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文档简介

1、物品管理物品管理241.一级水,基本上不含有溶解或胶态离子杂质及有机质,它可用二级水经过石英装置重蒸馏、离子交换混合床和0.2m的过滤膜的方法制得。用于对水质有严格要求的分析实验,如高压液相色谱分析用水。2.二级水,可允许含有微量的无机、有机或胶态杂质,可用蒸馏、反渗透或去离子后再蒸馏等方法制得。用于无机痕量分析等实验,如icp分析和原子吸收光谱分析。3.三级水,适用于一般实验工作。可采用蒸馏、反渗透或去离子等方法制得。用于一般化学分析实验。56 7蒸馏水的制备装置蒸馏水的制备装置冷水冷水蒸馏瓶蒸馏瓶冷凝管冷凝管温度计温度计尾接管尾接管收集瓶收集瓶8910过虑器过虑器阳阳阴阴阳阳阴阴去离子水去

2、离子水过虑器过虑器混合树脂混合树脂去去离离子子水水1112131415 蒸馏水和去离子水的比较:蒸馏水和去离子水的比较: 蒸馏水:经高温处理,不易发生霉变,可蒸馏水:经高温处理,不易发生霉变,可使用较长时间使用较长时间 去离子水:未经高温处理,含有微生物,去离子水:未经高温处理,含有微生物,易霉变易霉变微量元素分析、精密分析、农微量元素分析、精密分析、农业化学分析方法的研究不宜使业化学分析方法的研究不宜使用普通纯水,应选用重蒸水或用普通纯水,应选用重蒸水或纯度更高的去离子水。纯度更高的去离子水。161718名名 称称一级一级二级二级三级三级ph值范围(值范围(25)5.0-7.5电导率(电导率

3、(s/cm.25) 0.11.05.0比电阻(比电阻(m.cm. 25) 1010.2可氧化物质可氧化物质 以以(o)计计,mg/l 0.080.40吸光度(吸光度(254nm,1cm光程)光程) 0.0010.01蒸发残渣(蒸发残渣(1052),),mg/l 1.02.0可溶性硅可溶性硅以(以(sio2计,计,mg/l 0.010.021920108 107 106 105 104 103 102 101 10电阻率电阻率.cm10-2 10-1 1 10 102 103 104 105 106电导率电导率s.cm-1特纯水特纯水优质蒸馏水优质蒸馏水普通蒸馏水普通蒸馏水最优天然水最优天然水优

4、质灌溉水优质灌溉水0.050.05naclnacl劣质灌溉水劣质灌溉水海水海水30% 30% h h2 2soso4 42223我国化学试剂的标准分为我国化学试剂的标准分为3 3种:种:lgbgb(国家标准)(国家标准) 代号:代号:gbgb(国标)(国标)lhbhb(行业标准、部颁标准)(行业标准、部颁标准) 代号:代号:hghg(化工)(化工)lqbqb(企业标准)(企业标准) 代号:代号:q/hgq/hg(企(企/ /化工)化工)化学试剂编号形式:化学试剂编号形式:“标准名称标准名称” “” “试剂编号试剂编号” ” “ “颁布年份颁布年份”例如,例如,gb2299-80gb2299-8

5、0表示:国家标准表示:国家标准22992299号号19801980年颁布,其内容包括:年颁布,其内容包括:试剂名称(高纯硼酸)、性状(白色粉末)、分试剂名称(高纯硼酸)、性状(白色粉末)、分子式(子式(h h3 3bobo3 3)、分子量、试剂的最低含量和杂质)、分子量、试剂的最低含量和杂质的最高含量、检验规则、实验方法、包装及标志、的最高含量、检验规则、实验方法、包装及标志、等等。等等。242526试剂试剂1试剂试剂2试剂试剂327优级纯优级纯化学纯化学纯分析纯分析纯优级纯优级纯28293031瓶式药品储存柜药品冷藏箱危险药品储存柜3233一般步骤:一般步骤: 洗涤(玻璃或塑料)器皿洗涤(玻

6、璃或塑料)器皿 检查纯水与试剂的质量检查纯水与试剂的质量 核对配制方法核对配制方法 计算用量计算用量 配制(称量配制(称量溶解溶解定容定容混匀)混匀) 贮存贮存视具体情况和实际需要的不同,视具体情况和实际需要的不同,有有粗配粗配和和精配精配两种方法。两种方法。34353638394041424344454647铂金蒸发皿铂金蒸发皿 铂坩埚铂坩埚镍坩埚镍坩埚铁坩埚铁坩埚银坩埚银坩埚48495051当用水冲净后内壁留有一层均匀的水当用水冲净后内壁留有一层均匀的水膜,膜,不挂水珠不挂水珠也不成股流下。也不成股流下。洁净剂是肥皂,洗衣粉,去污粉等自来水冲洗毛刷蘸少许洗洁净(洗衣粉)刷洗自来水彻底冲洗纯

7、水漱洗刷子直接刷洗的仪器,如烧杯,三角瓶,试剂瓶玻璃仪器一般洗涤步骤玻璃仪器一般洗涤步骤52 53 54555657 使用玻璃仪器常见问题的解决?使用玻璃仪器常见问题的解决?5859606162636465666768左手拿起盛溶左手拿起盛溶液的容器,右液的容器,右手垂直地拿住手垂直地拿住移液管,提起移液管,提起移液管使管尖移液管使管尖靠在盛溶溶液靠在盛溶溶液的容器内壁上,的容器内壁上,使液面缓慢下使液面缓慢下降,眼睛与液降,眼睛与液面平行。面平行。待溶液待溶液流尽后流尽后约约1515秒秒钟,取钟,取出移液出移液管。管。69a a为减少误差,吸量管吸液体时,每次都应从最上面刻度为起始点,往下为

8、减少误差,吸量管吸液体时,每次都应从最上面刻度为起始点,往下放出所需体积,而不是需要放出多少体积就吸取多少体积。放出所需体积,而不是需要放出多少体积就吸取多少体积。b b移液管和吸量管不可烘干,应该自然晾干。移液管和吸量管不可烘干,应该自然晾干。c c需精密量取需精密量取5 5、1010、2020、2525、50ml50ml等整数体积的溶液,应选用相应大小等整数体积的溶液,应选用相应大小的移液管,不能用两个或多个移液管分取相加的方法来精密量取整数体积的移液管,不能用两个或多个移液管分取相加的方法来精密量取整数体积的溶液。的溶液。d d移液管及刻度吸管一定用橡皮吸球(洗耳球)吸取溶液,不可用嘴吸

9、取。移液管及刻度吸管一定用橡皮吸球(洗耳球)吸取溶液,不可用嘴吸取。e e滴定管、移液管及吸量管均不可用毛刷或其他粗糙物品擦洗内壁,以免滴定管、移液管及吸量管均不可用毛刷或其他粗糙物品擦洗内壁,以免造成内壁划痕,容量不准而损坏。每次用毕应及时用自来水冲洗,再用洗造成内壁划痕,容量不准而损坏。每次用毕应及时用自来水冲洗,再用洗衣粉水洗涤(不能用毛刷刷洗),用自来水冲洗干净,再用纯水冲洗衣粉水洗涤(不能用毛刷刷洗),用自来水冲洗干净,再用纯水冲洗3 3次,次,倒挂,自然沥干,不能在烘箱中烘烤。如内壁挂水珠,先用自来水冲洗,倒挂,自然沥干,不能在烘箱中烘烤。如内壁挂水珠,先用自来水冲洗,沥干后,再用

10、重铬酸钾洗液洗涤,用自来水冲洗干净,再用纯水冲洗沥干后,再用重铬酸钾洗液洗涤,用自来水冲洗干净,再用纯水冲洗3 3次,次,倒挂,自然沥干。倒挂,自然沥干。f f使用同一移液管量取不同浓度溶液时要充分注意润洗(使用同一移液管量取不同浓度溶液时要充分注意润洗(3 3次),应先量次),应先量取低浓度的溶液,然后量取高浓度的。在吸取第一份溶液时,高于标线的取低浓度的溶液,然后量取高浓度的。在吸取第一份溶液时,高于标线的距离最好不超过距离最好不超过1cm1cm,这样吸取第二份不同浓度的溶液时,可以吸得再高一,这样吸取第二份不同浓度的溶液时,可以吸得再高一些润洗管内壁,以消除第一份的影响。些润洗管内壁,以

11、消除第一份的影响。707172a.不能用任何方式加热(手持部位不能紧握在刻度线下方)b. 洗净后的容量瓶,在配制物质的量浓度溶液时间不能再润洗,但在量取固定体积的一定浓度的溶液时就必须润洗。c. 只能适用于配制规定温度、规定体积的物质的量浓度溶液或量取规定温度、固定体积的溶液,即不能配制过冷过热溶液,不能作试剂瓶盛装试剂,更不能作反应容器使用。d. 搁放容量瓶时,瓶塞与瓶口间应垫一纸条。注意事项73747677滤纸的折叠与安放滤纸的折叠与安放787980基础知识基础知识81 828384a100%reet 1. 准确度准确度及其表示及其表示误差误差准确度准确度: 测定结果与真值接近的程度,用误

12、差衡量。测定结果与真值接近的程度,用误差衡量。 误差误差绝对误差绝对误差: 测量值与真值间的差值测量值与真值间的差值, 用用 e表示表示相对误差相对误差: 绝对误差占真值的百分比绝对误差占真值的百分比,用用er表示表示aex t 85 真值真值t t (true value)(true value) 某一物理量本身具有的客观存在的真实值。某一物理量本身具有的客观存在的真实值。真值是未知的、客观存在的量。在特定情真值是未知的、客观存在的量。在特定情况下况下认为认为 是已知的:是已知的:1 1、理论真值(如化合物的理论组成)、理论真值(如化合物的理论组成)( (如,如,kclkcl中中clcl的含

13、量)的含量)2 2、计量学约定真值(如国际计量大会确定的长、计量学约定真值(如国际计量大会确定的长度、质量、物质的量单位等等)度、质量、物质的量单位等等)3 3、相对真值(如高一级精度的测量值相对于低、相对真值(如高一级精度的测量值相对于低一级精度的测量值)一级精度的测量值)(例如,标准样品的标准值)(例如,标准样品的标准值)8687a100%reet 88mg2 . 0ga0002. 0%100ar%2 . 0%1001000. 00002. 01 . 0gggr%02. 0%1000000. 10002. 01gggr89 例:滴定管的读数误差为例:滴定管的读数误差为0.02ml。 (1)

14、如果滴定中用去标准溶液的体积分别为)如果滴定中用去标准溶液的体积分别为2ml和和20ml左右,读数的相对误差各是多少?左右,读数的相对误差各是多少? (2)从相对误差的大小说明了什么问题?)从相对误差的大小说明了什么问题? 90ml02. 0mla02. 0%100ar%1%100202. 02mlmlmlr%1 . 0%1002002. 020mlmlmlr这说明,量取两溶液的绝对误差相等,但他们的相对误这说明,量取两溶液的绝对误差相等,但他们的相对误差并不相同。也就是说,当被测定的量较大时,测量的差并不相同。也就是说,当被测定的量较大时,测量的相对误差较小,测定的准确程度也就较高。相对误差

15、较小,测定的准确程度也就较高。 91滴定的体积误差和称量的质量误差滴定的体积误差和称量的质量误差veaer20.00 ml 0.02 ml 0.1% 2.00 ml 0.02 ml 1.0%meaer1.0000 g 0.2 mg 0. 02%0.1000 g 0.2 mg 0. 2%9293gm13. 007.1262020. 01 . 01%15. 0%10013. 00002. 01ggr9420.1 0.020204.220.411mg20.0002100%0.049%0.41rgg95精密度精密度及其表示及其表示偏差偏差精密度精密度: 平行测定结果相互靠近的程度,用偏差衡量。平行测定

16、结果相互靠近的程度,用偏差衡量。 偏差偏差: 测量值与平均值的差值,用测量值与平均值的差值,用 d表示表示d = x - xdi = 096偏差(偏差(deviation): 表示精密度高低的量。偏表示精密度高低的量。偏差小,精密度高。偏差的表示有:差小,精密度高。偏差的表示有:niidnd11minmaxxxr111212ndnxxsniinii%100xscvxxdii97xxdiiddrx不能反映一组平行测定结果的精密度。只能反映某次测不能反映一组平行测定结果的精密度。只能反映某次测定结果的精密度定结果的精密度98niidnd11dd rx2、平均偏差与相对平均偏差、平均偏差与相对平均偏

17、差一组平行测定结果间接近或者离散程度。一组平行测定结果间接近或者离散程度。一般分析工作中,结果以相对平均偏差表示。一般分析工作中,结果以相对平均偏差表示。99 例例: :下列为两组平行测定的数据中各次测定结果的下列为两组平行测定的数据中各次测定结果的绝对偏差,计算平均偏差。绝对偏差,计算平均偏差。 1:0.1, 0.4, 0.0, -0.3, 0.2, -0.3, 0.2, -0.2, -0.4, 0.3; 2: -0.1 , -0.2, 0.9, 0.0, 0.1, 0.1, 0.0, 0.1, -0.7 , 0.2。100例例: : 下列为两组平行测定的数据中各次测定下列为两组平行测定的数

18、据中各次测定结果的绝对偏差,计算平均偏差。结果的绝对偏差,计算平均偏差。 1:0.1, 0.4, 0.0,-0.3,0.2,-0.3,0.2,-0.2,-0.4,0.3; 2: -0.1 ,-0.2,0.9, 0.0,0.1,0.1,0.0,0.1, -0.7 ,-0.2。121(0.1+ 0.4+ 0.0+0.3+0.2+0.3+0.2+0.2+0.4+0.3)=0.2101(0.1+0.2+0.9+ 0.0+0.1+0.1+0.0+0.1+ 0.7+0.2)=0.210dd解:第二组的精密度差,极大值偏差很大的占多数,大的第二组的精密度差,极大值偏差很大的占多数,大的偏差得不到反应。偏差得

19、不到反应。1013 总体标准偏差和标准偏差总体标准偏差和标准偏差总体标准偏差总体标准偏差nxi2)(标准偏差标准偏差1)(2nxxsi无限次测量,无限次测量,对总体平均值的离散对总体平均值的离散有限次测量有限次测量对平均值的离散对平均值的离散自由度自由度1 nf计算一组数据分散计算一组数据分散度的独立偏差数度的独立偏差数100%sc vx相对标准偏差相对标准偏差变异系数变异系数102在上例中,两组数据的平均偏差相同,但在上例中,两组数据的平均偏差相同,但s1=0.3, s2=0.4例例 下列为两组平行测定的数据中各次测定下列为两组平行测定的数据中各次测定结果的绝对偏差,计算平均偏差。结果的绝对偏差,计算平均偏差。 1:0.1, 0.4, 0.0,-0.3,0.2,-0.3,0.2,-0.2,-0.4,0.3;

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