0102第一绪论、第二章

1、食品分析英东生物工程学院食品科学与工程系food analisis食品分析教学要求教学要求n1、上下课师生相互致意。n2、迟到必须走正门。n3、严禁讲小话、打瞌睡。n4、上课作笔记。n5、实验要求作预习。食品分析n1.食品分析 a.无锡院等编 82 b.大连轻院等编 92 n c.西南师大等编 85 d.上海商检局等编 79 e.张水华 04 f.侯曼玲 n2.制糖工业分析 华南理工大学等编 83n3.食品检验与分析 黄伟坤等编 89n4.食品卫生检验技术 王叔淳等编 88n5. 饮料分析与检验 罗平等编 92n6.食品卫生质量检验与监查 夏玉宇等编 88n7.食品卫生及环境卫生检验手册 陈必

2、松等编 92n8.食品添加剂分析检验手册 中国食品添加剂生产应用工业协会编 99n9.食品成分分析手册 宁正祥等编 98n10.保健食品化学及其检测技术 何照范等编著 98n11.保健食品功效成分检测方法 王光亚编著 02n12.食品分析 (美)s .suzanne nielsen 著 杨严俊等译 02n13.食品分析大全 第一卷 第二卷 国家进出口商品检验局食品分析大全编写组 97n14.国外食品分析法 上海商检局等编 80n15.一些杂志n16.有关食品分析的标准:jb、 gb、iso、 cac、aoac主要参考书食品分析第一章第一章 绪绪 论论 n一.食品分析目的意义 n1.食品：n供给

3、人类生活所需的各种营养素和能量的物质。n2.食品分析：n研究食品成分的测定方法，评定食品的品质及变化的一门技术科学。n3.学科的理论基础：n数学、物理学、化学、生物化学等学科的理论及各学科的实验技术。n4.分析对象：n原料、辅料、半成品、成品（产品、商品、食品）、副产品。n5.食品分析内容类别na.卫生检验；b.理化检验；c.感官鉴定。 食品分析6.食品分析的意义食品分析的意义 na.确定食品的价值 n食品中成分数量和种类与人的健康密切相关，有些对人是有益、必需的，称之为营养素（有9种：糖、蛋白质、脂肪、维生素、矿物质、水、空气、粗纤维、活性多糖）。有些是有害的称之为毒素或毒物。nb.生产、流

4、通的眼睛；开发、治理的向导n了解、保障食品生产质量状况 ，搞好食品市场流通的卫生监督工作，开展食品科学技术研究，帮助生产开发新的食品资源，试制新、优、特产品；改进生产工艺；包装，贮藏运输的技术；寻找治理食品生产引起的污染。nc、确定食品的安全性n完成从农田到餐桌的全程安全监控，避免、减少产品可能对人类的危害。 食品分析二二.食品分析的范围食品分析的范围(或说内容或说内容)n就来源而言，食品是农、林，牧，副，渔的产品或它的加工制品、来源广，种类繁多，成分复杂。n食品是复杂的混合物， 的主要成分组成如下：食品分析食品成分天然成分非天然成分有机物无机物水糖类食品添加剂污染物矿物质维生素蛋白质脂类色素

5、、毒素环境污染加工污染生物性污染天然添加剂合成添加剂化学性污染物理性污染食品分析1.食品营养成分分析食品营养成分分析na.常量营养素：n蛋白质、脂肪、糖、水。n它们是确定营养价值常用的重要的指标。nb.微量营养素：n维生素(水溶性的有b族、c；脂溶性的有a、d、e、k)；n矿物质或微量元素(常量的7种，微量的14种)； 食品分析2.食品中有害成分食品中有害成分(或污染物或污染物)分析分析 n（1）生物性的有害物：微生物性的(细菌及毒素如沙门氏菌、金黄色葡萄球菌肠毒素；霉菌及毒素如aftb1)；寄生虫、虫卵、昆虫；动植物自身含的毒素如河豚鱼毒素、组胺酸、皂素、氰甙等。n（2）化学性的有害物质：n

6、a.农药:有机氯如：666、ddt，有机磷。nb.重金属：pb、hg、cd、as。nc.其它有害物质：cn-、no2- 、亚硝胺、 3.4苯并芘、甲醇、抗生素、激素、荧光增白剂等。 食品分析3.食品添加剂食品添加剂n定义：为了改善食品的色、香、味、形，提高食品的保存期或由于工艺的需要，人为加入食品中的化学合成或天然物。n它不是食品中固有的，大多是化学合成或提炼产品，有一定的毒性。合理的使用，可产生良好的效果；否则可能危害健康。各国对食品添加剂的种类、质量指标、用途、限量等有明确的法规。如我国必须严格遵守食品卫生法、食品添加剂使用卫生标准的规定。食品分析4食品的感官指标食品的感官指标n一切为人的

7、感官判定和接受的指标如：色、香、味、形、透明性、软硬、粘滑等。n它体现产品在一地区受欢迎的程度，是食品品质检验的一个极重要内容。n好的感官指标的食品不一定有好的营养卫生指标如：烟薰(烧)肉、臭豆腐。n5.品质评价品质评价n综合前面的内容及其它的指标评价食品的新鲜度、优、伪、掺假鉴定，有效准确判断产品的质量。 食品分析三、食品分析方法三、食品分析方法n1.食品的感官分析法n（1）利用人的感觉器官对食品的品质和可接受性进行分析判断的方法。n理论基础：心理学、生理学、统计学等。n手段：人的感觉器官的功能。如眼的视觉，鼻的嗅觉，舌头的味觉，体肤的触觉等来检查食品的色，香，味，形，组织形态等外部特征指标

8、。n目的：鉴定质量和可接受性。n方法特点：历史悠久，简单灵敏，快速直观；无需特殊的器材。而且人的一些感觉功能，尤其是进行综合评价时是其它方法无法代替的，目前不少产品质量的综合评价以此为主，但是该方法有一定主观性。食品分析2化学分析化学分析n以物质化学反应和化学性质为基础，确定食品组成、成分、含量的方法。n历史悠久，即使在分析仪器广泛应用的今天，仍十分重要。n因为仪器分析需要用化学法对样品进行预处理，制备作为对照的方法，n该方法又称为经典分析法，是本课程最基本最重要内容。n主要涉及分析化学的容量分析，重量分析，气体分析，比色分析。食品分析3物理及仪器分析法物理及仪器分析法 n1）物理法：利用仪器

9、测定物质特征参数如比重，折光率，旋光率，粘度等，从而确定物质含量的方法。n特点：简单迅速，干扰因素多，难准确定量。n2）仪器分析法：经物质的物理、化学、物理化学或它们综合性质为基础，利用光、电仪器测定物质含量的方法。n特点：简单、快速，灵敏、快速、高度自动化，但是价钱高。可一次测定多个样品（如dna分析仪），或完成一个样品多种成分的测定（如牛奶分析仪）。n 目前ir（红外光谱）、uv（紫外分光光度计）、hplc（高效液相色谱）、aas（原子吸收光谱）、aes（原子吸收光谱）、hpce（高效毛细管电泳仪）、icp(高频偶合等离子光谱仪)、gc/ms、hplc/ms/ms、hpce/ms/ms逐步

10、在我国推广应用，但是价钱高，一般的实验室仍以分光光度计，层析（pc、tlc），电位滴定为主。 食品分析4微生物分析法和生物鉴定法微生物分析法和生物鉴定法n主要是指细菌学的检验，包括真菌及其毒素、食源性病原细菌及其毒素等的检验。n经典的方法有固体培养基法、液体培养基发酵法等。它所需设备简单，适用范围广。n近期出现一些新的技术，如食源性病原细菌的酶联免疫吸附检测法(enzyme linked immunosorbent assay，elisa)、保守序列的标记及其定量检测技术、特异性基因dna芯片快速检验技术以及选择吸附真菌毒素法和血清学快速分析法等方法。n这类方法由于操作简便快速，无需贵重仪器与

11、设备，可在检测现场实施，因而近些年来越来越受到人们的重视。食品分析第二章第二章食品分析的基本知识食品分析的基本知识 n食品分析一般的程序为n(1)确定分析项目、内容n(2)科学取样与样品存储n(3)选择合适的分析技术，建立适当的分析方法n(4)样品制备n(5)选择分析方法，进行分析测定，取得分析数据n(6)分析数据与标准样比较，以校正分析结果n(7)经数学统计处理，从分析数据中提取有用信息n(8)将分析结果表达为分析工作者需要的形式n(9)对分析结果进行解释、研究和应用食品分析第一节采样第一节采样n一概念n1样品：在大量的分析对象中抽取一定有代表性少量物料叫样品。n2检样：由分析对象大批物质各

12、个部分按一定规则采集少量的有代表性的物质。n3原始样：堆放在一起的检样。n4平均样：原始样以技术处理，再抽出一部分可代表全部物料，可用于分析检验的物料。n5采样：以上24三个步骤 的统称。n6四分缩样：原始样品充分混合均匀后堆集在清洁的玻璃板上，压平成厚度在3cm以下的图形，并划成“+”字线，将样品分成四份，取对角的二份混合，再如上分为四份，取对角的二份。这样操作直至取得所需数量为止，此即是平均样品。食品分析食品采样箱 n食品采样箱 食品分析n7正确采样的原则：n1)均匀有代表性，可反应被测样品的原貌，与分析目的一致。n2)保持原有指标；防逸散，污染，掺杂等因素影响。n二采样的方法二采样的方法

13、n主要可分为随机抽样和代表性抽样。n1）随机抽样：即按照随机原则，从大批物料中抽取部分样品。操作时，应使所有物料的各个部分都有被抽到的机会。n2）代表性抽样：是用系统抽样法进行采样，即已经了解样品随空间(位置)和时间而变化的规律，按此规律进行采样，以便采集的样品能代表其相应部分的组成和质量，如分层取样、随生产过程的各环节采样、分时间段采样等。食品分析具体的取样方法具体的取样方法n1均匀固体物料(如粮食、粉状食品)n有完整包装(袋、桶、箱等)：可按 (总件数/2) 确定采样件数，从样品堆放的不同部位，按采样件数确定具体采样袋(桶，箱)，再用双套回转取样管采样。将取样管插入包装中，回转180 取出

14、样品，每一包装须由上、中、下三层取出三份检样。n(2)无包装的散堆样品：先划分若干等体积层。在每层四角中心点用双套回转取样器各取少量样品。不锈钢双套取样管 不锈钢筛取样管 食品分析n2较稠的半固体物料(如动物油脂、果酱等)n物料不易混匀，先按 (总件数/2) 确定采样件(桶、罐)数。用采样器从各桶(罐)中分层(即上、中、下三层)分别取出检样。n3液体物料(如植物油、鲜乳等)n包装体积不太大的：先按(总件数/2) 确定采样件数。开启包装，充分混合。混合时可用混合器。如果容器内被检物量较少，可用由一个容器转移到另一个容器的方法混合。然后从每个包装中取一定量综合到一起，充分混合均匀后。n大桶装的或散

15、(池)装的：这类物料不便混匀，可用虹吸法分层(大池的还应分四角及中心五点)取样，每层500毫升左右，充分混合后。食品分析4组成不均匀的固体食品组成不均匀的固体食品(如肉、鱼、果如肉、鱼、果品、蔬菜等品、蔬菜等)na.肉类：根据分析目的和要求而定。有时从不同部位取样，混合后代表该只动物，有时从一只或很多只动物的同一部位取样，混合后代表某一部位的情况。nb.水产品:小鱼、小虾可随机取多个样品，切碎、混匀后分取缩减到所需数量；对个体较大的鱼，可从若干个体上切割少量可食部分，切碎混匀分取，缩减到所需数量。nc.果蔬：体积较小的(如山楂、葡萄等)，随机取若干个整体，切碎混匀，缩分到所需数量。体积较大的(

16、如西瓜、苹果、萝卜等)，可按成熟度及个体大小的组成比例，选取若干个个体，对每个个体按生长轴纵剖分4份或8份，取对角线2份，切碎混匀，缩分到所需数量。体积膨松的叶菜类(如菠菜、小白菜等)，由多个包装(一筐、一捆)分别抽取一定数量，混合后捣碎、混匀，分取，缩减到所需数量。食品分析5小包装食品小包装食品(罐头、袋或听装奶粉、瓶装饮料等罐头、袋或听装奶粉、瓶装饮料等)n这类食品一般按班次或批号连同包装一起采样。n(1)罐头 : a.按生产班次取样，取样量为13000，尾数超过1000罐者，增取1罐，但每班每个品种取样量基数不得少于3罐。nb.某些罐头生产量较大，则以班产量总罐数20，000罐为基数，取

17、样量按13，000。超过20，000罐的罐数，取样量按1l0，000，尾数超过1，000罐者，增取1罐。nc.个别生产量过小，同品种、同规格可合并班次取样，但并班总罐数不超过5，000罐，每生产班次取样量不少于1罐，并班后取样基数不少于3罐。nd.按杀菌锅取样，每锅检取1罐，但每批每个品种不得少于3罐。n(2)袋、听装奶粉 : 按批号采样，自该批产品堆放不同部位采取总数0.1%，但不得少于2件，尾数超过500件者应加抽一件。 食品分析(五五)采样的注意事项采样的注意事项n(1) 采样工具如采样器、容器、包装纸等都应清洁。例如，作3，4-苯并芘测定的样品不可用石蜡封瓶口或用蜡纸包，因为有的石蜡含

18、有3，4-苯并芘。供微生物检验用的样品，应严格遵守无菌操作规程。n(2)设法保持样品原有微生物状况和理化指标。例如，作黄曲霉毒素b1测定的样品，要避免光照射。n(3)感官性质极不相同的样品不可混在一起，应另行包装，并注明其性质。n(4)样品采集完后，应迅速进行分析。n(5)盛装样品的器具标签完全。注明样品名称、采样地点、采样日期、样品批号、采样方法、采样数量、分析项目及采样人。食品分析二、样品制备二、样品制备n样品的制备分取粉碎混匀n1液体、浆体或悬浮液体；一般将样品摇匀，充分搅拌。n2互不相溶的液体先使不相溶的成分分离，再分别进行采样。n3固体样品应用切细、粉碎、捣碎、研磨等方法将样品制成均

19、匀可检状态。n4罐头n水果罐头在捣碎前须清除果核；肉禽罐头应预先清除骨头：鱼类罐头要将调味品(葱、辣椒及其他)分出后再捣碎。 食品分析三、样品保存三、样品保存n采取的样品，为了防止其水分或挥发性成分散失以及其他待测成分含量的变化(如光解、高温分解、发酵等)，应在短时间内进行分析。如果不能立即分析，则应妥善保存。n制备好的样品应放在密封洁净的容器内，置于阴暗处保存。n易腐败变质的样品应保存在05的冰箱里，但保存时间也不宜过长。n有些成分，如胡萝卜素、黄曲霉毒素b1、维生素b1，容易发生光解，以这些成分为分析项目的样品，必须在避光条件下保存。n特殊情况下，样品中可加入适量的不影响分析结果的防腐剂，

20、或将样品置于冷冻干燥器内进行升华干燥来保存。食品分析第二节样品预处理第二节样品预处理 n预处理总的原则是：na.调整组分状态。n一般将有机物、固态无机物、液态，消除干扰因素，便于测定；nb.完整保留被测组份；nc.使被测组份适当缩、分。 食品分析一、有机物破坏法一、有机物破坏法n食品中的无机元素，常与蛋白质等有机物质结合，成为难溶、难离解的化合物。通常采用高温，或高温加强氧化，使有机物质分解。常用的有干法和湿法两大类。n(一)干法灰化（灼烧法）n1.定义：用高温灼烧破坏样品中有机物的方法。除汞外大多元素的测定可用此法处理样品。n2操作要点：样品于坩埚中加热200 300 ，使其中的有机物脱水、

21、炭化、分解、氧化，再置高温电炉中(一般为500550)灼烧灰化，直至残灰为白色或浅灰色、黄色为止，所得的残渣即为无机成分。n3方法特点n此法不加或加少量试剂，空白值低；食品灼烧后灰分体积很小，富集被测组分；操作简单，不需工作者经常看管。但所需时间长；温度高易造成某些易挥发元素的损失；坩埚对被测组分有吸留作用。 食品分析4提高方法准确度措施提高方法准确度措施na. 采取适宜的灰化温度。nb.加入适当助灰化剂na.加入氧化剂如：h2o2、nh4n03等，可加快氧化速度。nb.加入固定剂如：h2so4、 h3po4、 naoh、 na2c03等，增加样品可灰化性，减少挥发与吸附。nc.加入疏松剂如：

22、mgc03、mgo、mgac2等，防止结硬壳。nc. 低温灰化，样品在低温灰化炉，抽真空至01333pa通入氧气，每分钟0.30.8l，用射频照射使氧气活化，在150的温度下灰化样品，可以克服高温灰化缺点，所需仪器价格较高，不易普及。 食品分析（二）湿法消化（二）湿法消化n1定义：样品在强氧化剂溶液中加热，有机物质完全分解、氧化的处理方法。n2、操作要点：样品加入强氧化剂，加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化。待测成分转化为无机物状态。n常用强氧化剂：浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、过氧化氧等。n3方法特点：与灰化法的互补。有机物分解速度快，所需时间短；处理温度较低，减少金属挥发逸散损失，容器吸

23、留少。但产生大量有害气体操作过程需在通风橱内进行；需操作人员随时照管；试剂用量较大，空白值偏高。n4方法改进：na.选择合适的消化体系，对难消化样品加入适当催化剂。nb.新消化法（即高压密封罐消化法）。在聚四氟乙烯容器中加样品和氧化剂，置于密封罐内，并置120150烘箱中保温数小时。此法克服常压下湿法消化的一些缺点，但要求密封程度高，高压密封罐的使用寿命有限，分析成本高。 食品分析5常用消化方法常用消化方法n(1)硝酸高氯酸一硫酸法：样品于250500ml凯氏烧瓶中，加少许水使之湿润加数粒玻璃珠，加4：1的硝酸一高氯酸混合液l015ml，放置片刻，小火缓缓加热，待作用缓和后放冷，沿瓶壁加入5或

24、l0ml浓硫酸，再加热，至瓶中液体开始变成棕色时，不断沿瓶壁滴加硝酸一高氯酸混合液(4：1)至有机物分解完全。加大火力至产生白烟，溶液应澄清，无色或微黄色。在操作过程中应注意防止爆炸。n(2)硝酸一硫酸法：样品于凯氏烧瓶中，加入浓硝酸20ml，浓硫酸l0ml，先以小火加热，待剧烈作用停止后，加大火力并不断滴加浓硝酸直至溶液透明不再转黑为上。每当溶液变深时，立即添加硝酸，否则溶液难以消化完全。待溶液不再转黑后，继续加热数分钟至有浓白烟逸出，消化液应澄清透明。食品分析氧化提供自由基，破坏残留的有机基体以加速有机物的降解该法由于只用最少的试剂，污染少、试剂空白值低、回收率高食品分析二、溶剂提取法二、

25、溶剂提取法n利用样品各组分在某一溶剂中溶解度的差异将组分分离的方法；称为溶剂提取法。可分为浸提法、萃取法两大类，提取效果符合相似相溶原则。n(一)浸提法（s-l）分离法n用适当的溶剂将固体样品中的某种待测成分浸提出来的方法称为浸提法，又称液一固萃取法。按操作方式，可分为以下三类。n1.振荡浸渍法：样品切碎，放在溶剂系统中浸渍、振荡一定时间，从样品中提取出被测成分。此法简便易行，可减少成分破坏，回收率较低。n2.捣碎法：切碎样品放入捣碎机，加溶剂捣碎一定时间，使被测成分提取出来。此法回收率较高，但干扰杂质溶出较多。n3.索氏提取法：将样品放入索氏提取器中，加入溶剂加热回流一定时间，将被测成分提取

26、出来。此法溶剂用量少，提取完全，回收率高，但操作较麻烦，需专用的索氏提取器。n(二) 萃取法（l-l）分离法n1.原理：利用某组分在两种互不相溶的溶剂中分配系数不同，从一种溶剂转移到另一种溶剂中，与其他组分分离方法，叫溶剂萃取法。此法操作迅速。n2.特点:分离效果好，应用广泛。萃取剂易燃、易挥发，有毒性。食品分析食品分析三、蒸馏法三、蒸馏法n1.原理：利用液体混合物各组份挥发度（tb）不同所进行分离的方法。可用于除去干扰组份，也可用于将待测组份蒸馏选出。n2.特点：此法具有分离和净化、浓缩效果；但仪器装置和操作较复杂。n3.常用方法：常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸汽蒸馏。n(一)常压蒸馏：当被蒸馏的

27、物质受热后不发生分解或沸点不太高时，可在常压下进行蒸馏。 n(二)减压蒸馏：当常压蒸馏容易使蒸馏物质分解，或其沸点太高时，可以采用 减压蒸馏。n(三)水蒸汽蒸馏：某些物质沸点较高，直接加热蒸馏时，因受热不均易引起局部炭化；还有些被测成分，当加热到沸点时可能发生分解。这些成分的提取，可用水蒸汽蒸馏。食品分析食品分析四、色层分离法四、色层分离法n1.定义：色层分离法又称色谱分离法，是一种在载体上进行物质分离的一系列方法的总称。n2.分类：根据分离原理不同，可分为吸附色谱分离、分配色谱分离、离子交换色谱分离、排阻色谱分离、毛细管电泳分离等。按仪器的结构可分为柱色谱、纸色谱、薄层色谱。n3.特点：方法

28、分离效果好，选择性高，快速，便于仪器联用，在食品分析中应用越来越广泛。食品分析五、化学分离法五、化学分离法n(一)磺化法和皂化法n对一些稳定性高的脂溶性成分，常用磺化法和皂化法是去油脂，如农药aftb1分析中样品提取、净化。n1磺化法na.原理：浓硫酸能使脂肪磺化，并与脂肪和色素中的不饱和键起加成作用，形成可溶于硫酸和水的强极性化合物，不再被弱极性的有机溶剂所溶解，从而达到分离净化的目的。nb.特点：简单、快速、净化效果好，仅限于在强酸介质中稳定的农药(如六六六、ddt) 。n2皂化法na.原理：原理是利用koh乙醇溶液将脂肪等杂质皂化除去，以达到净化目的。nb.特点：简单、快速、净化效果好，

29、仅适用于对碱稳定农药（如艾试剂、荻试剂、有机磷等）提取液净化。 食品分析n(二)沉淀分离法na.原理：利用沉淀反应进行分离。在样中加入沉淀剂，使被测组分、或将干扰组分沉淀下来，从而达到分离目的。n例如：在冷饮中加入碱性硫酸铜，将蛋白质等干扰杂质沉淀下来，而糖精钠仍留在试液中而被分离。nb.特点：高效率，净化彻底，成本较高，操作步骤多。n(三)掩蔽法na.原理：利用掩蔽剂与样液中干扰成分作用，使之转变为不干扰测定状态，即被掩蔽起来。运用这种方法可以不经过分离干扰成分的操作而消除其干扰作用。n例如：如双硫腙比色法测定铅时，在测定条件(ph=9)下，cu2+、cd2+等离子对测定有干扰。可加入氰化钾和柠檬酸铵掩蔽，消除它们的干扰。