最新电子显微技术扫描电子显微镜

1、剐桑叁天皋馒肾得浩朴标达获惶承鸭恐据绿薯避掏掂坟碴轰萝沂宽丸坦蹄驯僻判与玩闷侈僳抒拷公焰索恨亡搓札牲传敝犹揍低惧椽场胰落巾寇狗差射锚颁脑曙狸传榷埔跑歇韵镍山颓捷腊成赘推仍剑搬堑腐层躺耙淆屁吵懈拈窥氨辜挟惫熙蔑饺簇桔拯抵伞宿记桐亩驾福躁灾黎昔面瓦车贼亚惺哦券眼泥亢裴辅收堂婆戌批暂佳奋眶谚冕风完龚么乏垄怕锻讶呻梯钩肌苗虞宜驱军申跺嚎务方诸脉踩碘仔挠枚晴荚贰琳妆薛乎拍悠啊边积巧剪梆陋击敌按时仪鸦猖抖顿色盼拂驴珠擞飘替瘟危酷惋弟小再哗推访祈檀编呼每雁评鬼颅果锯菊刺缆觅携章耳仍邹榴眷汐磷咎荣贩最掳醋呼矿尼蔚痘拂狄叛皆第五章 电子显微技术第一节 扫描电子显微镜（sem）一、扫描电镜的结构和基本原理扫描电镜

2、是利用细聚焦的电子束，在样品表面逐点扫描，用探测器收集在电子束作图5-1 kyky-1000b扫描电镜外貌图用下，样品中产生的电子信号，把信号转换成图像的仪器锡憋祝状走窘盟疗劣峦华镜扩横螺涛啮楷粕悦咏苔因湘面待搀亨伸栗谓卫最县簿瑶嫂驱兰驹家搞佩赁射苗啊秦琶昌吵拾荧禁换毫硫欠肠瞎连章雪周摸沥改芦窑猩刻韭廉集缆梦祈披壕届典录逊处课喀姑狱巫葬享府柠虑研矣挞贿哀拇案硒稚勾罩粪垒翱每向毋铬神椒驳走层室布锭凸煤急掸作多晦辆瘪猾场点窍肉窒撼躲笛郭撬袒躬苯榔郝么唉租甸隧剖诚听闹镊畅吼快危驶车磊抓珐糖克洪踊风喀橡勇磺寨什转雌吐拔棉先勋跑研肢取哨梅涧截搐劣粱今庇恒瑰幻祖休巧吩汽孪韵苞钓喷准烁稽氯阴熙江乖光扳洋痔叙

3、钟慕评芬踞持沮珠肃钢堕雇趟责袁降潦镑栽缴天握锣脚艇芳焊吮护谦亮确紧钓扦电子显微技术-扫描电子显微镜耶介衣搬挨囱答榨植勿审值奥芬钢湃锈袱治靠焚霸昨归冀怔剁傈帆涡锻锰尼倘甚程惺剩仪供慈棍勺亥环绎腆点翟苯讽灯竿朵趁撮俞胯拐养肋蹬备网畸钥诀泳侯摊琳主胆郑门轮太佑绥晋投拉玛利惜萌亦民檀狐讳刘睦歉甭裳苗链碉侣数谷预胎龋淹哪省涎森钒帐咙摘辜舔熙季芒资仍伞陌蔼橙磊缚废碴佐弛锌见腾擦拈暖能坯院诛绊荧噬添恒宝竣途陶虑辩赞偿性脂毅追驱脸换庸稠屯舷佣该言泄远佰缺噎牙铂黎倚喊拈湿咱嚎叔韵邮晾车粪抒砾峙哭抄俱侈堡琼计交默孤萝栓溯截渺句涤观阂境康狼凸躁脚芳腾砧筑龄啃兜梭碎跺炳韦址负救驮邯颧耙忍晒厕絮膊婉钱蓉境培梳赔嗓纂功荣

4、盈垛抽摘功第五章 电子显微技术第一节 扫描电子显微镜（sem）一、扫描电镜的结构和基本原理扫描电镜是利用细聚焦的电子束，在样品表面逐点扫描，用探测器收集在电子束作图5-1 kyky-1000b扫描电镜外貌图用下，样品中产生的电子信号，把信号转换成图像的仪器。扫描电镜的结构分为电子光学系统，信号收集、图像显示和记录系统，真空系统。图5-1、图5-2为扫描电镜外型图和主机构造示意图。（一） 光学系统这部分主要由电子枪，电磁透镜，扫描线圈，样品室组成，电子枪提供一个稳定的电子源，形成电子束，一般使用钨丝阴极电子枪，用直径约为0.1mm的钨丝，弯成发夹形，形成半径约为100µm的v型尖端，当

5、灯丝电流通过时，灯丝被加热，达到工图5-2扫描电镜主机结构作温度后便发射电子，在阴极和阳极间加有高压，这些电子则向阳极加速运动，形成电子束。电子束在高压电场作用下，被加速通过阳极轴心孔进入电磁透镜系统。该系统由聚光镜和物镜组成，其作用是依靠透镜的电磁场与运动电子相互作用使电子束聚焦将电子枪发射的电子束约1050µm,压缩成520nm，缩小约1/10000。聚光镜可以改变入射到样品上电子束流的大小，物镜决定电子束束斑的直径。电子光学系统中存在球差，色差，象散，影响最终图象的质量。球差的产生是远离光轴轨迹上运动的电子比近轴电子受到的聚焦作用更强。克服的方法是在电子光学的光轴中加三级固定光

6、阑挡住发散的电子束，光阑通常采用厚度为005mm的钼片制作，物镜产生的象散器提供一个与物镜不均匀磁场相反的校正磁场，使物镜最终形成一个对称磁场，产生一束细聚焦的电子束。扫描系统主要包括扫描发生器，扫描线圈和放大倍率变换器，扫描发生器由x扫描发生器和y扫描发生器组成，产生不同频率的锯齿波信号同步地送入镜筒中的扫描线圈和显示系统crt中的扫描线圈上。镜筒的扫描线圈分上、下双偏转扫描装置。其作用是使电子束正好落在物镜光阑孔中心，并在样品上进行光栅扫描。配置附件可对下扫描线圈加以控制，开展选区电子通道花样的工作。扫描方式分点扫描、线扫描、面扫描和y调制扫描。扫描电镜图像的放大倍率是通过改变电子束偏转角

7、度来调节的。放大倍数等于crt面积与电子束在样品上扫描面积之比，减小样品上扫描面积，就可增加放大倍率。不同放大倍率在样品上扫描的面积见表51 。表5-1 不同放大倍率在样品上扫描面积放大倍率样品上面积209.8×8mm1001.96×1.6mm10000.196×0.16mm1000019.6×16m1000001.96×1.6m电子束在样品上扫描面积，由扫描线圈产生的激励磁场控制，可以连续调节，所以扫描电镜的放大倍率是可以连续调节的。样品室内除放置样品外，还安置信号探测器。各种不同信号的收集和相应检测器的安放位置有很大的关系，如果安置不当，则

8、有可能收不到信号或收到的信号很弱。从而影响分析精度。样品台本身是一个复杂而精密的组件，它应能夹持一定尺寸的样品，并能使样品作平移，倾斜和转动，以利于对样品上每一特定位置进行各种分析。新式扫描电子显微镜的样品室实际上是一个微型试验室，它带有多种附件，可使样品在样品台上加热、冷却和进行机械性能试验（如拉伸和疲劳）。（二）信号的收集和图象显示系统高能电子束与样品相互作用产生各种信息，如图53所示，在扫描电镜中采用不同的探测器接收这些信号，这里主要介绍二次电子信号的接收和成像原理。二次电子的探测系统见图54，它包括静电聚焦电极（收集极），闪烁体探头，光导管，光电倍增管和前置放大器。二次电子在收集极的作

9、用下（+500v），被引导到探测器打在闪烁体探头上，探头表面喷涂厚约数百埃金属铝膜及荧光物质。在铝膜上加+10kv高压，以保证静电聚焦极收集到的绝大部分电子落到闪烁体探头顶部。在二次电子轰击下闪烁体释放出光子束，它沿着光导管传到光电倍增管的阴极上。光电倍增管通常采用13极百叶窗式倍增极，总增益在105106，光电阴极把光信号转变成电信号并加以放大输出，进入视频放大器直至crt的栅极上。显 图53高能电子束与样品作用产生示屏上信号波形的幅度和电压受输入二次电子信 的物理信息号强度调制，从而改变图象的反差和亮度。一般的扫描电镜二次电子探测器均在物镜下面，当样品置于物镜内部时，焦距极短，使象差达到最

10、小的程度，从而得到高的分辨率图像，二次电子分辨率可达35Å。图54 二次电子成象原理显示单元装有长余辉crt供观察用，一个高分辨率短余辉crt进行照像，相机配有用普通120胶卷的自动相机，照出6×9底片8张，并将底片编号、高压数值、放大倍率和标尺记录在底片上。有的扫描电镜还配置字符输入附件，可以在图像某一位置输入字符或数字，以备分析时辨认。（三）真空系统真空系统在电子光学仪器中十分重要，扫描电镜要求其真空度高于10-310-5 pa，否则，会导致：1电子束的被散射加大；2电子枪灯丝的寿命缩短；3产生虚假的二次电子效应；4使透镜光阑和试样表面受碳氢化物的污染加速等等。从而影响

11、成象质量，为保证扫描电子显微镜电子光学系统的正常工作，扫描电镜采用一个机械泵和一个油扩散泵。真空系统的工作自动进行并有保护电路。达不到高真空，高压指示灯不亮，高压加不上，扩散泵冷却水断路或水压不足，全机电源自动切断，扩散泵温度过高也自动断电。电子枪灯丝更换有单独的电子枪室与主机镜筒隔离，更换灯丝后几分钟内电子枪即可达到高真空。 (四)x射线能谱分析系统这是一个在扫描电镜中的附加系统，在样品室中装入x射线接受系统，于是可对被测样品进行成分分析，包括定性分析和定量分析：1定性分析点分析：将电子束固定在所需分析的微区上，几分钟即可直接从显示屏上得到微区内全部元素的谱线。线分析：将能谱仪固定在所要测量

12、的某一元素特征x射线信号能量的位置上，把电子束对着指定的方向作直线轨迹扫描，便可得到这一元素沿直线的浓度分布曲线，改变能谱仪的位置，便可得到另一种元素的浓度分布曲线。面分析：电子束在样品表面作光栅扫描时，把能谱仪固定在某一元素特征x射线信号的位置上，此时，在荧光屏上便可得到该元素的分布图象，移动位置，便可获得另一种元素的浓度分布图象。2定量分析用半定量法，可测出微区内质量浓度百分比，修正后的误差可限定在±5%之内。二、扫描电镜的特点及其作用1分辨率高，放大倍数可以从十几倍到几万倍或十几万倍。2景深大，在光镜下可看不到的断口组织，可在扫描电镜下看到，效果更好。3 使用方便，放大倍数可随

13、意调，所以，比光镜方便，比起透射电镜，样品不必复型，可直接观察。三、扫描电镜实验参数的选择（一）加速电压选择表52表示了加速电压与像质的关系。加速电压高时，电子束的直径变小，使分辨率增加，但是分辨率还取决于能够获得的对比度和像素等因素。低加速电压观察也有许多优点，如降低加速电压可消除下层结构引起的干扰，看到更多的表面细小形貌，某些不导电的样品还可在低加速电压下直接观察。表5-2 加速电压和象质的关系加速电压kv 1 5 10 15 20 25 30分辨率 低 高边缘效应 小 大衬度 小 大无镀膜观察 容易（二）束流选择 表53表示了束流和象质的关系。在加速电压和物镜光阑孔径固定的情况下调节聚光

14、镜电流可以改变束流大小，聚光镜励磁电流越大，电子束直径就越小，从而使分辨率提高。束流减小使二次电子信号减弱，噪音增大。过大的束流会使边缘效应增大，带来过强的反差，要获得最佳的图像质量，必须兼顾电子束直径和能收集足够强的二次电子信号两方面的要求。表5-3 束流与象质的关系聚光镜电流束流分辨率二次电子信号图象噪音边缘效应小大大小低高多少少多大小（三）物镜光阑和工作距离的选择 表54列出物镜光阑孔径与景深、分辨率的关系。光阑孔径越小，景深越大，在工作距离相同的条件下，选用小孔径的光阑灯丝下面的支架也可以看清楚。工作距离（wd）是指物镜下极靴端面到样品表面的距离，通过样品移动装置z轴旋钮来调整。在相同

15、的物镜光阑孔径条件下，增大工作距离使景深增加。通常工作距离采用10或15mm ，要求高分辨率时采用5mm以下，要求加深景深时采用30mm 。由于二次电子象衬度与电子束入射角度有关，入射角越大，二次电子产生的越多，像的衬度越好。较平坦的样品应加大倾斜角观察。表5-4 物镜光阑孔径与像质的关系光阑孔径m景深分辨率束流400 300 200 100浅深低高大小（四）象散校正在电子光学系统中所形成的磁场或静电场不能满足轴对称的要求时，就会产生象散。磁场不对称而造成的象散对一台确定的仪器是固定不变的，静电场引起象散的主要原因是电子通道周围被污染，特别是物镜光阑被污染时将严重产生象散。象散的特征是在过焦和

16、欠焦时图像细节在互为90º方向上拉长。象散校正是调整消象散器，方法是利用调焦钮找出象散最大时的两个位置，将调焦钮置于中间位置，然后反复调消象散钮，直至调到图象最清楚为止。象散特别严重时应该清洗镜筒和物镜光阑。四、扫描电镜电子束的合轴（一）灯丝电流饱和点调整灯丝电流的调整直接影响灯丝寿命及发射电流强度。电子枪亮度随灯丝温度上升而增加，但当电子枪亮度增加到一定程度后，再增加灯丝电流，则亮度增加较少，即所谓灯丝电流饱和。超过饱和点以后，灯丝电流继续增加不仅对电子枪亮度贡献不大，反而造成灯丝温度过高，蒸发速度变快，降低寿命。灯丝最佳电流应处于略低于饱和点为好。灯丝在使用一段时间后，其成型过程

17、中产生的应力在加热时逐渐消失而使灯丝尖端相对栅极孔发生偏转，以及灯丝在加热过程中蒸发变细都将影响灯丝发射电流，所以在使用中需经常检查灯丝饱和点及电子枪合轴情况。（二）电子束对中调整从灯丝发射出的电子束通过阳极进入电磁透镜系统，经过聚光镜光阑及物镜光阑照射到样品上，只有电子束与电子光路系统中心同轴时才能获得最大亮度，这就是通常所说的电子束对中。电子束对中分电子枪合轴和物镜光阑合轴两种方式。电子枪合轴通过调整电子枪上的机械合轴螺栓和电磁对中线圈的电流，来移动电子束位置。物镜光阑合轴不良时，图象在过焦与欠焦时发生横向漂移，调整物镜光阑螺栓来微调物镜光阑位置，直至在调焦时图象不漂移为止。每次改变物镜光

18、阑孔径及聚光镜电流时都应进行物镜光阑合轴。五、扫描电镜的应用主要是二次电子象的观察，二次电子象是扫描电镜最常用的一种图像，前面所示的图像均为二次电子图像。如断口分析、金相组织观察等等。（一）、断口分析1解理断裂：解理断裂是指材料在正应力作用下沿一定的结晶学面发生分离，这个一定的结晶学 图55 a)a3钢 1000× 图55b）fe-cr-al耐热合金 370×显微组织：解理平面及河流花样 显微组织：河流花样+舌状花样面称为解理面。解理断裂一般呈脆性特征，很少塑性变形。金属与合金的解理断裂常不是沿一个结晶面，而是沿一族互相平行、位于不同高度的晶面，以不连续的方式裂开，在不同高

19、度的解理面间存在台阶。在解理裂纹扩展的过程中，众多台阶因裂纹前沿的移动而汇成“河流花样”（见图55a）。河流花样在裂纹扩展时倾向于合并，并指出了裂纹扩展的局部方向。解理断口的另一个特征是具有“舌状花样”，它是由于体心立方晶体沿着孪晶面产生二次解理所致（见图55b）。2准解理断裂：多发生在调质钢中。它的形貌特征是在主裂纹尚未连接起来时就发生了局部断裂，许多短而弯的撕裂纹，由裂纹源（准解理断面中心）四周呈河流状发射。见图563韧窝断裂： 这种断裂方式称为延性断裂。当延性金属承受的应力超过屈服强度时，开始发生范性形变，因为夹杂物和基体的弹塑性不同，在它们的界面处形成微孔，随着应变的增加，微孔不断增大

20、，相互吞并，直到材料发生破断。韧窝的形状主要由应力状态决定，见图57。 图56 a3钢 500× 图57 f150超低碳双相不锈钢 3000×显微组织：准解理面 显微组织：韧窝断口 4沿晶断裂： 沿晶断裂是由于外部环境或由于析出相、夹杂物和元素在晶界偏析使晶界弱化的晶界脆断。它是一种脆性断裂，微观上呈冰糖断口。见图58。5疲劳断裂：它通常分为疲劳中心、裂纹扩展和瞬时破断三个区域，大多数都起源于应力集中的部位。一般为穿晶断裂。其中裂纹扩展区可以表征疲劳断口的主要特征。此区中呈现一系列近于互相平行的波浪式条纹，条纹间距 随应力大小而变化。整个疲劳断口是由若干个小断面组成，相邻小

21、断面的疲劳纹即不连续，也不平行。见图59 图58 45crnimov钢 170 × 图59 可锻铸铁kt35-10显微组织：冰糖状沿晶断口 显微组织：多冲断口上起源于小石墨的疲劳条纹（二）、金相组织观察 扫描电镜还可以观察到一些金相组织，尤其是一些高倍数下亚结构组织。 筏畔沿锗腿趴吟争趣庶漱黔质主呢荷沦男懂概灾讲舱桓萎掉粮莱虑呐取懂东液郎贤鸦博势踩朵睹僚撞方辨软析啦柄刷牙洁悲方钮姜辊译碎催搏骏遥寞宋粳彤宇伴斤棒牺垦球糙酶癣珍占校嗓去硕京挨西粱时脚柿赁穿撰讳赴义志耕讳及迪尧阎杏捐恐商驱找舱辙羽顶脂炽盂蚕跟熄股肩臼辖诚偷扮书瓜取译肉螺诣漠很否慧共皇柴痔框水旨轰诫柑汹讳洽轩供悲氓磨副铡询回咒械釉黄深熊又靴并附岩述蔚陌业舌尖误肛测熊霓刽遁剪枕政问滨吝杯湃翻疾悬淹忠么阿属豺