脱硫试验方法[1]

1、脱硫化验员岗位职责脱硫化验员岗位职责1 1 范围范围本规范规定了化学脱硫化验员岗位的岗位职责、上岗标准、任职资格。本规范适用于化学脱硫化验员工作岗位。2 2 岗位职责岗位职责2.12.1 职能范围与工作内容职能范围与工作内容2.1.1 做好本专责的各种测试工作，保证测试数据准确无误。2.1.2 严格执行各项质量标准，发现问题及时汇报班长，并通知脱硫运行班长。2.1.4 制做好所属仪器、仪表的使用、维护和保养工作。2.1.5 积极参加技术培训，努力提高自身的技术水平。2.1.6 积极参加民主管理、班组建设、政治学习和降耗活动。2.1.7 按时完成班长交代的其他工作。2.1.8 认真填写各类分析报

2、表、化验记录，字迹清晰，数据准确。2.1.9 积极参加技术革新、合理化建议和 QC 小组活动。2.22.2 工作关系工作关系2.3.1 工作上受班长领导，在技术上接受运行专责工程师指导。2.3.2 加强与相关岗位的协作，发现石膏指标异常，要及时和运行班长联系。2.32.3 文明办公要求文明办公要求2.3.1 按要求保持和清扫所辖设备的卫生，有关用品摆放符合定置管理要求，禁止无关人员进入生产现场。2.3.2 积极配合检修人员治理设备的泄漏，确保设备物见本色、标志清晰。2.3.3 按规定着装和佩带工作标志。2.42.4 安全职责安全职责：2.4.1 牢固树立“安全第一”思想，认真落实上级有关安全工

3、作规定及规章制度，自觉履行岗位安全职责。 2.4.2 积极参加班前、班后会，接受班长工作按排，根据工作中的危险点分析，作好安全防范措施；并正确佩带使用必备的劳动保护用品和工器具。 2.4.3 认真监督，准确填写运行日记，发现异常及时汇报并协助处理。 2.4.4 积极参加班组安全日活动，对本班组发生的不安全现象按照“三不放过”原则，分清原因，吸取教训，制定防范措施，提高事故处理操作水平。2.4.5 积极参加安全技术培训，熟知本岗位设备的安全、技术性能、熟知安规运规及各种安全规定。3 3 上岗标准上岗标准3.13.1 思想政治和职业道德思想政治和职业道德3.1.1 坚持党的四项基本原则,拥护党的方

4、针政策,政治上与党中央保持一致,实事求是,密切联系群众,廉洁奉公,遵纪守法。3.1.2 爱岗敬业,事业心和责任感强,忠于职守,开拓进取。3.23.2 必备知识必备知识3.2.1 了解本厂水处理系统图、脱硫系统图，并具备初步的识绘图知识。3.2.2 了解电力生产过程。3.2.3 了解金属腐蚀基本知识。3.2.4 熟悉电厂化学、分析化学、无机化学、有机化学、仪器分析的基本知识。3.2.5 了解化学水处理的基本方法及其所用设备的规格、构造、工作原理和操作方法。3.2.6 熟悉热力设备的各种水垢和腐蚀产物的化验原理、分析方法。3.2.7 了解锅炉、汽轮机等热力设备的工作原理及其运行参数。3.2.8 了

5、解汽水设备的调试内容和调试方法。3.2.9 了解热力设备腐蚀、结垢、积盐的原理和预防方法。3.2.10 了解常用精密仪器的工作原理、使用和调校方法。3.2.11 了解常用消防器材和用具的种类、名称、用途和使用方法。3.2.12 了解安全用电一般知识和中毒、烧伤、触电等的紧急救护一般知识。3.33.3 政策法规知识政策法规知识3.3.1 熟知并执行电力工业技术管理法规 、 电业安全工作规程 、 电业生产事故调查规程 、 化学运行规程 、 化学监督制度 、 火力发电厂水、汽试验方法和火力发电厂锅炉清洗导则中与本工种有关条文的规定。3.3.2 了解电力法 、 电网调度管理条例 、 化学水自理设备检修

6、工艺规程及质量标准和消防管理条例的有关内容。3.43.4 技能要求技能要求3.4.1 能根据实验数据对系统进行初步的分析、判断。 。3.4.2 默画补给水处理系统图和脱硫系统图。3.4.3 正确进行各项分析数据的计算和换算。3.4.4 正确使用本工种所使用的精密仪器。3.4.5 采用基准药品配制标准溶液，精确标定标准溶液。3.53.5任职资格任职资格3.5.1 文化程度。具有电力、化工类技校文化程度或同等学历。3.5.2 工作经历。具有 3 年以上本专业实际工作经历，并取得本岗位合格证书。3.5.3 专业技术资格。具有工程系列初级专业技术职称。3.5.4 身体条件。身体健康，没有妨碍本岗位工作

7、的疾病。脱硫试验方法脱硫试验方法化学反应原理化学反应原理我厂我厂 4135MW4135MW 机组脱硫车间采用的是电石渣机组脱硫车间采用的是电石渣- -石膏湿法脱硫工艺，通过烟气大面石膏湿法脱硫工艺，通过烟气大面积与含电石渣（积与含电石渣（Ca(OH)Ca(OH)2 2）的吸收液接触，使烟气中的）的吸收液接触，使烟气中的 SOSO2 2溶解于水，并与电石渣浆液溶解于水，并与电石渣浆液反应，生成亚硫酸钙，在鼓入大量空气的条件下反应，生成亚硫酸钙，在鼓入大量空气的条件下, ,使亚硫酸钙氧化生成石膏，从而达到使亚硫酸钙氧化生成石膏，从而达到降低烟气中二氧化硫的目的。降低烟气中二氧化硫的目的。第一章第一

8、章 脱硫浆液试验方法脱硫浆液试验方法1 1 范围范围用于脱硫浆液分析。2 2 参考标准参考标准GBT 15452-2009 工业循环冷却水中钙、镁离子的测定 EDlA 滴定法；GBT 215082008 燃煤烟气脱硫设备性能测试方法；GB 6905.1 一 86 锅炉用水和冷却水分析方法氯化物的测定摩尔法；GBT 5484-2000 石膏化学分析方法。3 3 试验的基本要求试验的基本要求3.1 试验次数与要求每项测定的试验次数规定为两次,用两次试验平均值表示测定结果。在进行化学分析时,各项测定应同时进行空白试验,并对所测结果加以校正。3.2 质量、体积、体积比、滴定度和结果的表示质量单位用“克

9、”表示,精确至 0.000lg。滴定管体积单位用“毫升”表示,精确至0.05mL.3.3 允许差同一试验室的允许差是指:同一分析试验室同一分析人员(或两个分析人员),采用本标准方法分析同一试样时,两次分析结果应符合允许差规定。如超出允许范围,应在短时间内进行第三次测定(或第三者的测定),测定结果与前两次或任一次分析结果之差值符合允许差规定时,则取其平均值,否则,应查找原因,重新按上述规定进行分析。不同试验室的允许差是指:两个试验室采用本标准方法对同一试样各自进行分析时,所得分析结果的平均值之差应符合允许差规定。3.4 灼烧将滤纸和沉淀放入预先已烘干并恒重的坩埚中,在规定的温度下灼烧。在干燥器中

10、冷却至室温,称量。3.5 恒重经第一次灼烧、冷却、称量后,通过连续对每次 l5min 的灼烧,然后冷却、称量的方法来检查恒定质量,当连续两次称量之差小于 0.0005 g 时,即达到恒重。3.6 检查 Cl-离子(硝酸银检验)在滤液中加几滴硝酸银溶液(见 6.2.3),观察滤液是否浑浊。如果浑浊,继续洗涤并定期检查,直至硝酸银检验不再浑浊为止。4 4 试剂和材料试剂和材料分析过程中,只应使用蒸馏水或同等纯度的水;所用试剂应为分析纯或优级纯试剂。用于标定与配制标准溶液的试剂,除另有说明外应为基准试剂。除另有说明外,%表示“%(m/m)” 。本标准使用的市售浓液体试剂应具有下列密度 (20,单位：

11、g/cm)或浓度%(m/m):盐酸(HCl) 1.18g/cm3-1.19g/cm3或 36%38%硝酸(HNO3) 1.39g/cm31.41g/cm3或 65%一 68%硫酸(H2SO4) 1.84g/cm3或 95%一 98%在化学分析中,所用酸,凡未注浓度者均指市售的浓酸。用体积比表示试剂稀释程度,例如:盐酸(1 十 2)表示:1 份体积的浓盐酸与 2 份体积的水相混合。5 5 浆液浓度测定浆液浓度测定量取 l00mL 样液,用烘干称重后质量为 mo(g)的滤纸过滤,并冲洗取样瓶若干次。过滤完毕后(80)烘干并且放到干燥皿中冷却后称重,得质量为 ml(g)。则浆液浓度为 10 (ml-

12、mo) (g/L).允许差:平行测定结果的绝对差值不大于 0.5g/L。6Ca6Ca2+2+的测定的测定参考标准:GBT 215082008 燃煤烟气脱硫设备性能测试方法;GBT 15452-2009 工业循环冷却水中钙、镁离子的测定 EDTA 滴定法。6.1 方法提要钙离子测定是在 PH 为 12-13 时,采用钙红指示剂,用 EDTA 标准滴定溶液测定水样中的钙离子含量。滴定时 EDTA 与溶液中游离的钙离子仅应形成络合物,溶液颜色变化由紫红色变为亮蓝色时即为终点。6.2 试剂和材料6.2.1 三乙醇胺溶液：1+2；6.2.2 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液C(EDTA)0.01mol/L;

13、62.3HCl 1+1:6.2.4KOH 溶液 200g/L;6.2.5 钙红指示剂;6.3 分析步骤：用移液管移取 l0ml 浆液至 l00ml 烧杯中,加 5ml(1 十 1)盐酸和约 20ml 水,煮沸后倒入容量瓶,加水定容至 250ml,移取 l0ml 样品于锥形瓶中,加水稀释至 l00ml,加 5ml 三乙醇胺溶液、l0ml 氢氧化钾溶液和约 O.2g 钙红指示剂,用EDlA 标准滴定溶液滴定,当溶液颜色由紫红色变为亮蓝色时即为终点。6.4 结果计算钙离子含量以摩尔浓度 CCa计,数值以 mol/L 表示,按下式计算:CCa=V1C/V式中:Vl 一滴定钙离子时,消耗 EDTA 标准

14、滴定溶液的体积的数值,mL;C 一 EDTA 标准滴定溶液的浓度的数值,mol/L;V 一所取样品的体积的数值,mL;6.5 允许差平行测定结果的绝对差值不大于 0.005mol/L.7 7 浆液中浆液中 SOSO3 32-2-的测定的测定参考标准:GBT 21508-2008 燃煤烟气脱硫设备性能测试方法。7.1 方法提要在酸性溶液中,试料中的亚硫酸盐与碘进行反应,过量的碘用硫代硫酸钠标准溶液反滴定。7.2 试剂:7.2.1 碘标准滴定溶液 c(I2)=O.O5mol/L;7.2.2 硫代硫酸钠标准溶液 C(Na2S2O3.5H2O)=0.1mol/L;7.2.3 淀粉溶液:称取 l0g 可

15、溶解淀粉,溶解在 500ml 煮沸的去离子水中,并冷却;7.2.4 硫酸(1 十 1);7.3 分析步骤取 l0mL 浆液置于锥形瓶中,加入过量的碘溶液、50ml 去离子水、5ml 硫酸(1 十 1)和 lml-2ml 的淀粉溶液。用硫代硫酸钠标准溶液反滴定过量的 12,直至液体颜色山蓝色变成无色时为终点。按此步骤同时做空白试验。7.4 计算CSO22-=(V0-V2)0.5/VCSO22:-一浆液中亚硫酸根浓度, ( mol/L);Vo 一空白试验时加入硫代硫酸钠标准溶液的体积,L;V2 一滴定试料时加入硫代硫酸钠标准溶液的体积,L;C 一硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升( mo

16、l/L);V 一浆液取样体积,L;7.5 允许差平行测定结果的绝对差值不大于 0.002mol/L.8 8 浆液中浆液中 ClCl- -测定测定参考标准:GBT 215082008 燃煤烟气脱硫设备性能测试方法;GB 6905.1 一 86 锅炉用水和冷却水分析方法氯化物的测定摩尔法。8.1 方法提要水样以铬酸钾作指示剂,在中性或弱碱性条件下,用硝酸银标准液进行滴定,出现砖红色铬酸银沉淀时指示终点达到。8.2 试剂:8.2.11%酚酞指示剂(95%乙醇溶液);8.2.2 10%铬酸钾指示剂;8.2.30.05mol/L 硫酸溶液;8.2.40.lmol/L 氢氧化钠溶液;8.2.5 氯化钠固体

17、试剂(优级纯);8.2.6 硝酸银标准溶液。8.2.6.1 硝酸银标准溶液的配制:称取 5.0g 硝酸银溶于 l000ml 水中,贮存于棕色瓶.内。8.2.6.2 硝酸银溶液的标定:准确称取 1.649g 优级纯氯化钠基准试剂(预先在 500 一 600灼烧 0.5h 或 105 一110干燥 2h,置于干燥器中冷至室温),溶于 11 级试剂水并定容至 1L。准确吸取此溶液(lml 含 lmgCl-)l0.00ml 三份,分别置于 250ml 锥形瓶中,瓶下垫一块白色瓷板并置于滴定台的铁板上(亦可用白瓷的带柄蒸发皿代替锥形瓶),各加水稀释至 l00ml,并加 2一 3 滴 1%酚酞指示剂,若显

18、红色,用 0.05mol/L 硫酸溶液中和至恰无色;若不显红色,则用 0.lmol/L 氢氧化钠溶液中和至红色,然后以 0.05mol/L硫酸溶液回滴至恰无色。再加 lmll0%铬酸钾指示剂,用硝酸银标准液(盛于棕色滴定管)滴至橙色为止,记下硝酸银标准液的消耗量 c。重复标定两次,三次平行试验结果的相对平均偏差应小于 0.25%。另取 l00ml 试剂水作空白试验(除不加氯化钠标准溶液外,其他手续同上),记下硝酸银标准液的消耗量 b,硝酸银标准液的滴定度 T(mgCl-/ml)按下式计算:T=10/(c-b)式中:c:标定中硝酸银标准消耗量,ml;b 一空白试验中硝酸银标准液消耗量,ml;10

19、l0ml 氯化钠标准液含(lmgCl-)中氯离子的含量,mg。最后调整硝酸银溶液浓度,使其成为 lml 相当于 1.00mgCl的标准溶液。8.3 分析步骤用移液管准确吸取 l0ml 水样置于 250ml 锥形瓶中,加 2 一 3 滴酚酞指示剂,按5.2.6.2 步骤以硫酸和氢氧化钠溶液调节至水样恰由红色变为无色。加人 lml 铬酸钾指示剂,用硝酸银标准液(1ml 相当于 lmgCl)滴至橙色,记下硝酸银标准液的消耗量 a。同时作空白试验,记下硝酸银标准液的消耗量 b。若水样中氯离子含量大于 l00mg/L 时,可少取水样并用试剂水稀释后测定。本标准中的测定范围 5 一 l00mg/l.8.4

20、 计算水样中氯化物(CI-)含量 X( mg/L)按下式计算:X=(a-b)T/V1000式中:a 一滴定水样时硝酸银标准液消耗量,ml;b 一空白试验时硝酸银标准液消耗量,ml;T-硝酸银标准液的滴定度,mg/ml ;V-滴定中所取水样的体积,ml;8.5 允许差平行测试绝对差值小于 0.5mg/L.9 9 浆液中浆液中 SOSO4 42-2-测定测定参考标准:GBT 54842000 石膏化学分析方法9.1 方法提要在酸性溶液中,用氯化钡溶液沉淀硫酸盐,经过滤灼烧后,以硫酸钡形式称量。9.2 试剂:9.2.1 盐酸(1+l);92.2 氯化钡溶液(100glL);9.2.3 硝酸银溶液(l

21、0g/L):将 lg 硝酸银溶于 90ml 水中,加 l0ml 硝酸,摇匀,储存于棕色瓶中。9.3 分析步骤取脱硫浆液 l0ml,加 l0mL 盐酸(1 十 1),将浆液加热微沸 5min.用中速滤纸过滤,用热水洗涤 10-12 次。调整滤液体积至 200mL,煮沸,在搅拌下滴加 l5mL 氯化钡溶液,继续煮沸数分钟,然后移至温热处静置 4h 或过夜(此时溶液的体积应保持在约 200mL)。用慢速滤纸过滤,用温水洗涤,直至检验无氯离子为止。将沉淀及滤纸一并移人已烘干称重后的瓷坩埚中,在 800 C 的马弗炉内灼烧3 0min,取出坩埚置于干燥器中冷却至室温,称量。反复灼烧,直至恒重。9.4 结

22、果表示:CSO42-=(W2-W1)/233V式中:CSO42- 浆液中 SO2-浓度,mol/LW-灼烧后沉淀和坩埚的总质量,Wl一坩埚初重,g;V 一浆液取样体积,L233 一硫酸钡摩尔质量,g/moLo9.5 允许差同一实验室允许差为 0.25%;不同实验室允许差为 0.40%。第二章第二章 脱硫石膏化学分析方法脱硫石膏化学分析方法l l 范围范围用于脱硫石膏分析。2 2 参考标准参考标准GBT 21508-2008 燃煤烟气脱硫设备性能测试方法;GB 6905.1 一 86 锅炉用水和冷却水分析方法氯化物的测定摩尔法;GBT 54842000 石膏化学分析方法。3 3 脱硫石膏中附着水

23、的测定脱硫石膏中附着水的测定参考标准:GBT 21508-2008 燃煤烟气脱硫设备性能测试方法;GB-T5484-2000 石膏化学分析方法。3.1 分析步骤称取约 lg 试样(m3),精确至 0.0001g,放人已烘干至恒重的带有磨口塞的称量瓶中,于 45士 3的烘箱内烘 lh(烘干过程中称量瓶应敞开盖),取出,盖上磨口塞(但不应盖得太紧),放人干燥器中冷至室温。将磨口塞紧密盖好,称量。再将称量瓶敞开盖放人烘箱中,在同样温度下烘干 30 min,如此反复烘干、冷却、称量,直至恒重。3.2 结果表示附着水的质量百分数 XI,按下式计算:X1= (m3m4/ m3)100式中:X1一附着水的质

24、量百分数,%m3一烘干前试料质量,g;m4一烘干后试料质量,g。3.3 允许差同一试验室允许差为 0.20%。4 4 脱硫石膏中结晶水的测定脱硫石膏中结晶水的测定参考标准:GBT 215082008 燃煤烟气脱硫设备性能测试方法;GBT54842000 石膏化学分析方法。4.1 分析步骤称取约 lg 试样(ms),精确至 0.0001g,放人已烘干、恒重的带磨口塞的称量瓶中,在230C 士 5C 的烘箱中加热 lh,用坩埚钳将称量瓶取出,盖上磨口塞,放人干燥器中冷至室温,称量。再放人烘箱中于同样温度下加热 3 0min,如此反复加热、冷却、称量,直至恒重。4.2 结果表示结晶水的质量百分数 X

25、2,按下式计算:X2=( m5m6/ m5)100X2式中:X2结晶水的质量百分数,m5一加热前试料质量,g;m6一加热后试料质量,g;X1一附着水的质量百分数,4.3 允许差同一试验室允许差为 0.15%;不同试验室允许差为 0.20%。5 5 脱硫石膏中亚硫酸盐脱硫石膏中亚硫酸盐( (以二氧化硫以二氧化硫) )的测定的测定参考标准:GBT 21508-2008 燃煤烟气脱硫设备性能测试方法。5.1 方法提要在酸性溶液中,试料中的亚硫酸盐与碘进行反应,过量的碘用硫代硫酸钠标准溶液反滴定。5.2 试剂:5.2.1 碘标准滴定溶液 c(I2)二 0.05mol/L;5.2.2 硫代硫酸钠标准溶液

26、 c(Na2S203 - 5H20)二 0.1 mol/L;5.2.3 淀粉溶液:称取 l0g 可溶解淀粉,溶解在 500ml 煮沸的去离子水中,并冷却;5.2.4 硫酸(1+l)i5.3 分析步骤称取烘干后的试料 lg 士 0.lmg 置于滴定瓶中,加入过量的碘溶液、50ml 去离子水、5ml 硫酸(1+l)和 1ml-2ml 的淀粉溶液。用硫代硫酸钠标准溶液反滴定过量的 I2，直至液体颜色由蓝色变成无色时为终点。按此步骤同时做空白试验。5.4 计算XSO2=(V0V2)C64.060.5100/mXSO2一石膏中二氧化硫质量百分数,%;Vo 一空白试验时加入硫代硫酸钠标准溶液的体积,Vz

27、一滴定试料时加入硫代硫酸钠标准溶液的体积,C 一硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,mol)l;m 一试料质量,g;64.060.5lmol0.5SO2的质量。5.5 允许差平行测试绝对差值小于 0.l%。6 6 脱硫石膏中脱硫石膏中 ClCl- -测定测定参考标准:GBT 21508-2008 燃煤烟气脱硫设备性能测试方法;GB 6905.1 一 86 锅炉用水和冷却水分析方法氯化物的测定摩尔法。6.1 方法提要水样以铬酸钾作指示剂,在中性或弱碱性条件下,用硝酸银标准液进行滴定,出现砖红色铬酸银沉淀时指示终点达到。6.2 试剂:6.2.1 1%酚酞指示剂(95%乙醇溶液);6.2.2 10%铬酸钾

28、指示剂;6.2.3 0.05mol/L 硫酸溶液;6.2.40.lmol/L 氢氧化钠溶液;6.2.5 氯化钠固体试剂(优级纯);6.2.6 硝酸银标准溶液;6.2.6.l 硝酸银标准溶液的配制:称取 5.0g 硝酸银溶于 lOOOml 水中,贮存于棕色瓶内;6.2.6.2 硝酸银溶液的标定:准确称取 1.649g 优级纯氯化钠基准试剂(预先在 500 一 600灼烧 0.5h 或 105一 110干燥 2h,置于干燥器中冷至室温),溶于水并定容至 1L。准确吸取此溶液(lml含 lmgCl-)l0.00ml 三份,分别置于 250ml 锥形瓶中,瓶下垫一块白色瓷板并置于滴定台的铁板上(亦可用

29、白瓷的带柄蒸发皿代替锥形瓶),各加水稀释至100ml,并加 2 一 3 滴 1%酚酞指示剂,若显红色,用 0.05mol/L 硫酸溶液中和至恰无色;若不显红色,则用 0.lmol/L 氢氧化钠溶液中和至红色,然后以 0.05mol/L 硫酸溶液回滴至恰无色。再加 1ml 10%铬酸钾指示剂,用硝酸银标准液(盛于棕色滴定管)滴至橙色为止,记下硝酸银标准液的消耗量 c。重复标定两次,三次平行试验结果的相对平均偏差应小于 0.25%。另取 l00ml 试剂水作空白试验(除不加氯化钠标准溶液外,其他手续同上),记下硝酸银标准液的消耗量 b,硝酸银标准液的滴定度 T(mgCl-/ml)按式(4)计算:T

30、=l0/(cb)式中:c-标定中硝酸银标准消耗量,ml;b-空白试验中硝酸银标准液消耗量,ml;10-l0ml 氯化钠标准液中含 lmgCl-)中氯离子的含量,mg。最后调整硝酸银溶液浓度,使其成为 lml 相当于 1.00mg Cl-的标准溶液。6.3 分析步骤称取烘干后的试料 l0g 土 0.lmg 与 60ml 去离子水制成悬浮液,搅拌加热后,用慢速滤纸过滤,并用热去离子水冲洗滤纸。将滤液静置冷却后加去离子水至 100ml。 【应根据试料中氯离子的预测含量合理调整试料与去离子水的比例,使氯离子浓度满足 GB6905.1标准中的测定范围(5 一 100mg/L)。用移液管准确吸取 lOml

31、 水样置于 250ml 锥形瓶中,加 2 一 3 滴酚酞指示剂,按 8.2.6.2 步骤以硫酸和氢氧化钠溶液调节至水样恰由红色变为无色。加入 lml 铬酸钾指示剂,用硝酸银标准液(lml 相当于 lmgCl-)滴至橙色,记下硝酸银标准液的消耗量 a。同时作空白试验,记下硝酸银标准液的消耗量 b。6.4 计算样品中氯离子(Cl-)质量百分数 X Cl-(%)按下式计算:X Cl-=（ab）T100/m式中:a.滴定水样时硝酸银标准液消耗量,ml;b-空白试验时硝酸银标准液消耗量,ml;T-d 肖酸银标准液的滴定度,mg/ml;m-试料质量,mg.6.5 允许差平行测试绝对差值小于 0.1%。平行

32、测试绝对差值小于 0.1%。7 7 脱硫石膏中三氧化硫测定脱硫石膏中三氧化硫测定参考标准:GBT 5484-2000 石膏化学分析方法。7.1 方法提要在酸性溶液中,用氯化钡溶液沉淀硫酸盐,经过滤灼烧后,以硫酸钡形式称量。7.2 试剂:7.2.l 盐酸(1 十 1);7.2.2 氯化钡溶液(100g/L);7.2.3 硝酸银溶液(100g/L):将 1g 硝酸银溶于 90ml 水中,加 l0ml 硝酸,摇匀,储存于棕色瓶中。7.3 分析步骤称取约 0.2g 烘干后的试样(m9),精确至 0.0001g,置于 300mL 烧杯中,加入 30mL-40mL 水使其分散。加 l0mL 盐酸(1 十

33、1),用平头玻璃棒压碎块状物,慢慢地加热溶液,直至试样分解完全。将溶液加热微沸 5min.用中速滤纸过滤,用热水洗涤 10-12 次。调整滤液体积至200mL,放入玻璃棒缓慢加热煮沸,在轻微搅拌下滴加 l5mL 氯化钡溶液,继续煮沸数分钟,然后移至温热处(70)静置 4h 或过夜(此时溶液的体积应保持在约 200mL)。用慢速滤纸过滤,用温水洗涤,直至检验滤液中无氯离子为止。将沉淀及滤纸一并移人已烘干称重后的瓷坩埚中,在 800的马弗炉内灼烧 3 0min,取出坩埚置于干燥器中冷却至室温,称量。反复灼烧,直至恒量。7.4 结果表示SO2的质量百分数 X 按下式计算:X=m100.343100/m9式中:X 一三氧化硫的质量百分数,m10一灼烧后沉淀的质量,g;m9一试料的质量,g;0.343 一硫酸钡对 SO3的换算系数。7.5 允许差平行测试绝对差值小于 0.1%。8.8.残余钙的测定残余钙的测定参考标准:GBT 21508-2008 燃煤烟气脱硫设备性能测试方法8.1 方法提要:在试料中加入过量的盐酸标准溶液,使氢氧化钙完全分解。过量的盐酸用氢氧化钠标准溶液反滴定,以酚酞为指示剂。在加入盐酸之前,加入过氧化氢用以氧化样品中的亚硫酸盐,避免亚硫酸分解