原子吸收分光光度法测定饮用水中的镁含量

1、原子吸收分光光度法测定饮用水中的镁含量 一、实验目的：1、掌握火焰原子吸收分光光度法的基本原理，初步了解原子吸收测定中存在的干扰类型及消除方法。2、了解火焰原子吸收光谱仪的基本结构和使用方法。3、掌握火焰原子吸收分光光度法测定镁的原理、方法和优缺点。二、基本原理：1、原子吸收定律仪器光源辐射出待测元素的特征谱线（强度为I0 ），经火焰原子化区被待测元素基态原子所吸收（图2-7），透过光强（ In ）符合 Lanber-Beer 定律：In = I0exp（-KnL式中， Kn 为频率为 n 时原子蒸气的吸收系数， L 为原子蒸气的厚度，根据经典的爱因斯坦理论，吸收系数的 积分与基态原子数目有如

2、下关系：式中， e为电荷， m 为电子质量， c为光速， f为振子强度，对某元素指定的谱线，为常数， 因此积分吸收与基态原子的浓度成正比，这是原子吸收分析中基本的定量关系。但是由于原子吸收线半宽为0.001-0.005nm ，非常窄，进行波长扫描来求出积分吸收是困难的。因此在实际应用中，采用锐线光源，测定 吸收线中心波长位置的吸收系数 K0（峰值吸收系数），由于原子吸收测量的温度不太高，峰值吸收与产生吸 收的原子数 N 也存在线性关系：A = log（I0/I = KLN在原子化一定条件下，产生吸收的原子数 N 与试样中待测成份的浓度 C成正比，即N = KC所以吸收值和试样中待测成份的浓度

3、C 成正比：A = KLC上式就是进行原子吸收定量分析的基础。2、仪器结构原子吸收光谱仪一般分为光源、原子化系统、单色系统（分光系统）、检测系统等四部分构成。较先进的仪 器通常还配有自动记录系统。火焰原子吸收光谱仪结构示意图3、火焰原子化过程 原子吸收测量的是火焰中的基态原子数，因此必须将试样中的待测成份进行原子化，使其成为基态原子。 溶液在火焰中一般经历四个阶段：（1 ）雾化。通过气动喷雾形成直径小于10m 的气溶胶。雾化效率与试液的粘度、密度和表面张力有关。原子吸收分析的雾化效率为 5-10% 。（2）蒸发。气溶胶雾滴与燃气、助燃气混合后，进入火焰，雾滴脱去溶剂，形成气溶胶。（3）熔化和解

4、离。雾粒在火焰中熔化和汽化，进而解离或还原为基态原子。Zn、Cd、 Ag、Na 等的元素氧化物熔点较低，易于原子化，测定灵敏度高；Ti、Zr、Hf、B、Al、V、Mo 等元素氧化物的熔点很高，需使用高温火焰才能将其熔化和解离为基态原子。（4）激发和电离。在一定温度下，部分基态原子的外层价电子跃迁到较高能态或电离，使基态原子的数目减 少。当火焰温度 <3000K，该影响很小，一般可忽略。火焰原子吸收法测定钙、镁的灵敏度较高。钙为0.05 g/mL，镁为 0.005 g/mL。共存的铝、钛、铁、硅酸根、硫酸根对测定有负干扰，采用释放剂氯化锶或氯化镧可消除干扰。钾、钠对测定 有正干扰，加入消电

5、离剂（如 CsCl ）可消除。三、仪器与试剂试剂：二次蒸馏水；镁标准储备液，1.00g ·L-1 ，使用时逐级稀释成浓度分别为0.10 、0.20 、0.30 、 0.40 、0.50 mg ·L-1 的标准系列。待测样：不同的饮用水，可包括（ 1）自来水，（ 2）农夫山泉，（ 3）康师傅矿物质水，（ 4）娃哈哈纯净水， 以及其他常见饮用水等。仪器：火焰原子吸光谱仪四、实验步骤：1、按仪器操作规程开启光谱仪，开始预热。2、按下表调整仪器工作参数，按仪器操作规程开启供气系统，点火。然后喷二次蒸馏水清洗原子化系统，待 仪器稳定后开始测定。仪器工作条件元素波长灯电流通带宽度空气流

6、量乙炔流量燃烧器高度积分时间镁285.2 nm4.0 mA0.4 nm6.5 L/min1.5 L/min6 mm10 s3、以二次蒸馏水调零，然后按浓度由低到高的顺序依次测标液的吸光度。4、按同样方法测定待测水样的吸光度。如水样吸光度超过最大浓度标液的1.5 倍，则应对该水样作适当的稀释。5、测完全部试样后喷二次蒸馏水清洗原子化系统510 min ，然后关闭乙炔气源，待火焰熄灭后再按仪器操作规程关闭光谱仪。注意事项：1、乙炔气体易燃易爆，使用时要严格遵守操作规程和实验室安全制度；2、测定过程中要注意仪器的零点漂移，经常用二次蒸馏水重新调零；3、当待测水样的吸光度大于最高浓度标样时，应对待测进行稀释。五、数据处理1、用线性回归法处理标液的吸光度的，求得回归方