XY-66高氯废水说明书

1、 XY-66型高氯废水测定仪使 用 说 明 书青岛畅源通仪器仪表有限公司目 录一、 概述二、 技术特点三、 主要指标四、 主机结构前面板示意图五、 安装与使用六、 温控器操作说明 七、 操作步骤八、 注意事项九、 售后服务一、 概述:XY-66型高氯废水测定仪是一种采用空风冷凝代替水冷凝测定化学耗氧量的高氯加热回流装置。该仪器可以自动完成恒温计时时间，无需人工参与。温度漂移小，恒温精度高。它采用国际最新型PID温控器，时间控制器、升温速度较快，温度缓冲小、温度恒定均匀等特点，操作简便，是一种实验手段仪器化新产品。具有体积小、节水、节电、恒温性能好、操作简便等优点。

2、适用于加热回流法测定水中的高氯COD，所得数据与经典方法完全对应，可广泛用于环保、高等院校、医药、卫生、食品、自来水、化工、污水处理、造纸、石化、冶金、印染等行业，使COD的示值测量高效、快速、经济。二、技术特点： 可对6个消解锥形回流装置同时进行加热，1个空白样； 无需倒入其他瓶内，三角烧杯加热完后便可测量，方便使用； 达到节能、减低电力负荷、提高效率的目的； 采用高精度流量计调节氮气进样量； 带刺回流管、冷却效果好； 独立通道、互不干扰；三、主要指标：主要指标：1、 流量范围：5-40ml/min2、 温度范围：32-3993、 设定时间：0-999分钟任意设定4、 消解样品数：6个（1个

3、空白样品）5、 消解容积：250ml6、 电源：AC220V 50Hz7、 气体总流量：10L/min8、流量调节通道：5路9、测定范围：1000-20000mg/L备注：特殊规格根据客户需求可订制四、主机结构前面板示意图： 主机结构后面板示意图： 五、安装与使用： 1. 开箱后检查主机无异常现象。即可主机与配件进行配置连接。第一步骤：将氮气瓶与主机箱后部进气接嘴进行连接。第二步骤：将带刺回流管插到主机架上，将导出管与带刺回流管连接到一体后，然后将转接头与接管进行连接。第三步骤：将6个250ml高氯锥形瓶放在加热板上，然后将主机底部各通道用8*5胶管连接到250ml高氯锥形瓶上。将吸收瓶放置好

4、。第四步骤：开启氮气瓶阀门，将转子流量计调节到所需要流量范围，通入氮气，具体操作流程：详见HJ/T70-2001高氯废水化学需氧量的测定 氯气校正法2.开箱后检查主机无异常现象即可接上电源，开启电源开关，温控表加热指示灯亮，仪器正常。 3.调节温控器，设定加热温度至所需加热温度，此时温度计指示为实际加热温度，等40分钟左右，加热指示灯时亮时灭，表示已达到恒温稳定状态。4.开启风扇电源开关，进行风冷，120分钟到达后进行关闭。5.此时时间控制器开始计时进行恒温状态，到达设定时间120分钟后，温度自动关闭。（PID温控表上显示时间单位为分钟）6.按环境监测分析方法HJ/T70-2001执行，详细操

5、作步骤见七7.在250ml三角瓶上接好带刺回流管，（保证磨砂口密封性能接触良好）置于已经恒温的加热板上，等待一定的加热时间，溶液开始沸腾，继续加热回流。8.回流120分钟后，小心取出250ml三角瓶，带刺回流管置于仪器支架中。六、XY-66型 温控器前面板操作说明仪表操作流程图： 2号界面 3号界面 1号界面 6号界面温控器面板共有3个按键一个 为功能键，用于进入设定区；另两个 、 键 为加减键；二、设定：1、恒温值设定在1号界面下按加减键即可设置，设定结果即时生效； 2、恒温时间设定在1号界面下按住功能键持续1.5秒后进入设定界面，当前显示为2号界面时就是设定定时时间的，(本机出厂设定时间1

6、20min)，如用户需修改，按住加或减键即可修改需要设定的示值（单位：分钟），设置为“0”时关闭定时功能，设定结果即时生效。3、升温速度或修正温度滞后值在1号界面下按住功能键持续1.5秒后进入设定界面，进入3号界面设定升温速度，(本机出厂设定P值为16)，如用户需修改，按住加或减键即可修改需要设定的示值，设置范围为1030，值越大升温越慢，温度滞后值越小，反之增大。设定结果即时生效。4、修正温度示值当显示温度与实际温度不符时，可在6号界面下修正，例：当显示值为 170温度计为 178此时应将SC值在原来的基础上加8，也就是按8次加键；当显示值大于温度计值时，应在SC值在原来的基础减去X（X=显

7、示值-温度计值）。七、操作步骤：7.1吸取水样20ml（或取适量水样加水至20ml）于500ml插管三角烧瓶中，根据水样中氯离子浓度，按HgSO4：Cl=10：1的比例加入不同体积的硫酸汞溶液（5.5）（详见表1），摇匀。加入重铬酸钾标准溶液（5.7）10ml及防爆沸玻璃珠（5.13）35粒。7.2当同时测定氯离子浓度不同的一批水样时，为减少空白值的测定次数，可按氯离子浓度的高低适当进行分组。按分组中最高氯离子浓度决定硫酸汞的加入量，其比例为HgSO4：Cl=7.5：1。7.3将插管三角烧瓶接到冷凝管下端，接通冷凝水。通过漏斗从冷凝管上端缓慢加入硫酸银-硫酸溶液（5.6）（加入体积见表1），不

8、断旋动插管三角烧瓶使之混合均匀。7.4吸收瓶内加入20ml氢氧化钠溶液（5.11），并加水稀释至200ml。7.5按图1连接好装置，将导出管插入吸收瓶液面下。7.6通入氮气（510ml/min），加热，自溶液沸腾起回流2h。停止加热后，加大氮气气流（3040ml/min），注意不要使溶液倒吸。继续通氮气3040min。7.7取下吸收瓶，冷却至室温，加入1.0g碘化钾，然后加入7.0ml硫酸（5.4）调节溶液pH约32，放置10min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加入淀粉指示剂继续滴定至蓝色刚好消失为终点。记录硫代硫酸钠标准滴定溶液消耗的毫升数V3。7.8插管三角烧瓶冷却后，从冷凝管上

9、端加入一定量水。加水量见表1。取下插管三角烧瓶。溶液冷却至室温后，加入3滴1，10-邻非罗啉指示剂溶液（5.12）用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（5.8）滴定至溶液的颜色由黄色经蓝绿色变成红褐色即为终点。记录下硫酸亚铁铵标准滴定溶液消耗的毫升数V2。7.9空白试验按相同步骤以20ml水代替试样进行空白试验，其余试剂和试样测定相同，记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的毫升数V1。表1 氯离子不同时采用的试剂用量氯离子浓度/（mg/L）HgSO4溶液加入量/mlAg2SO4-H2SO4加入量/ml回流后加水量/ml30002.0328550003.3338980005.33594100006.7

10、3799120008.0381011600011.0411092000013.3441158结果的标示：8.1计算方法水样化学需氧量COD（以mg/L计）的计算公式如下：表观COD（mg/L）=氯离子校正值（mg/L）=COD（mg/L）=表观COD-氯离子校正值式中：c1硫酸亚铁铵标准滴定溶液（5.8）的浓度，mol/L； c2硫代硫酸钠标准滴定溶液（5.9）的浓度，mol/L；V1空白试验（8.9）所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，ml；V2试样测定（8.8）所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，ml；V3吸收液测定（8.7）所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml；V0试样的体积，

11、ml；80001/4 O2的摩尔质量以mg/L为单位的换算值。测定结果保留三位有效数字，当计算出COD值小于30mg/L时，应表示为“COD<30mg/L”。八、注意事项：1、 对化学需氧量较高的水样（或悬浮颗粒物含量高的水样）可取适量样品进行多次稀释后，在取适量分析，稀释时所取废水原样量不得少于5ml。2、必须在加热器温度恒定后开始加热。3、加热管加热前必须加入小瓷粒，将溶液摇匀，以防爆沸。小瓷粒用完后，用去离子水或蒸馏水冲洗干净，烘干备用。不得将浸泡在水中的小瓷粒捞出放入加热管内加热，否则，有爆沸危险！4、作业过程中，应避免将硫酸滴在三角瓶管壁上。5、严禁腐蚀性物质洒落到加热器上。6、开盖检修仪器时，应断开电源。 注意事项如果