第三章会聚束电子衍射

1、第三章第三章 会聚束电子衍射会聚束电子衍射Convergent beam electron diffraction(CBED)CBED是将具有足够大会聚角的电子束会是将具有足够大会聚角的电子束会聚到试样上，将物镜后焦面上的透射斑聚到试样上，将物镜后焦面上的透射斑点和衍射斑点扩展成一个个衍射盘。试点和衍射斑点扩展成一个个衍射盘。试样的结构信息反映在圆盘中的各种衬度样的结构信息反映在圆盘中的各种衬度花样上。花样上。CBED的应用领域：晶体对称性（包括晶体的应用领域：晶体对称性（包括晶体点群、空间群）、晶体点阵参数、点群、空间群）、晶体点阵参数、薄晶片薄晶片厚度厚度和晶体势函数、晶体和准晶体中位错和

2、晶体势函数、晶体和准晶体中位错b矢量的测定，以及材料应变场研究。矢量的测定，以及材料应变场研究。3.1 会聚束电子衍射的原理与实验技术CBED光路图光路图(A) SADP from 111 Si. (B) CBED pattern from 111 Si图(A)选取电子衍射（SADP）只显示了零层倒易截面上倒易斑点的信息。图(B)CBED显示了动力学衬度效应。即不仅显示了零层倒易截面的信息，而且显示了菊池线和高阶劳厄线的信息。4.2影响CBED花样的因素： The beam-convergence angle The camera length L (i.e., the magnificati

3、on of the pattern) The size of the beam (the probe diameter) The thickness of the specimen The focus of the pattern (under/over or exact) 样品内部信息样品内部信息等等（1）会聚角对CBED花样的影响随着会聚角随着会聚角的的增大，透射盘增大，透射盘和衍射盘的直和衍射盘的直径增大并相互径增大并相互重叠，因此要重叠，因此要选择合适的会选择合适的会聚角聚角。（2）相机长度的影响随着相机长度随着相机长度L的减小，摄取的范围越大，的减小，摄取的范围越大，但图中的菊池线和

4、高阶劳厄线变得模糊不清。但图中的菊池线和高阶劳厄线变得模糊不清。（3）选取合适的照明电子束束）选取合适的照明电子束束斑小。斑小。 大的束斑使得亮度增加但是大的束斑使得亮度增加但是所照射的体积也增加，甚至超所照射的体积也增加，甚至超过所分析的小晶粒的尺寸。所过所分析的小晶粒的尺寸。所以束斑大小也合适。以束斑大小也合适。（4）样品的厚度对）样品的厚度对CBED的影的影响。响。 如右图太薄的样品的如右图太薄的样品的CBED信息少，而厚样品可给出更多信息少，而厚样品可给出更多的信息，尤其是动力学衬度。的信息，尤其是动力学衬度。（5）聚焦条件的影响(A)欠焦(B)正焦(C)过焦实际操作中根据实验目的来选

5、择聚焦量。实际操作中根据实验目的来选择聚焦量。大角度会聚束电子衍射（大角度会聚束电子衍射（LACBED）离焦实例）离焦实例左图包含了被照区域的左图包含了被照区域的倒空间衍射信息和实空倒空间衍射信息和实空间结构信息。间结构信息。4.3 CBED术语术语明场明场：指透射盘本身。：指透射盘本身。暗场暗场：中心入射束满足：中心入射束满足Bragg条件时所获得的衍射盘。条件时所获得的衍射盘。G：分别实：分别实g和和-g满足满足Bragg条件而得到的对应于条件而得到的对应于+G与与-G衍射盘图像。衍射盘图像。HOLZ环环：高阶倒易点与厄瓦尔德球相截而形成的与明场：高阶倒易点与厄瓦尔德球相截而形成的与明场盘

6、同心的亮圆环。盘同心的亮圆环。HOLZ线线：每根：每根HOLZ线与线与HOLZ环上的一小段相对应。环上的一小段相对应。菊池线菊池线：成对出现，与常规：成对出现，与常规TEM中菊池线相同。中菊池线相同。回摆曲线回摆曲线：形状各异的黑色粗条纹衬度，条纹的强度与：形状各异的黑色粗条纹衬度，条纹的强度与试样的厚度试样的厚度t、偏离矢量、偏离矢量s和消光距离和消光距离有关。有关。G-M条纹条纹：消光黑带，只有在有由螺旋轴和滑移面造成：消光黑带，只有在有由螺旋轴和滑移面造成的的“禁止衍射禁止衍射”位置的暗场盘中出现。位置的暗场盘中出现。全图全图：当入射束方向与晶体带轴严格平行时，上述各种：当入射束方向与晶

7、体带轴严格平行时，上述各种信息大体均有反映的综合图像。信息大体均有反映的综合图像。4.4 HOLZ线形成原理线形成原理1.平行平行HOLZ线的间距：线的间距：2.倒易面间距倒易面间距d*与倒易空间与倒易空间FOLZ环的半径环的半径 和角半径和角半径 之间的关系：之间的关系：4.5 回摆曲线形成原理回摆曲线形成原理在双束条件下，透射束与衍在双束条件下，透射束与衍射束的强度存在下列关系射束的强度存在下列关系:图图8-13表示表示x=0时，函数达到时，函数达到主极大值主极大值1；当；当x=nk（为非零（为非零整数）时，函数取第整数）时，函数取第k个极个极小值小值0.在在CBED中，入射电子束是一个倒

8、立的会聚束锥，锥中中，入射电子束是一个倒立的会聚束锥，锥中各各射线都对中心入射线有一个偏离角各各射线都对中心入射线有一个偏离角，正是这个，正是这个变化着的变化着的带来了衍射盘中衍射强度带来了衍射盘中衍射强度Ig的振荡变化，的振荡变化，这就是回摆曲线。这就是回摆曲线。回摆曲线的形状回摆曲线的形状决定于试样厚度决定于试样厚度t、消光距离、消光距离g和和倒易失长度倒易失长度g，如图如图8-14所示。所示。在在CBED实验中，试样不动，其倒易矢量实验中，试样不动，其倒易矢量g不动，在透不动，在透射盘和衍射盘中就会得到系列，互相平行的暗条纹。射盘和衍射盘中就会得到系列，互相平行的暗条纹。这种暗条纹的宽度

9、于会聚束角展宽有关，振荡周期与这种暗条纹的宽度于会聚束角展宽有关，振荡周期与x有关。有关。而因此，回摆曲线蕴涵了厚因此，回摆曲线蕴涵了厚度度t、消光距离、消光距离g等重要信等重要信息。息。4.6 利用回摆曲线测试样的厚度利用回摆曲线测试样的厚度衍射盘中的黑条纹对应零衍射盘中的黑条纹对应零Ig即黑条纹对应即黑条纹对应x=n0又其中其中，可查表得可查表得为直线为直线则上式简写为则上式简写为但是但是ni不能直接确定，采用不能直接确定，采用尝试法求得。尝试法求得。由作图法得知截距由作图法得知截距 约约710-7从而，从而，t=1180 电子显微术测量膜厚的方法有位错运动所电子显微术测量膜厚的方法有位错运动所在滑移面的迹线分析法、厚度消光轮廓法、在滑移面的迹线分析法、厚度消光轮廓法、CBED法等。法等。 CBED法受限制条件较少，相对误差较小法受限制条件较少，相对误差较小