有机物的分离与提纯》ppt课件

1、第四节研讨有机化合物的普通步骤和方法第四节研讨有机化合物的普通步骤和方法第第1课时有机物的分别与提纯课时有机物的分别与提纯学习目的学习目的初步了解研讨有机化合物的普通步骤；初步了解研讨有机化合物的普通步骤；初步学会分别、提纯有机物的常规方法初步学会分别、提纯有机物的常规方法(蒸馏法、重结晶法、萃取分液法蒸馏法、重结晶法、萃取分液法)思想激活思想激活发酵法制乙醇是在酿酒的根底上开展起来的，在相当长发酵法制乙醇是在酿酒的根底上开展起来的，在相当长的历史时期内，曾是消费乙醇的独一工业方法。的历史时期内，曾是消费乙醇的独一工业方法。发酵液中乙醇的质量分数约为发酵液中乙醇的质量分数约为6%6%10%10

2、%，工业酒精的质，工业酒精的质量分数为量分数为95%95%。他知道工业上是如何从发醇液中提纯制取。他知道工业上是如何从发醇液中提纯制取95%95%的工业酒精吗？的工业酒精吗？自学导引分别、提纯研讨有机化合物普通要经过以下几个根本步骤：分别、提纯元素定量分析测定相对分子质量波谱分析 实验式 分子式 构造式1蒸馏蒸馏是分别、提纯液态有机物的常用方法。适用条件：有机物的热稳定性较强；有机物与杂质的沸点相差较大(普通相差大于30 )。一、蒸馏1实验安装图(如右图)2实验实验(含有杂质的工业乙醇的蒸馏含有杂质的工业乙醇的蒸馏)本卷须知本卷须知(1)安装顺序：安装蒸馏仪器时要留意先从蒸馏烧瓶装安装顺序：安

3、装蒸馏仪器时要留意先从蒸馏烧瓶装起，根据加热器的高低确定蒸馏烧瓶的位置，然后再接水冷起，根据加热器的高低确定蒸馏烧瓶的位置，然后再接水冷凝管、尾接纳、接受器凝管、尾接纳、接受器(锥形瓶锥形瓶)，即，即“自下而上、自下而上、“先左后先左后右。装配蒸馏安装时顺序相反，即右。装配蒸馏安装时顺序相反，即“先右后左。先右后左。(2)参与几片碎瓷片，防止液体暴沸。参与几片碎瓷片，防止液体暴沸。(3)参与工业乙醇的量应占蒸馏烧瓶容积的参与工业乙醇的量应占蒸馏烧瓶容积的 ，普通，普通 为宜。为宜。(4)温度计的水银球应置于蒸馏烧瓶的支管口处。温度计的水银球应置于蒸馏烧瓶的支管口处。(5)冷凝管中的冷却水应从下

4、口进，上口出。冷凝管中的冷却水应从下口进，上口出。(6)搜集到的馏出物叫馏分，它只是某一温度范围内的蒸搜集到的馏出物叫馏分，它只是某一温度范围内的蒸馏产物，依然含有少量杂质。馏产物，依然含有少量杂质。1213232重结晶重结晶重结晶是提纯固态有机物的常用方法。重结晶是提纯固态有机物的常用方法。适用条件：适用条件：杂质在所选溶剂中溶解度很小或溶解度很大，易于除杂质在所选溶剂中溶解度很小或溶解度很大，易于除去。去。被提纯的有机物在所选溶剂中的溶解度受温度的影响被提纯的有机物在所选溶剂中的溶解度受温度的影响较大。该有机物在热溶液中的溶解度较大，在冷溶液中的溶较大。该有机物在热溶液中的溶解度较大，在冷

5、溶液中的溶解度较小，冷却后易于结晶析出。解度较小，冷却后易于结晶析出。实验安装与操作步骤实验安装与操作步骤加热溶解加热溶解趁热过滤趁热过滤冷却结晶冷却结晶二、重结晶二、重结晶1重结晶可以使不纯真的物质纯化，或使混合在一同重结晶可以使不纯真的物质纯化，或使混合在一同的物质彼此分别。的物质彼此分别。2重结晶的效果与溶剂选择大有关系，最好选择对主重结晶的效果与溶剂选择大有关系，最好选择对主要化合物是可溶性的，对杂质是微溶或不溶的溶剂。滤去杂要化合物是可溶性的，对杂质是微溶或不溶的溶剂。滤去杂质后，将溶液浓缩、冷却，即得纯制的物质。质后，将溶液浓缩、冷却，即得纯制的物质。3对杂质的溶解度非常大或非常小

6、，前一种情况杂质对杂质的溶解度非常大或非常小，前一种情况杂质留于母液内，后一种情况趁热过滤时杂质被滤除。留于母液内，后一种情况趁热过滤时杂质被滤除。4溶剂的用量不能太大，假设太大，析出时留在溶剂溶剂的用量不能太大，假设太大，析出时留在溶剂中的物质会添加。应将不纯固体物质溶解于适当的热的溶剂中的物质会添加。应将不纯固体物质溶解于适当的热的溶剂中制成接近饱和的溶液。中制成接近饱和的溶液。5多次重结晶得到物质的纯度更高。多次重结晶得到物质的纯度更高。【实验】苯甲酸的重结晶【实验】苯甲酸的重结晶步骤：高温溶解、趁热过滤、冷却结晶。步骤：高温溶解、趁热过滤、冷却结晶。将将1 g粗苯甲酸加到粗苯甲酸加到1

7、00 mL的烧杯中，再参与的烧杯中，再参与50 mL蒸馏蒸馏水，在石棉网上边搅拌边加热，使粗苯甲酸溶解，全溶解后水，在石棉网上边搅拌边加热，使粗苯甲酸溶解，全溶解后再参与少量蒸馏水。然后运用短颈玻璃漏斗趁热将溶液过滤再参与少量蒸馏水。然后运用短颈玻璃漏斗趁热将溶液过滤到另一个到另一个100 mL的烧杯中，将滤液静置，使其缓慢冷却结的烧杯中，将滤液静置，使其缓慢冷却结晶，滤出晶体。晶，滤出晶体。【探求】在苯甲酸重结晶的实验中，温度越低，苯甲酸【探求】在苯甲酸重结晶的实验中，温度越低，苯甲酸的溶解度越小，为了得到更多的苯甲酸晶体，结晶时的温度的溶解度越小，为了得到更多的苯甲酸晶体，结晶时的温度是不

8、是越低越好？是不是越低越好？提示：冷却结晶时，并不是温度越低越好。由于温度过提示：冷却结晶时，并不是温度越低越好。由于温度过低，杂质的溶解度也会降低，部分杂质也会析出，达不到提低，杂质的溶解度也会降低，部分杂质也会析出，达不到提纯苯甲酸的目的；温度极低时，溶剂纯苯甲酸的目的；温度极低时，溶剂(水水)也会结晶，给实验也会结晶，给实验操作带来费事。操作带来费事。3萃取与分液萃取与分液(1)萃取包括液液萃取和固液萃取。萃取包括液液萃取和固液萃取。液液萃取的原理是：利用有机物在两种互不相溶的溶液液萃取的原理是：利用有机物在两种互不相溶的溶剂中的溶解性不同，将有机物从一种溶剂中转移到另一种溶剂中的溶解性

9、不同，将有机物从一种溶剂中转移到另一种溶剂中的过程。剂中的过程。固液萃取的原理是：用有机溶固液萃取的原理是：用有机溶剂从固体物质中溶解出有机物的过程。剂从固体物质中溶解出有机物的过程。(2)分液：利用互不相溶的液体的分液：利用互不相溶的液体的密度不同，用分液漏斗将它们一一分密度不同，用分液漏斗将它们一一分离出来。如以下图所示：离出来。如以下图所示：(3)操作方法：混合振荡；静操作方法：混合振荡；静置分层；分液。置分层；分液。三、萃取三、萃取1液液萃取是分别、提纯有机物常用的方法，普通液液萃取是分别、提纯有机物常用的方法，普通是用有机溶剂从水中萃取有机物。是用有机溶剂从水中萃取有机物。常用的仪器

10、：分液漏斗、烧杯、铁架台。常用的仪器：分液漏斗、烧杯、铁架台。操作：加萃取剂后充分振荡，放到铁架台的铁圈上静操作：加萃取剂后充分振荡，放到铁架台的铁圈上静止分层后，先翻开分液漏斗上端活塞，再翻开下端的旋塞，止分层后，先翻开分液漏斗上端活塞，再翻开下端的旋塞，从下口将下层液体放出，并及时封锁旋塞从下口将下层液体放出，并及时封锁旋塞(以防上层液体进入以防上层液体进入下层液体下层液体)，上层液体从上口倒出。，上层液体从上口倒出。2选用萃取剂的原那么：和原溶液中溶剂互不相选用萃取剂的原那么：和原溶液中溶剂互不相溶；溶质在萃取剂中的溶解度要大于原溶剂中的溶解度；溶；溶质在萃取剂中的溶解度要大于原溶剂中的溶解度；萃取剂与被萃取