液膜分离法处理废水实验

1、四川大学化工学院“液膜分离法处理废水实验”实验报告学生姓名： xxxxxxxx 班 级： 2010级工艺3班 学 号： 1043084xxx 实验组号： 三班第3组 同组姓名： xxxxxxxxxxxxxx 实验时间： 2013 年 11月 6日 老 师： 党 亚 固 撰写实验报告时间:2013年11月7日 液膜分离法处理废水实验1 实验目的1掌握液膜分离技术的操作过程2了解两种不同的液膜传质机理3用液膜分离法脱除废水中的污染物2 实验原理1液膜分离技术集萃取与反萃过程为一体，适用于分离溶液中的低浓度物质。此技术已在湿法冶金、石油化工、生物制品、三废处理等领域得到应用。是利用一种膜状液体将组成

2、不同而又完全互溶的原料液和接受液隔开，原料液中的欲分离组分通过液膜渗透到接受液，从而与原料液分离。2由于欲处理的是醋酸废水溶液(外相)，所以可选用与之不互溶的油性物质作为膜相，并选用NaOH水溶液作为内相。实验时，先将膜相与内相在一定条件下乳化使两者形成稳定的油包水(W/O)型乳状液，然后将此乳状液分散于醋酸废水(即外相)中。这样，废水中的醋酸将以一定的速度穿过液膜向内相迁移，并与内相NaOH反应生成NaAc而被保留在内相，从而与废水分离。然后，将乳液与废水分离，对乳液进行破乳，回收内相中高浓度的NaAc，同时使膜相物质再生，以便重复使用。为了制备稳定的乳状液膜，需要在膜中加入表面活性剂，表面

3、活性剂的选择可以根据亲水亲油平衡值(HLB)来决定，一般对于W/O型乳状液，选择HLB值为3-6的乳化剂。为了提高液膜强度，还可在膜相中加入一些膜增强剂(一般为粘度较高的液体)。 3溶质透过液膜的迁移过程，可以根据膜相中是否加入流动载体而分为两种迁移机理，即型促进迁移机理和型促进迁移机理。型促进迁移机理，是利用了液膜本身对溶质的选择性溶解和传递作用，型促进迁移机理，则是在液膜中加入一定的流动载体（通常为此溶质的萃取剂），选择性地与溶质在界面处形成络合物，然后此络合物在浓度梯度的作用下向内相扩散，至内相界面处被内相试剂解络(反萃)，解离出溶质载体，溶质进入内相而载体则扩散返回外相界面处再与溶质络

4、合。流动载体的加入，通常可显著提高液膜的选择性和应用范围。4液膜分离过程实际上是萃取与反萃取同步进行的过程，液膜将原料液中的溶质萃入膜相，然后扩散至内相界面处，被内相试剂反萃至内相。影响液膜分离效率的主要因素有： (1)液膜内表面活性剂的种类和浓度，它直接影响液膜的稳定性；(2)膜溶剂的性质，它是构成液膜的基本材料，直接影响液膜的稳定性、选择性和溶质的渗透速率； (3)流动载体的种类，它对提高液膜选择性和渗透速率具有重要作用； (4)油内比，即制备乳状液膜时膜相与内相的体积比，该比值影响液膜稳定性和渗透速率；(5)乳水比，即乳状液膜与外相的体积比，该比值决定了两相接触面积的大小，因而直接影响分

5、离效率；3 实验设计实验装置主要包括：调速搅拌器一套，液膜分离实验设备一套；砂芯漏斗过滤装置一套，用于液膜的破乳，分液装置一套；分析设备一套。乳状液膜分离的工艺流程如图3所示。图3 实验流程示意图4 实验步骤本实验为乳状液膜法脱除水溶液中的醋酸，首先需制备液膜。本实验选用的两种液膜组成如下： A、液膜组成：煤油95%，乳化剂 5% B、液膜组成：煤油90%，乳化剂5%，TBP (载体)5% 内相用2mol/L的NaOH水溶液。采用HA c水溶液作为原料液进行传质试验，HAc的初始浓度在实验时测定。具体步骤如下：1 制乳搅拌釜中先加入A型液膜100mL，然后在1600r/min的转速下滴加内相N

6、aOH水溶液100ml(约1min加完)，在此转速下搅拌15min待成稳定乳状液后停止搅拌，待用。2 在液膜分离设备中加入待处理的原料液500mL，在约400r/min的搅拌速度下加入上述乳液100mL进行传质实验，每隔一定时间，取样分析一次，测定外相HAc浓度随时间的变化，（取样时间为2min、5min、8min、12min、16min、20min、25min），并作出外相HAc浓度与时间的关系曲线。待外相中所有HAc均进入内相后停止搅拌。放出釜中液体，洗净待用。3 在液膜分离设备中加入300mL料液，在与2同样的搅拌转速下加入100mL乳状液，重复步骤2。4 比较2，3的实验结果，说明在不

7、同处理比（料液/乳液体积比）下传质速率的差别，并分析其原因。5 用B型液膜，重复上述步骤14，记录实验结果。6 分析比较不同液膜组成的传质速率，并分析其原因。7 收集经沉降澄清后的上层乳液用砂芯漏斗抽滤破乳，破乳得到的膜相返回至制乳工序，内相NaAc进一步精制回收。5 实验操作记录实验时间：2013年11月6日 天气：阴 室温：18-21ºC09:21 称取40gNaOH，配制500mL的2mol/L NaOH溶液。09:23 称取24g冰醋酸，配制1000mL的0.4mol/L HAc原料液。09:30 取煤油92mL，乳化剂2g，液体石蜡6mL，配制液膜A 100mL。09:50

8、 取煤油89mL，乳化剂2g，TBP载体3mL，液体石蜡6mL，配制液膜B 100mL。10:20 于制乳搅拌釜中先加入A型液膜100mL，然后在1600r/min的转速下滴加内相NaOH水溶液100mL（约1min加完），搅拌15min后停止，待用。10:30 用部分原料液润洗液膜分离设备。11:00 在液膜分离设备中加入待处理原料液500mL，在约400r/min的转速下，加入乳液A 100mL，进行传质实验，每隔一定时间，取样分析一次，取样时间为2min、5min、12min、16min、20min、25min。11:15 开始对所取样品依次进行分液。11:17 对第一组样品依次滴定，记

9、录相关数据。11:22 于制乳搅拌釜中先加入B型液膜100mL，然后在1600r/min的转速下滴加内相NaOH水溶液100mL（约1min加完），搅拌15min后停止，待用。12:12 称取24g冰醋酸，配制1000mL的0.4mol/L HAc原料液。12:20 在液膜分离设备中加入待处理原料液300mL，在约400r/min的转速下，加入乳液A 100mL，进行传质实验，每隔一定时间，取样分析一次，取样时间为2min、5min、8min、12min、16min、20min、25min。12:35 对第二组样品依次滴定，记录相关数据。13:25 在液膜分离设备中加入待处理原料液500mL，

10、在约400r/min的转速下，加入乳液B 100mL，进行传质实验，每隔一定时间，取样分析一次，取样时间为2min、5min、8min、12min、16min、20min、25min。14:30 对第三组样品依次滴定，记录相关数据。14:52 在液膜分离设备中加入待处理原料液300mL，在约400r/min的转速下，加入乳液B 100mL，进行传质实验，每隔一定时间，取样分析一次，取样时间为2min、5min、8min、12min。15:36 对第四组样品依次滴定，记录相关数据。16:15 清理实验台，清洗实验设备，完成实验签到，结束本次实验。6 实验数据记录与处理6.1实验数据记录V样=5m

11、L，cNaOH=0.05mol/L1A1组： 表一 A型液膜：原料液=1:5 数 据取样时间/minNaOH滴定初刻度V初/ mLNaOH滴定末刻度V初/ mLNaOH滴定所用体积V / mL外相Hac浓度mol/ L醋酸脱除率/%2min0.122.922.80.22843.00625min0.219.519.30.19351.7512min0.319.118.80.18853.0016min0.219.118.90.18952.7520min0.119.018.90.18952.7525min0.219.018.80.18853.002A2组：表二 A型液膜：原料液=1:3 数 据取样时间

12、/minNaOH滴定初刻度V初/ mLNaOH滴定末刻度V初/ mLNaOH滴定所用体积V / mL外相Hac浓度mol/ L醋酸脱除率/%2min0.115.115.00.15062.505min0.19.19.00.09077.508min0.07.17.10.07182.2512min0.26.05.80.05885.5016min6.011.35.30.05386.7520min11.316.35.00.05087.5025min16.321.35.00.05087.503B1组： 表三 B型液膜：原料液=1:5 数 据取样时间/minNaOH滴定初刻度V初/ mLNaOH滴定末刻度V

13、初/ mLNaOH滴定所用体积V / mL外相Hac浓度mol/ L醋酸脱除率/%2min1.019.018.00.18055.005min19.036.717.70.17755.758min0.018.218.20.18254.5012min18.236.418.20.18254.5016min0.518.317.80.17855.5020min18.336.217.90.17955.2525min0.218.318.10.18154.754B2组：表四 B型液膜：原料液=1:3 数 据取样时间/minNaOH滴定初刻度V初/ mLNaOH滴定末刻度V初/ mLNaOH滴定所用体积V / m

14、L外相Hac浓度mol/ L醋酸脱除率/%2min0.75.64.90.04987.755min5.610.24.60.04688.508min10.214.84.60.04688.5012min14.819.44.60.04688.506.2 实验数据处理方法本实验采用酸碱滴定法测定外相中的HAc浓度，以酚酞作为指示剂显示滴定终点。实验数据处理:1外相中HAc浓度 式中，CNaOH为标准NaOH溶液的浓度，mol/L；VNaOH为标准NaOH溶液滴定体积Ml，VHAc为外相料液取样量，mL。2醋酸脱除率式中，C代表外相HAc浓度；下标0，t分别代表初始及瞬时值。根据上述实验数据处理方法，分别计算出各组实验各个时刻的1外相中HAc浓度和2醋酸脱除率，然后对实验结果数据绘制“Hac浓度时间”的平滑曲线图（如下面图一、图二、图三、图四）所示：7 实验结果与讨论1 比较A1和A2组实验结果及B1和B2组的实验结果：在不同处理比（料液/乳液体积比）下传质速率有明显差异，即料液与乳液体积比的比值越小，分离效果越好，醋酸脱除率越高。因为该比值决定了两相接触面积的大小，比值越小，接触面积越大，因而直接影响分离效率；2 比较A1和B1组实验结果及A2