原辅料检验手册

1、原 辅 料 检 控 手 册2008年6月18 口发布2008年6月18 口实施冃u s1、编制说明原辅料检控手册是依据原辅料品质规格单检验项目的要求进行 的检验方法的汇编，本手册内容根据原辅料性能暂分为九类进行分 述，分别是果浆/浓缩汁类、香精类、甜味剂类、酸味剂类、增稠剂 类、营养强化剂类、色素类、防腐剂类、化学剂类、。2、适用范围本手册仅适用于原辅材料检验、过程质量监控、指导品控员日常 工作之用。3、标准管理本手册是工厂内部技术文件，外部人员借阅必须登记，任何人不 得随意带出工厂。品保部原辅料检控手册编号：mp/b3. pk. 0001-2008适用部1质管部检讨周期：三年原料类别香精引用

2、标准:qb1505-92色泽将试样与标样置于同体积比色管（25ml）中至同刻度处，沿垂直方向观察、评比色泽；香气用闻香纸分别醮取试样与标样约l-2cm （两者须接近等量）,然后用嗅觉进行评香， 除蘸好后立刻嗅其香气外，还应辨别其在挥发过程中的全部香气是否与标样相符，有 无异常杂气。天然香料更应评比其挥发过程中的头香、体香、尾香，以全面评价其香 气质量。香味（油溶性香 精不测）将试样及标样分别以0.1%量加入糖酸水中（蔗糖8-12g.柠檬酸0. 10-0. 16g，加蒸惚 水定容至looml配成）进行品味、对照（日常检验用）；或将试样及标样分别以0.2g 加入盐水溶液（由0.5g食盐加入100讥

3、开水屮冷却）进行品味、对照（一般不用）。澄清度将试样与标样分别置于相同大小的比色管（25ml）同刻度处，在无色背景下，用目测法 观察，应澄清透明，无杂质；320°c p (h20) =0. 998230g/cm相25°c p (1120) =0.997071g/cm对4°c p (h2o) = 1. 000000g/cnf密度采用相应刻度的密度计，将测得的密度值除以25°c时水的密度值，即得相对密度值； d （25/25°c） =p（25°c测）/p（水25°c）d （20/20°c） =p（20°c测）

4、/p（水20°c）d （20/4°c）二p（20°c测）/p（水4°c）溶解度（25°c）lg样品全溶解于700-1000倍水中或完全溶于300-500倍20% （v/v）乙醇中；原液稳定性用台式离心机在3000r/min卜离心15min,不分层；ph值先调节ph计的温度调节器至被测试样温度值上，然后分别用ph为6.86、4.00的标准缓 冲液作基准，调节ph计定位调节器，使其指示值与标准缓冲液ph值相吻合，用蒸憾水 清洗电极头部，用滤纸吸干后，将电极移至装有试样的烧杯屮测定，即可直接读出各 自的ph值;折光指数a、在所要操作的温度上用折光仪测

5、定折光以后，从可溶性固形物与折射指数对照表 中即可得出折光指数；b. 阿贝折光仪进行测定：1、测定前清洗棱镜表面，可用脱脂棉花先后蘸取易挥发性溶剂乙醇和乙瞇轻擦，待 溶剂挥发，棱镜完全干燥；2、将恒温水浴与棱镜连接，调节水浴温度，使棱镜温度保持在所要操作的温度上； 用蒸馄水校正折光仪读数，使折光指数在1.3330；用滴管向棱镜加几滴试样，迅速合 上棱镜并旋紧，试样应均匀充满视野场而无气泡，静置数分钟，待棱镜温度恢复到所 要操作的温度；对准光源，由口镜观察，转动补偿器螺旋使明暗两部分分界限明晰， 所呈色彩完全消失，再转动标尺指针螺旋，使分界限恰通过接物镜上“片线的交点上； 准确读出标尺上折光指数

6、至四位小数。千倍稀释液稳 定性无浮油、无沉淀；粒度按gb10355测定过氧化值按gb/t5009. 37测定其它如需要可将试样与标样等量分别加入相同的base中，调配成成品进行比较。品保部原辅料检控手册编号:mp/b3. pk. 0001-2008适用部1质管部检讨周期：三年原料类别色素引用标准：供应商技术标准检验项目检验方法色价红 曲 水称取样品0. lg （精确至0. oolg ）,用蒸憾水溶解并定容至loooml,摇匀。取此液 置于1cm比色皿中，用分光光度计t505nm处，以蒸憎水为参比，测定其吸光度a （供 应商：江西华康）。e（lcm, 1%, 505nm）=10*a/m水绿称取样

7、品0. 0260. 046g （精确至0. ooolg）,用蒸镭水定容至looml,摇匀。取此液 置于lcni比色皿中，用分光光度计于405nni处，以蒸馆水为参比，测定其吸光度a （供 应商：江西华康）。e （1cm, 1%, 405nm） =a/m焦 糖 色 素称取样品lg （精确至0. oolg）,用蒸憾水溶解并定容至loooml,摇匀，倒入1cm比色 皿小，用分光光度计于610rw处，以蒸饰水为参比，测其吸光度（供应商：爱普）。 e二a*20000/0. 076萝 卜 红称取样品0.0100. 020g （精确至0. ooolg）,用pii3的柠檬酸一磷酸氢二钠缓冲溶 液（具体配制见备

8、注）稀释至looml,摇匀，取此液置于1cm比色皿中，用分光光度计于520nm处，以缓冲溶液为参比，测定其吸光度a （供应商：北京金晔）。e （1%, 1cm, 520nm）二a/m备注：ph3柠檬酸一磷酸氢二钠缓冲溶液：称取5.34g磷酸氢二钠和315g柠檬酸加 入150ml水中,测其ph,若ph低于3,用磷酸氢二钠溶液将其调至3,若ph高于3,用 柠檬酸溶液将其调至3。虫胶红液体：精确称取样品0. 05g（精确至0. ooolg）,用蒸饰水溶解并定容至looml,摇 匀。取此液置于1cm比色皿屮，用分光光度计于525nm处，以蒸憾水为参比，测定其 吸光度a （供应商：江西华康）。e （1%

9、, 1cm, 520nm）二a/m固体：称取样品o.lg （精确至o.oolg ）,样品用水溶解，定容至1000ml,摇匀。取 此液置于1cm比色杯中,用721分光光度计于490nm处,以蒸馅水为空白对照，测定 其吸光度。（供应商：n南瑞宝）0%萝素1胡卜精确称量0. 099-0. 101 g （精确至0. ooolg ）样品,用60ml-80ml 50c的蒸憾水溶 解并移入到一个looml的容量瓶屮，吸取此溶液5ml用蒸憾水定容至100ml,在 474-48lnm下测其最大吸光度a （477mn下），以蒸谓水作空白对照。（供应商：罗 氏）e=a*20/m1%天 然胡 萝卜素精确称取样品02g

10、（精确至0. oolg）,加入50ml蒸馅水搅拌均匀,取iml上述溶液于 试管屮，加入2-3讥丙酮：石油醋（1： 1）混和溶液，剧烈震荡萃取，反复萃取2-3 次（直至下层溶液呈无色），合并上清液，定溶于（用丙酮：石油瞇（1： 1）混和 溶液定容）250ml的容量瓶屮，在492nm处测其吸光度a,以丙酮石油1： 1混和溶 液作空白刈照。（供应商：武汉星辰）e（lcm, 1%, 492nm） =a/m备注:1： 1混和溶液：分别量取等量的丙酮、石油瞇，混合均匀即可品保部原辅料检控手册编号:mp/b3. pk. 0001-2008适用部1 j质管部检讨周期：三年原料类别色素引用标准：供应商技术标准检

11、验项0检验方法色价及ph天然胡萝卜索色价：称取样品0. 3克（精确至0. 0001克），用蒸懈水溶解并定容至looml,摇 匀，吸取2ml此溶液，加入8ml蒸憎水，用无水乙醇定容至50nil,摇匀，取此液 置于lcni比色皿中，用分光光度计于447nm处，以蒸憾水为参比，测定其吸光 度a （供应商:汉森）o e二a*0. 25/m*100ph :用校正好的ph计测定原液的pll值3%天然胡萝卜 素精确称取约220mg（精确至0. 001g）样品置于100讥的容量瓶屮，加入50ml50°c 的蒸徭水，用超声波处理，用流动的凉水冷却容量瓶，并用蒸徭水稀释至刻 度，再用蒸绸水将10. oo

12、ml此悬浮液稀释至100. 0mlo以蒸憾水作空白，在 455-460nm测最大吸光度.色价二a*10/m5%天然胡萝卜 素称取30加减lmg（精确至0. 00lg）样品，用10ml去离了水将其转移至100ml的容 量瓶屮，并用酒精定容，量取20汕上述溶液至另外一个100ml的容量瓶屮， 并用酒精定容，利用紫外分光光度计，读取此溶液在453nni下的吸光值，并 根据下的式计算样品的色价。e= （absxvlxv2） / （wlxalloo）abs=453nm卜样品的吸光值wl样品的重量vl第一次定容的体积loomlal第一次定容后所量取溶液的体积20mlv2第二次定容的体积100ml叶绿索铜钠

13、盐色价:精密称取o.lg（精确至0. 0001g）样品（105c干燥1小时），置于500ml 容量瓶定容至刻度,摇匀，精密量取5ml,置tlooml容量瓶屮，加ph7. 5磷酸盐 缓冲溶液（具休配制见备注）稀释至刻度，摇匀，立即在405nm的波长下，以缓 冲溶液做空白对照，测定吸光度a,按干燥品计算。e二a/m*100备注:pii7. 5缓冲溶液:称取& 06g磷酸氢二钠溶解于150g蒸憾水中,称取 0. 612g磷酸二氢钾溶解于30g蒸憾水中混合。ph值：用蒸憾水配制成1%的溶液20c测定。胭脂虫红标样溶液的配制（ph值为7的缓冲溶液）:称取27.22g,用去离子水稀释定 容到loo

14、oml,混合均匀，配制成0. 2mol/l的磷酸二氢钾溶液;称取氢氧化钠 8g,用去离了水稀释定容到loooml,混合均匀，配制成0. 2mol/l的氢氧化钠 溶液；取50ml0. 2mol/l磷酸二氢钾，力u29. lmlo. 2mol/l的氢氧化钠溶液,去 离子水定容200ml,混合均匀。试样溶液的配制：称取样2. 10g （精确至0. 001g）,用缓冲溶液溶到100ml, 混匀。测试方法：取1讥试样溶液用缓冲溶液稀释定容到looml,混合均匀，在525nm 条件下测jto. d.值，用缓冲溶液作为空白液（吸光度值应该在0. 250-0. 340nm范 围内）。计算方法:e （ 1cm,

15、 1%） =abs*100/ww-样品的重量abs-样液在525nni处的吸光度值page5 of24品保部原辅料检控手册编号:mp/b3. pk. 0001-2008适用部1质管部检讨周期：三年原料类别色素引用标准：供应商技术标准检验项目检验方法色价葡萄皮色素色价：称取样品0. 05g （精确至0. ooolg）,用pii3. 0的缓冲溶液溶解并定容至looml,摇匀，取 此液置于1cm比色皿屮，用分光光度计f525nm处，以蒸缰水为参比，测定其吸光度a （供 应商：汉森）。e 二 a/m备注：ph3. 0缓冲溶液0. 1m柠檬酸盐的配制：将29.41g二水柠檬酸二钠溶于800汕蒸谓水屮，加

16、入18皿 分析用发烟hcl,加蒸憎水定容至loooml,混合均匀，用校正好的ph计测定ph值，同时用发烟盐酸调至 ph=3. 0 （±0. 05）ph值测定:用校正好的ph计测定其5%溶液ph值总酸测定：准确称取l-2g样品（精确至0. 0002g）加入适量蒸馆水，使样品溶解,用0. 1n 氮氧化钠标准溶液滴定至ph8. 1,记录消耗碱液的体积。计算公式x%=c*v*0 075/m*100（0. 075换算为酒石酸的系数）梔子黄精确称取样品0. 15g （精确至0. ooolg）或吸取浸膏样品iml,稀释金100ml,然后吸取粉 末液10ml或吸取5ii】1浸膏液于looinl容量瓶

17、中稀释至刻度，此液即为测试液，将此液倒入1cm 比色皿在440nm处，以蒸绸水做空白对照，测其吸光度。粉末：e二a/g*10浸膏：e二a*20脂胭红标样溶液的配制：称取胭脂红样品0. 5g（精确至0. ooolg）,溶于适量水屮，并移入1000 ml 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。准确吸取10 ml,移入500 ml容量瓶中，稀释至刻度，摇 匀。试样溶液的配制：称取试样0.5 g,其余同标样溶液的配制。测试方法：将标样溶液和试样溶液置于lomni比色1111中，用分光光度计在506-510nm波长 处以水作参比液测定各自的吸光度。计算胭脂红的含量（x。x2 二a/as*xs备注：a试样溶液的吸光

18、度；as标样溶液的吸光度；xs胭脂红标准样品的质量百分含量（三氯化钛法）详细测定方法见gb4480. 12001柠檬黄标样溶液的配制：称取柠檬黄样品0.5g （精确至0. ooolg）,溶于适量水中，并移入loooml 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。准确吸取loml,移入500ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。试样溶液的配制：称取试样0. 5g,其余同标样溶液的配制。测试方法：将标样溶液和试样溶液置于10mm比色皿中,用分光光度计在426-430nm波长处 以水作参比液测定齐口的吸光度。计算柠檬黄的含量（x2）。x2二a/as*xs备注：a试样溶液的吸光度；as标样溶液的吸光度；xs柠檬黄标准样品

19、质量百分含量（三氯化钛法）详细测定方法见gb4481. 11999说明e-代表色价a-代表吸光度旷代表质量品保部原辅料检控手册编号：mp/b3.pk. 0001-2008适用部质管部检讨周期：三年原料类果浆/浓缩汁类引用标准：供应商技术标准/国标检验项检验方法(根据原辅料品质规格选择相应的检验项1=1)组织形态 及杂质取混合均匀的样品400-500ml于无色透明的烧杯中，置于明亮处，迎光观察其色泽、组织形态及杂质(浓缩 汁要稀释到10-12°bx)(番茄酱需稀释到6.0-6.5°bx)o滋气味滋气味取样品适量稀释至与成品具冇相同可溶性固形物的程度，充分搅匀，嗅其香气，品尝其

20、滋味。可溶性 固形物先用蒸饰水将折光仪校零，用玻璃棒加1-2滴样品于镜面上，迅速闭合，待读数稳定后进行读数， 精确至0. 2°bx；连续测两次，取平均值；温差较大时要进行温差校正。总 酸称取1.00-2.00g样品于淸洁的锥形瓶中，用蒸佛水稀释至60m1,加1-3滴酚瞅指示剂，用0.1mol/l的naoh 标准溶液滴定至浅红色。计算公式：x%=v*c*k/mj*100x-总酸度的百分含量v-滴定时消耗naoh的毫升数m样品质量k换算为适当酸z系数果酸一0.067水柠檬酸0.070无水柠檬酸0.064滴石酸0.075乳酸0.090醋酸一0.060ph值校正好ph ii-后，直接用ph计

21、测定样液的ph值。(如样品稠度较大，可先稀释再进行测定)透光率苹杲浓缩汁将浓缩汁用蒸馆水稀释至11.5°bx,用1cm比色皿，以蒸馅水为参比,在625nm浓缩橙清汁同苹果浓缩汁测定方法浓缩梨清汁同苹果浓缩汁测定方法浓缩草莓汁将浓缩汁用蒸憾水稀释至6°bx,用1cm比色皿，以蒸憾水为参比,在660nm处 测其透光率(t) o浓缩白桃汁将浓缩汁用蒸倦水稀释至10°bx,用1cm比色皿，以蒸憎水为参比，在625nm 处测其透光率(t)。白葡萄浓缩汁将浓缩汁用蒸憾水稀释至13°bx,用1cm比色皿,以蒸憾水为参比，在625nm 处测其透光率(t) o吸光度苹果浓

22、缩汁将浓缩汁用蒸镭水稀释至11.5°bx,用1cm比色皿,以蒸憾水为参比，在420nm 处测其吸光度(a) o浓缩草莓汁将浓缩汁用蒸馄水稀释至6°bx,用1cm比色皿,以蒸憾水为参比,在435nm处 测其吸光度(a) o浓缩白桃汁将浓缩汁用蒸憾水稀释至10°bx,用1cm比色皿,以蒸憾水为参比，在430nm 处测其吸光度(a) o白葡萄浓缩汁将浓缩汁用蒸馅水稀释至13°bx,用1cm比色皿,以蒸憾水为参比,在430nm 处测其吸光度(a) o品保部原辅料检控手册编号:mp/b3. pk. 0001-2008适用部i j 原料类別质管部果浆/浓缩汁类检讨周

23、期：三年引用标准：供应商技术标准/国标检验项0检验方法（根据原辅料詁质规格选择相应的检验项目）-、橙、柑橘类浓缩汁的检测：将果汁稀释到11.2°bx,称取空离心管的重量，在离心管中加入样品至10刻度处，于365*g的离心力下离心10分钟后，将上层清汁倒掉，称取果肉和离心管的重量, 计算果肉含量。离心管无刻度时：不溶性固形物含量（质最百分数）=（除去上层清液后样品+离心管）重离心 果肉含量 管重/ （离心管+原样品）重离心管重（m/m）3、计算公式：rcf=11.18*（n/1000）2*r式中：rcf（relative centrifugal field）相对离心场，以重力加速度g

24、（980.66cnvs2）的倍数来表示; n离心机每分钟的转数；r离心机旋转轴到离心管中问的距离，即平均半径（以cm表示）。 离心机转数与离心力的换算对照表7520 o<xjj 只 oooi ogoooaoooaooo20007 000500-jae,lljerfhhil=-lrh=&-r- -n=e7ll.l l【3 0 0oo >o oo(ji o ooosoon?ocl<ji oooi s o $ 5 9soso s>.07 5 2 s4vjj 2 2 2 i i i -je- - h -dere?-erld厂rhe-.bllmbul-1-200rcf离4

25、速度和离力冷了换昇换尊法'在r标尺单位»上取已知转速在rcf标尺上馭 已知的离心半徑单位cm梅这两点作一应线相连 缸缓所適过的e彳示尺上的仝z点保卩为相应的冉心力。二、原浆、浓缩汁的检测1、在离心管加入样品至10刻度处，于3000转/分钟下离心10分钟后，取出度数（体积 百分数）2、离心管无刻度时：不溶性固形物含量（质量百分数）二（除去上层清夜后的样品+ 离心管）重-离心管重/（离心管+原样品）重-离心管重（如样品较稠，可先稀释 再测定品保部原辅料检控手册编号：mp/b3. pk. 0001-2008适用部门质管部检讨周期：三年原料类别杲浆/浓缩汁类引用标准：供应商技术标准/

26、国标检验项目检验方法（根据原辅料品质规格选择相应的检验项目）色值苹果浓缩汁将浓缩汁用蒸馅水稀释至11.5°bx,用1cm比色皿,以蒸憾水为参比,在440nm处测其 透光率（t）o浓缩橙清汁同苹果浓缩汁测定方法浓缩梨淸汁同苹果浓缩汁测定方法红葡萄浓缩汁称取2g （精确至0.0001 g）样品于100ml的容量瓶，用缓冲液定容至looml,川缓冲溶 液调零，分别在430nm和520nm测其吸光值（a）,计算其比值。备注：缓冲液的配置：称取39.599g 水柠檬酸33.1（）7g磷酸氢二钠于loooml容量瓶， 用蒸粥水立容至loooml；调整ph值至3.2,用酸或碱调整。番茄红素按gb/

27、t14215-93规定的方法进行测定浊度（苹果浓缩汁）将浓缩汁用蒸饰水稀释至h.5°bx,于常温下用浊度仪测定即可。果胶（苹果浓缩汁）将浓缩汁用蒸馅水稀释至11.5°bx,将稀释后的溶液与90%乙醇按1： 1之比例混合，轻 微摇动，以免破坏胶体的形成，如在15-30min内有絮状物出现，则果汁屮有果胶；没有 絮状物出现，则果汁中不含果胶。淀粉（苹杲浓缩汁）将浓缩汁用蒸係水稀释至11.5°bx,取20ml于100ml烧杯中，加热至7（）°c,冷却厉加 入0.005mol/l碘溶液1ml,摇匀，并观察其显色反应，如显黄色，则无淀粉；如显蓝色， 则有淀粉；显棕

28、色，则有少量淀粉；0.005mol/l碘溶液：称取碘0.65g及碘化钾1.75g于100ml烧杯中，加少量纯净水溶解， 并用纯净水定容至1 oooinl,保存于具塞棕色瓶中（对用o.lmol/1溶液稀释，现用现配）。杲汁含量（柑橘类）送检，按gb/t16771-1997测定纤维含量浓缩橙汁（9379）不溶性固形物（离心法）：同原浆不溶性固形物的检测悬浮果肉最的测定（过滤法）：将适当稀释的500g果肉果汁轻轻倒入筛面直径为10cm的 40目过滤筛，使其均匀分布在过滤网上，自然静s 15-20分钟，最终判定以过滤网没有 水滴滴落为基准（注意：自然放置过程中不允许人工搅拌和晃动）；然后连同过滤筛一起

29、 称重（g1）,除去果肉后称过滤筛的湿重（go）；测试结果：果肉含量（g/ml） = （g1-g0） /样品重量（ml）。品保部原辅料检控手册编号:mp/b3. pk. 0001-2008适用部门质管部检讨周期：三年原料类别果浆/浓缩汁类引用标准：供应商技术标准/国标检验项目检 验方法（根据原辅料品质规格选择相应的检验项目）安 基 态 氮1、校准ph计2、中性甲醛：量取50ml甲醛溶液于烧杯中，置于电磁搅拌器上，边搅拌边用0.05mol儿 的氢氧化钠溶液将其ph值调至&1。3、称取试样l-3g （使具含氨基态氮l-5mg）于烧杯屮加适量蒸憎水，加5滴30%过氧化氢。 边搅拌边加入0mo

30、l/l氢氧化钠溶液慢慢中和试样中的有机酸，当ph值达到7.5左右时， 改用0.05mol/l氢氧化钠标准溶液将其调至ph8.1,并保持lmin不变，然后慢慢加入10-15ml 中性甲醛溶液。imin后用0.05mol/l氢氧化钠标准滴运至ph&1,记录加入屮性甲醛后消 耗0.05mol/l氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数。计算公式：x=c*v*14/m*100x每l（）（）g （或100ml）试样中氨基态氮的毫克数（mg/100g或mg/100ml） c氢氧化钠标准溶液的浓度（mol/l）v加入中性甲醛溶液后，滴定试样消耗0.05mol/l氢氧化钠标准液的体积 （ml）m试样的质量，g或体

31、积ml；14 1ml、1 mol/l氢氧化钠标准滴定溶液相当于氮的毫克数； 同一样品以两次测定结果的算术平均值作为结果，精确到小数点后一位； 允许差：同一样品的两次测定结果之差：氨基态氮$10mg/100g,不得大于2%； 氨基态氮10mg/100g,不得大于5%。0.1mol/l氢氧化钠标准溶液：按gb601配置与标定； 0.05mol/l氢氧化钠标准溶液：用o.lmol/l的氢氧化钠标准液当天稀释热稳定性试验 （浓缩苹果清汁）按 gb/t18963-2003 测定乙醇 （浓缩苹果清汁）按 gb/t12143.5-1992 测定微生物检测原浆类可直接取1ml样品（或1/10稀释）进行检测；浓

32、缩汁类可取原液（1/10, 1/100稀释）检测，以下操作同成品检验品保部原辅料检控手册编号:mp/b3.pk.0001-2008适用部门质管部检讨周期：三年原料类别甜味剂类-白砂糖引用标准:gb317-2006检验项h检验方法外观把白砂糖倒在白纸上，观察其色泽、状态、有无朵质、结块等。气味在宽口带盖的玻璃瓶屮装入一半的干糖，加温到50度，开盖闻一下气味，记录 气味特征。滋味称取10克蔗糖，加90毫升蒸绸水溶解，室温品尝其滋味并记录有无异常情况。含1 l -11 !1、接通圆盘旋光仪的电源，预热10-15分钟。2、精确称取26.000g 口砂糖，用蒸1：留水无损移入100ml容量瓶中，将温度调

33、至 20°c,定容。3、先用蒸憾水校正旋光仪，调节视度螺旋至视场中三分视界清晰，即可读出校正 值。4、将样品溶液放入旋光仪中，转动度盘手轮，至视场中三分视界清晰，从放大镜 读出度盘所旋转的角度。计算公式：p%= (a/34.626) *100%(p%蔗糖百分比浓度,a所测旋光度)色泽称取样品100.0克于200ml烧杯屮，加入三乙醇胺盐酸缓冲溶液135ml,搅 拌至完全溶解，倒入预先铺好0.45um孔径微孔膜的过滤器中，在真空下抽滤， 弃去最初50ml左右的滤液，收集滤液应不少t 50ml,用折射仪测定滤液的折光 度，然后用分光光度计在420nm处测定其吸光度(a),以过滤过的三乙醇

34、胺 盐酸缓冲溶液作参比.国际糖色值=a/ (b*c) 1*1000a 一在420nm处测得样液的吸光度b 一比色皿厚度,1cmc样液浓度，g/ml,由附表查知*两次测定值之差不得超过平均值的4%o试剂配制见gb317浑浪度将测定色值用己调ph值但未过滤的糖液，在与测定色值相同的条件下(420nm 处)，测定其吸光度，按下面的公式计算其衰减指数。衰减指数 x=a/ (b*c) *1000(a420 nm k测得的吸光度,c样液浓度，即0.5g/ml, b比色皿厚度，1cm ) 浑浊度=(xx ) /20xi 过滤前溶液衰减指数，iu； x2过滤后糖液色值,iu)*两次测定结果之差不得超过平均值的

35、10%so含量在250毫升锥形瓶中加入150毫升蒸饰水，加入10ml淀粉指示剂和5ml 3n 的盐酸溶液，用0.005n的碘液滴定至淡蓝色正好出现，称取50克样品放入三角 瓶，缓慢摇动至溶解，如果蓝色存在，说明糖内不含冇so ；如果蓝色消失，说 明糖内含有so2 ,用0.005n的碘液滴定至淡蓝色出现，记录消耗碘液体积。二氧化硫含量二碘的毫升*碘的当量浓度*32.03 /糖的克数1*1000 0.005mol/l碘溶液：称取碘0.65g及碘化钾1.75g于100ml烧杯中，加少量纯 净水溶解，并将其用纯净水定容至loooml,保存于具塞棕色瓶中。淀粉指示剂(1 og/l):称取1.0克淀粉，加

36、5ml水使成糊状，在搅拌下将糊状物加到 90ml沸腾的水中，煮沸l-2min,冷却，稀释至loomlo使用期为两3n盐酸： 量取270ml盐酸，稀释至looomloph值称取50克白砂糖样品，加入50毫升蒸饰水，溶解测其ph值品保部原辅料检控手册编号：mp/b3.pk.0001-2008适用部门质管部检讨周期：三年原料类别甜味剂类口砂糖引用标准：gb317-2006检验项目检验方法还原糖分的测定1. 样品的测定称取白砂糖样品lo.oog,用50ml蒸憎水溶解于300inl锥形瓶屮（此糖液含转化糖不超过20 毫克），然后加入50皿奥氏试剂，充分混合，加入23粒玻璃珠，用烧杯倒转覆盖其上， 在电炉

37、上加热，使其在45分钟内沸腾，并继续准确的煮沸5分钟（煮沸开始计时从液面 上冒出大量的气泡时算起）。取出，置于冷水中冷却至室温（不要摇动）。取出，加入冰 乙酸1毫升，在不断摇动下，视还原的量加入准确计量的碘溶液530ml,其数量以确保碘 过量为准，沿锥形瓶壁加入lmol/l的盐酸15ml,立即盖上瓶盖并让碘起作用约2分钟，不 时的摇动溶液，然后用硫代硫酸钠溶液滴定过量的碘，滴定至溶液呈浅黄绿色时，加入淀 粉指示剂23毫升，继续滴定至蓝色刚褪尽为止。2. 结果计算:还原糖分二（abi） *0.001/10*100a-一加入碘液的体积b滴定耗用硫代硫酸钠溶液的体积i-10克蔗糖还原作用的校正值（见

38、gb317表4）3. 试剂的配置（1）奥氏试剂：分别称取硫酸«（cuso5*5h2o）5.（）g,vr石酸钾钠3（）（）g及无水碳酸钠10.（）克，磷酸氢 二钠50克（无水盐19.0克，12日2。*磷酸氢二钠50克），溶于900ml蒸懈水中，如有必要可将其微微 加热。待完全溶解后放入沸水浴活，加热杀菌2小时，然后冷却至室温，稀释至1000ml,加入硅藻土 过滤，储于棕色试剂瓶中。（2）硫代硫酸钠常备溶液：取硫代硫酸钠20克及无水碳酸钠0. lg （或1m氢氧化钠lnil）, 用经煮沸灭菌的蒸馄水溶解，稀释定容至500ml,贮于棕色试剂瓶屮814天后过滤备用。（3）0. 0323 mo

39、l/l硫代硫酸钠溶液，需要时配置如下：吸取硫代硫酸钠常备溶液100ml, 移入容量瓶屮并稀释到500ml,该试剂用重銘酸钾标准溶液标定，并校正其浓度。0. 1n重珞酸钾标准溶液的配制：120°c干燥至恒重的基准重钻酸钾4. 903g （土0.0002g）, 溶于水，定容至loooml,摇匀。重锯酸钾的当量浓度二重锯酸钾的重量/49. 03（4）0.01615 mol/l碘液：称取10克左右的碘化钾（无碘）,先溶解于数毫升的水中，另 称取纯碘2. 050克，溶于碘化钾溶液，将溶液全部移入500ml容量瓶屮并加水至标线，储存 于具冇玻璃塞密封的棕色瓶中。淀粉指示剂：取可溶性淀粉10克，加

40、入10ml7k,搅拌卜加入200讥沸水中，再微沸2分钟， 静置，取上清夜使用（溶液于使用前配置）。不溶j-水 的杂质称3 105°c-f燥0.5小时的滤纸的质s （m,）,称取白糖300克（m）,用400ml热蒸馆水溶解，滤纸过 滤，滤糖的滤纸用蒸懈水反复冲洗，在1（）5°c的烘箱中干燥2小时，取出在干燥箱中冷却金室温，称其 重量叫）。不溶于水的杂质二（mm,） /m品保部原辅料检控手册编号：mp/b3.pk.0001-2008适用部1质管部检讨周期：三年原料类别甜味剂类白砂糖引用标准：gb317-2006检验项目检验方法丁燥 失重取两个称量皿，在105°c烘箱屮

41、干燥30分钟，取出，置于干燥器中冷却至室温， 称重。准确称取10-20克样品，称量皿中糖层的厚度尽量均匀一致，放入105 °c烘箱屮干燥3小吋，取出，置于干燥器屮冷却至室温，称重。(快速130°c 18min)干燥失重() =(w2wp /(w2w,) *100w称量1111的重帚w2一称量肌及干燥前样品的质量w 3称吊；皿及1 燥后样品的质吊；疔两次测定结果不超过平均值的15%,结果才认为是可取的。电导灰分 的测定1、样甜的测定：称取31.3g白砂糖于烧杯中，用蒸係水无损的将其移入looml的容量 瓶中，用电导率仪测定其电导率(cj。同时测定溶糖用的蒸懈水的电导率(c2)

42、o电导灰分=6*104* (c0.35*c2)c31.3g/100ml糖液在20度时的电导率,us/cm。c?一溶糖用蒸係水在20度时的电导率，us/cm。*两次测定值之差不得超过平均值的10%嫡的检验称取250克白砂糖样殆，放入looornl三角瓶中，加入不高于25度的蒸係水并不断搅拌， 使其完全溶解，补充蒸懈水至瓶口处，以不使水溢出为止，用洁净的玻片盖在瓶口上， 使玻片与液面接触，静置15分钟，取下镜检。这一操作重复若干次，以镜检所冇的漂浮 物。检出輛的数目即为250克白砂糖中的总輛数。微生物以无菌操作方式称取25克样品，溶于225ml灭菌生理盐水屮，充分溶解此液为1/10稀 释液，取im

43、l溶液溶于9ml生理盐水中摇匀此液为1/10()稀释液。以下操作同成品检验。折光浓度折光浓度折光浓度折光浓度bxg/mlbxg/mlbxg/mlbxg/ml40.00. 470241. 30. 488242.60. 506540. 10. 471541.40. 489642. 70. 507943.90. 524940.20. 472941.50. 491042.80. 509344.00. 526340.30. 474341.60. 492442.90.510744. 10. 527840.40. 475741.70. 493843.00.512144.20. 529240.50. 4771

44、41.80. 495243. 10.513544.30. 530640.60. 478541.90. 496643.20. 515044.40. 532140. 70. 479942.00. 498043.30.516444.50. 533540.80. 481242. 10. 499443.40.517844.60. 534940.90. 482642.20. 500843.50. 519244.70. 536441.00. 484042.30. 502243.60. 520644.80. 537841. 10. 485442.40. 503643. 70. 522144.90. 59324

45、1.20.486842.50.505143.80.5235品保部原辅料检控手册编号：mp/b3.pk.0001-2008适用部1质管部检讨周期：三年原料类别甜味剂类果葡糖浆引用标准：qb/t1216-2004检验项目检验方法（分光光度法）感官 指标取样品约30ml倒入洁净、干燥的烧杯中，在自然光线明亮处观察其颜色、透 明程度、色泽度、有无杂质，并用玻璃棒取适量样品放入口小，品尝滋味，做 好记录；理化 指 标固形物含量1、仪器校止：在20°c时，用蒸谓水校止折光仪至零点；2、用玻璃棒加12滴样品丁棱镜面上（玻璃棒不耍和棱镜表面接 触，并避免形成气泡），立即闭合棱镜，待读数稳定后进行读数

46、； 连续两次测定，取其平均值，结果表示成一位小数。透光率1、原理：当一束平行单色光通过溶液时，溶液的吸光度与溶液的 浓度及液层的厚度成正比。溶液的吸光度越小，则透光率越大， 溶液越澄清透明。2、测定：称取适量样品稀释成30obx水溶液，用1cm的比色皿，在720nm下测其 透光率（t）,用蒸 憾水做参比，结果表示至一位小数。色度1、原理：当一束平行单色光通过有色溶液时，溶液颜色越深，吸 光度越大。 2、测定：将干物质含量为50% （质量分数）的样 品装入比色皿中，用水作空白调节零点。分别在420nm和720nm 下测其吸光度。色度=（a-2*a ） / （l*0.61478） *1000am试

47、样在420nm波长卜的吸光度a720试样在720nm波长下的吸光度l比色皿的厚度数值，cm0.61478每毫升糖浆干物质为50% （质量分数）中糖的克数ph值1、校正phil （方法详见仪器操作说明）。2、称取适量样品，置于干净的烧杯中，并放入一枚磁力转子，然 后将电极插入待测样品中，开启电磁搅拌器，调节温度补偿，测 定样液的ph值，并稳定1分钟读数即为样品的pho硫酸灰分1、原理：硫酸是强氧化剂，样品在灼烧前先用硫酸处理，使有机 物质在灼烧吋易于除去，此时无机物变成了硫酸盐，得到的残留 物称为硫酸盐灰分。2、测定：称取样品lo.ooog,置于已灼烧至恒重的瓷土甘竭中，加入1： 3硫酸5讪，将

48、i甘烟置于电炉上 缓慢小心加热直至炭化，放入高温炉中，在550±25°c高温下灼烧 至完全炭化（一般2h即可），取出冷却后在加入几滴1： 3硫酸润 湿，放入高温炉中，在550±25°c下继续灼烧0.5h,置于干燥器内 冷却，称重，直至恒重。结果表示至两位小数。a=（m2-m） / （mi-m） *100式屮：a样口口的硫酸灰分占車,m瓷±tt璃的质量，gmi瓷itt甥加样品的质量，gm2瓷圮圳加灰分的质量，g品保部原辅料检控手册编号：mp/b3.pk.0001-2008适用部1质管部检讨周期：三年原料类别甜味剂类果葡糖浆引用标准：qb/t121

49、6-2004检验项目检验方法（分光光度法）理化指标果 糖 含 量1、原理：在一定条件下，果糖与半胱氨酸盐酸盐一咔哩反应生成紫色物质， 而在此条件下，葡萄糖成浅蓝色。用比色法测定，选择合适的比色波长，可 以减少其它糖的干扰。2、仪器：分光光度计、恒温水浴、25ml具塞比色管、电子天平3、试剂：70%硫酸溶液（v/v）：量取406ml硫酸，缓缓注入约500ml水中，冷却， 稀释至looomlo半胱氨酸硫酸溶液：称取半胱氨酸盐酸盐150mg,加10ml蒸憾水溶解，然 后加入70%硫酸溶液200mlo咔呼硫酸溶液：称取咔呼12mg,加l.oml无水乙醇溶解，然后加入70%硫 酸溶液loomlo果糖标准

50、溶液：取一定量的d果糖放入真空干燥箱内，在55度下真空干燥 至恒 重，迅速准确称取果糖0.3g,用蒸1：留水定容至100ml,贮存于冰箱中。 用蒸饰水稀释100倍，即含果糖30ug/mlo4、检测：a试样的制备:称取样品约1克（精确至0.0001克），用蒸绵水稀释并定容 100ml,吸取iml此液，再用蒸憾水稀释定容至looml,此时样液含果糖 约为 25-40ug/mlob试样的测定：取4支25ml具塞比色管，一支加入iml蒸饰水，一支加入 iml果 糖标准溶液，其余两支各加入1ml试样。将比色管置于水域屮， 分別加入4ml半胱氨酸硫酸溶液和2ml咔呼硫酸溶液，剧烈摇匀，放入 40度水浴中保

51、温30min,再移入冰水浴中冷却，然后置于室温水中约0.5min, 于560mn下，用1cm的比色川l测其吸光度。以蒸1：留水作参比。取两试样的 吸光度的算术平均值，结果表示至一位小数。5、计算公式：x=30*a2/（a1 *m*g）式中：x样品的果糖含量（,占干物质）ai果糖标准溶液的吸光度a2试样的吸光度m样品的浓丿艾（ug/ml）g样品的固形物含量（）3030ug/ml果糖标准溶液品保部原辅料检控手册编号：mp/b3.pk.0001-2008适用部1质管部检讨周期：三年原料类别甜味剂类果葡糖浆引用标准：qb/t1216-2004检验项目检验方法（hplc法）1、样品溶液制备：准确称取0.

52、5g样品（以干基计，称准至0.0001 g）,加水溶解并定容至50ml,用0.45um的水和滤膜过滤，滤液备hplc分析用。若样品加水溶解后，溶液浑浊，移取5ml溶液于loml容量瓶 中，用95%乙醇（分析纯）定容，混匀，用0.45um的有机滤膜过滤，滤液备hplc分析用；果2、标准溶液的制备：准确称取待分析的样品屮所含各糖份的标准品（葡 萄糖、果糖、麦芽糖、界麦芽糖、麦芽三糖，均为sigma试剂）50mg, 用蒸镭水溶解并定容至10ml的容量瓶中。用0.45um微孔膜过滤，滤液理备hplc分析用；3、仪器：糖高效液相色谱仪（配有示差折光检测器和柱恒温系统）；流动相真空抽 滤脱气装置；分析天平

53、（精确度0.0001克）；微量进样器10ul；4、测定：（1）、色谱条件：化色谱柱：胺结合型硅柱（氨基键合柱）；流动相：乙猜（色谱纯）：水（75： 25）,该比例根据分离状指含量况适度增减；流速:1.0ml/min,该速度根据内径和分离状况适度增减； 标准品分析：对各标准品进行hplc分析，进样量为5-10 ul,得到 标准品的保留吋间与峰面积；样品分析：在同样条件下按上述方法制备的样品溶液进样5-40 pl（进 样体积与标样体积一致），得到齐组分的保留时间与峰而积；标5、 计算： 果 糖含量 =a*(ms/vs)/as*(m/v)*ds*1()()式屮：a样品峰面积 v一样品稀释体积（ml）

54、 as一标准品峰面积vs一标准品稀释体积 m一样品质量（g）ds样品同形物含量ms标准品称取质量（g）水：二次蒸憾水或超纯水（或将无离子水经0.20um的膜过滤）品保部原辅料检控手册编号：mp/b3.pk.0001-2008适用部门质管部检讨周期：三年原料类别甜味剂类安赛蜜引用标准：qb2393-1998检验项目检验方法（分光光度法）感官指标外观将一定量的样品摊放于白色平盘屮，观察其外观形态理化指标鉴别1、溶解度：称取样品135g（精确至o.olg）,用50.0ml20°c蒸馆水无损地移入50ml 纳氏比色管中，小心溶解并使溶液均匀，于20°c水中保温30min,取出比色管进行观 察，溶液应澄清透明；2、紫外吸收淋取样品o.olg（精确至0.00lg）,用蒸纟留水小心移入loooml容量瓶屮， 并稀释至刻度，摇匀备用,用紫外分光光度计及1cm石英比色血测定此溶液，在227± 2nm处有最大吸收峰；3、颜色反应:称取样品0.3g（精确至0.01臥加iml冰醋酸和5ml水，然后滴加数滴 10%亚硝基钻钠溶液，有黄色沉淀生成。含量准确称取105°c干燥至恒重的试样0.150g（精确至0.000lg）于干燥的具塞三角瓶 屮，加入50.0ml冰乙酸,5ml乙