能否生成氨气即可知是否有Mg3N2生成；金属镁的检验可以

9、通过加入酸来检验。答案(1)微热b，这时G中有气泡冒出，停止加热冷却后，G中插在溶液里的玻璃管形成一段水柱，则气密性良好分液漏斗圆底烧瓶(2)(NH4)2SO42NaNO2,2N2Na2SO44H2O(3)除去氧气(及氮氧化物)除去水蒸气不能，对调后无法除去水蒸气(4)N23Mg,Mg3N2(5)取少量产物于试管中，加少量蒸馏水，试管底部有沉淀生成，可闻到刺激性氨味(把润湿的红色石蕊试纸放在管口，试纸变蓝)，证明产物中含有氮化镁；弃去上层清液，加入盐酸，若观察到有气泡产生，则证明产物中含有未反应的镁技法归纳物质制备实验方案的设计步骤题型三 定量分析类综合实验题3(2014·新课标全国

10、卷)某小组以CoCl2·6H2O、NH4Cl、H2O2、浓氨水为原料，在活性炭催化下，合成了橙黄色晶体X。为确定其组成，进行如下实验。氨的测定：精确称取w g X，加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，用V1 mL c1 mol·L1的盐酸标准溶液吸收。蒸氨结束后取下接收瓶，用c2 mol·L1 NaOH标准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗V2 mL NaOH溶液。氯的测定：准确称取样品X，配成溶液后用AgNO3标准溶液滴定，K2CrO4溶液为指示剂，至出现淡红色沉淀不再消失为终点(Ag2C

11、rO4为砖红色)。回答下列问题：(1)装置中安全管的作用原理是_。(2)用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl时，应使用_式滴定管，可使用的指示剂为_。(3)样品中氨的质量分数表达式为_。(4)测定氨前应该对装置进行气密性检验，若气密性不好测定结果将_(填“偏高”或“偏低”)。(5)测定氯的过程中，使用棕色滴定管的原因是_；滴定终点时，若溶液中c(Ag)2.0×105 mol·L1，c(CrO)为_mol·L1。(已知：Ksp(Ag2CrO4)1.12×1012(6)经测定，样品X中钴、氨和氯的物质的量之比为163，钴的化合价为_。制备X的化学方程式为_；X

12、的制备过程中温度不能过高的原因是_。解析(1)当A中压力过大时，安全管中液面上升，使A瓶中压力稳定。(2)盛装氢氧化钠溶液应使用碱式滴定管，强碱滴定强酸，可以使用酚酞，也可以使用甲基红作指示剂。(3)总的盐酸的物质的量减去氢氧化钠的物质的量即为氨气物质的量，所以氨的质量分数的表达式为(c1V1c2V2)×103×17/w×100%。(4)气密性不好，会有一部分氨逸出，使测定结果偏低。(5)因为硝酸银见光易分解，所以使用棕色滴定管；由题意，c2(Ag)×c(CrO)4.0×1010×c(CrO)1.12×1012，c(CrO)

13、2.8×103 mol·L1。(6)由题给条件，可以写出X的化学式为Co(NH3)6Cl3，所以Co的化合价为3，制备X的化学方程式为2CoCl22NH4Cl10NH3H2O2=2Co(NH3)6Cl32H2O，反应物中有NH3和H2O2，温度过高，会使过氧化氢分解、氨气逸出，不利于X的制备。答案(1)当A中压力过大时，安全管中液面上升，使A瓶中压力稳定(2)碱酚酞(或甲基红)(3)×100%(4)偏低(5)防止硝酸银见光分解2.8×103(6)32CoCl22NH4Cl10NH3H2O2=2Co(NH3)6Cl32H2O温度过高过氧化氢分解、氨气逸出技

14、法归纳1实验数据的测定方法(1)沉淀法：先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，最后进行相关计算。(2)气体体积法：对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品的纯度。(3)气体质量法：将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，最后进行相关计算。(4)滴定法：利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据，再进行相关计算。2定量型实验的解题要点(1)表格型题的解题要点在于通过审题，获取有用信息，然后对表格中数据进行比较分析，依据物质的性质、变化规律进行解答。(2)直角坐标系题的解题要点在于首先弄清楚自

15、变量和因变量到底是什么，注意理解起点、终点、转折点的含义。然后根据所学知识分析概念、图像、数值三者之间的关系。3“五看法”处理实验数据(1)看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得的质量的精度为 0.1 g，若精度值超过了这个范围，说明所得数据是无效的。(2)看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去。(3)看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处理和应用。(4)看所得数据的测试环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下才能进行比较、运算；(5)看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量

16、规则的数据需要舍去。1(2014·石家庄模拟)用电解方法制取金属镁时需要用无水MgCl2，而直接加热MgCl2·6H2O晶体却得不到无水MgCl2。某化学小组利用下图实验装置(夹持装置已略去)，通过测定反应物及生成物的质量来确定MgCl2·6H2O晶体受热分解的产物。请回答：(1)按气流方向连接各装置，其顺序为_(填仪器接口字母)。(2)实验过程中，装置B中的 CCl4层始终为无色。装置B的作用为_。实验结束后，需通入一段时间的空气，其目的为_。(3)实验中称取8.12 g MgCl2·6H2O晶体，充分反应后，装置A中残留固体质量为3.06 g，装置B

17、增重1.46 g，装置C增重3.60 g，则装置A中发生反应的化学方程式为_。(4)直接加热 MgCl2·6H2O 晶体得不到无水 MgCl2的原因为_。(5)某同学采用下图装置(夹持装置已略去)由MgCl2·6H2O 晶体制得了无水 MgCl2。方框中所缺装置从上图 A、B、C、D 中选择，按气流方向连接依次为_(只填仪器字母，不必填接口顺序)。圆底烧瓶中盛装的液体甲为_。解析：(2)装置 B 的作用为吸收氯化氢，防倒吸作用；实验结束后，需通入一段时间的空气，其目的是为了将气体全部吹入 B、C 装置被吸收。(3)8.12 g MgCl2·6H2O 晶体(物质的量

18、为 0.04 mol)，装置 B 增重1.46 g(氯化氢，物质的量为0.04 mol)，装置C增重3.60 g(水，物质的量为0.2 mol)；则装置 A 中发生反应的化学方程式为 MgCl2·6H2OMg(OH)ClHCl5H2O。(4)直接加热MgCl2 ·6H2O 晶体得不到无水 MgCl2 的原因为加热分解出的水会使 MgCl2 水解。(5)方框中所缺装置从题图 A、B、C、D 中选择，按气流方向连接依次为 C、A、B(制备氯化氢气体、干燥氯化氢、尾气处理氯化氢和水蒸气)；故圆底烧瓶中盛装的液体甲为浓盐酸。答案：(1)gabfecd(2)吸收HCl，防止倒吸将生成

19、的气体全部吹入B、C装置充分吸收(3)MgCl2·6H2OMg(OH)ClHCl5H2O其中Mg(OH)Cl只要原子配比正确即可，不要求必须写成此形式(4)加热分解出的水会使MgCl2水解(只需答出水解即可)(5)CAB(写成CACB也可)浓盐酸2(2014·海淀二模)某实验小组欲探究 Na2CO3和NaHCO3的性质，发现实验室里盛放两种固体的试剂瓶丢失了标签。于是，他们先对固体A、B进行鉴别，再通过实验进行性质探究。(1)分别加热固体A、B，发现固体A受热产生的气体能使澄清石灰水变浑浊。A受热分解的化学方程式为_。(2)称取两种固体各 2 g，分别加入两个小烧杯中，再各

20、加 10 mL 蒸馏水，振荡，测量温度变化；待固体充分溶解，恢复至室温，向所得溶液中各滴入 2 滴酚酞溶液。发现 Na2CO3 固体完全溶解，而 NaHCO3固体有剩余，由此得出结论：_。同学们在两烧杯中还观察到以下现象。其中，盛放 Na2CO3的烧杯中出现的现象是_(填字母序号)。a溶液温度下降b溶液温度升高c滴入酚酞后呈浅红色d滴入酚酞后呈红色(3)如图所示，在气密性良好的装置和中分别放入药品，将气球内的固体同时倒入试管中。两试管中均产生气体，_(填“或”)的反应程度更为剧烈。反应结束后，气球均有膨胀，恢复至室温，下列说法正确的是_(填字母序号)。a装置的气球体积较大 b装置的气球体积较大

21、c生成气体的体积根据盐酸计算d生成气体的体积根据固体计算(4)同学们将两种固体分别配制成0.5 mol·L1的溶液，设计如下方案并对反应现象做出预测：实验方案预测现象预测依据操作1：向 2 mL Na2CO3溶液中滴加 1 mL 0.5 mol · L1 CaCl2 溶液有白色沉淀 Na2CO3溶液中的 CO浓度较大，能与 CaCl2发生反应：_(写离子方程式)操作2：向 2 mL NaHCO3溶液中滴加 1 mL 0.5 mol · L1 CaCl2 溶液无白色沉淀NaHCO3溶液中的 CO浓度很小，不能与 CaCl2反应实施实验后，发现操作 2 的现象与预测有

22、差异：产生白色沉淀和气体。则该条件下，NaHCO3溶液与CaCl2溶液反应的离子方程式为_。解析：(1)Na2CO3受热不分解，而NaHCO3受热易分解。(2)相同温度下，Na2CO3的溶解度大于NaHCO3的溶解度。(3)同质量的NaHCO3与Na2CO3固体与同浓度的盐酸反应时，前者反应生成气体的速率快。装置中n(NaHCO3)0.011 9 mol，装置中n(Na2CO3)0.009 4 mol，两试管中n(HCl)0.003 mol，两试管中盐酸均不足量，故生成气体的体积均应根据盐酸计算，c对；装置中发生反应的离子方程式为HCOH=CO2H2O，而装置中发生反应的离子方程式为COH=H

23、CO、HCOH=CO2H2O，故装置中产生的气体比装置中产生的气体多，a对。(4)根据题意可知，向NaHCO3溶液中滴加CaCl2溶液有白色沉淀和气体生成，沉淀和气体分别为CaCO3和CO2。答案：(1)2NaHCO3Na2CO3CO2H2O(2)相同温度下，Na2CO3比NaHCO3易溶于水b、d(3)a、c(4)Ca2CO=CaCO3Ca22HCO=CaCO3CO2H2O3(2014·长沙模拟)铁矿石是工业炼铁的主要原料之一，其主要成分为铁的氧化物(设杂质中不含铁元素和氧元素，且杂质不与H2SO4反应)。某研究性学习小组对某铁矿石中铁的氧化物的化学式进行探究。.铁矿石中含氧量的测

24、定按图组装仪器，检查装置的气密性；将5.0 g铁矿石放入硬质玻璃管中，装置B、C中的药品如图所示(夹持仪器均省略)；从左端导气管口处不断地缓缓通入H2，待C装置出口处H2验纯后，点燃A处酒精灯；充分反应后，撤掉酒精灯，再持续通入氢气至完全冷却。(1)装置C的作用为_。(2)测得反应后装置B增重1.35 g，则铁矿石中氧的百分含量为_。(3)若将H2换成CO，则还需补充_装置。.铁矿石中含铁量的测定(4)步骤中煮沸的作用是_。(5)步骤中用到的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒、胶头滴管外，还有_。(6)下列有关步骤的操作中说法正确的是_。a因为碘水为黄色，所以滴定过程中不需加指示剂b滴定过程中可利用淀粉溶

25、液作为指示剂c滴定管用蒸馏水洗涤后可以直接装液d锥形瓶不需要用待测液润洗e滴定过程中，眼睛注视滴定管中液面变化f滴定结束后，30 s内溶液不恢复原来的颜色，再读数(7)若滴定过程中消耗0.500 0 mol·L1的KI溶液20.00 mL，则铁矿石中铁的百分含量为_。解析：(2)装置B中增重量即为H2O的质量，H2O中的氧全部来自于铁矿石中，则铁矿石中氧的百分含量为×100%24%。(4)由流程图可知步骤后溶液中的铁均为Fe3，而步骤中利用Fe3的氧化性来测定Fe3的含量，为防止剩余Cl2对步骤的干扰，可知步骤加热是为了除去溶液中溶解的过量氯气。(6)原来含有Fe3的溶液为

26、淡黄色，生成I2的量少，故若不加指示剂则滴定终点颜色变化不明显，即利用碘水的颜色变化无法确定终点；若选用淀粉做指示剂，则滴入KI后即有I2生成，溶液变蓝色，可见用淀粉溶液无法指示滴定终点；滴定管用蒸馏水洗涤后直接装液会导致标准液被稀释，测定不准确；滴定过程中，眼睛注视锥形瓶内液体颜色的变化。(7)利用反应2Fe32I=2Fe2I2可知该铁矿石中铁的百分含量为0.500 0 mol·L1×0.02 L×56 g·mol1×(250 mL÷20.00 mL)÷10 g70%。答案：(1)防止空气中的水蒸气和CO2进入B中，影响测

27、定结果(2)24%(3)尾气处理(4)赶走溶液中溶解的过量的Cl2(5)250 mL容量瓶(6)df(7)70%4某研究小组同学为探究Fe3能否氧化SO2，设计了如下的实验装置(假设实验中所用装置的气密性良好)。(1)甲同学利用实线框内的装置制取SO2，并进行探究实验。装置A中发生反应的化学方程式为_。装置B的作用是_。反应一段时间后，甲同学取出装置C中的少量溶液，向其中加入盐酸酸化的BaCl2溶液，观察到有白色沉淀生成。由此得出结论：Fe3可以氧化SO2。(2)乙同学认为甲同学的实验不严谨，用虚线框内的装置代替装置A，先让装置E内的试剂反应一段时间后，关闭活塞1，打开活塞2，又反应片刻后，取

28、装置C中的少量溶液，向其中加入酸性KMnO4溶液，观察到KMnO4溶液紫红色褪去。由此得出结论：Fe3可氧化SO2，且可被SO2还原成Fe2。该实验制取H2时需用浓硫酸配制450 mL 3 mol·L1的稀硫酸，所需的玻璃仪器除烧杯、量筒、玻璃棒、胶头滴管外，还需用到_。配制过程中若其他操作无误，但没有洗涤烧杯与玻璃棒，则所配制溶液的浓度会_(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。在该实验过程中，H2所起的作用是_。(3)丙同学认为甲、乙两位同学的实验均不严谨，为此利用乙同学的实验装置及操作重新进行实验。待装置F内的试剂反应一段时间后，取装置C中的少量溶液，向其中加入盐酸酸化的BaCl

29、2溶液，得出与甲同学相同的结论。甲同学实验不严谨的原因是_(填序号)。ASO2的溶解度太小BSO2与Fe3不发生反应CH2SO3与BaCl2溶液不反应D装置中的空气与SO2进入水中可生成H2SO4乙同学的实验结论不严谨的原因是_。解析：(1)硫酸的酸性强于亚硫酸，浓硫酸与亚硫酸钠反应的化学方程式为Na2SO3H2SO4(浓)=Na2SO4SO2H2O。装置B的作用是防止倒吸。(2)要配制450 mL 3 mol·L1的稀硫酸，由于实验室中没有450 mL的容量瓶，故应选用500 mL的容量瓶；由于配制过程中未洗涤烧杯与玻璃棒，会造成溶质损失，导致所配溶液的浓度偏低。乙同学用H2排尽装置中的空气，防止发生反应2SO22H2OO2=2H2SO4。(3)乙同学设计用H2排尽装置中的空气来改进甲同学的实验，正是改进甲同学实验方案不严