大学有机化学实验复习资料(全10个有机实验复习资料完整版)

1、大学有机化学实验复习资料（全10个有机实验复习资料完整版）史上最震撼的大学有机化学实验全部实验复习材料完整版！ ! 你从未见过的珍贵考试资料！ ！Ps:亲！给好评，有送财富值哦！ #人_人！仪器名称（考点）（考10分）三口烧新圆底怪Iffi 梨形烧棘熬诸头 兑氏慕堆头接引旬希分袁）真空攬引昔玫尾損引音陽度计套营T=一-:冒一75=弯管 二口 讎管弯形干燥管大小接头小犬接头直形冷凝管空气冷凝管球形冷凝管蛇形冷凝管 梨形分液漏斗恒压滴液漏斗（1）三口链接管，（2）蒸馏头，（3）尾接管，（4）布氏漏斗二、相关基础常识（考点）如: 1.液体的沸点高于多少摄氏度需要用空气冷凝管？140C2. 蒸馏瓶的选

2、用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积的：1/3-2/33. 蒸馏可将沸点不同的液体分开，但各组分沸点至少相差30C以上4. 蒸馏时最好控制馏出液的速度为：1-2滴/秒。5. 重结晶过程中，若无晶体出现，可以采取用玻棒摩擦内壁 或加入晶种以得到所制晶体。6. 减压过滤的优点有：过滤和洗涤速度快；液体和固体分离比较完全；滤出的固体容易干燥。7. 在蒸馏操作时，不能用球形冷凝管代替直形冷凝管。8. 在冷凝回流操作时，可以用直形冷凝管，代替球形冷凝管。9. 使用布氏漏斗抽滤时，滤纸应该稍小于布氏漏斗瓷孔面。一 蒸馏与沸点的测定（重点）仪器的安装：仪器装置的总原则是由下往上，由左到

3、右，先难后易逐个的装配，拆卸时，按照与装配 相反的顺序逐个的拆除。需注意的问题：1. 烧瓶中装入液体的体积应为其容积的1/3-2/32. 蒸馏可将沸点不同的液体分开，但各组分 沸点至少相差30C以上？3. 液体的沸点高于140 C用空气冷凝管。4. 蒸馏时需加入沸石防止暴沸，如加热后发现未加沸石，应先停止加热，然后补加。5. 进行简单蒸馏时，安装好装置以后，应先通冷凝水，再进行加热。6. 冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果： 其一，气体的冷凝效果不好。其二，冷凝管的内管可能炸裂。7. 测沸点时，把最后一

4、个气泡刚欲缩回主管的瞬间温度作为化合物的沸点，因为此时毛细 管液体的蒸汽压与大气压平衡蒸馏时，为什么最好控制馏出液的流出速度为1-2滴/秒？答：蒸馏时，最好控制馏出液的流出速度为12滴/秒。因为此速度能使蒸馏平稳，使温度计水银球始终被蒸气包围，从而无论是测定沸点还是集 取馏分，都将得到较准确的结果，避免了由于蒸馏速度太快或太慢造成测量误差 沸石（即止暴剂或助沸剂）为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？ 答：（1）沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡 流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使 液体平稳地沸腾，防止了

5、液体因过热而产生的暴沸。（2）如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程 中补加，否则会引起剧烈的暴沸。二 重结晶提纯法1. 抽滤的优点：（1）过滤和洗涤速度快；（2）液体和固体分离比较完全（3）滤出的固体容易干燥2. 使用布氏漏斗过滤时，如果滤纸大于漏斗瓷孔面时， 有什么不好？答：如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，滤纸将会折边，那样 滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中，而造成晶体损 失。所以不能大，只要盖住瓷孔即可。3. 减压过滤结束时，应该先通大气，再_关泵，以防止倒吸。4. 在实验中加入活性炭的目的是脱色和吸附作用。但不能加入太多，太多会吸附产品。亦不能沸腾的时

6、候加入，以免溶液暴沸而从容器中冲出。用量为1%-3%5. 简述重结晶的操作过程？答：（1）将待重结晶的物质溶解在合适的溶剂中，制成过饱和溶液。（2）若待重结晶物质含有色杂质，可加活性碳煮沸脱色。（3）趁热过滤以除去不溶物质和活性碳。（4）冷却滤液，使晶体从过饱和溶液中析出，而可溶性杂质仍留在溶液里。（5）减压过滤，把晶体从母液中分离出来，洗涤晶体以除去吸附在晶体表面上的母液。+ HiO三 苯甲酸的制备1. 一定要等反应液沸腾后（高锰酸钾只溶于水不溶于有机溶剂），高锰酸钾分批加入，避免反应激烈从回流管上端喷出。2在苯甲酸的制备中，抽滤得到的滤液呈紫色是由于里面还有高锰酸钾，可加入亚硫酸 氢钠将其

7、除去。四 1-溴丁烷的制备（重点实验）NaBr + H2SO4 HBr + NaHSO4-浓C4%OH + HBr - C4H9Br + H2O副反应h2so4C4H9OH -C.H,CH=CH. + H.0# * £2 C4H9OHHSO"c4h9oc4h9 + h2o保持微沸状态。2 NaBr + 3 H2SO4（浓）（2）加热回流时可能有大量硫酸浓度太低：生成的 HBrt Br2 + SO2 +2 H2O +2 NaHSO4HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。 量不足，使反应难以进行 。正丁醚的制备分水器三口瓶1. 为什么要使用分水器，有什么作用？答：本实验主反应为可

8、逆反应，且产物当中有水， 因此需把生成的水从反应体系中分离出来，使 平衡往正方向移动，从而提高产率，分水器的作用就是可以把反应生成的水分离出来。2. 在制备正丁醚的过程中，粗制产物用50%的硫酸洗涤，是为了除去正丁醇，然后再用无水氯化钙干反应装蛊图试验六 乙酸乙酯的制备（考一题综合题10分）一、试验目的1、了解从有机酸合成酯的一般原理及方法。2、掌握蒸馏、分液漏斗的使用等操作。二、试验原理（考主反应方程式）浓 h2so4主反应CH3COOH +CH3CH2OH 一一 CH3COOCH2CH3 + H20副反应CH3CH2OH 浓 H2S0： cH2=ch 2+ |H2O170 C2CH3CH2

9、OH 浓 H2SO4" （ch3CH2）20 + H2°140 C三、仪器和药品圆底烧瓶、冷凝管、蒸馏头、尾接管、分液漏斗、加热套、铁架台、沸石、无水乙醇、冰醋 酸、浓硫酸、饱和碳酸钠、饱和食盐水、饱和氯化钙、无水硫酸镁、pH试纸回流装置蒸馏装置（考）四、试验步骤1、在50ml圆底烧瓶中加入 9.5ml无水乙醇和6ml冰醋酸，再小心加入2.5ml浓硫酸，混匀 后，加入沸石，然后装上冷凝管。2、 小心加热反应瓶，并保持回流1/2h,待瓶中反应物冷却后，将回流装置改成蒸馏装置，接受瓶用冷水冷却。 加热蒸出乙酸乙酯，直到馏出液体积约为反应物总体积的1/2为止。3、在馏出液中缓慢加

10、入 饱和碳酸钠溶液，并不断振荡，直到不再产生气体为止（用 pH试纸不呈酸性），然后将混合液转入分液漏斗，分去下层水溶液。4、 将所得的有机层倒入小烧杯中，用适量无水硫酸镁干燥，将干燥后的溶液进行蒸馏，收 集73-78度的馏分。五、注意事项（1）加硫酸时要缓慢加入，边加边震荡。（2 ）洗涤时注意放气，有机层用饱和NaCI洗涤后，尽量将水相分干净。（3）用CaCl2溶液洗之前，一定要先用饱和NaCl溶液洗，否则会产生 沉淀（碳酸钙），给分液带来困难。六、试验结果和数据分析求出理论值，求产率七、思考题（简答题）1、蒸出的粗乙酸乙酯中主要有那些杂质？如何除去？答：乙酸（用饱和碳酸钠除）；乙醇（用饱和氯

11、化钙除）；水（用无水硫酸镁除）2、能否用氢氧化钠代替浓碳酸钠来洗涤？为什么？答：不能，氢氧化钠溶液呈碱性，会使乙酸乙酯水解。3、如何提高产率？答；酯化反应是可逆反应，为提高酯的产率，采用增加醇的用量、蒸出产物酯和水措施,使平衡右移。实验七硝基苯的制备一、实验目的1、学习苯环上亲电取代反应的原理2、学习掌握冷凝回流及水浴加热二、实验原理（考方程式）+h2o三、实验仪器和药品电炉、水浴锅、圆底烧瓶、冷凝管、温度计、铁架台、锥形瓶、分液漏斗、量筒、苯、硝酸、 浓硫酸、饱和食盐水、无水氯化钙、pH试纸、沸石四、实验步骤1、 在锥形瓶中加入 3.6ml的浓硝酸，另取5ml浓硫酸，分多次加入锥形瓶中，边加

12、边摇匀。2、将4.5ml苯和上述所配制的混酸一并加入烧瓶中，充分震荡，混合均匀并开始加热，控 制水浴温度在60摄氏度左右，保持回流30min。3、将产物倒入分液漏斗中分液，然后放入锥形瓶中，用等体积水洗涤至不显酸性，最后用 水洗至中性，将有机层放入干燥锥形瓶中，用无水氯化钙干燥后量取产物体积。注意：第一次用等体积水洗涤时，有机层在上层，第二次用水洗涤时有机层在下层。五、注意事项（考）1. 配制硝酸和硫酸的混酸溶液时，在硝酸中分次的加入硫酸 ，边加边震荡，使其混合均匀。2. 硝基化合物对人体有较大的毒性，吸入多量蒸汽或被皮肤接触吸收，均会引起中毒！所以处理硝基苯或其它硝基化合物时，必须谨慎小心，

13、如不慎触及皮肤，应立即用少量 乙醇擦洗,再用肥皂及温水洗涤。3硝化反应系一放热反应，温度若超过时，有较多的二硝基苯生成，若温度超过80C，则生成副产物苯磺酸，且也有部分硝酸和苯挥发逸去。4. 洗涤硝基苯时，特别是用碳酸钠溶液洗涤时，不可过分用力摇荡，否则使产品乳化而难以分层。若遇此情况，加数滴酒精，静置片刻，即可分层。六、实验数据处理七、思考题（考）1浓硫酸在试验中的作用是什么？浓硫酸做催化剂和吸水剂，其与浓硝酸混合得到更多的N02+，以制得硝基苯。2、温度应控制在多少度？反应过程中如温度过高有何影响？60C,温度若超过 60C,有较多的二硝基苯生成， 若温度超过 80C,则生成副产物苯磺酸，

14、 且也有部分硝酸和苯挥发逸去 。实验八乙酰水杨酸的制备一、实验目的1学习利用酚类的酰化反应制备乙酰水杨酸（acetyl salicylic acid ）的原理和制备方法。2、掌握重结晶、减压过滤、洗涤、干燥、熔点测定等基本实验操作。二、实验原理（考）乙酰水杨酸即 阿司匹林，可通过水杨酸与乙酸酐反应制得。主反应ICOOHOH+ (CH3CO)2OH2SO4COOHococh3+ CH3COOH副反应+ (n-1) H2O三、实验仪器和药品圆底烧瓶、水浴锅、抽滤瓶、循环水真空泵、锥形瓶、玻棒、烧瓶、量筒、胶头滴管、天平、 磁力加热搅拌器、温度计、滤纸、水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、碎冰、饱和碳酸钠溶液、

15、浓盐 酸四、实验步骤1、 在125ml的锥形瓶中加入2g水杨酸、5ml乙酸酐、5滴浓硫酸，小心旋转锥形瓶使水杨 酸全部溶解后，在水浴中加热 5 10min，控制水浴温度在 85-90C。取出锥形瓶，边摇边 滴加1mL冷水，然后快速加入 50mL冷水，立即进入冰浴冷却。若无晶体或出现油状物，可用玻棒 摩擦内壁（注意必须在冰水浴中进行）。待晶体完全析出后用布氏漏斗抽滤，用少 量冰水分二次洗涤锥形瓶后，再洗涤晶体，抽干。2、将粗产品转移到150ml烧杯中，在搅拌下慢慢加入 25mL饱和碳酸钠溶液，加完后继续搅拌几分钟，直到无二氧化碳气体产生为止。抽滤，副产物聚合物被滤出， 用5 10ml水冲洗漏斗，

16、合并滤液，倒入预先盛有4 5ml浓盐酸和10ml水配成溶液的烧杯中，搅拌均匀,即有乙酰水杨酸沉淀析出。用冰水冷却，使沉淀完全。减压过滤，用冷水洗涤2次，抽干水分。将晶体置于表面皿上，蒸汽浴干燥，得乙酰水杨酸产品。称重。五、注意事项（考）1用于盛放水杨酸和乙酸酐的锥形瓶在使用前必须洗干净烘干。因为乙酸酐遇水易水解。2盐酸溶液的配制：4-5mL浓盐酸+10mL水。六、实验数据处理（考简答题）七、思考题1、本实验为什么不能在回流下长时间反应？因为乙酰水杨酸不稳定，易分解，长时间回流会导致乙酰水杨酸分解，使产物消失。2、反应后加水的目的是什么？乙酸酐易水解，加入水中止反应。3、第一步的结晶的粗产品中可

17、能含有哪些杂质？如何除去？（1 ）第一步结晶粗产品含有杂质为：乙酸、聚合物和水杨酸。（2） 加入饱和碳酸钠溶液除去乙酸、聚合物和水杨酸。实验九 乙酰苯胺的制备（考一题综合题10分）久置的苯胺呈红棕色，用以什么方法精制： 蒸馏。一、实验目的1、掌握苯胺乙酰化的原理2、 熟悉固体有机物提纯的方法 重结晶二、实验原理（考）C6H5 -NH2 CH3COOH ； C6H5 -NH -CO - CH 3 H 2O三、实验仪器和药品圆底烧瓶、分馏柱、温度计、加热套、锥形瓶、抽滤瓶、布氏漏斗、铁架台、冷凝管、尾接 管、真空泵、苯胺、冰醋酸、锌粉、沸石刺們分MH分馏装置图（考）四、实验步骤1在圆底烧瓶中加入1

18、0ml新蒸馏锅的苯胺、15ml冰醋酸和少许锌粉（约0.2g）和几粒沸石，并连接好装置。2、用小火加热回流，保持温度在105摄氏度约1小时，当温度下降时表明反应已完成，边搅拌边趁热过滤，然后将反应物倒入盛有250ml冷水的烧杯中。3、冷却后抽滤，用冷水洗涤粗产品，将粗产品移至400ml烧杯中，加入300ml水并加热使其充分溶解，稍冷，待乙酰苯胺 晶体析出，抽滤后压干并称重。 重结晶（乙酰苯胺 的溶解度随着温度的升高而升高。）五、实验数据处理六、思考题（考简答题）1、反应为什么要控制蒸馏头支管口温度在105摄氏度？答：由于苯胺的沸点184 C,乙酸沸点118C，乙酰苯胺为304C, 105C时反应物既不会蒸 出，又可以出水，使平衡右移，提高产率。2、加入锌粉的作用？答：锌粉充当还原剂，防止苯胺被氧化，提高产率。3、本实验提高产率的措施有哪些？ 答：（1）使用新蒸馏的苯胺；（2）加入适量的锌粉；（3）增加反应物的浓度（或乙酸过量）（4）减少生产物（水）的浓度;（5）控制温度在 105 C左右。乙酸和苯胺回流反应完成后，抽滤得到的滤液中含有的物质r CTOCOONHC*H5CH3COOHH2O抽滤C6H5NH：C<5HSNHa+CHSCOOCH3CONHC6H5C6H5NH2CH3CONHC6H5滤液（乙