分析化学实验指导要点

1、析 化 学 实 验 指 导实验一、分析化学实验基础知识、实验的目的:1 .验证化学的基本原理、基本知识，巩固、加深、拓展理论知识的学习;2 .掌握实验的基本技能、基本操作，培养分析问题、解决问题的能力；二、实验的程序：实验前的预习一实验中的操作一实验后的报告一实验结束考试三、实验预备知识：（一）误差及误差的表示方法1 .误差一实验测定结果与客观存在的真实结果之间的差值（注一真实结果：理论真值、约定真值、相对真值等）2 .表小方法（1） 绝对误差=测定结果真实结果（2） 相对误差=绝对误差/真实结果X100%误差反映测定结果的准确度；误差是客观存在的。3 .误差的分类（1） 系统误差一某些固定的

2、经常性的原因所造成的误差。具有单向性、重现性、可测性等特点。如：祛码腐蚀、试剂（包括蒸储水）中含有微量被测组分、沉淀反应不完全、化学计量点与滴定终点不一致等。（2）偶然误差一某些不确定的原因（如气压的微小波动、温度的微小波动、仪器性能的微小波动等）所造成的误差。具有双向性、不确定性、不可测性等特点，但符合统计规律（多次测定结果中：正负误差出现机会/几率相等，大误差出现的机会少，小误差出现的机会多，在消除了系统误差的前提下，多次测定结果的平均 值可以代表真实结果）如：天平零点稍有变化；滴定管最后一位估计不准等。（二）偏差及偏差的表小方法1 .偏差一多次实验测定结果之间的差值2 .表小方法（1）

3、绝对偏差=个别测定值-算术平均值（2） 平均偏差=单次测量偏差的绝对值的平均值（3） 相对平均偏差=（平均偏差/算术平均值） X00%偏差反应测定结果的精密度；精密度是保证准确度的前提条件，但是精密度高的分析结果准确度不一定高，因为 分析过程中有可能存在系统误差。（三）数据记录与数据处理1 .有效数字一只含有一位可疑数字的物理量。（注一物理量：不仅给出数值，而且反应量度的方法/仪器的准确度）2 .有效数字运算法则（1） 加减法一计算结果保留的小数位数应与原始数据中小数位数最少的数相一致。如：0.0121+25.64+1.05782=26.71（2） 乘除法一计算结果保留的有效数字位数应与原始数

4、据中有效数字位数最少的数相一致。如：0.0121 >25.64X1.05782=0.328（3） 数字修约一数据处理过程中舍去不必要的有效数字的过程数字修约规则一四舍六入五留双r<4 舍去 0.52664=0.5266>6 进位 0.36266=0.3627被修约数字=50 舍去 /进位=> 末位为偶数 10.2350=10.24;10.2650=10.26=5* 进位 18.0852=18.09（注意：不能连续修约，如： 1.54546=1.5; 1.54546 21）6（4） 线性回归方程的建立设自变量X1,X2,X3, 丹（如浓度）应变量y1,y2,y3,-加（如

5、仪器的信号值：电位、吸光度、峰高、峰面积等）1 一 1则 x = £ Xi ; y = £ yi nn、22cSxx=£(为-x) ； Syy=s (yi y) ； Sxy=E (x x)(yi y)则线性相关系数Sxy.SxxSyy回归方程斜率a= Sxy ;截距b= y_ a I Sxx回归方程（一元线性）y=ax+b四、基本实验仪器介绍（一）体积测量仪器烧杯、量筒、滴管；容量器皿一一容量瓶、移液管、滴定管。（二）容量仪器一一天平1.天平的两个重要指标：最大称量值感量/分度值一一使天平在平衡位置产生1个分度变化所需要的最大质量。感量越小，灵敏度越高，称量准确度

6、越高。2.常用称量仪器简介台秤/台天平阻尼分析天平电光分析天平电子分析天平感量0.5g； 0.2g0.4mg0.1mg0.1mg数据记录记录到记录到记录到记录到（以g为单位）小数点后位小数点后位小数点后位小数点后位五、试剂配制（仪器选择问题）1 .根据试剂本身性质确定配制方法2 .根据试剂在实验中用途确定配制方法（1）作为标准溶液（具有已知准确浓度的溶液）用的试剂直接法基准物质（g）溶解一定量转段 定容一标准溶液（C）（分析天平）"""（容量瓶）间接法基准物质（g） /标准溶液（C）近似浓度的溶液 准确浓度的溶液-标准溶液（C / ）滴定、计算（2）作为一般反应用

7、试剂六、仪器的洗涤方法介绍七、分析天平使用演示八、思考题1 .某一真值为49.06%的测定，两人分析结果分别为：甲：49.01%, 49.21%, 49.08%;乙：49.40%, 49.44%, 49.42%.试从精密度和准确度两方面比较，两人的结果哪一个可靠？2 .洗涤烧杯时，用自来水洗过后残留液体体积为1mL,其中杂质浓度为Xg-mL-1,之后用蒸储水淋洗，假定每次残留的液体体积均为1mL,确定用30mL蒸储水分三次洗涤后残留杂质浓度为多少？如果用30mL蒸储水一次洗涤残留杂质浓度又为多少？比较两种洗涤方法的效果。3.根据下列数据建立磺基水杨酸法比色测定铁的回归方程（Am）并确定A与m之

8、间的线性相关系数r, A为吸光度，m为铁的质量数（mg）。标准溶液由 0.432gNH 4Fe（SO4）2 12H2O溶于水中稀释至 500mL配制而成。标准溶液体积/mL12345吸光度A0.0970.2000.3040.4080.510显色后，都稀释至50mL实验二容量器皿的校准实验目的1 .掌握容量瓶、移液管和滴定管的使用方法2 .学习容量器皿的校准方法3 .进一步熟悉分析天平的称量方法方法与原理容量仪器（指容量瓶、移液管和滴定管等）的实际体积必须与所标示体积相符，否则会影响定量分析 的准确度。1 .相对校准法一容量瓶和移液管的校准2 .称量法一容量瓶、移液管和滴定管的校准实验内容1.滴

9、定管的校准（称量法）水的温度： 1mL水的质量：g滴定管读数水体积/mL（瓶+水）质量/ g水质量/ g实际体积/ mL校准值/ mL校准结果0.000.00（空瓶）0.000/平均平均第校准值/mL校准 系数一次总校准值/mL ：校准系数0.000.00（空瓶）0.000/第一次总校准值/mL :校准系数2.容量瓶和移液管的校准（相对校准法）25.0mL蒸储水定量转移一 100mL容量瓶（移液管）n=4（洗净晾干）四、思考题：1 .称量法校准容量器皿的前提条件是什么？称量法是指在校准室内温度波动小于1C/h ,所用器皿和水都处于同一室时，用分析天平称出容量器皿所量入或量出的纯水的质量，然后根

10、据该温度下水的密度，将水的质量换算 为容积。由于水的密度和玻璃容器的体积随温度的变化而改变，以及在空气中称量受到空气浮力的影响，因此将任一温度下水的质量换算成容积时必须对下列三点加以校正：校准温度下水的密度。校准温度下玻璃的热膨胀。空气浮力对所用称物的影响。为了便于计算，将此三项校正值合并而得一总校正值（见表2-1 ）,表中的数字表示在不同温度下，用水充满20c时容积为1L的玻璃容器，在空气中用黄铜祛码称取的水的质量。校正后的容积是指20c时该容器的真实容积。应用该表来校正容量仪器是十分方便的。2 .容量器皿的相对校准中，如果一种容量器皿不准确，或者两种容量器皿都不准确，校准是否有意义？ 实验

11、三、滴定分析基本操作练习一、实验目的1. 了解滴定分析的基本概念2. 了解溶液配制的两种方法3. 学习滴定分析的基本操作 二、实验原理1.滴定分析基本概念 （以 20mL0.1mol L-1NaOH 滴定 20mL0.1 mol L-1HCl 为例）2.溶液的配制1）直接法化学计量点：n（NaOH）Rn（HCl）滴定突跃指示剂及指示剂选择滴定终点基准物质（g）溶解一定量转移 定容一标准溶液（C）"'"（容量瓶）2）间接法基准物质（g） /标准溶液（C）近似浓度的溶液准确浓度的溶液-标准溶液（C / ）滴定、计算3.滴定分析计算：等物质的量关系如：HCl + NaOH

12、 = NaCl + H2O (cV) Hci=n(HCl)=n(NaOH)=(cV) NaOHc(HCl) V(NaOH) c(NaOH) - V(HCl)三、实验内容0.1mol L-1HCi溶液的配制，一 稀释一定容一 CLC .4.2mL1 : 1 盐酸- 250mLD 0.1mol L-1NaOH溶液的配制1.0gNaOH 溶解一" 稀释，250mL 0.1mol L-1HCl滴定0.1mol L-1NaOH (甲基橙为指示剂)次数数据内-容一'_123NaOH 溶液初读数/mL终读数/mL净体积/mLHCl滴定初读数/mL终读数/mL净体积/mL数据 处理体积比V(

13、NaOH) V(HCI)体枳比平均值体积比相对平均偏差 0.1mol L-1NaOH滴定0.1mol L-1HCl (酚酗为指示剂)次数数据、一内123HCl溶液/mL25.0025.0025.00NaOH 滴定初读数/mL终读数/mL净体积/mL数据 处理体积比V(NaOH) V(HCI)体积比平均值体积比相对平均偏差四、思考题1.盐酸和氢氧化钠能否直接法配制标准溶液？两者都不能直接配制。HCl是气体， 难以准确称量；市售盐酸浓度不确定，且易挥发；NaOH固体极易潮解，称量过程中迅速吸水，而且它还吸收CO2变质，同样难以准确称量。 他们的标准溶?配制：1HC1 :先将市售盐酸稀释至所需的大至

14、浓度，再进行标定，基准物常用硼砂 （Na2B4O7*10H2O ） 或 无水碳酸钠（Na2CO3）2 秤NaOH固体（台秤即可）适量 溶解-标定（基准物：草酸 H2C2O4*2H2O 或 邻苯二甲酸氢钾 KHC8H4O4 ）2.准确度的表示方法以及精密度的表示方法。3.本实验中用盐酸滴定氢氧化钠以及用氢氧化钠滴定盐酸两次体积比是否相等？ 实验四镂盐中氮的测定、实验目的1 .学会用基准物质标定溶液浓度的方法2 .了解甲醛法测定镂盐中含氮量的原理和方法、实验原理NH4 + + H2ONH3 H2O + H +K h= K a (NH 4+) = K w/ K b(NH3 H2O) = 5.6 10

15、 10酸碱准确滴定条件：CKi > 10'甲醛强化：4 NH4+ + 6 HCHO = (CH 2)6N4H + + 3 H + + 6 H2OK a (CH2)6N4H + = 7.1 10年等物质的量关系：n(N)= n(NH 4+) =n(H +)=(CV) NaOH三、实验内容1.0.1mol L；1NaOH溶液的配制与标定定容250 mL（1） 配制：HO溶fl转移1.0 g NaOH（2） 标定（平行做3次）_50mLHO_ 1D酚酉太_溶液1）滴定一 、修 z,0.4 0.5 g KHP皿'作'1=同店 粉红色（终点）标定反应 ：KHP + NaOH

16、 = KNaP + H 2Om(KHP) 10204.13-=n (KHP) = n (NaOH)= (CV)woh等物质的量关系:NaOH终读数/mLNaOH净体积/mL结果C(NaOH)C(NaOH )相对平均偏差%2.样品的测定（1） 样品溶液的配制0.6 0.8 g （NH 4）2SO4 试样 H2O 溶解尸（2） 测定（平行做3次）定量转移一定容一100mL4mL20%HCHO 1D酚献摇匀25mL 溶液*静置1min NaOH滴定粉红色一1231.(NH4)2SO4 质量/g2.溶液（1）/mL25.0025.0025.003.20% 甲醛/mL4.04.04.04.酚酗/D111

17、5.滴定NaOH初读数/mLNaOH终读数/mLNaOH净体积/mL6.结果V(NaOH )平均含氮量%（3）数据记录与处理四、思考题1 .实验中所使用甲醛中如果含有少量甲酸将对实验结果产生什么影响？如何消除其影响?2 .除了邻苯二甲酸氢钾（KHP）,还有什么基准物质可以用来标定氢氧化钠溶液的浓度?3 .在用邻苯二甲酸氢钾（KHP）标定氢氧化钠的实验中，选择称量质量0.40.5g的依据是什么?实验五醋酸标准解离常数和解离度的测定（两人合作）、实验目的1 .测定醋酸的标准解离常数和解离度，加深对标准解离常数和解离度的理解。2 .学习使用酸度计。3 .巩固移液管的基本操作，学习容量瓶的使用。、实验

18、原理电离平衡（设a为解离度）解离度：已电离的电解质分子数原有电解质分子数H cAcHAc'H+起始浓度c00平衡浓度c-cacaca_2H Ac c -解离常数Ka =HAc 1 -二当在醋酸中加入 醋酸钠后HAc- H+ + Ac-起始浓度 c（酸）0c（盐）平衡浓度 c（酸）-H +H+ c（盐）+H+解离常数Ka匹-H b（盐）H Lh 如HAcc（酸）-H c（酸）三、实验内容2.HAc溶液的标定已知c(NaOH)= mol/L、 次数数据、内一_123HAc原液体积/mL25.0025.0025.00NaOH 滴定初读数/mL终读数/mL净体积/mL平均体积V /mL-1c(

19、HAc)/mol L-3.配制不同浓度的醋酸溶液及测定已知c（NaAc）= 0.10 mol/L 测定时温度：C、一 编号内容12345HAc原液/mL5.0010.0025.00HAc原液25.00NaAc 溶液/mL0.000.000.005.00定容/mL50.0050.00c/mol L-1c（盐）=c（酸尸pH值H +离子浓度a值KaKa平均值四、预习思考题1.对于水溶液中反应，在浓度很小时标准解离常数与解离常数有何关系?2. 随着醋酸浓度的增加，解离常数和解离度将发生怎样的改变?I.HAc原液的配制3.2mL1 : 1HAc蒸播水稀释、定容a 250mL实验五（一）、混合碱中碳酸钠

20、和碳酸氢钠含量的测定一、实验目的1 .了解双指示剂法测定混合碱的原理；2 .理解混合碱中各组分的测定方法以及相关计算。二、实验原理3 合碱试样溶液（含 NazCONaHCO3）瞰酗指示剂红色旧Cl溶液滴定（VmL）无色（反应：Na2CO3+HCl=NaHCO 3+NaCl） , （ cV1）Hci=n（Na2CO3）=m（NaHCO 3）膜甲酚绿-二甲基黄指示剂（混合指示剂）绿色MCI溶液滴定（V2mL）亮黄色（反应：NaHCC3+HCI=NaCI+H2O+CC2） , （cV2）Hci=n1（NaHCO）+n2（NaHCO）23Na2CO3%=C(HCl)Vi 106.0 ms 1000Na

21、Hg% =c(HCl)(V2-V1) 84.01ms 1000又 Na2o+co2=Na2CO3n1(Na2O)=n(Na2CO3)=(cV 1)hc1Na2O+2CO2+H2O=2NaHCO 3n2(Na2O)=n(2NaHCO 3)=1/2n(NaHCO 3)=1/2c(V 2 一V1)hci 所以 n(Na2O)=n1(Na2O)+n2(Na2O)=1/2c(V 1 +Vz)hci1-c(HCl)(V1 V2) Na2O%=261.98ms 1000三、实验内容1.混合碱试样溶液(由实验室提供)配制流程： 50.00g试样 - -%定量转移定容T ?1000mL2.试样溶液的测定及数据处

22、理已知c(HCl)=mol L-1实验步骤实验数据编号123试样溶液()号向120.0020.0020.00蒸储水/mL20202050.00ms =m 20.00(g)1000酚酗/D111第一终点红色无色HCl初读数/mLHCl终读数/mLHCl净体积V1/mL漠甲酚绿-二甲基黄指示剂/D888第二终点绿色-亮黄色HCl初读数/mLHCl终读数/mLHCl净体积V2/mL结果计算Na2CO3%Na2CO3%平均值Na2CO3%相对平均偏差NaHCO3%NaHCO3%平均值NaHCO3%相对平均偏差Na2O%Na2O%平均值Na2O%相对平均偏差四、思考题1 .混合指示剂有哪几种类型？混合指

23、示剂与单一指示剂相比有何优点？2 .假定混合碱是有NaOH和Na2CO3组成，实验过程与上述内容相同， 请推导计算试样NaOH和Na2co3百分含量实验六、磷酸的电位滴定分析、实验目的1 .学习电位滴定的基本原理和操作技术2 .掌握电位滴定确定终点的方法（pHV曲线、dpH/dVV曲线、d2pH/dV 2V曲线制作或内插法） 二、实验原理1 .磷酸的分步电离H 3PO4-"=H 2 PO4+HpKa i=2.12H2Po 4,HPO42-+H+pKa 2=7.20HPO42-,PO43-+H+pKa 3=12.362 .分步滴定条件CoKai >10; Ka/Ka2 2 104

24、3 .电位滴定工作电池Ag, AgCl I HCl（0.1mol L-1） I 玻璃膜 I 磷酸试液 I KCl（饱和）I Hg&q Hg I Pt 玻璃电极（指示电极）甘汞电极（参比电极）（pH复合电极：由玻璃电极和参比电极组合而成的电极）4.三、实验内容1 .NaOH溶液的配制与标定（1）0.1mol L-1NaOH 的配制1.0gNaOH溶解>稀释?定容 250mL（2）NaOH溶液的标定（电位滴定法10mLH 2c2O4标液(100mL 烧杯)H2O.NaOH滴定25mL搅拌记录 V(NaOH)、pH 值粗测V(NaOH)/mL024689101112141618pH细测

25、V(NaOH)/mLPHApH/AV-V1-.22A2pH/AV2-V2-2.磷酸试样溶液的测定（电位滴定法）10mL磷酸试液（100mL 烧杯）H2ONaOH 滴定- » 记录 V(NaOH)、pH值25mL搅拌粗测V(NaOH)/mL01234567891011pH细测V(NaOH)/mLpHApH/AV-Vi.2.2A2pH/AV2-V2-四、结果计算1. NaOH溶液浓度标定结果（1）制作滴定曲线确定终点体积（2） NaOH浓度计算滴定反应：H2c2O4+2NaOH=Na2C2O4+2H2O1 一 1等物质的量关系：cV 12c2O4 =n(H2C2O4) =n(2NaOH

26、)= n(NaOH ) = cV Na0H22_1c(NaOH)/mol L2 cV H2c2O4V(NaOH)2 .磷酸试样溶液分析结果（1）制作滴定曲线确定终点体积（2）试液P2O5含量计算有关反应：P2O5+3H2O=2H 3P04H3PO4+NaOH=NaH 2PO4+H2O(第一步滴定反应)1-1 一 1等物质的量关系：n(P2O5) =n(2H3PO4)n(H3PO4) n(NaOH ) cV NaOH2221.1:P2O5 含重/g L =n(P2O5) M (P2O5) _ 2 cV NaOH 141.9510.00五、思考题1 .请分析草酸能否分步滴定。2 .实验中用酸度计来

27、测定滴定过程的pH值变化从而确定滴定终点，本实验酸度计是否需要校准？为什么?实验七、EDTA溶液的配制与标定（两人合作）、实验目的1 .掌握EDTA溶液的配制和标定方法2 .学会判断配位滴定的终点3 .了解缓冲溶液的应用CaIn- + HCaY2- + H+、实验原理滴定前：Ca2+ + HIn2-滴定开始至终点前：Ca2+ + HY3-终点时：Caln- + HY3- = CaY2- + HIn2-总反应：Ca2+ + HY 3- = CaY2- + H+定量关系：(cV)Ca2 =n(Ca 2+)=n(HY 3-)=n(EDTA)=(cV) edta控制酸度原因：1)指示剂；2)滴定反应。

28、三、实验内容(合作者：)1.0.01mol L-1EDTA 溶液的配制 *250mLH 2O0.9gEDTA » 溶液、溶解2.Ca2+标准溶液的配制0200.22g碳酸钙 滴加小 稀释：-正一 250mL(100mL烧杯) 溶解定量转移(容量瓶)3标定25mL溶液2 5mL氨缓冲溶液 : 酒红色 溶液1滴%,纯蓝色 (终点)*注：五、1.配位滴定为什么要控制酸度？2.有哪些基准物质可以用来标定EDTA ?四、数据纪录与处理29、次数数据、西溶123溶液2体积/mL25.0025.0025.00EDTA滴定初读数mL终读数mL净体积mL平均体积V mLc(EDTA)/ mol L-1

29、碳酸钙质量： m(CaCO3)=g,c(Ca2+)= m(CaC。3) =mol l-1100 0.25实验结束后EDTA溶液回收 思考题实验八、水中钙镁的测定一、实验目的1 .掌握配位滴定的基本原理、方法和计算2 .掌握铭黑T、钙指示剂的使用条件和终点变化二、实验原理(1) pH=10时的反应过程(M=Ca、Mg)滴定前 M2+HIn2-MIn-+H +滴定中 M2+HY3- MY 2-+H +终点时 MIn-+HY3- MY2-+HIn2-(酒红色)(蓝色)说明：1)控制酸度；2)等物质的量关系：n(Mg2+)+n(Ca2+)=n(HY 3-)=ni(EDTA)=C V 1(2) pH=1

30、2 时Mg2+Mg(OH) 2Ca2+与EDTA反应过程与(1)相似；等物质量关系：n(Ca2+)=n2(EDTA)=CV 2 三、实验内容1.Ca2+、Mg2+总量的测定次数数据-123水样()号体积/mL50.0050.0050.00pH=10缓冲溶液/mL555铭黑T指示剂/g0.10.10.1EDTA 滴定初读数/mL303030终读数/mL净体积/mL平均体积V1 /mL2.Ca2+的测定、次数数据内-容一一123水样()号体积/mL50.0050.0050.0010%NaOH/mL222钙指示剂/g0.10.10.1EDTA 滴定初读数/mL303030终读数/mL净体积/mL平均

31、体积V2 /mL3.计算已知 c(EDTA)=mol L-1-i cVi M(CaO) 1000CaO 含重/mg L =''50.00Ca2+含量 /mg -L-1 =cV2MM(Ca)M1000 , Mg2+含量/mg.L-i=c(V；-V；)xM(Mg)xi00050.0050.00四、思考题根据实验结果给出以氧化钙含量表示的水的硬度和以碳酸钙含量表示的水的硬度。 实验九、高镒酸钾溶液的配制与标定(两人合作)一、实验目的掌握高镒酸钾溶液的配制与标定方法二、实验原理1 .关于高镒酸钾(强氧化剂、非基准物质、需标定浓度 )2 .标定：5c2O42-+ 2MnO 4+16H+=

32、10CO 2+ 2Mn2+ 8H2O等物质的量关系：n(5C2O42-)=n(2MnO 4-)钿 1 ,m(Na2c2O4)12- 1-1,八、八=n(C2O4 )= n(MnO 4 )=(CV) KMnQ4 105134522m(Na2c2。4)C(KMnO 4)='40.335V (KMnO 4)说明：反应条件一酸性、温度、速度、指示剂三、实验内容(合作者：)1 . 0.02 mol?L1KMnO 4 溶液的配制 *三二滤液(保存备用)250mLH 2O 微沸1h 冷却0.80.9g KMnO 4”4溶解2 .标定(控制滴定速度)平行做三次0.150.20gN2020d40mLH2

33、O 10mL 7585c._43mol/LH2SO4 KMnO4滴定微红色(终点)数据次数电容123Na2c204 质量/gKMnO 4滴定初读数/mL终读数/mL净体积/mLc(KMn0 4)/mol L平均浓度c/mol L-1相对平均偏差*注：实验结束后 KMnO 4溶液回收四、思考题1 .高镒酸钾为什么不能直接法配制标准溶液？2 .实验中所使用的硫酸有何作用？写出配制1000mL3mol L-1H2SO4的实验流程(需要密度为1.84g , mL-1浓度为98%的浓硫酸为体积是多少？需要什么仪器？)。实验十、过氧化氢含量的测定、实验目的1 .掌握用高镒酸钾测定过氧化氢含量的原理和方法2

34、 .掌握移液管及容量瓶的正确使用方法、实验原理5H2。2 + 2MnO 4- +6H + = 2Mn 2+ + 8H2。+ 502等物质的量关系：n(5H2O2)=n(2KMnO 4)”11即： 一 n(H2O2)=n(KMnO4)5225_250 = _1 一 2110xH2O2%X亦即 534.02(cV)KMnO 4x 10-3H2O2% =0.08505(cV)KMnO4三、实验内容1 .样品溶液的配制稀释定容10mL试样()号'250mL2 .测定已知 c(KMn0 4)=mol L-15mL3mol/LH 2SO4KMnO 425mL样品溶液 微红色(终点)滴定数据次数12

35、3样品溶液体积/mL25.0025.0025.003mol/LH 2SO4体积/mL555KMnO 4滴定初读数/mL终读数/mL净体积/mLV (KMnO 4)/mLH2O2%四、思考题在用物质的量浓度(摩尔浓度)表示溶液浓度时，选择的基本单元不同，浓度是否相同？对于同一 KMnO4溶液,1_写出物质的量侬度c(KMnO 4)与c( KMnO 4)的关系。实验十一、硫酸铜中铜含量的测定(间接碘量法)、实验目的1 . 了解碘量法测定铜的原理。2 .掌握间接碘量法的操作过程。、实验原理铜离子被还原：2Cu2+ + 4I- = 2CuI J+ I2, (I2+I-=I3-)碘的滴定：I2 + 2

36、S2O32 -= S4O62 - + 2I-沉淀转化：CuI + SCN - = CuSCN J + 一(防止CuI对I3 -吸附) CuI(Ksp = 5.06 休-12 ), CuSCN(Ksp = 4.8 便-15 )副反应：SCN - + 4I2 + 4H2O = SO42- + 7I - + ICN + 8H +等“物质的量"关系：n(2Cu2+)=n(I2)=n(2 S2O32 -)即，n(Cu2+)=n(S2O32 -)=c(Na2s2O3) V(Na 2s2O3)试样含铜量计算：320*产55 mo%二、头验内谷 c(Na2s2O3)=mol L1数据 <3-丙

37、 FJX123-ik试样/g0.20.3g0.20.3g0.20.3g水/mL3030301MH 2SO4/D55510%KI/mL101010Na2s2O3 初读数 /mLNa2s2O3 滴定淡黄色1%淀粉/mL111Na2s2O3 滴定浅蓝色10%NH4SCN/mL101010Na2s2O3 滴定蓝色消失Na2s2O3滴定终读数/mLNa2s2O3 净体积 /mL结果计算Cu%Cu%平均值相对平均偏差四、思考题1.硫代硫酸钠能否直接法配制标准溶液？标定硫代硫酸钠常用的基准物质有哪些？写出有关的标定反应。2.在定量分析实验中配制硫代硫酸钠溶液一般要用冷蒸储水来配制，为什么？实验十二、维生素

38、C含量的测定（直接碘量法）【两人合作】一、实验目的1 .掌握硫代硫酸钠溶液的配制与标定方法；2 .掌握碘溶液的配制与标定方法；3 .通过维生素C含量的测定，掌握直接碘量法及其操作。二、实验原理CC =CCCCH2OH + I2 -II I I | IO OH OH H OH等物质的量关系：n(Vc)=n(I2)OCC一 CII II IHICCH20 H + 2HIO O H OH即:m(试样)>Vc%1763= (cV)i2 10 AVc% =0.176(cV)i2m（试样）实验仪器：分析天平、酸式滴定管（50ml）、10g/L锥形瓶（250ml）、I2标准碘溶液（0.05mol/L）

39、、HAc（2mol芦L）忖淀粉指示剂溶液:点三、实验内容（合作者：）（一）Na2s2O3溶液的配制与标定1.配制:6.3gNa2O3 . 5H2O0.05gN受CO3 一 冷蒸储水冷蒸储水溶解定容250mL2.标定：【已知 c(KIO 3)=0.01667mol L-1】,J口内容 一一三一12KIO 3标准溶液/mL25.00冷蒸储水/mL70KI (s)/g1冰醋酸/mL10盖塞、混匀、置暗处/min50.5% 淀粉/mLNa2s2O3滴定初读数/mL终读数/mL净体积/mL平均体积 V(Na 2s2O3)/mL6 (cV) kio c(Na2 s2O3)=-V(Na2S2O3)（二）12

40、溶液的标定工、次数数据、12I2溶液/mL20.0020.00H2O/mL500.5%淀粉指示剂/mL2Na2 s2O3 滴定初读数/mL终读数/mL净体枳/mL平均体积 V(Na2s2O3)/mL“oqaNazSzOsKVN（三）维生素C试样的分析测定1 .测定步骤100mL . 10mL3mL - I 2滴定 0.150.20g试样冷蒸福水1:1HAc淀粉指示剂监色八、）2 .数据记录及处理【已知c（I2）=mol L-1】数据'、次数12试样的称量/gI2滴定初读数/mL终读数/mL净体积/mLVc%平均含量相对相差四、思考题1 .直接碘量法用碘作为滴定剂，在配制碘溶液时加入一些

41、碘化钾可以加快碘的溶解，为什么？加入的碘化钾对于 标定碘溶液浓度有没有影响？2 .写出标定Na2s2。3溶液的有关反应并推导 Na2s2O3溶液浓度计算公式。实验十三、铁的比色测定一、实验目的：1 .学习比色法测定中标准曲线的绘制和试样测定的方法2 . 了解分光光度计的性能、结构及使用方法二、实验原理1.显色反应（pH=39时）：Fe2+ +显色剂显色剂配合物（橙红色）2.朗伯-比耳定律：A=lg =lg = e bcT I实验内容1. 10mgFe3+/L标准溶液的配制_ 3+ 稀释25mL100mgFe /L 标准溶液定容250mL虱号数据、012345测 总铁测 亚铁10mgFe3+/L

42、 标准溶液 /mL0246810试样溶液10mL盐酸羟胺/mL10-14 1mol L NaAc/mL5邻菲罗啾/mL2定容/mL50含铁量m/mg00.020.040.060.080.10X1X2吸光度AA(X1)A(X2)2.标准曲线的绘制及测定：入=510nm,b=2cni剂空白作参比3.绘制标准曲线，计算含铁量总铁：X x 103 mg L-110A度光吸亚铁：X X 103 mg- L-110户.儿 X1 - X23-1局铁：X 10 mg- L10X 2 X 1 含铁量/mg四、思考题：1 .如何用NH4Fe(SO4)2 12H2O配制1000mL浓度为1000mgFe3+/L的标准溶液(需要称取 NH4Fe(SO4)2 12H2O的 质量为多少？需要使用什么仪器)2 .可见光的波长范围为多少？可见分光光度计的基本结构和用途？3 .摩尔吸光系数的含义以及影响因素实验十四、邻二氮菲合铁（II）配合物组成的测定（两人合作）一、实