硫酸亚铁铵测定

1、实验五实验五硫酸亚铁铵的制备与含量测定硫酸亚铁铵的制备与含量测定( (二二) )含量测定含量测定实验目的 1、掌握、掌握K2Cr2O7法测定铁的原理和方法。法测定铁的原理和方法。2、学会通过查资料的手段设计实验方案并进、学会通过查资料的手段设计实验方案并进行实际应用。行实际应用。实验原理 在酸性溶液中，硫酸亚铁铵中的亚铁可与K2Cr2O7定量反应，其反应式为：Cr2O72-+6 Fe2+14H+2 Cr3+6 Fe3+7H2O 依据此反应，可用二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定溶液中的铁。根据所消耗K2Cr2O7溶液的体积和浓度计算试样中硫酸亚铁铵的含量。 实验步骤 1、配制0

2、.02molL-1K2Cr2O7标准溶液 准确称量1.21.3gK2Cr2O7溶解定量转移于250mL容量瓶定容摇匀。根据实际称量计算准确浓度。 2、配制硫酸亚铁铵标准溶液 准确称取自己制备的硫酸亚铁铵1011g 加少量水和10mL3molL-1 H2SO4溶液溶解定量转移于250mL容量瓶定容摇匀。 3、含量测定 移取25.00mL硫酸亚铁铵溶液于锥形瓶分别加入10mL3molL-1 H2SO4溶液、10mL1：1 H3PO4溶液、50mLH2O、6滴二苯胺磺酸钠指示剂用K2Cr2O7标准溶液滴至溶液呈紫红色。平行测定三份。数据记录与处理1、数据记录 1 2 3mK2Cr2O7 (g)m硫酸

3、亚铁铵(g)V硫酸亚铁铵(mL) VK2Cr2O7(mL) 、数据处理记录项目记录项目测定次数测定次数mK2Cr2O7 (g)C K2Cr2O7 (mol.L-1) m硫酸亚铁铵硫酸亚铁铵(g)V硫酸亚铁铵硫酸亚铁铵(mL)VK2Cr2O7 (mL)w硫酸亚铁铵硫酸亚铁铵（%） 硫酸亚铁铵硫酸亚铁铵（%） 相对平均偏差相对平均偏差计算公式K Cr O22 727K Cr O222 71000K Cr OM250mC式中式中M K2Cr2O7 =294.18 44222Fe NHSO6H O的百分含量为 4422272272244222666%100%251000250K Cr OK Cr OF

4、e NHSOH OFe NHSOH OcVMwm式中式中M硫酸亚铁铵硫酸亚铁铵=392.1实验注意事项1、含量测定中（1）加入硫酸是为了保持反应在强酸性溶液中进行；（2）加入磷酸是增大突跃范围并有利于终点的观察；（3）反应产物Cr3+的绿色会影响终点的观察，因此加水将溶液稀释。2、加入各试剂后应立即滴定，否则Fe2+易被空气氧化而引起误差，因此应加一份滴一份。思考题思考题 1、用、用K2Cr2O7溶液滴定硫酸亚铁铵时，为什么向溶液滴定硫酸亚铁铵时，为什么向溶液中加入溶液中加入H3PO4溶液？溶液？ 答：加答：加H3PO4溶液的目的：溶液的目的：（1） H3PO4与与Fe3+形成稳定的且无色的形成稳定的且无色的Fe(HPO4)2-降低了降低了Fe3+ 的浓度，降低了的浓度，降低了Fe3+/ Fe2+电对的电极电对的电极电势，使二苯胺磺酸钠变色点的电极电势落在滴电势，使二苯胺磺酸钠变色点的电极电势落在滴定的电极电势突跃范围内；定的电极电势突跃范围内；（2）无色的）无色的Fe(HPO4)2- 的形成，有利于终点的观察的形成，有利于终点的观察下次实验:邻二氮菲分光光度