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文档简介
1、热重分析(TG)和差示扫描量热法(DSC)热重分析法(TGA)热重分析(热重分析(Thermogravimetry,简称,简称TG)就)就是在程序控制温度下测量获得物质的质量与是在程序控制温度下测量获得物质的质量与温度关系的一种技术。其特点是定量性强,温度关系的一种技术。其特点是定量性强,能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。热重分析法包括静态法和动态法两种类型。热重分析法包括静态法和动态法两种类型。热重分析法的处理影响热重分析的因素影响热重分析的因素v 样品盘的影响(惰性材料,铂或陶瓷)样品盘的影响(惰性材料,铂或陶瓷)v 挥发物冷凝的影响挥发物冷凝
2、的影响v 升温速率的影响(升温速率的影响(5 C/min或或10 C/min )v 气氛的影响(动态气氛)气氛的影响(动态气氛)实验条件实验条件样品的影响样品的影响v 样品用量的影响样品用量的影响v 样品的粒度样品的粒度差示扫描量热法(DSC)在程序控制温度下,测量输给物质与参比物的功率差与温度的一种技术。示差扫描量热测定时记录的热谱图称之为DSC曲线,其纵坐标是试样与参比物的功率差dH/dt,也称作热流率,单位为毫瓦(mW),横坐标为温度(T)或时间(t)。一般在DSC热谱图中,吸热(endothermic)效应用凸起的峰值来表征 (热焓增加),放热(exothermic)效应用反向的峰值表征(热焓减少)。曲线曲线玻璃化转变玻璃化转变结晶结晶基线基线放热行为放热行为(固化,氧化,反应,交联)(固化,氧化,反应,交联)熔融熔融固固固固一级转变一级转变分解气化分解气化DTA曲线曲线吸热吸热放热放热T()dH/dt(mW)Tg Tc Tm TdDSC4.1 玻璃化转变温度的测定玻璃化转变温度的测定d Q/dtd Q/dt温度温度温度温度TgTg 1/2 从从DSC曲线上确定曲线上确定Tg的方法的方法影响影响DSC的因素的因素p其主要的影响因素大致有以下几方面:其主要的影响因素大致有以下几方面:1.实验条件:程序升温速率实验条件:程序升温速率,气氛,气氛2.试样特性:试
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