二氧化硫的测定电子教案(精)

1、职业教育环境监测与治理技术专业教学资源库环境监测电子教案单元教学计划教师姓名学时数6日期班级上课地点课程（学习领域）名称环境监测项目六空气质量监测单元主要教学内容任务3二氧化硫的测定教学目标能力（技能）目标知识目标素质目标1.会空气采样器的操作规程与 日常维护；2.能用甲醛吸收-副玫瑰苯胺分 光光度法测定环境空气中二氧化 硫；3.会溶液的配制方法及关键溶 液的浓度确定；4.会表示污染物浓度与评价结 果；5.能制订监测过程的质量控制 措施。1.掌握空气采样器的结构、工 作原理及操作规程；2.掌握空气中二氧化硫的测定 方法与测定原理；3.掌握甲醛吸收-副玫瑰苯胺分 光光度法测的主要过程；4.掌握溶

2、液的配制方法及关键 溶液浓度确定；5.掌握污染物浓度表示与结果 评价；6.理解监测过程的质量控制措 施。1.吃苦耐劳，2.严谨认真，3.交流合作能力训练任务校园空气中二氧化硫测定的实验准备和测定教学重点教学难点重点：1.空气采样器的结构、工作原理及操作规程；2.环境空气二氧化硫测定方法与测定原理；3.甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法测定二氧化硫的主要过程；4.污染物浓度表示与结果评价难点：1.空气采样器的结构及工作原理2.甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法测定二氧化硫主要过程；3.监测过程的质量控制措施教学方法、手段任务驱动，讲授、讨论和现场训练相结合教学组织形式根据测定环境空气中二氧化硫的国标方法

3、原理与测定过程，分析项目主要任务，配制实验试剂，完成采样、测试、结果分析与报告编写等工作，对测定结果进行分析讨论，初步评价校园空气质量，并对其管理提出建议工作。作业1.二氧化硫测定的实验报告；2.预习环境空气中PM25的测定方法。备注职业教育环境监测与治理技术专业教学资源库环境监测电子教案项目六空气质量监测任务 3 二氧化硫的测定1.采样方法与采样仪器空气中的气态污染物种类繁多，按污染物类别可分为：气态无机污染物和气态有机污染物。由于二者分析测试手段差别较大，选择采样方法时存在较大差异。总的来说，气态污染物常用的采样方法及仪器如下所述。1.1样品采集方法（1）直接采样法： 直接采样法按采样容器

4、不同分为玻璃注射器采样法、塑料袋采样法、球胆 采样法、采气管采样法和采样瓶采样法等。玻璃注射器采样：用大型玻璃注射器（如100mL注射器）直接抽取一定体积的现场气样，密封进气口，送回实验室分析。注意：取样前应必须用现场气体冲洗注射器3次，样品需当天分析完。塑料袋采样：用塑料袋直接取现场气样，取样量以塑料袋略呈正压为宜。注意：应选择与采集气体中的污染物不起化学反应，不吸附、不渗漏的塑料袋；取样前应先用二联橡皮球打进现场空气冲洗塑料袋23次。球胆采样：要求所采集的气体与橡胶不起反应，不吸附。用前先试漏，取样时同样先用现场气冲洗球胆23次后方可采集封口。采气管采样：采气管是两端具有旋塞的管式玻璃容器

5、，其容积为100500mL（图）。采样时，打开两端旋塞，将二联球或抽气泵接在管的一端，迅速抽进比采样管容积大610倍的欲采气体，使采气管中原有气体被完全置换出，关上两端旋塞，采气体积即为采气管的容积。采样瓶采样：采样瓶是一种用耐压玻璃制成的固定容器，容积为5001000mL（图）。采样时先将瓶内抽成真空并测量剩余压力，携带至现场打开瓶塞，则被测空气在压力差的作用下自动充进瓶中，关闭瓶塞，带回实验室分析。采样体积按式计算：P-RP式中：V采样体积，L;V0真空瓶容积，L;P大气压力，kPa;Pi真空瓶中剩余气体压力，kPa。职业教育环境监测与治理技术专业教学资源库环境监测电子教案（2）富集（浓缩

6、）采样法：浓缩采样法有以下几种，可根据监测目的和要求进行选择：a.溶液吸收法：用抽气装置使待测空气以一定的流量通入装有吸收液的吸收管，待测组分与吸收液发生化学反应或物理作用，使待测污染物溶解于吸收液中。采样结束后，取出吸收液，分析 吸收液中被测组分含量。根据采样体积和测定结果计算大气污染物质的浓度。常用的吸收液有水、水溶液、有机溶剂等。吸收液吸收污染物的原理分为两种：一种是气体分子溶解于溶液中的物理作用，例如用水吸收甲醛；另一种是基于发生化学反应的吸收，例如用碱性溶液吸收酸性气体。伴有化学反应的吸收速度显然大于只有溶解作用的吸收速度。因此，除溶解度非常大的气体外，一般都选用伴有化学反应的吸收液

7、。对吸收液的要求：对气态污染物质溶解度大，与之发生化学反应的速度快；污染物质在吸收液中有足够的稳定时间；要便于后续分析测定工作；价格便宜，易于得到。根据吸收原理不同，常用吸收管可分为气泡式吸收管、冲击式吸收管、多孔筛板吸收管（瓶）3种类型。吸收管（瓶）结构见图。职业教育环境监测与治理技术专业教学资源库环境监测电子教案气泡式吸收管：管内装有510mL吸收液，进气管插至吸收管底部，气体在穿过吸收液时， 形成气泡，增大了气体与吸收液的界面接触面积，有利于气体中污染物质的吸收。气泡吸收管主要用于吸收气态、蒸气态物质。冲击式吸收管：适宜采集气溶胶态物质。因为该吸收管的进气管喷嘴孔径小，距瓶底又很近，当被

8、采气样快速从喷嘴喷出冲向管底时，气溶胶颗粒因惯性作用冲击到管底被分散，从而易被吸收液吸收。但冲击式吸收管不适合采集气态和蒸气态物质，因为气体分子的惯性小，在快速抽气情况下，容易随空气一起逃逸。 冲击式吸收管的吸收效率是由喷嘴口径的大小和喷嘴距瓶底的距离决定 的。多孔筛板吸收管（瓶）:气体经过多孔筛板吸收管的多孔筛板后，形成很小的气泡，同时气体的阻留时间延长，大大地增加了气一液接触面积，从而提高了吸收效果。各种多孔筛板的孔径大小不一，要根据阻力要求进行选择。多孔筛板吸收管（瓶）不仅适用于采集气态和蒸气态物质，也适用于采集气溶胶态物质。溶液吸收法的吸收效率主要决定于吸收速度，而吸收速度又取决于吸收

9、液对待测物质的溶解速度和待测物质与吸收液的接触面积和接触时间。因此必须根据待测物质的性质和在大气中的存在形式， 正确地选择吸收溶液和吸收管，以提高吸收效率。b.填充柱阻留法： 填充柱是用一根长610cm、内径35mm的玻璃管或塑料管，内装颗粒 状填充剂制成。采样时，让气样以一定流速通过填充柱，欲测组分因吸附、溶解或化学反应等作用 被阻留在填充剂上，达到浓缩采样的目的。采样后，通过解吸或溶剂洗脱，使被测组分从填充剂上 释放出来进行测定。根据填充剂阻留作用原理，填充柱可分为吸附型、分配型和反应型三种类型。吸附型填充柱：填充剂是固体颗粒状吸附剂如活性炭、硅胶、分子筛、高分子多孔微球等多孔 性物质，具

10、有较大的比表面积，吸附性强，对气体、蒸气分子有较强的吸附性。吸附剂对物质的吸 附能力是不同的，一般说来，极性吸附齐U对极性物质吸附力强，非极性吸附齐U对非极性物质的吸附 力强。测定不同物质应选用不同的吸附剂作为填充剂。然而，吸附剂吸附能力越大，被测物质的解 吸就越困难，所以，选择吸附剂时，应综合考虑吸附齐U对被测物质的吸附和解吸两方面的因素。分配型填充柱：填充柱内装填充剂是表面涂有高沸点有机溶剂（如异十三烷）的惰性多孔颗粒物（如硅藻土），高沸点有机溶剂称为固定液， 惰性多孔颗粒物称为固定相。 采样时，气样通过填充柱， 在有机溶剂中分配系数大的组分保留在填充剂上而被富集。如用涂有5%甘油的硅酸铝

11、载体做固体吸附剂，可以把空气中的六六六、狄氏剂（Dieldrm）、DDT、多氯联苯（PCB）等污染物阻留富集。富 集后，用甲醇溶出吸附物，分析测定。披则讪极收融职业教育环境监测与治理技术专业教学资源库环境监测电子教案反应型填充柱：反应型填充柱的填充剂可以是能与被测物起反应的纯金属细丝或细粒（如Al、Au、Ag、Cu、Zn等），也可以用固体颗粒物（石英砂、玻璃微球等）或纤维状物（滤纸、玻璃棉 等）表面涂一层能与被测物起反应的化学试剂制成。当气体通过反应型填充柱时，被测物质在填充剂表面上发生化学反应而被阻留下来。采样后，将反应产物用适当的溶剂洗脱或加热吹气解吸下来进行分析测试。c.低温冷凝采样法：

12、低温冷凝采样法是将U形管或蛇形采样管插入冷阱中，大气流经采样管时，被测组分因冷凝从气态转变为液态凝结于采样管底部，达到分离和富集的目的。常用的致冷剂 有水-盐水(-10C)、干冰-乙醇(-72C)、液态空气(-190C)、液氮(-183C)等。如图所示。空气中的水蒸气、二氧化硫甚至氧通过冷阱时也会冷凝，对采样造成干扰。因此，应在采样管进气端装置选择性过滤器，消除空气中水蒸气、二氧化硫、氧等物质的干扰。d.自然积集法：利用物质的自然重力、空气动力和浓差扩散作用采集大气中的被测物质，如硫酸盐化速率、氟化物等大气样品的采集。这种方法不需要动力设备，简单易行，且采样时间长，测定结果能较好地反映大气污染

13、情况。(2)样品采集步骤气态污染物较多，测定项目比较多，常测的项目有：SO2、NO2、CO、光化学氧化剂及臭氧、硫酸盐化速率、总烃及非甲烷烃、氟化物、汞等，且多数污染项目监测方法不止不种，但就其分析测定方法来说可以分为以下几种：简易快速测定法；化学法(如：盐酸副玫瑰苯胺比色法测二氧化硫；盐酸萘乙二胺比色法测NOx);连续自动监测(如：非色散红外法测CO;库仑滴定法测二氧化硫)。常见污染物分析方法如表所列。样品采集步骤要根据选择监测方法确定。具体操作步骤参见各监测项目国家标准监测方法。对于没有标准分析方法的监测项目，可采用空气和废气监测分析方法中推荐的方法。表常见各项污染物分析方法污染物名称分析

14、方法来源二氧化硫(1)甲醛吸收副玫瑰苯胺分光光度法GB/T 15262-1994职业教育环境监测与治理技术专业教学资源库环境监测电子教案(2)四氯汞盐副玫瑰苯胺分光光度法GB/T 8913-1998(3)紫外荧光法总悬浮颗粒物重量法GB/T 15432-95可吸入颗粒物重量法GB 6921-86氮氧化物(1)Saltzman 法GB/T 15436-95职业教育环境监测与治理技术专业教学资源库环境监测电子教案(2)化学发光法二氧化氮(1)Saltzman 法GB/T 15436-95(2)化学发光法臭氧(1)靛蓝二磺酸钠分光光度法GB/T 15437-95(2)紫外光度法GB/T 15438-

15、95(3)化学发光法一氧化碳非分散红外法GB/T 9801-88苯并芘【a(1)乙酰化滤纸层析-荧光分光光度法GB 9871-88(2)高效液相色谱法GB/T 15439-95铅火焰原子吸收分光光度法GB/T 15264-94氟化物(以 F 计)(1)滤膜氟离子选择电极法GB/T 15434-95(2)石灰滤纸氟离子选择电极法GB/T 15433-95注：分别暂用国际标准ISO/CD10498、ISO7996、ISO10313，待国家标准发布后，执行国家标准；用于日平均和1小时平均标准；用于月平均和植物生长季平均标准。1.2采样器结构与原理气态污染物样品采集方法不同，采用采样器也不同。这里以有

16、动力采样为例，介绍常用的采样仪器的结构及原理。气体污染物采样系统如图所示。用于采集大气中气态和蒸气态物质，采样流量为0.52.0L/min。 不同厂家提供的不同型号的仪器各不相同，但基本结构相同：包括气样捕集装置、 流量计和采样动力；另外一些配套辅助设备，主要有：干燥装置、流量调节控制器、电子时间控制器等。各类采样 器的适用范围和使用方法参见配套说明书。1 吸收瓶；2干燥装置(滤水井);3流量计；4 流量调节阀；5抽气泵;6稳流器；7电动机；8 电源；9定时器职业教育环境监测与治理技术专业教学资源库环境监测电子教案图 间断气体采样系统装置示意图1气样捕集装置：根据环境空气中气态污染物的理化特性

17、及其监测分析方法的检测限，可采用相应气样捕集装置，通常采用气样捕集装置包括装有吸收液的多孔玻璃筛板吸收瓶（管）、气泡式吸收瓶（管）、冲击式吸收瓶、装有吸附剂的采样支管、聚乙烯或铝箔袋、采气瓶、低温冷缩管及注射器等。当多孔玻板吸收瓶装有10ml吸收液，采样流量为0.5L/min时，阻力应为4.7.7kPa,且采样时多孔玻板上的气泡应分布均匀。2流量计：是测量气体流量的仪器，而流量是计算采样气体体积必知的参数。常用的流量计有转子流量计、孔口流量计和限流孔等。 采样流量范围为0.101.00L/min，流量计应不低于2.5级。3采样泵：提供气体采样动力的装置。应根据所需采样流量、采样体积、所用收集器

18、及采样点 的条件进行选择。2采样器使用方法（1）流量校准新购置或维修后的采样器在启用前，需进行流量校准。对于空气采样器，常用皂膜流量计进行流量校准。皂膜流量计是由一根标有体积刻度的玻璃管和橡皮球组成，玻璃管下端处有一支管，橡皮球内装满肥皂水，当挤压橡皮球时，使肥皂水液面上升，由支管进来的气体吹起皂膜，并在玻璃管内缓 慢上升。用秒表准确记录通过一定体积时所需要时间。由于皂膜本身重量轻，当其在沿管壁移动时 摩擦力极小（1030P阻力），并有很好气密性， 且体积和时间可以准确测量，所以皂膜流量计是一种测量气体流量较为准确的量具。用它来作流量计的校准，是一个最简单和可靠的方法，在很宽的 流量范围内，误

19、差皆小于1%。（2）操作规程1采样前准备：根据所监测项目及采样时间，准备待用的气样捕集装置或采样器；按要求连接采样系统，并检查连接是否正确；气密性检查，检查采样系统是否有漏气现象。若有，应及时排除或更换新的装置；采样流量校准，启动抽气泵，将采样器流量计的指示流量调节至所需采样流量。 用经检定合格的标准流量计对采样器流量计进行校准。2采样：将气样捕集装置串联到采样系统中，核对样品编号，并将采样流量调至所需的采样流量，开始采样。记录采样流量、开始采样时间、气样温度、压力等参数。气样温度和压力可分别用温度计和气压表进行同步现场测量。3采样结束后：取下样品，将气体捕集装置进、出气口密封，记录采样流量、

20、采样结束时间、气样温度、压力等参数。按相应项目的标准监测分析方法要求运送和保存待测样品。职业教育环境监测与治理技术专业教学资源库环境监测电子教案4注意：采样人员应及时准确记录各项采样条件及参数，采样记录内容应完整，字迹清晰、书 写工整、数据更正规范。常用采样记录的内容及格式如表所示。表 气态污染物现场采样记录表_市(县)_测点_污染物：_日期采样时间样品号气温C)大气压(kPa)采样流量(L/min)采样体积Vs (L)天气状况开始结束采样人_ 审核人_(3)质量保证与质量控制为保证采样质量，除做到本书9所列相关规定外，还需按以下要求进行：连续采样质量保证： 对于连续采样质量保证，应做到以下几

21、个方面：采样总管及采样支管应定期清洗，干燥后方可使用。采样总管至少每6个月清洗1次；采样支管至少每月清洗1次。吸收瓶阻力测定应每月1次，当测定值与上次测定结果之差大于0.3kPa时，应做吸收效率测试，吸收效率应大于95%。不符合要求者，不能继续使用。采样系统不得有漏气现象，每次采样前应 进行采样系统的气密性检查。确认不漏气后，方可采样。流量应定期校准。及时更换干燥器中硅胶，干燥器硅胶有1/2变色者，需更换。间断采样质量保证：对于间断采样质量保证，应做到以下几个方面：每次采样前，应对采样系统的气密性进行认真检查，确认无漏气现象后，方可进行采样。应使用经计量检定单位检定合格的采样器。使用前必须经过

22、流量校准，流量误差应不大于5%;采样时流量应稳定。使用气袋或真空瓶采样时，使用前气袋和真空瓶应用气样重复洗涤三次；采样后，旋塞应拧紧，以防漏气。使 用吸附采样管采样时，采样前应做气样中污染物穿透试验，以保证吸收效率或避免样品损失。3二氧化硫的测定3.1方法与原理环境空气甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法：二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物，在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的二氧化硫与副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，用分光光度计在波长577 nm处测量吸光度。3.2试剂和材料(1)碘酸钾(KIO3),优级纯，经110C干燥2 ho职业教育环境监测与治

23、理技术专业教学资源库环境监测电子教案(2)氢氧化钠溶液，c(NaOH)=1.5 mol/L:称取6.0 g NaOH，溶于100 ml水中。(3)环己二胺四乙酸二钠溶液，c(CDTA-2Na)=0.05 mol/L:称取1.82 g反式1,2-环己二胺四乙 酸简称CDTA，加入氢氧化钠溶液6.5 ml，用水稀释至100 ml。(4)甲醛缓冲吸收贮备液：吸取36%38%的甲醛溶液5.5 ml,CDTA-2Na溶液20.00 ml;称取2.04 g邻苯二甲酸氢钾，溶于少量水中；将三种溶液合并，再用水稀释至100 ml，贮于冰箱可保存1年。(5)甲醛缓冲吸收液；用水将甲醛缓冲吸收贮备液稀释100倍。

24、临用时现配。(6)氨磺酸钠溶液，p(NaH2NSO3)=6.0 g/L： 称取0.60 g氨磺酸H2NSO3H置于100 ml烧杯中， 加入4.0 ml氢氧化钠(4.2)，用水搅拌至完全溶解后稀释至100 ml，摇匀。此溶液密封可保存10 d。(7)碘贮备液,c(1/2I2)=0.10 mol/L:称取12.7 碘(I2)于烧杯中，加入40 g碘化钾和25 ml水，搅拌至完全溶解，用水稀释至1 000 ml，贮存于棕色细口瓶中。(8)碘溶液，c(1/2I2)=0.010 mol/L:量取碘贮备液50 ml，用水稀释至500 ml，贮于棕色细口 瓶中。(9)淀粉溶液，p(淀粉)=5.0 g/L:

25、称取0.5 g可溶性淀粉于150 ml烧杯中，用少量水调成糊 状，慢慢倒入100 ml沸水，继续煮沸至溶液澄清，冷却后贮于试剂瓶中。(10)碘酸钾基准溶液，c(1/6KI03)=0.100 0 mol/L:准确称取3.566 7 g碘酸钾溶于水，移入1 000 ml容量瓶中，用水稀至标线，摇匀。(11)盐酸溶液，c(HCl)=1.2 mol/L:量取100 ml浓盐酸，加到900 ml水中。(12)硫代硫酸钠标准贮备液，c(Na2S203)=0.10 mol/L:称取25.0 g硫代硫酸钠，溶于1 000 ml,新煮沸但已冷却的水中，加入0.2 g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后备用。

26、如溶液呈现混浊，必须过滤。标定方法：吸取三份20.00 ml碘酸钾基准溶液分别置于250 ml碘量瓶中，加70 ml新煮沸但已冷 却的水，加1g碘化钾，振摇至完全溶解后，加10 ml盐酸溶液，立即盖好瓶塞，摇匀。于暗处放置5min后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定溶液至浅黄色，加2 ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为终点。硫代硫酸钠标准溶液的浓度按式(1)计算：C( mol/L) =10*20(00V式中：5-硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L;V-滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml。(13)硫代硫酸钠标准溶液，c(Na2S2O3)疋0.010 00 mol/L取50.0 ml硫代硫酸钠贮

27、备液置于500 ml容量瓶中，用新煮沸但已冷却的水稀释至标线，摇匀。(14)乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-2Na)溶液，p(EDTA-2Na)=0.50 g/L:称取0.25 g乙二胺 四乙酸二钠盐溶于500职业教育环境监测与治理技术专业教学资源库环境监测电子教案ml新煮沸但已冷却的水中。临用时现配。(15)亚硫酸钠溶液，p(NaSO3) =1 g/L:称取0.2 g亚硫酸钠(Na2SO3),溶于200 ml EDTA-2Na职业教育环境监测与治理技术专业教学资源库环境监测电子教案溶液中，缓缓摇匀以防充氧，使其溶解。放置23 h后标定。此溶液每毫升相当于320400卩二氧化硫。标定方法：a.取

28、6个250 ml碘量瓶(A1、A2、A3、B1、B2、B3)，在A1、A2、A3内各加入25 ml乙二胺 四乙酸二钠盐溶液，在B1、B2、B3内加入25.00 ml亚硫酸钠溶液， 分别加入50.0 ml碘溶液和1.00 ml冰乙酸，盖好瓶盖，摇匀。b.立即吸取2.00 ml亚硫酸钠溶液加到一个已装有4050 ml甲醛吸收液的100 ml容量瓶中，并用甲醛吸收液稀释至标线、摇匀。此溶液即为二氧化硫标准贮备溶液，在45C下冷藏，可稳定6个月。c. A1、A2、A3、B1、B2、B3六个瓶子于暗处放置5 min后，用硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色， 加5 ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚刚消失。平行滴定

29、所用硫代硫酸钠溶液的体积之差应不大于0.05 ml。二氧化硫标准贮备溶液的质量浓度由式计算:（耐曲2一02匐032.0025.001K式中：p(SQ)-二氧化硫标准贮备溶液的质量浓度,成每毫升含1.0二氧化硫的标准溶液。 此溶液用于绘制标准曲线， 在45C下冷藏，可稳定1个月。(17)盐酸副玫瑰苯胺溶液，p(PRA)=0.50 g/L:吸取25.00 ml副玫瑰苯胺贮备液于100ml容量瓶中，加30 ml 85%的浓磷酸，12 ml浓盐酸，用水稀释至标线，摇匀，放置过夜后使用。避光密封保存。(18)盐酸-乙醇清洗液：由三份(1+4)盐酸和一份95%乙醇混合配制而成，用于清洗比色管和比色皿。3.

30、3仪器和设备(1)分光光度计。(2)多孔玻板吸收管：10 ml多孔玻板吸收管，用于短时间采样;24 h连续采样。(3)恒温水浴：040C，控制精度为 1C。(4)具塞比色管：10 ml。用过的比色管和比色皿应及时用盐酸-乙醇清洗液浸洗， 否则红色难 以洗净。卩g/m；V0-空白滴定所用硫代硫酸钠溶液的体积，V-样品滴定所用硫代硫酸钠溶液的体积，C2硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/L。(16)二氧化硫标准溶液，p(SO2)= 1.00ml;ml;g/n用甲醛吸收液将二氧化硫标准贮备溶液稀释50 ml多孔玻板吸收管，用于职业教育环境监测与治理技术专业教学资源库环境监测电子教案(5)空气采样器：用于短

31、时间采样的普通空气采样器，流量范围0.11 L/min，应具有保温装置。用于24 h连续采样的采样器应具备有恒温、恒流、计时、自动控制开关的功能，流量范围0.10.5 L/min。(6)一般实验室常用仪器。3.4样品采集与保存(1)短时间采样：采用内装10 ml吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5 L/min的流量采气4560 min。 吸收液温度保持在2329C的范围。(2)24 h连续采样：用内装50 ml吸收液的多孔玻板吸收瓶，以0.2 L/min的流量连续采样24 h。 吸收液温度保持在2329C的范围。(3) 现场空白：将装有吸收液的采样管带到采样现场，除了不采气之外，其他环境条件与样

32、品相同。注1:样品采集、运输和贮存过程中应避免阳光照射。注2:放置在室(亭)内的24 h连续采样器，进气口应连接符合要求的空气质量集中采样管路 系统，以减少二氧化硫进入吸收瓶前的损失。3.5分析步骤(1)校准曲线的绘制取16支10 ml具塞比色管，分A、B两组，每组7支，分别对应编号。A组按表1配制校准系列。表1氧化硫校准系列管号0123456二氧化硫标准溶液(1.00卩 g/m) /ml00.501.002.005.008.0010.00甲醛缓冲吸收液/ml10.009.509.008.005.002.000二氧化硫含量/gg00.501.002.005.008.0010.00温水浴装置中显

33、色。在波长577 nm处，用10 mm比色皿，以水为参比测量吸光度。以空白校正 后各管的吸光度为纵坐标，以二氧化硫的含量(卩g) 为 横 坐 标 ， 用 最 小 二 乘 法 建 立 校 准 曲 线 的 回归方程。显色温度与室温之差不应超过3C。根据季节和环境条件按表2选择合适的显色温度与显 色时间。表 2 显色温度与显色时间显色温度厂C1015202530显色时间/min402520155稳定时间/min3525201510试剂空白吸光度 A00.0300.0350.0400.0500.060职业教育环境监测与治理技术专业教学资源库环境监测电子教案(2)样品测定样品溶液中如有混浊物，则应离心分

34、离除去。样品放置20 min，以使臭氧分解。短时间采集的样品：将吸收管中的样品溶液移入10 ml比色管中，用少量甲醛吸收液洗涤吸收管，洗液并入比色管中并稀释至标线。加入0.5 ml氨磺酸钠溶液，混匀，放置10 min以除去氮氧化物的干扰。以下步骤同校准曲线的绘制。连续24 h采集的样品：将吸收瓶中样品移入50 ml容量瓶(或比色管)中，用少量甲醛吸收液洗涤吸收瓶后再倒入容量瓶(或比色管)中，并用吸收液稀释至标线。吸取适当体积的试样(视浓度 高低而决定取210 ml)于10 ml比色管中，再用吸收液稀释至标线，加入0.5 ml氨磺酸钠溶液混匀，放置10 min以除去氮氧化物的干扰，以下步骤同校准曲线的绘制。3.6结果表示空气中