气相技术报告

1、计 量 标 准 技 术 报 告计量标准名称 气相色谱仪检定装置 计量标准负责人 任立新 建标单位名称（公章）山西省吕梁市质量技术监督检验测试所填 写 日 期 2014年03月 目 录一、建立计量标准的目的 ( )二、计量标准的工作原理及其组成( )三、计量标准器及主要配套设备( )四、计量标准的主要技术指标( )五、环境条件( )六、计量标准的量值溯源和传递框图( )七、计量标准的重复性试验( )八、计量标准的稳定性考核( )九、检定或校准结果的测量不确定度评定( )十、检定或校准结果的验证( )十一、结论( )十二、附加说明( )一、建立计量标准的目的为了保障国家计量单位制的统一和量值传递的

2、一致性、准确性，为我市经济发展以及计量监督管理提供公正、准确的检定、检测或校准数据和结果，建立电导率仪社会公用计量标准，对全市的企事业单位最高标准器具、工作用计量器具进行量值传递，开展周期计量检定、检测和校准工作。二、计量标准的工作原理及其组成气相色谱仪是利用试样中各组分在色谱柱内气相和固定相间分配或吸附特性的差异，由载气将气体试样或汽化后的试样带入色谱柱中进行分离，经检测器检测，依据组分的保留时间和响应值（峰面积或峰高）进行定性和定量分析。一般来说，气相色谱仪是由气路系统进样系统色谱柱（柱温箱）检测器和数据记录处理装置等部分组成。气相色谱仪计量检定装置主要包括三大部分：一是载气流速稳定性的检

3、定：这一项检定是用体积测量法来实现的。就是在一定时间内采集一定体积的流动相，计算出其实际流量的方法。它由电子秒表和皂膜流量计组成。二是柱温箱控温性能的检定：用精密温度计在一定时间内监测柱温箱内温度的波动情况。它由精密温度计组成。三是检测器性能的检定：应用一系列标准物质对TCD检测器FID检测器FPD检测器NPD检测器和ECD检测器等基线定量重复性检测限(或灵敏度)等性能的检定。其组成主要是标准物质。三、计量标准器及主要配套设备计 量 标 准 器名 称型 号测量范围不确定度或准确度等级或最大允许误差制造厂及出厂编号检定或校准机构检定周期或复校间隔色谱仪检定测量仪GCV-1-50200U =0.3

4、（k2）中国兵器工业集团第五三研究所09002山西省计量科学研究院1年甲苯中苯GBW(E)1301015.00mg/mLUrel=3%（k2）中国计量科学研究院13001中国计量科学研究院2年异辛烷中正十六烷GBW(E)130102100ng/uLUrel=3%（k2）中国计量科学研究院1406中国计量科学研究院2 年无水乙醇中甲基对硫磷GBW(E)13010310.0 ng/uLUrel=3%（k2）中国计量科学研究院1401中国计量科学研究院1年异辛烷标中丙体六六六GBW(E)130104101 ng/uLUrel=3%（k2）中国计量科学研究院14001中国计量科学研究院2年异辛烷中偶氮

5、苯 、马拉硫磷GBW(E)082064偶氮苯：10.1 ng/uL马拉硫磷：8.68 ng/uLUrel=3%（k2）中国计量科学研究院13001中国计量科学研究院1年数字皂膜流量计GL-102B1.01000ml/min±1%北京捷思达分析仪器研发中心B734中国计量科学研究院1年秒表FT-20A（030）min0.01s深圳市法斯特科技有限公司山西省计量科学研究院1年空盒气压表DYM3（8001060）hPaUrel=0.7hPa（k2）宁波市鄞州姜山玻璃仪器仪表厂山西省计量科学研究院1年微量进样器10uL(010)uL/上海高鸽工贸有限公司山西省计量科学研究院1年四、计量标准的

6、主要技术指标本计量标准装置主要由标准物质组成，其主要技术指标分别为：名称测量范围相对扩展不确定度1. 苯-甲苯溶液5.00mg/mLUrel=3%（k2）2. 正十六烷-异辛烷溶液100ng/µLUrel=3%（k2）3. 甲基对硫磷-无水乙醇溶液10.0 ng/µLUrel=3%（k2）4. 丙体六六六-异辛烷溶液101 ng/mLUrel=3%（k2）5. 偶氮苯-马拉硫磷-异辛烷溶液偶氮苯：10.1 ng/Ul马拉硫磷：8.68 ng/uLUrel=3%（k2）五、环境条件序号项 目要 求实际情况结 论1温 度（）(535) (535) 合格2湿 度（%RH）20%8

7、5%20%85%合格345678六、计量标准的量值溯源和传递框图上一级计量标准本单位计量标准下一级计量器具标物名称：一级标准物质溯源单位：国家标物中心测 量计量标准名称：气相色谱仪检定装置测量范围：苯/甲苯：5mg/mL；正十六烷/异辛烷：100ng/uL；甲基对硫磷/无水乙醇：10ng/uL；丙体六六六/异辛烷：100ng/mL； 偶氮苯：10.1ng/uL；马拉硫磷：8.68ng/uL；温度：（-50200） 不确定度：标准物质：U =3%（k2）；温度：B级测 量计量器具名称：气相色谱仪测量范围：TCDFIDFPDNPDECDRSD定量：3.0%柱箱温度稳定性：0.5%七、计量标准的重复

8、性试验应用该标准物质（浓度为100ng/ ul的正十六烷-异辛烷溶液）对一台北京东西电子研究所生产的带FID检测器的气相色谱仪进行检定（校准）。进样量为1ul，测量10次，测量峰面积如下表所示：测量次数峰面积测量值1894892923823898954911405897106917027902838912959899231090129平均值90648.8标准偏差： S=965.7515 其定量测量重复性： RSD=1.1% 小于不确定度中合成标准不确定度 选取一台工作正常 稳定的型号为GC4000A气相色谱仪，在规定的时间内对该计量标准进行考核，其测试结果如下：测试日期定量重复性 (%)200

9、9.08.150.102009.08.280.092009.09.060.112009.09.180.10 选用极差法 Max-Min=0.11%-0.09%=0.02 S 计量标准的扩展不确定度，符合要求。八、计量标准的稳定性考核九、检定或校准结果的测量不确定度评定用该气相色谱仪检定装置进行计量检定（校准），其测量不确定度主要从以下方面考虑。本装置主要通过注入气相色谱仪标准物质，经用气相色谱分析法分析来评价气相色谱仪的主要性能指标，其误差来源分为两部分： 主要包括：1) 气相标准物质的不确定度: 2) 进样器不确定度: 3) 测温误差(由标铂电阻和色谱检定专用仪两部分组成)，以测苯的温度(273.2+80)K计算，相对偏差为0.1%: 4) 皂膜流量计体积误差: 5) 时间测量误差: 6) 大气压测量误差: 综合表现为进样重复性误差,规程规定不超过3%,故此项为: 合成标准不确定度为: 所以扩展不确定度： (k=2，置信概率95%)；十、检定或校准结果的验证对检定结果采用传递比较法进行验证。选取一台气相色谱仪，型号为GC-