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文档简介
1、作业指导书 质控处2011(01) 自动比表面积测定仪作业指导书1、 术语和定义1.1 水泥比表面积:单位质量的水泥粉末所具有的总表面积,单位cm2/g或m2/kg来表示。1.2 空隙率:试料层中颗粒间空隙与试料层总的容积之比,用表示。2、 方法原理:水泥比表面积是根据一定量空气通过具有一定空隙率和固定厚度的水泥层时所受阻力不同而引起流速的变化来测定的。3、 试验设备、物品及条件:3.1北京从容 CZB-7自动比表面积仪(含透气圆筒、U型压力计、捣器、穿孔板、底座及捣棒)如图1、2所示: 图1 图2(自动比表面积仪)3.2分度值为0.001g的分析天平3.3控制温度灵敏度±1的烘干箱
2、3.4复合GB/T-1914的中速定量滤纸3.5比表面积标准粉(GSB14-1511的标准物质)3.6蒸馏水3.7密封脂3.8试验室湿度不大于50%4:比表面积操作过程 4.1试样准备:先通过0.9mm的方空筛,在110±5下烘干1h,并在干燥器内冷却至室温。4.2检查U型压力计水位-仪器水平放置(避免强光照射)并静止开机,按复位键,显示“GOOD”说明水位正常。若不显示“GOOD”说明水位需调整(水位高或低都不显示“GOOD”) 图3 加水调整水位4.2.1调整U型压力计水位(黑色定位球应在比表面积仪的从下数第一个光电开关处):水位低从U型压力计左端用小滴瓶一滴滴小心加入(如图3)
3、,直至显示“GOOD”;水位高时,用一前端拧紧少量脱脂棉的细铁丝从U型压力计左端将多余的水吸出。4.3分别设置和检查未知样的密度PU、空隙率EU(标准粉、P.和P.水泥取0.5;其它水泥取0.53)和仪器常数Cc。4.4漏气检查:用橡皮塞塞紧透气圆筒上口,并在透气圆筒下锥部涂抹密封脂,把透气圆筒装在U型压力计右端并旋转2周以上,按测量键,水位上升到最上面黑色光电开关处自动停止,等30s,观察水位是否下降。若漏气需从透气圆筒与U型压力计右端连接处(图2标示密封处),U型压力计右端与橡胶管连接处(图2标示橡胶管易老化)查找原因。4.5称样量的确定,根据水泥品种及所测样品密度计算称样量m=*V*(1
4、-)( 表示样品密度(g/cm3);m表示所需称样量(g);V表示透气圆筒的体积(m3)(g/cm3);表示试料层空隙率。)4.6 U型压力计内水位静止,按复位键检查水位(4.2)4.7试样层的制备:检查穿孔板是否变形及小孔是否有堵塞;将穿孔板放入透气圆筒底部并保持穿孔板平放;把一滤纸平放透气圆筒上口,用捣棒把滤纸送到与穿孔板平整接触;放用一大小合适的漏斗小心装入透气圆筒如图4;在操作台上沿水平方向左右摇透气圆筒以使所装试样上部平整;把一滤纸平放透气圆筒上口,用捣棒把滤纸送到与所装试样上部平整接触(不能用力下压);用捣器压实透气圆筒内所装试样(捣器与透气圆筒上口紧密接触后需旋转捣器1-2周);
5、慢慢拔出捣器(防止吸动试样层上部滤纸片) 图44.7据4.5称取所测试样的质量制备试样层(见试样层的制备)把已装好试样层的的透气圆筒放到U型压力计右端上部,并旋转两周(如图5所示)。4.8按一下测量键,测量开始(过程显示计时秒数)测量完成后所显示值为被测试样的比表面积及测量时间秒数。测量顺序简单描述:水位及透气检查、样品称量、按复位键、试样测的制备、按复位键、放透气圆筒、按测量键。 图55仪器常数的标定:5.1按参数设置键依次选择参数类型EO(标准粉空隙率取0.5)、AO(标准粉比表面积值#.#m2/kg)和PO(标准粉密度#.# g/cm3)输入比表面积仪。5.2根据4.4称取标准粉(已按在
6、110±5下烘干1h,并在干燥器内冷却至室温),小心装入透气圆筒(试样层的制备:检查穿孔板是否变形及小孔是否有堵塞;将穿孔板放入透气圆筒底部并保持穿孔板平放;把一滤纸平放透气圆筒上口,用捣棒把滤纸送到与穿孔板平整接触;放用一大小合适的漏斗小心装入透气圆筒;在操作台上沿水平方向左右摇透气圆筒以使所装试样上部平整;把一滤纸平放透气圆筒上口,用捣棒把滤纸送到与所装试样上部平整接触(不能用力下压);用捣器压实透气圆筒内所装试样(捣器与实透气圆筒上口紧密接触后需旋转捣器1-2周);慢慢拔出捣器(防止吸动试样层上部滤纸片)5.3把已装好试样层的的透气圆筒放到U型压力计右端上部,并旋转两周以上(图
7、5)。5.4按下标定键,标定开始(过程显示计时秒数),标定完毕后仪器显示仪器常数Cc和标定时间Ht。5.5标定三次,取仪器常数Cc三次平均值人工输入仪器。此时也将标准粉当作未知样测量一下。6仪器说明及使用过程中的注意事项: 图66.1仪器操作面板(图6)及参数符号K1-查询/数字加键:数据查询及参数修改K2-查询/数字减键:数据查询及参数修改K3-移位键:设置参数是,选择要修改的数位K4-标定键K5-参数设置键K6-复位键K7/k8-测量键Pu-未知样密度 EU-未知样空隙率EO-标准粉空隙率 Cc-仪器常数Ar-未知样比表面积 Ht-测量时间6.2 U型压力的安装位置:U型压力计右端的三条刻
8、度线分别与仪器下面的三个光电开关(图2)正好平齐或稍下。注意事项:水位检查;仪器水平放置;漏气检查;避免强光照射;U型压力计内蒸馏水是否干净;U型压力计松动;抽气过快易将水吸入仪器的电磁阀内。7:检验过程易引起检测结果不准确的因素: 漏气;U型压力计位置移动;有强光照射;称量不准;试样层制备不正确;滤纸片大小不合适;滤纸片受潮。7 异常情况的处理:7.1 漏气时检查部位透气圆筒与U型压力计右端连接处(密封脂密封)(图2)U型压力计右端与橡胶管连接处(橡胶管易老化)(图2) 7.2水位不合适时的处理调整U型压力计水位(黑色定位球应在比表面积仪的从下数第一个光电开关处):水位低时,从U型压力计左端用小滴瓶一滴滴小心加入(图3),直至显示“GOOD”;水位高时,用一前端拧紧少量脱脂棉的细铁丝从U型压力计左端将多余的水吸出。 图77.3测量时抽气速度的调整:调整仪器后边的螺丝(图7)以压紧或放松橡皮管。7.4电磁阀进水:由于
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