TP306型硅酸根分析仪使用说明书

1、目录一、概述 (1)1.1 仪器的外型(1)1.2 适用标准(1)1.3 主要功能及特点 (2)二、技术指标(2)三、工作原理 (3)四、仪器的安装(4)4.1 配套清单(4)4.2 仪器的安装(5)1、位置要求(5)2、仪器的安装(5)五、仪器的操作(6)5.1显示说明(6)5.2功能键操作说明 (6)5.3功能菜单及设置(7)1、测量界面下的操作 (7)2、主菜单项的操作(14)六、 仪器校准(20)6.1仪器的校准 (20)6.2 水样的测量 (27)七、注意事项 (27)八、溶液的制备(29)8.1显色试剂的配制 (29)8.2水样的显色方法 (30)8.3倒加药的配制 (30)8.4

2、校准液的配制 (31)8.5硅储备溶液的配制 (32)九、 联系方式(34)TP306型硅酸根分析仪是我公司生产的实验室光电比色类分析 仪器之一，主要用于水中可溶性二氧化硅和硅酸盐含量的分析、检 测，仪器采用不锈钢壳体，坚固防水。显示屏采用高分辨率的彩色 480X 272点阵液晶显示模块。所有 数据、界面和操作提示都是中文显示，具有易于理解，便于操作等 特点；测量数据为直读式，并可根据需要保存当前的测量值。1.1仪器的外型仪器的外型见下图1-1。TP306型硅酸根分析仪由主机、电源<>进样杯线、排污管、进样杯及进样杯支架组成。硅标液排污管硅酸根图1-11.2适用标准引用国标GB 1

3、2150-89锅炉用水和冷却水分析方法硅的测 定(硅钼蓝光度法)。1.3主要功能及特点(1) 仪器采用进口单色冷光源， 性能优良、信号稳定、功耗低、 使用寿命长。(2) 仪器显示屏采用彩色 480 X 272点阵液晶显示模块。(3 )简洁的全中文提示菜单，便于理解，易于操作。(4) 在测量界面下按存储键， 仪器自动存储测量界面下的硅浓 度值和时间，方便用户查看。(5) 显示当前的时间，为记录功能提供时间基准。(6) 为保证测量数据的准确、可靠。仪器设有独特的加药计时功能、空白校准功能和本底补偿功能。注意： 进行仪器操作之前，必须详细阅读本产品说明书。 本说明书图片中的所有数值均为举例示值， 不

4、可作为参考数据。二 技术指标显 示：480 X 272点阵液晶，中文显示；测量范围：（02000）卩g/L ;（0200）卩g/L （可选）；示值误差：土 2%FS;分辨率：0.1卩g/L ;重复性： 1%稳定性：土 1%F- S/4h ;环境温度：（545）C;环境湿度： 90%RH（无冷凝）；外形尺寸： 400mmX 180mmX 260mm;电 源： 交流（ 220± 22） V 频率（ 50± 1 ） Hz;功率： 30W;重量： 4kg ;三 工作原理在pH为1.11.3条件下，水中的可溶硅与钼酸铵生成黄色硅钼 络合物，用1-氨基-2萘酚-4-磺酸（简称1-2-4

5、酸）还原剂把硅钼络 合物还原成硅钼蓝，用硅酸根分析仪测定其硅含量。注：加入掩蔽剂一草酸（或酒石酸）可以防止水中磷酸盐和少量铁离子的干扰。仪器利用光电比色原理进行测量。根据朗伯一比耳定律：当一束单色平行光通过有色的溶液时，一部分光能被溶液吸收，若液层厚度不变，光能被吸收的程度（吸光度 A）与溶液中有色物质的浓度 成正比。其数学表达式：式中：I o入射光强度I 透过光强度C有色物质浓度L有色溶液厚度K常数（与溶液性质和入射光波长有关）A吸光度四 仪器的安装4.1配套清单开箱后，请按装箱单核对仪器的型号、所列：规格及附件数量,如卜表名称型号单位数量实验室硅酸根分析仪TP306台1电源线306-006

6、根1保险丝1A个2排污管306-010米1进样杯及支架306-005个1硅酸根标准液306-009瓶1使用说明书TP306份1合格证TP306份1保修卡TP306份14.2仪器的安装1位置要求1. 仪器应放置在平坦、干净、无灰尘的工作台面上；2. 仪器的安放位置应无大的振动；3. 放置仪器的位置应远离有害气体或有液体滴落的地方；4. 确保电源线所经过的位置接触不到高温的或有摩擦的物体。2、仪器的安装1. 打开仪器包装箱，检查仪器有无破损；2. 按装箱单核对仪器型号及配件；3将仪器平稳的放在台面上，将电源线与仪器的AC 220V三芯插座相连接，仪器应有良好的接地环境；4.待一切准备就绪后，打开仪

7、器的电源开关，即可开机。五仪器的操作5.1显示说明接通仪器电源后，打开电源开关，首先出现一个欢迎界面，如图 5.1.12秒钟后进入主测量界面，如下图功能菜单日期显示20. 2蕩二功H药计时I空白校准_二3町日nafi Fili NM 付本底功能：关 本 底：0.0硅酸根浓度值>图 5.1.25.2按键说明按键共8个，如下图5.2.1，分别为：图 5.2.1上键：光标向上移动一格/数字模式下，数值加一；下键：光标向下移动一格/数字模式下，数值减一；左键：光标向左移动一格；右键：光标向右移动一格；返回：进入菜单选项/返回上级界面/退出当前操作；确认:菜单界面下进入所选择的菜单项/保存当前修

8、改；排 污: 用于将已测水样排出仪器；存 储 : 在测量界面下 , 存储当前显示数值；5.3 功能菜单及设置1、测量主界面下的操作（1）加药计时 由于水样显色过程中每种试剂的加入都需等待反应时间，因此 仪器设置了该项功能。注： 通常开机后，光标自动停在加药计时选项处，若不在该选 项处，可按仪器方向键移动光标，如下图图 5.3.1 在上图，直接按确认键进入加药计时界面，如下图图 5.3.2上图，按确认键仪器进入 300秒倒计时（加第一种试剂需等待 5 分钟）状态，如下图图 5.3.3 当倒计时结束后，仪器计时显示“ 000”、蜂鸣器自动启动并且 一直长鸣（若计时未自动完成，可直接按确认键进入下一

9、个计时状 态），如下图图 5.3.4加入第二种试剂后，按确认键，仪器进入60秒倒计时（加第二种试剂需等待 1分钟）状态，如下图图 5.3.5当倒计时结束后，仪器计时显示“ 000”，蜂鸣器自动启动并且 一直长鸣（若计时未自动完成， 可直接按确认键进入下一计时状态） 如下图图 5.3.6加入第三种试剂后， 按确认键仪器进入 480秒倒计时状态 （加第 三种试剂需等待 8分钟），如下图图 5.3.7 当倒计时结束后，仪器计时显示“ 000”，蜂鸣器自动启动并且 一直长鸣，此时按下确认键即可退出计时界面，回到测量主界面下 （若计时未自动完成，可直接按确认键结束计时），如下图图 5.3.8（2）空白校

10、准上图，按向下方向键将光标移至空白校准选项，按确认键进入 空白校准界面 , 如下图图 5.3.9注： 该项功能主要用于校正仪器的电气漂移、光学漂移和温度漂移等，以保证测量数据的准确性。上图，按界面右面提示，从仪器进样杯加入高纯水或二次蒸馏水，待仪器有溢流后稍等片刻，然后按排污键将水排出，反复做二 次后，按确认键进入下一界面 , 如下图图上图，按界面右面提示，从仪器进样杯倒入高纯水或二次蒸馏水，待仪器有溢流后稍等片刻， 然后按确认键进入下一界面 , 如下图图上图，界面显示数字为此时检测出的电压值， 待电压值稳定 （一般上、下波动不超过土 3mV后，按确认键完成空白校准，并自动返回到测量界面下，如

11、下图图（ 3）存储数据上图，按下存储键，液晶屏最上面会提示“存储成功”字样并 将数据存于仪器数据记录中，以便查看，如下图图（ 4）仪器排污主测量界面（图，按下排污键，仪器自动排出已测水样，并在左上角显示排污时间 （排污倒计时10s），倒计时结束后自动返回测 量界面，如下图图2、主菜单项的操作主测量界面（图，按返回键进入仪器主菜单界面，如下图图（1）参数设置上图，按确认键进入参数设置菜单，如下图图<1>本底功能上图，按确认键光标跳至“开”选项处，如下图图注：此项功能有（开/关）两个选项可供选择，本底硅在大量程 测量中可忽略不计，故此功能在该仪器中没有意义，使用时不用对 该项进行设置。

12、<2>仪表时间上图，按向下方向键，将光标移至仪表时间选项，按确认键进 入仪器时间修正界面，如下图图注:按“娟键移动光标，按“ ”键修改数值。（2）仪表校准仪器初次使用或长时间不用时，必须做曲线校准，本项功能可 实现仪器的校准，具体操作方法请看第六章节仪器校准部分。（3）仪表信息在主菜单（图，将光标移至仪表信息选项，按确认键进入，可查看厂家信息及软件版本，如下图备注：该信息只能查看，不能修改。图（4）数据记录在主菜单（图，将光标移至数据记录选项，按确认键进入数据记录查看界面。此项主要用于已存储数据的查看，如下图数据记录2010 12J124I 109 时36 畑釦咚12010年 12

13、H23I 10W36J>56觇IM2010年12刀23打09时32分G0AOS I!JS ni t IMS 1 S)1图注：最后一条存储数据显示在第一行，按上、下键可查看更多数据，仪器最多可存储256条记录，如大于256条，将循环覆盖时间最久的数据，当仪器中无记录时，按确认键显示无记录。（5）运行记录在主菜单（图，将光标移至运行记录选项，按确认键进入运行记录查看界面，此界面下可查看对仪器的各项操作记录，如开机、关机、修改时间、仪器校准等，如下图运行记录厂、 2010-12刀2 H 09时:站分修改时间 20l0LJ123f 110时跖分闵 其机|如10年12 H 23 H 09时立分36

14、 （幵机 /图注：最后一条存储数据显示在第一行，按上、下方向键可查看更多存储数据，仪 器最多可存储256条记录，如大于256条，将循环 覆盖时间最久的数据，当仪器中无记录时，按确认键显示无记录。（6）校准记录在主菜单（图，将光标移至校准记录选项，按确认键进入校准记录查看界面，此界面下可查看仪器的校准记录，记录自动生成，如下图2010年12月M日09时36购2 102010年 1223009时 12分 0JP1A J!M Flu atn n201012)1231110 时 36 分初 1124注：最后一条存储数据显示在第一行，按上、下方向键可查看更多存储数据，仪 器最多可存储256条记录，如大于

15、256条，将循环覆盖时间最久的数据，当仪器中无记录时，按确认键显示无记录。六仪器校准6.1仪器的校准仪器初次使用或长时间不用时，必须做曲线校准，以确保测量 数据准确、可靠。配制好显完色的标准溶液后，按返回键进入仪器主菜单，如下 图图 6.1.1注：（1）校准仪器所需的标准溶液及其溶液的配制方法，请参看第 八章节附录部分溶液的制备。10卩g/L和（2 ）通常采用两点校准法进行仪器的校准，即校准2000卩g/L两个浓度点。（3）若在（0200）卩g/L范围内进行测量，要校准10卩g/L浓度 点，若测量范围在200卩g/L以上，则不用校准10卩g/L浓度点。上图，按向下方向键将光标移至仪表校准菜单，

16、按确认键进入 仪器空白校准界面 , 如下图图6.1.2上图，按界面右面提示，从仪器进样杯加入高纯水或二次蒸馏 水，待仪器有溢流后稍等片刻， 按排污键将水排出，反复做二次后， 按确认键进入下一界面 , 如下图图6.1.3上图，按界面右面提示，从仪器进样杯加入高纯水或二次蒸馏 水，待仪器有溢流后稍等片刻， 然后按确认键进入下一界面 , 如下图图6.1.4 上图，界面显示数字为此时检测出的电压值， 待电压值稳定 （一 般上、下波动不超过土 3mV后，按确认键完成空白校准，光标自动 转到下一项，如下图图6.1.5上图，准备好倒加药溶液（即零点溶液），按确认键进入倒加 药校准界面，如下图图 6.1.6上

17、图，从进样杯加入倒加药溶液，待仪器排污管有溢流后，按 排污键将水排出，重复以上动作（12）次，再从进样杯加入倒加药溶液，然后按确认键进入下一界面，如下图图6.1.7上图，按仪器界面提示，待电压值稳定（一般上、下波动不超过土 3mV后，按确认键光标自动转至校准标液一界面，如下图图6.1.8上图，准备好标液一（仪器默认为10卩g/L ,不能更改），然后按确认键进入下一界面，如下图图 6.1.9上图，从进样杯加入浓度为10卩g/L的标准溶液一，直到仪器排 污管有溢流， 按排污键将标准溶液一排出， 重复以上动作 （1 2）次， 再从进样杯加入标准溶液一，按确认键进入标液一校准界面，如下 图图上图，待电

18、压值稳定（一般上、下波动不超过土3mV后，按确认键完成标液一 （10卩g/L ）的校准，光标自动转至校准标液二界面， 如下图图上图，准备好标液二（浓度可任意改变，默认为 2000卩g/L，若 此时想修改标液二浓度， 按方向键将数字 2000修改到想要的数值） 然后按确认键进入标液二校准界面，如下图图上图，从进样杯加入浓度为 2000卩g/L的标准溶液（也可以改用 其它浓度的标准液），按排污键将标准溶液排出， 重复以上动作（1- 2）次， 再从进样杯加入标准溶液二，然后按确认键进入标液二校准界面，如下图图上图，待电压值稳定（一般上、下波动不超过土3mV后，按确认键完成标液二（2000卩g/L ）

19、的校准，仪器自动返回到主菜单下， 按返回键即可返回测量界面。6.2 水样的测量1、按8.2节水样的显色方法，制备100mL寺测水样，然后按以下 方法进行操作。2、在主测量界面下，如图，直接按排污键，排出仪器内存留水 样，然后将显好色的被测水样直接倒入进样杯， 直到排污管有溢流， 然后排污，再倒入显好色的被测水样，直到排污管有溢流，待显示 数值稳定即可读数。七 注意事项1. 如使用说明书与实际操作有差异时以仪器为准。2. 在仪器出现明显故障时，用户不要自行打开修理，请及时与 厂家联系。3. 用户不用经常做曲线校准，只需平时做空白校准即可。4. 所有试剂应保存在专门标识的聚乙烯塑料瓶中。 在使用之

20、前，必须用洗涤剂和水彻底清洗（在首次使用时应用5%勺盐酸浸泡24h以上），然后用最高品质的去离子水冲洗几遍。所有试剂的质量等级都必须是分析纯或分析纯以上。且未过保质期。5. 若开机无显示，清检查仪器后面三芯电源线接口处的保险丝 是否完好，若保险丝坏掉，应更换保险丝。注：仪器出厂时带一备用保险丝，在如下图，取用时只须将保 险丝支架取出，即可更换。图 7.1.1保险丝支架6. 用于配制溶液的n级试剂水必须是纯度很高的高纯水，最好是高性能混床离子交换装置产生的去离子水（25 C时，电导率小于0.2卩S/cm），这样，才能尽量避免由于n级试剂水本底含硅量而造成的测量误差。7. 如果注入试样杯的硅酸根标

21、准溶液或显色试剂取多了，应将 校准溶液倒掉，将试样杯及配制溶液所用的用具清洗干净后重新配 制。8. 平时不做试验时，仪器应放置在干燥环境中，以免仪器因受 潮而造成测量不稳定。9. 每次校准仪器后应用高纯水将进样系统冲洗干净。平时不做 试验时，仪器进样系统应装入高纯水，以保持仪器进样系统湿润。10. 为了测量准确、 稳定， 应对仪器做周期性的校准， 平时在做 试验或测量液体时应做空白校准，以消除电气漂移、光学漂移和温 度漂移对仪器的影响。八 溶液的制备注： 使用浓硫酸时必须小心，特别是在稀释浓硫酸时，应将浓 硫酸缓慢注入水中 !8.1 显色试剂的配制(1) 酸性钼酸铵溶液的配制 取50g钼酸胺(

22、NH4) 6MOQ44H20溶于约500mL高纯水中。 取42mL浓硫酸(比重1.84 )在不断搅拌下缓慢加入到 300mL 高纯水中。 将溶液加入到溶液中，然后用高纯水稀释到1L。（2）10%草酸（或酒石酸）溶液（质量 / 体积）的配制 称取100g草酸（或酒石酸）溶于 1000mL高纯水。（ 3） 1-2-4 酸还原剂的配制 称取1.5g1-氨基2-萘酚-4磺酸H2NG0H5（ OH SOH和7g无 水亚硫酸钠（NstSO），溶于约200mL高纯水中。 称取90g亚硫酸氢钠（NaHSO,溶于约600mL高纯水中。 将溶液、混合后用高纯水稀释至1L，若遇溶液浑浊时应过滤后使用。注：高纯水系指

23、SiO2本底低于5卩g/L的二次去离子水。8.2 水样的显色方法 取待显色的水样100mL注入塑料杯中，加入3mL酸性钼酸铵溶 液，混匀后放置 5min； 加入3mL的10猫酸（或酒石酸）溶液，混匀后放置 1 min ; 加入2mL的1-2-4酸还原剂，混匀后放置 8min。水样即显色完 毕。8.3 “倒加药”溶液（即零点溶液）取100mL高纯水注入塑料杯中，先加入 2mL的1-2-4 酸还原剂， 摇匀，再加入3mL的10%草酸（或酒石酸）溶液，摇匀，最后加入 3mL 酸性钼酸铵溶液，摇匀即可。提示： 倒加药溶液应在配置好后 2分钟之内使用， 否则会产生一 些微小漂移。高纯水系指SiO2本底低

24、于5卩g/L的二次去离子水。8.4 校准液的配制（即校准仪器时所用的标准液） 注：（1）仪器出厂时附带一瓶100卩g/mL的硅酸根标准溶液。（2）取用100卩g/mL的硅酸根标准溶液的计算公式如下：Cx VmL=Q校x Vk公式1式中：6硅酸根标准溶液的浓度（100卩g/mL）；VmL所要取硅酸根标准溶液的体积；C校-所要配校准溶液的浓度；VK-所取水样的体积；制备方法如下：以制备浓度为10卩g/L的校准溶液1L为例说明如下：注：由以上公式1可知，取待显色的水样 1L需取100卩g/mL的硅 酸根标准溶液 0.1mL。<1>先向容积为1L的容量瓶中注入少许高纯水， 然后用移液管取 100卩g/mL的硅酸根标准溶液0.1mL加入高纯氷中，摇匀后用高纯水 稀释至 1L；&l