纯水制备等实验资料

1、实验十、醋酸电离常数的测定(电导率法)一、实验目的：1、学习用电导率测定解离常数的原理和方法2、基本掌握使用dds307a型电导率仪。二、实验原理：弱电解质如醋酸，在一般浓度范围内，只有部分电离。因此有如k电离平衡：hac = h+ + ac-c( 1 - a) ca ca其中c为醋酸的起始浓度，a为电离常数，故c(1 - «)> ca,各为hac、h+及a(f的 平衡状态下的浓度。如果溶液是理想的，在一定温度下，可由质量作用定律得到电离常数 (尺hac)为：电解质溶液是靠正负离子迁移传递电荷，因此电解质溶液的导电能力与溶液中离子数 目的多少，离子电荷大小和离子运动速率有关。对

2、于同一电解质，结构相同，故在一定温度 时，对同一电解质不同浓度溶液的导电能力，只与电解质的总:w:和溶液的电离度有关。若定 义电解质的摩尔电导率，则有：a 10*3raz,= ,、c (2)式中k屯导率(单位为sttt1)，e力电解质溶液的摩尔浓度(单位力mobl_)。显然同一物质不同浓度的摩尔电导率只与电解质的电离度有关。对于弱电解质来说，无限稀薄时，可以看作是完全电离，此时熔液的摩尔电导率称为极限摩尔电导率i，因此在一定温度时，一弱电解质某浓度c的摩尔电导率am与无限稀薄时 的摩尔电导率aoo之比可近似的表征该弱电解质的电离度。即：、(3)将(3)带入(1)中，有：ca-aca2一 d因此

3、由实验测得醋酸溶液的摩尔电导率，就可以求得它的解离常数。三、主要实验用品电导率仪(dds-307a型)，移液管，吸量管，50ml容ft瓶，烧杯，滤纸，hac标准溶液。四、实验步骤：1. 配制不同浓度的醋酸溶液用移液管分别取25.00ml、5 .ooml和2.50 ml已标定过的hac标准溶液，分别放入50 ml容量瓶屮，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，计算出各hac溶液的浓度。2. 记录室温。3. 按电导率使用方法，操作电导率仪，测定稀释好的三份hac溶液和hac标准溶液 的电导率(由稀到浓)。按溶液测量时，无耑用蒸馏水洗涤电极，只要用滤纸吸干残液即可 继续进行测量。4. 测量完毕后，将电极用蒸馏水

4、冲洗干净，吸干(或泡在蒸馏水中)，关闭电源。5. 由测定电导率(k)计算k(hac)，并求醋酸的电离度。五、数据处理将所测实验数据和处理结果填入下表:测定hac溶液数据记录与结果溶液编号hac溶液cmoll'1电导率k/csm1)摩尔电导a,，/( s m2 mol'1)解离度a1234实验室室温t/k无限稀释时的摩尔电导八$ (/( s m2 mol-1) 平均值六、思考题：1. 电解质溶液的导电与金属导电有什么不同？2. 弱电解质的电离度与哪些因素有关？附：表1不同温度下无限稀释的醋酸溶液的摩尔电导率(s m' mor1)温度cc)018253050100(xlo&

5、#39;4)260.3348.6390.8421.8532.0774.0实验十二离子交换法制备纯水、实验目的1. 了解离子交换法制备纯水的基本原理；2. 掌握水质检验的原理和方法；3. 巩固酸度计的使用，学习电导率仪的使用；4. 掌握离子交换树脂的操作方法。二、实验原理工业生产、科学研究和日常生活用水对水质各有一定的要求。电子工业、化工生产等对水质的纯度要求更商。一般发电机和锅炉用水等也要经纯化处理。水屮常常溶有na+、ca2+、fe2，hcof、co32_、so42' s2o32' c等离子以及某些气体和有机物等杂质。为了除去水中杂质，耑将天然水进行处理，制得自来水。但在自来

6、水中这些离子依然存在，还耑采用一些方法进行净化，主要有蒸馏法、离子交换法、电渗析法、反渗透法等。制备纯水的方法常用的有蒸馏法、离子交换法、电渗析法、反渗透法等。其中离子交换法是利用称为离子交换树脂的具有特殊网状结构的人工合成有机高分子化合物净化水的一 种方法，方便有效，在化工、冶金、环保、医药、含品等行业得到广泛应用。常用于处理水的离子交换树脂树脂有w种，一种是强酸性阳离子交换树脂，另一种是强 碱性阴离子交换树脂。当水流过两种离子交换树脂时，阳离子和阴离子交换树脂分别将水屮 的杂质阳离子和阴离子交换为h+和oft离子，从而达到净化水的目的。使用一段时间后， 离子交换树脂的交换能力下降，可以分别

7、用510%的hc1和naoh溶液处理阳离子和阴离子 交挽树脂，使其恢复离子交换能力，这叫做离子交换树脂的再生。再生后的离子交换树脂可 以重复使用。阳离子交换树脂与水中的杂质阳离子发生交换rsqah+ca2* 做 r脚如ca +2h*pb” '阴离子交换树脂与水中的杂质阴离子发生交换r-nr/jh *- nacigiftr-nrci +h3oh»-mnao这样，经过离子交换柱后，交换出来的和oh发生屮和反应，使水得到浄化。处理水时，先让水流过阳离子交挽柱和阴离子交换柱，然后再流过阴阳离子混合交换柱， 以使水进一步纯化。净化水的质量与交换柱中树脂的质量、柱高、柱直径以及水流量等因

8、素 都有关系。一般树脂量多、柱高和直径比适当、流速慢，交换效果好。在生产和科学实验中，用作表示水的纯度的主要指标是水中的含盐量（即水中各种盐类 的阳、阴离子的数量）的大小，而水屮含盐量的测定较力复杂，所以通常用水的电阻率或电 导率来间接表示。一般将kn?水的电阻值称为水的电导率（又称比电阻），电阻率的倒数 称为电导率（乂称比电导）。电阻率与电导率的关系为：1p= r式巾p电阻率，单位：欧姆厘米（qxm）k一电导率，单位：欧姆厘米即s.cm一b25°c时水的电阯率应为0.11.0xl06ftcm（电导率101.0x10 m'cm 1）。三、实验内容1. 离子交换树脂的预处理将7

9、17强碱性阴离子交换树脂用naoh （2mol.f,）洛液浸泡24h，使其充分转化力oh" 型（由教师处理）。取ok型阴离子交换树脂10ml，放入烧杯中，待树脂沉降后倾去碱液。 加20ml蒸馏水搅拌、洗涤、待树脂沉降后倾去上层溶液，将水尽:w:倒净，重复洗涤至屮性 （ph = 78）。将732强酸性阳离子交换树脂用hc1 （2mol.l *）熔液浸泡24h,使其充分转化为型（由 教师处理）。取h+型阴离子交换树脂5ml，放入烧杯屮，待树脂沉降后倾去上层酸液。用 蒸馏水洗涤树脂，每次20ml,重洗涤至中性（ph = 56）。2. 装柱在离子交换柱下端放入少量玻璃棉（经防树脂漏出），然后

10、装入蒸馏水至交换柱的1/3 高，排除柱卜部和玻璃棉中的空气。将处理好的树脂混合后与水一起加入交换柱中，与此同 时打开交换柱下端的夹子，让水缓慢流岀（水流的速度不能太快，防止树脂露山水面），使 树脂自然沉降。装柱时防止树脂层中夹有气泡。装柱完毕后，在树脂层上蛊一层玻璃棉，以 防加入溶液时把树脂冲起。分别在离子交换柱屮装入2/3髙的阳离子交换树脂和阴离子交换 树脂，并保持水面高出树脂23cm。3. 纯水的制备将自来水缓慢注入交换柱屮，同时打开螺旋夹，控制出水的流速为12d/s。流出的水约lomltf，截取流出液做水质检验。4. 水质的检验分别用电导率仪和化学试剂对水质进行检验:(1) 检验ca2+

11、、mg2+：:分别収5 ml自来水和交换水，各加入34dnhrnh4cl4缓冲熔液，ld0.2%铬黑t指示剂，观察现象。如溶液呈蓝色，表示基本上不含ca2 mg2+离子。如呈现紫红色, 则说明水不合格。(2) 检验cr:分别取5 ml自来水和交换水，加入ldsmollhno和ldo.l mobl gno，观33察有无白色乳状物出现。(3) 检验so42?加入ldl mobl_1baso，观察有无白色沉淀生成。4(4) 电导率测定:25°c时水的电阻率应为0.11.0xl06fhcm(电导率101.0x10_6q 'cm-1)- 普通化学实验用水在1.0xl05qxm (电导率

12、lousxm"1)。若交换水的测定达到这个数值，即 合乎要求。(5) ph测定：川酸度计分别测定自来水和交换水的ph值。四、数据记录与处理检出项目检出方法样品水自来水阳离子阴离子电导率测定电导率(us cm*1)ph酸度计2 2+ca、mgcrso.五、主要实验用品电导率仪，717强碱性阴离子交换树脂，732强酸性阳离子交换树脂，离子交换柱，玻 璃纤维,乳胶管，螺旋夹,ph 试纸,2iwl.ljnaoh，21加11旧(31, 5mol-l-,hno3, o.lmollagnoa， lmol l1baso4, ph=10 dnh3-nh4cl4 缓冲溶液，0.2%铬黑 t 指示剂o六、

13、思考题1. 自來水巾的主要无机杂质是什么?为何蒸馏法和离子交换法能去除水中的无机杂质? 新制的蒸馏水和敞口久放的蒸馏水有何差异？2. 怎样检测水质？3. 为什么可用电导率值的大小来估计水的纯度？是否可以认为电导率值越大，水的纯度越高?附：1、离子交换树脂的预处理将717强碱性阴离子交换树脂用naoh （2moll?）溶液浸泡24h，使其充分转化为oh" 型（由教师处理）。取oft型阴离子交换树脂10ml，放入烧杯屮，待树脂沉降后倾去碱液。 加20ml蒸馏水搅拌、洗涤、待树脂沉降后倾去上层洛液，将水尽量倒净，重复洗涤至中性 （ph = 78） o将732强酸性pi1离子交换树脂用hc1

14、 （2mol.l-*）溶液浸泡24h,使其充分转化为it型（由 教师处理）。取h+型阴离子交换树脂5ml,放入烧杯屮，待树脂沉降后倾去上层酸液。用 蒸馏水洗涤树脂，每次20ml，重复洗涤至屮性（ph = 56）。2、装柱在离子交换柱下端放入少量玻璃棉（经防树脂漏出），然后装入蒸馏水至交换柱的1/3 高，排除柱下部和玻璃棉中的空气。将处理好的树脂混合后与水一起加入交换柱中，与此同 时打开交换柱下端的夹子，让水缓慢流出（水流的速度不能太快，防止树脂露出水面），使 树脂自然沉降。装柱时防止树脂层屮夹有气泡。装柱完毕后，在树脂层上盖一层玻璃棉，以 防加入溶液时把树脂冲起。3、树脂的再生树脂使用一段时间

15、失去正常的交换能力，可按如下方法进行再生：（1）阴离子交换树脂的再生：用自来水漂洗树脂23次，倾出水后加入5%naoh浸泡20min，冉用适量5%naoh洗涤23 次，最后用纯水洗至流出液ph = 89。（2）阳离子交换树脂的再生：用自來水漂洗树脂23次，倾出水后加入5%hct浸泡20min,再用适量5%hc1洗涤23次， 最后用纯水洗至检不山ci，流出液ph二6。实验十三硝酸钾的制备及提纯一、实验目的1、学习利用温度对物质溶解度影响的不同和复分解反应制备盐类。2、学习溶解、蒸发、过滤、间接热浴、结晶和重结晶操作。二、主要实验用品循环水泵，抽滤瓶，布氏漏斗，热滤漏斗，量筒，烧杯，蒸发皿，台秤，

16、滤纸，nano3, kcl(ar), o.lmol l/agncb。三、实验原理复分解法是制备无机盐类的常用方法。不溶性盐利用复分解法很各易制得，但是川"溶 性盐则耑要根据温度对反应巾几种盐类溶解度的不同影响來处理。本实验川nano3和kc1 通过复分解来制取kno3，其反应为：nanos + kc1- nacl + kno3巾于反应是可逆的，无法利用上述反应制取较纯净的kno3体。我们可以根据反应物 和溶解度随温度变化的不同，制备和提纯kncb。因为nacl的溶解度随温度变化不大，而kc1、nano3和 kno3在高温时具有较大或者 很大的溶解度，因此从理论上而言，当我们对kc1和

17、nano3混合液进行加热浓缩吋，可使 nacl达到过饱和状态而析出，通过过滤从而达到nacl与kno3分离的目的；当结晶nacl 后的溶液逐步冷却时，会有大；y:的kno3晶体析出，从而制得kno3$ll品。再经过重结晶 提纯，得到纯晶体。表1 nano3、kc1、nacl、kno3在不同温度下的溶解度(g/100g水)度，c盐0102030406080100kno313.320.931.645.863.9110.0169246kc127.631.034.037.040.045.551.156.7nano373808896104124148180nacl35.735.836.036.336.6

18、37.338.439.8四、实验内容1、硝酸钾的制备用表而皿在台秤上称取nano3 10g，kc18.5g,放入烧杯屮，加入20ml蒸馏水。小火加热，使固体完企溶解，记下小烧杯中液体位置。继续加热并不断搅动，蒸发至原 有液体体积的2/3左右，有晶体逐渐析出（什么晶体？），待溶液蒸发表面有晶膜出现时便可 停止加热，趁热用热滤漏斗进行过滤。滤液转移至烧杯（或蒸发皿）中，此时会有晶体析出。另取7. 5ml沸水分数次洗涤抽滤 瓶，洗液转入盛滤液的烧杯屮，记下此时烧杯屮液而的位貫。继续加热蒸发至原有体积的 2/3。将滤液冷却至室温，滤液中便有晶体析出。川减压过滤的方法分离并抽干此晶体，即得粗产品。吸干品

19、体表面的水分后转移到已称 重的洁净表曲*皿中，称重。2、重结晶法提纯kno3将祖产品放在50ml烧杯屮（留0.5g籼产品作纯度对比检验用），其余的knojll品按 kno3： h2o=2j （质量比）熔于蒸馏水中。加热、搅拌，待晶体企部溶解后停止加热。若溶液 沸腾时，品体还未全部溶解，可再加入少量热蒸馏水使其完全溶解。在溶液冷却过程中，即 有硝酸钾结晶析出。当溶液冷却到室温后，抽滤，得纯度较高的kno3晶体。称量，计算重 结晶产率。3、产品纯度检验分别取约0.1gkno3粗品和重结晶产品于两个试管中，各加入2ml蒸馏水溶解。在溶液 巾分别加入1滴lmoll_1hno3溶液酸化，再各加入2滴0.

20、1molljagno3溶液，观察现象， 进行对比，得山结论。五、思考题1. 何谓重结晶？本实验都涉及哪些基本操作，应注意什么？2. 制备硝酸钾晶体时，为什么要把溶液加热？注：热过滤操作一定要快。1. 抽滤用的滤纸应比布氏漏斗的内径略小一些，但又能把瓷孔全部盖没；2. 布氏漏斗端的斜口应该面对（不是背对）吸滤瓶的支管；3. 将滤纸放入漏斗并用蒸馏水润湿后，慢慢打开水泵，先抽气使滤纸贴紧，然后才能往漏 斗内转移溶液；4. 在停止过滤时，应先拔去连接吸滤瓶的橡皮管，后关掉连接水泵的自来水开关；5. 为使沉淀抽得更干，可用塞子或小烧杯底部紧压漏斗内的沉淀物。实验十四光度法测定碘酸铜的溶度积常数一、实验

21、目的1、了解分光光度法测定溶度积常数的原理和方法。2、学习分光光度计的使用方法。3、测定碘酸铜溶度积常数。二、实验原理碘酸铜是难溶性强电解质。在其水溶液中，已溶解的cu2+和icv与未溶解的同体 cu(io3)2之间，在一定温度下存在下列平衡：cu(io3)2 = cu2+ + 210，平衡时的溶液是饱和溶液，在一定温度下，碘酸铜的饱和溶液巾cu2+和103-2的乘积为 一个常数：ksp=cu2+io3-2式屮，cu2+和io门为平衡浓度(更确切地说应该是活度，但巾于难溶性强电解质的溶解度 很小，离子强度也很小，可以用浓度代替活度)。在腆酸铜的饱和溶液巾，iof=2cu24，代入(1)式，贝i

22、j:ksp=cu2+io3'2=4cu2+3(2)ksp就是溶度积常数。温度恒定时，心常数，它不随c，或1031的变化而改变。如 果在一定温度下将cu(io3)2饱和溶液屮的cu2+测定出来，便可巾(2)式计算出cu(io3)2 的/csp值。本实验是由硫酸铜和碘酸钾作用制备腆酸铜饱和溶液，然后利用饱和溶液中的cu2+ 与过量nh3 h2o作用生成深蓝色的配离子cu (nh3) 42+,这种配离子对波k： 600nm的光 具有强吸收，而且在一定浓度下，它对光的吸收程度(用吸光度a表示)与溶液浓度成正 比。因此，由分光光度计测得碘酸铜饱和溶液中cu2+nh3，h2o作用后生成的cu(nh3)42+ 溶液的吸光度，利用工作曲线并通过计算就能确定饱和溶液中c(cu2+)。利用平衡时与f(iof)关系，就能求出碘酸铜的溶度积附：工作曲线的绘制配制一系列cu(nh3)42+标准溶液，用分光光度计测定该标准系列中各溶液的吸光度，然后以吸