药分第2章鉴别

1、勤勤奋奋严严谨谨pharmaceutical analysis-2010.92021-11-141求求实实创创新新勤勤奋奋严严谨谨pharmaceutical analysis-2010.92021-11-142求求实实创创新新identification test for drugs1.purpose & essence2.item、condition、 method 、principlemain contents 勤勤奋奋严严谨谨pharmaceutical analysis-2010.92021-11-143求求实实创创新新主要内容主要内容 1鉴别试验的鉴别试验的目的目的2鉴别试

2、验的鉴别试验的项目项目3鉴别试验的鉴别试验的条件条件 4鉴别试验的鉴别试验的灵敏度灵敏度5鉴别试验的鉴别试验的方法方法6一般鉴别试验的原理 勤勤奋奋严严谨谨pharmaceutical analysis-2010.92021-11-144求求实实创创新新一、目的一、目的identification testidentification test 是根据药物的是根据药物的分子结构分子结构、理化性质理化性质，采用采用化学化学、物理化学物理化学或或生物学生物学方法来判方法来判断药物的断药物的真伪真伪。药典收载的药品项下的。药典收载的药品项下的鉴别试验方法，均为用来鉴别试验方法，均为用来证实证实贮藏在

3、有贮藏在有标签容器中的药物是否为其所标示的药标签容器中的药物是否为其所标示的药物，即物，即鉴别已知药物的真伪鉴别已知药物的真伪，而，而不是对不是对未知物进行定性分析未知物进行定性分析。 简言之，鉴别简言之，鉴别试验只能证伪，不一定能求真。试验只能证伪，不一定能求真。勤勤奋奋严严谨谨pharmaceutical analysis-2010.92021-11-145求求实实创创新新二、鉴别试验的项目二、鉴别试验的项目1.1.性状性状（description） 外观、臭、味、溶解度以及物理常数外观、臭、味、溶解度以及物理常数2.2.一般鉴别试验一般鉴别试验* *（general identifica

4、tion test） 证实某一类药物证实某一类药物 3.3.专属鉴别试验专属鉴别试验（specific identification test） 证实某一种药物证实某一种药物勤勤奋奋严严谨谨pharmaceutical analysis-2010.92021-11-146求求实实创创新新1 1descriptiondescription1.1 appearance 药物（或药品）的药物（或药品）的色泽和外表感观色泽和外表感观的规的规定。包括：定。包括：药物的药物的聚集状态聚集状态、晶形晶形、色色泽泽以及以及臭、味臭、味等性质。等性质。 勤勤奋奋严严谨谨pharmaceutical analys

5、is-2010.92021-11-147求求实实创创新新规定试验条件下规定试验条件下的溶解特性的溶解特性: 溶剂溶剂、温度温度、时间时间、操作方法操作方法等等1.2 solubility勤勤奋奋严严谨谨pharmaceutical analysis-2010.92021-11-148求求实实创创新新 极易溶解极易溶解 系指溶质系指溶质1 1g g（mlml）能在溶剂不到能在溶剂不到 1 1mlml中溶解中溶解； 易溶易溶 系指溶质系指溶质1 1g g（mlml）能在溶剂能在溶剂1 1不到不到“10“10mlml中溶解；中溶解； 溶解溶解 系指溶质系指溶质1 1g g（mlml）能在溶剂能在溶剂

6、1010不到不到3030mlml中溶解中溶解； 略溶略溶 系指溶质系指溶质1 1g g（mlml）能在溶剂能在溶剂3030不到不到100100mlml中溶解；中溶解； 微溶微溶 系指溶质系指溶质1 1g g（mlml）能在溶剂能在溶剂100100不到不到10001000mlml中溶解；中溶解； 极微溶解极微溶解 系指溶质系指溶质1 1g g（mlml）能在溶剂能在溶剂10001000不到不到1000010000mlml中中溶解；溶解； 几乎不溶或不溶几乎不溶或不溶 系指溶质系指溶质 1 1g g（mlml）在溶剂在溶剂 10000 10000mlml中不能中不能完全溶解。完全溶解。1.3 ph

7、ysical constants相对密度、馏程、相对密度、馏程、熔点熔点、凝点、凝点、比旋度比旋度、折光率、粘度、折光率、粘度、吸收吸收系数系数、碘值、皂化值和酸值等、碘值、皂化值和酸值等 勤勤奋奋严严谨谨pharmaceutical analysis-2010.92021-11-149求求实实创创新新例：二例：二 盐盐 酸酸 奎奎 宁宁 ch.p2000 本品为白色粉末；无臭，味极苦；遇光本品为白色粉末；无臭，味极苦；遇光渐变色；水溶液显酸性反应。渐变色；水溶液显酸性反应。 本品在水中极易溶解，在本品在水中极易溶解，在乙醇乙醇中溶解，中溶解，在在氯仿氯仿中微溶，在乙醚中极微溶解。中微溶，在乙

8、醚中极微溶解。 比旋度取本品适量，精密称定，加比旋度取本品适量，精密称定，加0.1mol/l盐酸盐酸溶液制成每溶液制成每1ml中约含中约含30mg的溶液，依法测定的溶液，依法测定( (附录附录 e e) )，比旋度比旋度为为-223至至-229。勤勤奋奋严严谨谨pharmaceutical analysis-2010.92021-11-14 10求求实实创创新新（1）证实）证实某一类某一类药物药物（2）一般仅供确认）一般仅供确认单一单一的的化学药物化学药物丙二酰脲类托烷生物碱类芳香第一胺类有机氟化物类无机金属盐类无机酸盐类有机酸盐类项目2. general identification tes

9、t依据依据某一类某一类药物的药物的化学结构化学结构或或理化性理化性质质的特征，通过的特征，通过化学反应化学反应来鉴别药物来鉴别药物的的真伪真伪。勤勤奋奋严严谨谨pharmaceutical analysis-2010.92021-11-14 11求求实实创创新新 根据根据每一种每一种药物药物化学结构的差异化学结构的差异及其所引及其所引起的起的物理化学性质物理化学性质不同，选用某些不同，选用某些特有的特有的灵灵敏的敏的定性反应定性反应，来鉴别药物的真伪。是证实，来鉴别药物的真伪。是证实某一种药物的依据。某一种药物的依据。3specific identfication test勤勤奋奋严严谨谨ph

10、armaceutical analysis-2010.92021-11-14 12求求实实创创新新三三. . 鉴别试验条件鉴别试验条件1. 溶液的溶液的浓度浓度：直接影响沉淀、颜色或各种光学：直接影响沉淀、颜色或各种光学参数的变化。参数的变化。2.溶液的溶液的温度温度：影响化学反应速度。：影响化学反应速度。3.溶液的溶液的酸碱度酸碱度：使各反应物有足够的浓度处于活：使各反应物有足够的浓度处于活化状态，使生成物处于稳定和易于观察状态。化状态，使生成物处于稳定和易于观察状态。4.试验试验时间时间5.干扰成分干扰成分的存在：选择专属性更高的鉴别反应消的存在：选择专属性更高的鉴别反应消除干扰。除干扰。

11、6.反应介质反应介质勤勤奋奋严严谨谨pharmaceutical analysis-2010.92021-11-14 13求求实实创创新新四、鉴别试验的灵敏度四、鉴别试验的灵敏度4.1 灵敏度（灵敏度（sensitivity）：）：一定条件，能在尽可能稀的溶液中观测出一定条件，能在尽可能稀的溶液中观测出尽可能少量的供试品，反应对这一要求所尽可能少量的供试品，反应对这一要求所能满足的程度。能满足的程度。最低检出量（最低检出量（m）和最低检出浓度（和最低检出浓度（ ）：在）：在一一定条件定条件下，某种反应下，某种反应可能检出可能检出某种物质某种物质并给出并给出肯定结果肯定结果的最小值：最小重量的最

12、小值：最小重量最低检出量；最低检出量；最低浓度最低浓度最低检出浓度。最低检出浓度。1:g 量度最低检出浓度量度最低检出浓度g：含有含有1g待测物质时溶剂的重量和体积。待测物质时溶剂的重量和体积。勤勤奋奋严严谨谨pharmaceutical analysis-2010.92021-11-14 14求求实实创创新新610vvm最低检最低检出量出量最低检最低检出浓度出浓度m越小，反应越灵敏越小，反应越灵敏g越大，反应越灵敏越大，反应越灵敏勤勤奋奋严严谨谨pharmaceutical analysis-2010.92021-11-14 15求求实实创创新新4.2 提高反应灵敏度的方法提高反应灵敏度的方

13、法（1）加入与水不互溶的有机溶剂提取浓集）加入与水不互溶的有机溶剂提取浓集（2）改变观测方法：目视观测溶液的颜色，）改变观测方法：目视观测溶液的颜色，改为可见分光光度法。改为可见分光光度法。*“过度检出”：非供试品供试品或对照样品对照样品原因产生的假阳性结果*假阳性结果的判断和处理？勤勤奋奋严严谨谨pharmaceutical analysis-2010.92021-11-14 16求求实实创创新新2.2对照试验对照试验用已知样品代替供试品，同法操作用已知样品代替供试品，同法操作2.1. 空白试验：在与供试品鉴别试验完全空白试验：在与供试品鉴别试验完全相同的条件下，除不加供试品外，其它相同的条

14、件下，除不加供试品外，其它试剂同样加入进行的试验。试剂同样加入进行的试验。*对照试验和空白试验的区别和联系？*空白试验不出现正反应空白试验不出现正反应试剂等不干扰鉴别试验试剂等不干扰鉴别试验*对照试验呈正反应对照试验呈正反应试验条件正常试验条件正常勤勤奋奋严严谨谨pharmaceutical analysis-2010.92021-11-14 17求求实实创创新新4.3 鉴别反应的专属性鉴别反应的专属性一定条件下，某一鉴别方法对某一成分产生检一定条件下，某一鉴别方法对某一成分产生检测信号的性质测信号的性质待测组分共存药物附加剂分子结构和理化性质分析方法勤勤奋奋严严谨谨pharmaceutica

15、l analysis-2010.92021-11-14 18求求实实创创新新五、鉴别试验的方法五、鉴别试验的方法专属性强专属性强重现性好重现性好灵敏度高灵敏度高操作简便操作简便快速快速 鉴别方法鉴别方法化学法化学法光谱法光谱法色谱法色谱法生物学法生物学法对方法的要求对方法的要求勤勤奋奋严严谨谨pharmaceutical analysis-2010.92021-11-14 19求求实实创创新新（一）制备衍生物测定熔点（一）制备衍生物测定熔点（二）呈色反应（二）呈色反应（三）沉淀反应（三）沉淀反应（四）其它化学反应（四）其它化学反应5.1 化学鉴别法化学鉴别法气体生成反应焰色反应勤勤奋奋严严谨谨

16、pharmaceutical analysis-2010.92021-11-14 20求求实实创创新新制备衍生物测定熔点 物理常数物理常数：沸点、：沸点、熔点熔点、相对密度、比旋度、相对密度、比旋度 可作为纯度较高的原料药的可作为纯度较高的原料药的鉴别鉴别 测定熔点测定熔点简便、专属简便、专属一些药物熔点过高，对热不稳定，熔点不敏锐一些药物熔点过高，对热不稳定，熔点不敏锐加入试剂加入试剂衍生化衍生化再测熔点再测熔点 衍生物经洗涤、干燥后衍生物经洗涤、干燥后整个过程繁琐费时，但整个过程繁琐费时，但专属性很强专属性很强。勤勤奋奋严严谨谨pharmaceutical analysis-2010.92

17、021-11-14 21求求实实创创新新呈色反应呈色反应呈色反应：在供试品溶液中加入适当的试剂，呈色反应：在供试品溶液中加入适当的试剂， 在一定条件下进行反应，生成易在一定条件下进行反应，生成易 于观察的有色产物的反应。于观察的有色产物的反应。 操作简便，结果便于观察，应用广泛。操作简便，结果便于观察，应用广泛。常用反应类型常用反应类型：1.三氯化铁呈色反应三氯化铁呈色反应: fecl3 + 酚羟基酚羟基2.异羟肟酸铁反应异羟肟酸铁反应: 羧酸衍生物羧酸衍生物,一般芳酸及其酯类一般芳酸及其酯类,酰胺类酰胺类3.重氮化重氮化偶合显色反应偶合显色反应: 芳伯氨基芳伯氨基4.茚三酮显色反应茚三酮显色

18、反应: 脂肪氨基脂肪氨基5.与无机矿酸呈色反应与无机矿酸呈色反应: 浓硫酸显色浓硫酸显色,机理不太清楚机理不太清楚, 应用广泛。应用广泛。勤勤奋奋严严谨谨pharmaceutical analysis-2010.92021-11-14 22求求实实创创新新沉淀反应沉淀反应 在供试品溶液中加入适当试剂，在一定条在供试品溶液中加入适当试剂，在一定条件进行反应，生成易于观察的沉淀。件进行反应，生成易于观察的沉淀。巴比妥类药物巴比妥类药物 + 重金属离子钴盐重金属离子钴盐;铜盐铜盐;银盐银盐生成沉淀的反应生成沉淀的反应生物碱类药物生物碱类药物 + 硫氰化铬胺硫氰化铬胺(雷氏盐雷氏盐)的沉淀的沉淀反应反

19、应勤勤奋奋严严谨谨pharmaceutical analysis-2010.92021-11-14 23求求实实创创新新气体生成反应气体生成反应 碱性碱性(1)胺胺(铵铵)类类,酰脲类酰脲类,某些酰胺类药物某些酰胺类药物 氨氨(胺胺)气气 特臭特臭, 红色石蕊红色石蕊 蓝色蓝色 强酸强酸(2)含硫药物含硫药物 h2s 直火直火(3)含碘药物含碘药物 紫色碘蒸气紫色碘蒸气 h2so4 加乙醇加乙醇(4)醋酸酯类药物醋酸酯类药物, 乙酰胺类药物乙酰胺类药物 醋酸乙酯味醋酸乙酯味 水解水解勤勤奋奋严严谨谨pharmaceutical analysis-2010.92021-11-14 24求求实实创

20、创新新焰色反应焰色反应: 铂丝沾盐酸湿润后铂丝沾盐酸湿润后 蘸取供试品蘸取供试品 无色无色 火焰中燃烧火焰中燃烧 特殊颜色特殊颜色 某一类盐某一类盐 常用于钾盐、钠盐、钙盐等金属离子鉴别常用于钾盐、钠盐、钙盐等金属离子鉴别勤勤奋奋严严谨谨pharmaceutical analysis-2010.92021-11-14 25求求实实创创新新5.2 光谱鉴别法光谱鉴别法 （1）紫外光谱鉴别法）紫外光谱鉴别法 共扼结构共扼结构有机药物有机药物紫外吸收光谱紫外吸收光谱同种物质同种物质在在同一条件同一条件下测得的紫外吸收光谱应下测得的紫外吸收光谱应完全一致完全一致 紫外吸收光谱紫外吸收光谱相同相同, 不

21、一定不一定是同一物质是同一物质 紫外吸收光谱紫外吸收光谱明显差别明显差别, 则则肯定不是肯定不是同一种化合物同一种化合物 特征特征： 吸收峰吸收峰、谷谷位置，位置，肩峰肩峰，吸收强度吸收强度。 常用方法常用方法：1. 核对核对 max , min 2. max 处处 , , or 一定浓度一定浓度 , max a值值 3. a 1 /a 2 影响影响：溶剂种类、溶液：溶剂种类、溶液ph、溶液浓度溶液浓度1%1cme勤勤奋奋严严谨谨pharmaceutical analysis-2010.92021-11-14 26求求实实创创新新(2) 红外光谱鉴别法红外光谱鉴别法红外光谱红外光谱分子振分子振

22、转光谱转光谱 特征性强特征性强 专属性强，应用广泛专属性强，应用广泛 用于组成单一，用于组成单一，结构明确结构明确的原料药的鉴别的原料药的鉴别 特别是特别是结构复杂结构复杂、用化学方法不易鉴别的药物、用化学方法不易鉴别的药物中国药典中国药典 药品红外光谱集药品红外光谱集bp（1998） 标准图谱对比法标准图谱对比法usp（24） 对照品比较法对照品比较法勤勤奋奋严严谨谨pharmaceutical analysis-2010.92021-11-14 27求求实实创创新新应用应用ir光谱图对照应注意的问题光谱图对照应注意的问题1.晶型的影响晶型的影响2.制备条件制备条件3.co2、h2o4.仪器

23、条件仪器条件5.适用范围适用范围勤勤奋奋严严谨谨pharmaceutical analysis-2010.92021-11-14 28求求实实创创新新(3) 其他光谱鉴别法其他光谱鉴别法 1）近红外光谱法 2）原子吸收法 3）核磁共振法勤勤奋奋严严谨谨pharmaceutical analysis-2010.92021-11-14 29求求实实创创新新5.3.色谱法（色谱法（tlc、hplc、gc） 药物分子由于药物分子由于结构不同结构不同 吸附或分配等吸附或分配等性质不同性质不同 一定色谱条件下产生一定色谱条件下产生差速迁移差速迁移 产生各自的特征色谱行为产生各自的特征色谱行为 rf、tr

24、鉴别鉴别勤勤奋奋严严谨谨pharmaceutical analysis-2010.92021-11-14 30求求实实创创新新(1)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间应与对照品主峰的保留时间一致。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集441图)一致。勤勤奋奋严严谨谨pharmaceutical analysis-2010.92021-11-14 31求求实实创创新新5.4 生物学方法生物学方法 对于某些有特殊生物效应的药物对于某些有特殊生物效应的药物 根据药物的特殊生理活性将药物通过各种途径给予根据药物的特殊生理活性将药物通过各种途径给予微生物、动物或动物的离体器官微

25、生物、动物或动物的离体器官 观察药理作用观察药理作用 鉴别药物鉴别药物 多用于抗生素、生化药物的鉴别多用于抗生素、生化药物的鉴别勤勤奋奋严严谨谨pharmaceutical analysis-2010.92021-11-14 32求求实实创创新新(1)取本品与已知含量的青霉素适量，分别加水制成每1ml中约含50g的溶液，各取1ml，加入不少于200单位的青霉素酶溶液1ml，在37灭活1小时后，取灭菌滤纸片，分别用上述溶液浸湿后，用滤纸吸去多余的液 体 ， 置 摊 布 金 黄 色 葡 萄 球 菌cmcc(b)26003的培养基上，在37培养约16小时后均无抑菌作用，而用同一方法检查未经青霉素酶灭

26、活的溶液均有抑菌作用。勤勤奋奋严严谨谨pharmaceutical analysis-2010.92021-11-14 33求求实实创创新新 利用化合物晶体特定的x-射线衍射图对结晶物质进行定性或定量分析5.5 x-射线粉末衍射法射线粉末衍射法勤勤奋奋严严谨谨pharmaceutical analysis-2010.92021-11-14 34求求实实创创新新六六. . 一般鉴别试验原理一般鉴别试验原理供试品供试品naoh吸收液吸收液蓝紫色蓝紫色络合物络合物氧瓶燃烧法氧瓶燃烧法茜素氟蓝茜素氟蓝hac, ce3+原理：见教材* *1. 1. 有机氟化物有机氟化物 勤勤奋奋严严谨谨pharmace

27、utical analysis-2010.92021-11-14 35求求实实创创新新 *1) 水杨酸盐水杨酸盐fecl3中性、中性、弱酸性弱酸性红色红色紫色紫色hcl白色白色nh4ac沉淀沉淀溶解溶解2. 有机酸盐有机酸盐nh2coohohcooonh2fefe236+ 4 fecl3 + 12 hcl勤勤奋奋严严谨谨pharmaceutical analysis-2010.92021-11-14 36求求实实创创新新中性中性2) 苯甲酸盐苯甲酸盐fecl3赭色赭色h2so4白色升华物白色升华物hcl白色白色勤勤奋奋严严谨谨pharmaceutical analysis-2010.92021

28、-11-14 37求求实实创创新新原理原理（一）（一） 7 + 3fecl3 +2h2o fe3 (oh)2 +9cl + 2h+ 赭色赭色 +稀盐酸稀盐酸 （白色沉淀）（白色沉淀）原理原理（二（二） h2so4供试品供试品干燥试管干燥试管 碳化，析出苯甲酸碳化，析出苯甲酸 加热升华加热升华 凝结于温度较低的试管上部内壁凝结于温度较低的试管上部内壁 mp：121123ccoo-cooooccoohcooh勤勤奋奋严严谨谨pharmaceutical analysis-2010.92021-11-14 38求求实实创创新新3) 乳酸盐乳酸盐亚硝基铁氰化钠亚硝基铁氰化钠 +氨水氨水h+，br2暗绿

29、色环暗绿色环原理 溴试液 稀硫酸 + br2 + h+ + co2 + 2hbr (10%亚硝基铁氰化钠 的稀硫酸溶液0.2ml) (浓氨试液1ml) + fe(cn)5no2 + 2oh fe(cn)5on= chcho4 + 2 h2o ch3chohcoo -ch3choch3cho勤勤奋奋严严谨谨pharmaceutical analysis-2010.92021-11-14 39求求实实创创新新*4) 酒石酸盐酒石酸盐hac无色无色ag(nh3)2+银镜银镜naoh紫色紫色 feso4,h2o2原理原理(一一) ( (酒石酸酒石酸) ) ( (氨制硝酸银试液氨制硝酸银试液) ) +

30、2ag（nh3）2oh 2ag + +2nh3 +2h2o原理原理(二二)供试品溶液供试品溶液 加加hac调酸性调酸性 加加feso4和和h2o2各各1滴滴 待溶液褪色后待溶液褪色后 加加naoh试液碱化试液碱化 紫色紫色 hochcoohchhocoohhoccoonh4chocoonh4勤勤奋奋严严谨谨pharmaceutical analysis-2010.92021-11-14 40求求实实创创新新原理原理 ( (硫酸硫酸) )ch3coo + ch3ch2oh +h+ ch3cooc2h5 +h2o ( (香气香气 ) ) *5) 醋酸盐醋酸盐h2so4，c2h5oh香气（醋酸乙酯）

31、香气（醋酸乙酯） 勤勤奋奋严严谨谨pharmaceutical analysis-2010.92021-11-14 41求求实实创创新新 3.常见无机离子的鉴别常见无机离子的鉴别*1) 钠盐钠盐(na+)焰色反应焰色反应黄色黄色醋酸氧铀锌醋酸氧铀锌 黄色黄色*2) 钾盐钾盐(na+)焰色反应焰色反应紫色（用蓝色钴玻璃观察）紫色（用蓝色钴玻璃观察）四苯硼酸钠四苯硼酸钠 白色白色醋酸醋酸勤勤奋奋严严谨谨pharmaceutical analysis-2010.92021-11-14 42求求实实创创新新*3) 铵盐铵盐(nh4+)naohnh3红棕色红棕色石蕊试纸变蓝石蕊试纸变蓝naohhgi2,

32、ki*4) 钙盐钙盐(ca2+)焰色反应焰色反应砖红色砖红色草酸铵草酸铵 白色白色溶解溶解加加hcl勤勤奋奋严严谨谨pharmaceutical analysis-2010.92021-11-14 43求求实实创创新新5) 镁盐镁盐(mg2+)氨水氨水naoh 白色白色红棕色红棕色i2白色白色溶解溶解nh4cl白色白色na2hpo46) 钡盐钡盐(ba2+)焰色反应焰色反应黄绿色黄绿色硫酸硫酸白色白色勤勤奋奋严严谨谨pharmaceutical analysis-2010.92021-11-14 44求求实实创创新新7) 锂盐锂盐(li+)焰色反应焰色反应胭脂红色胭脂红色naoh白色白色na2

33、co3, nh4cl沉淀溶解沉淀溶解8) 亚铁盐亚铁盐(fe2+)铁氰化钾铁氰化钾深蓝色深蓝色naoh棕色棕色勤勤奋奋严严谨谨pharmaceutical analysis-2010.92021-11-14 45求求实实创创新新9)铁盐铁盐(fe3+)亚铁氰化钾亚铁氰化钾深蓝色深蓝色naoh棕色棕色硫氰酸铵硫氰酸铵血红色血红色10)亚汞盐亚汞盐 (hg22+)naoh黑色黑色ki黄绿色黄绿色黑色黑色勤勤奋奋严严谨谨pharmaceutical analysis-2010.92021-11-14 46求求实实创创新新11) 汞盐汞盐 (hg2+)naoh黄色黄色过量过量kiki猩红色猩红色溶解溶

34、解naohnh4+红棕色红棕色12) 银盐银盐 (ag+)hcl白色白色hno3k2cro4砖红色砖红色溶解溶解nh3h2o溶解溶解13) 铜盐铜盐 (cu2+)亚铁氰化钾亚铁氰化钾红棕色红棕色过量氨水过量氨水nh3h2o深蓝色深蓝色深蓝色溶液深蓝色溶液勤勤奋奋严严谨谨pharmaceutical analysis-2010.92021-11-14 47求求实实创创新新14) 铋盐铋盐 (bi3+)h2so4, 10%硫脲硫脲深黄色深黄色过量过量kiki暗棕色暗棕色黄棕色溶液黄棕色溶液橙色橙色h2o15) 锌盐锌盐 (zn2+)亚铁氰化钾亚铁氰化钾白色白色h2so4紫色紫色0.1%cuso4,

35、hg(scn)2 16) 锑盐锑盐 (sb3+)hac橙红色橙红色h2shcl溶解溶解橙色橙色na2ss2o32-勤勤奋奋严严谨谨pharmaceutical analysis-2010.92021-11-14 48求求实实创创新新17) 铝盐铝盐 (al3+)naoh白色白色茜素磺酸钠茜素磺酸钠nh3h2o白色白色樱红色樱红色过量过量naoh溶解溶解18) 亚锡盐亚锡盐 (sn2+)磷钼酸铵磷钼酸铵蓝色蓝色勤勤奋奋严严谨谨pharmaceutical analysis-2010.92021-11-14 49求求实实创创新新*4.芳香第一胺芳香第一胺（或水解后产物具有芳香第一胺的药（或水解后产

36、物具有芳香第一胺的药物）物） 利用重氮化利用重氮化-偶合反应的原理。偶合反应的原理。勤勤奋奋严严谨谨pharmaceutical analysis-2010.92021-11-14 50求求实实创创新新(2)取本品约0.1g，加稀盐酸5ml，煮沸，放冷，滤过，滤液显芳香第一胺类的鉴别反应。ococh3coonhcoch3nh2ohcoohohhcl+ ch3coohhclnh2ohhcl+ nano2 + 2hcln2 cloh+ nacl +2h2oohnaohhon nho+ nacl + h2o橙红色贝诺酯勤勤奋奋严严谨谨pharmaceutical analysis-2010.92021-11-14 51求求实实创创新新5.托烷生物碱类托烷生物碱类（vitali反应）反应）6.无机酸根无机酸根 氯化物、硫酸盐等。氯化物、硫酸盐等。1）托烷生物碱一般鉴别试验）托烷生物碱一般鉴别试验醌型产物三硝