盐酸昂丹司琼药品体外溶出试验信息数据下载

1、结构式: hc1 2h2o【盐酸昂丹司琼】日文名：塩酸才y-bb 口:/（才卜口 a塩酸塩水和物）英文名：ondansetron hydrochloride解离常数：pka = 7.4 （采用溶解度法测定）在各溶出介质中的溶解度（37 °c）:ph1.2： 30.0mg/mlph6.8： 0.3mg/mlph4.0： 58.6mg/ml 水：59.4mg/ml（饱和水溶液ph =4.05）在各溶出介质中的稳定性：水：未测定。在各ph值溶出介质中：未测定。光：未测定。四条标准溶出曲线溶出度试验条件：桨板法/50转、溶出介质中不添加表面活性剂。溶出率()009080706050302c2

2、08 146phphph水v 2mg规格片剂溶出曲線測定例塩酸才yyl b 口匸錠2mg1有効成分名：塩酸才bay 2.剤形：錠剤3含k ： 2mg（才卜口卜塩酸塩水和物）4.試験液：phl.2、ph4.0、ph6.8、水 5.回転数：50rpm6.界面活性剤：使用垃于0丄a .， j°-a4a05101530456090120180240300360試験液採取時間（分）v 4mg规格片剂溶出曲線測定例塩酸才yyl b 口 :/錠4mg1 有効成分名：塩酸才b 口 a 2 剤形：錠剤3含量：4mg （才卜口 a塩酸塩水和物）4.試験液：ph1.2、ph4.0、ph6.& 水

3、5 .冋耘数：50rpm6.界面活性剂；使用乜于濬出举()oc9c质量标准取本品，照溶出度测定法（桨板法），以水900ml为溶剂，转速为每分钟50转，依法 操作，经45分钟时，取溶液适量滤过，弃去至少40ml初滤液，精密量取续滤液适量，加 水稀释制成每1ml中含25pg的溶液，作为供试品溶液。另精密称取预经卡氏水分测定法 测定水分的盐酸昂丹司琼对照品28mg,置200ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀, 精密量取4ml置200ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。精密量取上 述两种溶液各100pb注入液相色谱仪，记录色谱图；按外标法以峰面积计算每片溶出量, 限度均为标示量的80

4、%,应符合规定。色谱条件与系统适用性试验以氤丙基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.02mol/l磷酸二 氢钠溶液（用氢氧化钠试液调ph值至5.4）-乙为流动相，检测波长为216nm,设 定柱温为25°c,调整流速使昂丹司琼峰保留时间约为6分钟，理论板数按昂丹司琼峰计算 应不低于2000,拖尾因子应不大于2.0。附盐酸昂丹司琼对照品质量标准分子式 c18h19n3o-hci-h2o分子量365.85精制法取本品，用异丙醇水（2：4）重结晶，将所得结晶于50°c减压干燥3小时后，置25°c、相对湿度75%的恒温器中放置至少42小时，即得。性状本品为白色至微黄白色结晶性粉末。

5、旋光性 取本品，加水制成2%溶液测定旋光度，应无旋光。鉴别试验（1）取本品、照红外光谱法测定（糊法压片），在3180cm1 > 1640cm1 > 1282cm1 > 761cm1和751cm1波数处应有相应吸收峰。（2）取本品，用核磁共振笊代二甲基亚砚溶解并稀释制成每1ml中含10mg的溶液，以四 甲基硅烷为内标，照核磁共振波谱法，测定1h核磁共振波谱（氢谱），在52.7ppm和53.7ppm处应有单重信号a和b峰，在54.3ppm和54.7ppm处应有amx型四重信号c和d峰，各信号的峰面积强度比为a:b:c:d3:3:1:1o检查有关物质 方法一：取本品适量，加流动相溶

6、解并稀释制成每4ml中含0.1mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml,置50ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml,置20ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。再精密量取2ml,置10ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为灵敏度测定用溶液。照高效液相色谱法，用鼠 丙基硅烷键合硅胶为填充剂，以002mol/l磷酸二氢钠溶液（用氢氧化钠试液调ph值 至5.4） 乙睛fm）为流动相，检测波长为216nm,设定柱温为25°c,调整流速使昂丹司 琼峰保留时间约为6分钟。精密量取对照溶液和灵敏度测定用溶液各10pl,注入液相色 谱仪，灵敏度测定用溶液主峰峰面积

7、应介于对照溶液主峰峰面积的14-26%；调节检测灵敏度，使对照溶液主峰峰高为满量程的15%.且该峰的理论板数应不低于2000,拖尾因子应不大于2.0；再精密量取供试品溶液10pl,注入液相色谱仪，记录色谱图至主成 分峰保留时间的2倍，供试品溶液色谱图中如显杂质峰，所有杂质峰面积之和不得大于对照溶液主峰面积（相对于昂丹司琼保留时间029倍处的杂质，其峰面积乘以0.77后再行 计算）。方法二 取本品，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含12.5mg的溶液，作为供试品溶液； 精密量取0.5ml,置25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml,置40ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照溶

8、液。照薄层色谱法，吸取上述两种溶液各20,分别点于同一硅胶gf254薄层板上，以氯仿乙酸乙酯甲醇-浓氨溶液(90:50:40:4) 为展开剂，展开后，晾干，置紫外灯(254nm)下检视，供试品溶液如显杂质斑点，与对照 溶液主斑点比较，不得更深。异丙醇 取乙醇适量，加水稀释制成0.2%溶液，作为内标溶液。精密称取本品01g,置3ml玻璃瓶中，精密加内标溶液2ml,密封，置50°c水浴中加热10-15分钟，振摇使溶解后放冷至室温，作为供试品溶液。另精密量取异丙20pl (异丙醇密度为0.79g/ml),20ml量瓶中，加内标溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。照气相色谱法，采用氢火焰检测器，以多孔性乙基苯乙烯二乙烯基苯共聚物为填充剂，设定柱温为仃0°c,调整流速使乙醇峰保留时间约为3分钟。精密量取对照品溶液1pl,注入气相色谱仪，出峰顺序应依次为乙醇和异丙醇，且两色谱峰间的分离度应大于45。精密量取供试品溶液和对照溶液各10pl,注入气相色谱仪，记录色谱图；按内标法以峰面积计算异丙洽量,限度为0.2%以下，应符合规定。水分 取50mg,照卡氏水分测定法，含水量应为9.610.2%o 含量测定 按无水物计算，含c18hi9n3o hci