基于混合磨料的SiC晶体基片(0001)C面化学机械抛光液设计

1、 2012 届本科毕业论文（设计）论文题目：基于混合磨料的SiC晶体基片（0001）C面化学机械抛光液设计学生姓名： 所在院系： 机电学院所学专业： 机械设计制造及其自动化导师姓名： 完成时间： 2012年5月18日摘 要SiC晶片具有大的禁带宽度、高饱和电子漂移速度、高击穿电场强度、高热导率、低介电常数和抗辐射能力强等优良的特性，在高温、高频率、大功率、抗辐射等应用场合是理想的半导体材料之一。碳化硅衬底基片由于其独特的性能和优势，被广泛运用于发光二极管（LED）衬底材料，而采用传统的抛光方法，已很难达到晶片的高平整度、较好的表面完整性和超光滑无损伤层的要求。因此该衬底材料全局平面化的主要超精

2、密加工方法是采用化学机械抛光（CMP）技术来完成，而抛光液是影响化学机械抛光晶片表面质量和去除率的最主要因素。本文系统地分析了影响SiC晶体基片化学机械抛光的性能参数，在试验范围内，采用金刚石微粉和硅溶胶混合磨料，通过正交实验、极差分析法等找出了抛光液成分的最优组合为分散剂3ml，氧化剂30ml，PH值为13，硅溶胶粒径为100nm，含量为100ml，金刚石粒径为2um，含量为5g。此时可以获得较高的去除率，能够有效提高碳化硅加工效率。并通过单因素实验得到随着金刚石粒径、含量的增加，材料去除率随之增加等各因素水平对材料去除率的影响规律。关键词：碳化硅晶片，化学机械抛光，纳米硅溶胶，金刚石微粉A

3、bstractSiC wafers with a large band gap, high saturated electron drift velocity, high breakdown electric field strength, thermal conductivity, low dielectric constant and strong anti-radiation excellent characteristics, in the high temperature, high frequency, high power, anti-radiationand other app

4、lications is one of the ideal semiconductor material. Silicon carbide substrate, the substrate because of its unique features and benefits, is widely used in light-emitting diode (LED) substrate materials, Traditional polishing method, has been difficult to achieve high flatness of the wafer, and a

5、better surface integrity and ultra-smooth without the requirements of the damaged layer. Global flattening of the substrate material ultra-precision machining method is the use of chemical mechanical polishing (CMP) technology to complete, but the slurry is the most important factor to affect the qu

6、ality and removal efficiency of chemical-mechanical polishing the wafer surface.This paper systematically analyzes the performance parameters of the chemical mechanical polishing of SiC crystal substrate, In the experimental range, we have adopted the diamond powder and silica sol mixed abrasives, a

7、nd by the orthogonal experiment, range analysis to identify the optimal combination of slurry composition, it is the dispersant 3ml, 30ml oxidant, the PH value of 13, the silica sol particle size 100 nm, the content of 100ml, the diamond particle size of 2um, the content of 5g. At this point you can

8、 get a higher removal, can effectively improve the efficiency of silicon carbide processing. By single factor, we know，With the increase of the diamond particle size, and the content, Material removal rate increases, and the impact of the law of the level of each factor on the material removal rate.

9、Keywords: Silicon Carbide Chips, Chemical Mechanical Polishing, Nano-SiO2 Colloid, Diamond Powder 目 录1 绪论11.1 论文选题背景11.2 SiC晶片加工技术的国内外研究现状31.3化学机械抛光技术概述41.4 本论文的主要工作42 SiC-C面机械化学抛光液设计实验准备62.1 试验仪器与设备62.2 检测仪72.3 试验样品83 SiC单晶片抛光参数的选择93.1 影响碳化硅CMP的因素93.2 抛光液成分的选择103.2.1 磨料的选择103.2.2 PH调节剂的选择103.2.3 分散

10、剂选择113.2.4 氧化剂的选择113.3 正交试验设计113.3.1 明确试验目的、选定试验因子113.3.2 选水平、制定因子水平表113.4 试验结果分析123.4.1 极差分析方法123.4.2 方差分析方法144单因素试验174.1分散剂含量与去除率的关系184.2 氧化剂含量与去除率的关系184.3 PH值与去除率的关系194.4 硅溶胶粒径与去除率的关系204.5 硅溶胶含量与去除率的关系214.6 金刚石粒径与去除率的关系224.7 金刚石含量与去除率的关系234.8 只加金刚石磨料时与去除率的关系244.9 只加硅溶胶时与去除率的关系244.10 只加硅溶胶和金刚石时与去除

11、率的关系254.11 只加白刚玉时与去除率的关系254.12 不加磨料时与去除率的关系255 结论25致谢27参考文献28301 绪论1.1 论文选题背景半导体照明是21世纪最具发展前景的高技术领域之一。半导体照明器件的核心是发光二级管（LED,Light Emitting Diode），LED的心脏是一个半导体芯片。LED被称为第四代照明光源或绿色光源，LED灯不含铅和汞等有害物质，无频闪，具有节能、环保、体积小、寿命长等特点，可以广泛应用于各种装饰、指示、显示、背光源、普通照明和城市夜景等领域。采用LED照明可大幅减少电力需求，进一步减少温室气体排放。世界很多国家和地区纷纷出台政策，扶持半

12、导体照明产业的发展。美国从2000年起投资5亿美元实施“国家半导体照明计划”，美国能源部在2009年公布了固态照明（SSL）制造研发的产品路线图，美国加州等部分州于2012年禁用白炽灯泡，美国能源部、国家电子制造商协会和光电子产业发展协会共同制定了美国2020年前的通用照明用半导体SSL-LED技术发展计划。日本2008年宣布，3年内逐渐停止在国内生产和销售白炽灯。韩国启动LED照明工程，投入4.72亿美元、企业投入7.36亿美元，2015年LED将满足30%的照明需求，预计节约四百万吨油。欧盟也在2000年7月宣布启动类似的计划。中国在“863”计划的支持下，2003年6月份首次提出发展半导

13、体照明计划，十一五期间国家启动了半导体照明工程。国内LED市场以每年20%的速度增长，大约为50至60亿元人民币左右。LED产品具有小型化、低发热、省电、耐震、光电转换效能高、使用寿命长、单色发光及反应速度快等优点，广泛见于日常生活中，如家用电器的指示灯，汽车后防雾灯等。LED的发光颜色和发光效率与制作LED的材料和工艺有关，目前广泛使用的有红、绿、蓝三种。由于LED工作电压低，能主动发光且有一定亮度，亮度又能由电压调节，且本身耐冲击，抗振动，寿命长，所以在大型的显示设备中，目前尚无其他的显示方式与LED显示方式匹敌。半导体材料GaN的应用使半导体发光二极管与激光器上了一个新台阶，但是GaN很

14、难制备体材料，必须在其它衬底材料上生长薄膜，作为GaN的衬底材料有多种，包括碳化硅、蓝宝石、硅、氧化镁、氧化锌等，但SiC的匹配最好且能用于大功率，所以碳化硅衬底由于其独特的性能和优势，被广泛运用于发光二极管（LED）衬底材料。目前，作为半导体器件衬底材料，碳化硅单晶片与硅单晶片相比，具有良好的耐磨损、耐电压性能，且电耗损可抑制在硅片的数十分之一至几十分之一。因此有望作为下一代半导体材料用于高性能且省电的转换设备、电动汽车用功率半导体元件、家电用功率组件等，预计今后市场将进一步扩大。目前，国内已经生长出直径大于2英寸的SiC单晶，制备的2英寸晶片已经达到外延要求，成功生长出高亮度的GaN/Si

15、C发光二级管。总之，中国LED照明产业面临前所未有的政策机遇、超乎预期的技术升级空间、巨大的市场潜力，发展前景广阔。SiC单晶片是继第一代半导体材料（Ge和Si）、第二代半导体材料（GaAs、InP等）之后发展起来的第三代半导体材料，具有大的禁带宽度、高击穿电场强度、高饱和电子漂移速度、高热导率、低介电常数和抗辐射能力强等优良的特性，SiC器件的特性远远超过了Si器件和GaAs器件，在大功率、抗辐射、高温、高频率、短波长光电子器件和不挥发存储器件及光电集成等应用场合是理想的半导体材料之一，特别是在极端条件和恶劣环境下都能够被应用。除此之外，SiC单晶片由于其较高的弹性模量、较小的热膨胀系数、高

16、的比刚度、高度的尺寸稳定性和化学稳定性、耐热冲击性、适中的密度，越来越广泛的被应用于空间光学系统和激光元器件中2。因此，SiC是微电子、电力电子和光电子等高新技术进入21世纪后赖以继续发展的重要半导体材料之一。SiC的LED可以覆盖从蓝光到紫外的波段，用于光信息显示系统及光集成电路等领域中。SiC的这些性能使其成为高频、大功率、耐高温、抗辐照的半导体器件的优选材料，被用于地面核反应堆系统的监控、原油勘探、环境检测及航空、航天、雷达、通讯系统及汽车马达等领域的极端环境中。SiC单晶片的应用要求晶片表面超光滑、无缺陷、无损伤，SiC的加工质量和精度直接影响器件的性能，例如当晶片表面有微小缺陷时，会

17、遗传给外延生长膜而成为器件的致命缺陷6。SiC单晶的压缩强度高于其弯曲强度，材料表现为较大的硬脆性。在单晶的加工过程中，SiC的莫氏硬度为9.2，是刚玉的1.8倍，石英的3倍，仅次于金刚石，而且化学稳定性好，常温下几乎不与其他物质反应，所以晶体的切割、研抛难度极大。大直径、高质量的单晶生长技术和高精度、高效率、低成本的晶体基片加工技术是SiC单晶衬底材料制备技术的关键和发展方向。而采用传统的抛光方法，已很难达到晶片的高平整度、较好的表面完整性和超光滑无损伤层的要求。因此该衬底材料全局平面化的主要超精密加工方法是采用化学机械抛光（CMP）技术来完成。而在化学机械抛光中，抛光液的成分是影响实验结果

18、的重要因素。综上所述，具有超光滑无损伤表面的SiC单晶基片具有广阔的应用前景，无论是满足国内日益增长的SiC单晶基片市场需求，发展我国的半导体照明工业，还是参与激烈的国际竞争，研究和开发SiC单晶片的高效超精密加工技术，取得拥有自主知识产权的研究成果都具有重要的意义。1.2 SiC晶片加工技术的国内外研究现状从20世纪60年代开始，由高温半导体材料制成的器件和电路在航空航天、石油钻探、国防安全、汽车等工业技术的特殊环境下有广泛的应用前景，所以备受重视。近年来，半导体材料工艺迅速发展，使得半导体材料的应用有了新的进展，特别是GaN基和SiC基电子器件，它们除了可应用于上述的高温恶劣工作环境条件之

19、外，还可应用于全色显示、制备光电器件、高密度光盘。SiC单晶片超精密加工的主要手段是超精密抛光。超光滑表面是指表面粗糙度均方根值小于nm的表面，具有表面无任何损伤、变质，无表面应力、亚表面无破坏的特征。目前已开发了一系列的无加工变质层、无表面损伤的超精密加工方法。它们包括电化学抛光（ECMP）、催化剂辅助抛光（CACP）、摩擦化学抛光（TCP），又称为无磨料抛光和化学机械抛光（CMP）。ECMP，又称为电化学抛光，是基于电化学氧化和氧化层抛光去除两个原理相结合而成。它是通过控制抛光时的电流密度来控制晶片表面的氧化速率，进而限制抛光速率。但这种方法会受到晶片掺杂浓度的制约，不能用于低掺杂和杂质浓

20、度均匀性不佳的晶片。 CACP，又称为催化剂辅助抛光，在晶片抛光时使用催化剂加快化学去除的作用。TCP，使用这种机理的抛光方法，被称为摩擦化学抛光又称为无磨料抛光，它是当SiC晶体材料在一定的溶液环境中与某种硬度的材料产生摩擦时，会激发SiC的分解。Zhi等人用TCP方法对SiC单晶片抛光，抛光效率为0.2-0.4nm/h，2cm*2cm的2.2SiC单晶片样品的表面粗糙度为3nm。但是为了应用于器件制造和外延生长，对单晶材料最终的表面质量有严格的要求，即晶片表面的均方根粗糙度要达到纳米以下。实际中，只有使用CMP加工的最终表面能够达到这一目标。尽管CMP被认为是进行硅片平坦化、获得超光滑无损

21、伤表面的最有效方法，但它的材料去除机理、过程变量对硅片表面材料去除速率和非均匀性的影响等许多问题还没有完全研究清楚，特别是对于不同半导体材料的反应机理还需进一步研究。 20世纪90年代以来，SiC单晶CMP超精密加工的研制受到美国、日本、俄罗斯、西欧等国家的极大关注，成为研究热点13。二十余年来，作为唯一的可以达到全局平面化的表面精加工技术，CMP技术的应用取得迅速发展。但由于CMP产生背景的特殊性及CMP加工影响因素的复杂性，其理论研究相对欠缺，限制了CMP加工精度的进一步提高，所以必须研究确切的CMP机理。同时，针对现有CMP技术中存在的加工划痕等难以解决的问题，需要进一步探索SiC单晶片

22、的CMP超精抛光技术。法国的NOVCSIC公司通过CMP加工工艺获得了均方根粗糙度为0.15nm的6H-SiC和4H-SiC的晶向和偏角的Si面。抛光片的双晶射线衍射摇摆曲线的半高宽为2025arcsec。全球主要的碳化硅晶片制造商为美国的Cree公司，其碳化硅晶片年产量为30万片，占全球出货量的85%，是全球碳化硅晶片行业的先行者。该公司也是目前能提供用于LED的高质量SiC衬底的少数厂家之一。山东大学的晶体材料国家重点实验室已获得表面粗糙度在1nm以下的6H-SiC单晶晶片。陈秀芳等人使用胶体SiO2抛光液对6H-SiC单晶片抛光，获得2nm*2nm区域0.1nm的粗糙度。苏州天科合达的母

23、公司天富热电股份有限公司是国内首家成功实现碳化硅晶体产业化的企业。苏州天科合达借助中科院物理所的强劲研发实力，成功破解了晶体加工的技术难关。一是采用了最先进的抛光工艺，填补了国内没有高精度超硬度晶体加工工艺的空白；二是采用了特殊的热处理技术，使晶片面型更好，并且降低了晶片电阻率，还提高了晶片电阻的均匀性，这些都是国内独创的。目前该公司已经成功研发了2英寸、3英寸、4英寸3种尺寸的晶片，研发成果和在该行业排名全球第一的美国Cree公司同步。目前在我国半导体晶片加工中，所使用的抛光液绝大多数靠进口。国外半导体抛光液市场占有率较高的生产厂家主要有美国Cabot公司、美国的DUPONT公司、日本FUN

24、M公司等。尽管目前我国在抛光液行业已发展到有几十家的企业，但是真正涉足到半导体抛光液制造、研发方面的企业很少8。无论是在产品质量上、还是在市场占有率方面，国内企业都表现出与国外厂家有相当大的差距。国内的主要研究机构有大连理工大学、国防科技大学、山东工业大学、河北工业大学、河南科技学院等。但研究出来的抛光液仅处于实验阶段，还无法进行商业化生产。1.3化学机械抛光技术概述 化学机械抛光（Chemical Mechanical Polishing），CMP 技术是半导体制造技术领域中的核心技术之一，CMP是一种真正意义上的原子分子级的极限加工技术。它在机械抛光过程中加入了化学反应，大大提高了抛光精度

25、和抛光速率，从而极大的提高了抛光的质量和生产效率，降低了生产成本。 CMP的原理：将晶体片在抛光液的存在下相对于一个抛光垫旋转，并施加一定的压力，借助机械磨削及化学腐蚀作用来完成抛光。平台在电机的带动下转动，抛光面粘在平台上，被抛光片通过载膜附着在载物盘上，载物盘在卡盘的带动下转动，方向与平台相同，同时，机械压力通过卡盘、载膜和载物盘将被抛光片压在浸满抛光液的抛光布上，在抛光布的卡盘、载物盘和被抛光片转动的作用下，被输送到抛光布上的抛光液均匀地分布到抛光布上，在被抛光片和载物盘之间形成一层液体薄膜，这层膜起质量传输和传递压力的作用，抛光液中的化学成分与抛光片发生化学反应，将不溶物质转化为易溶物

26、质（化学反应过程）7，然后通过机械摩擦将这些易溶物质从抛光片表面去掉，被流动的液体带走（机械过程）。CMP实际上是磨粒磨损下的电化学腐蚀过程。CMP示意图见图1.1。图1.1 CMP原理图1.4 本论文的主要工作（1）碳化硅因为其具有优良的机械、光学、及化学性质，己广泛地应用于光学元件及光电元件材料基板的制作过程上，因此，其表面品质的要求相当严苛。但也因其具有相当高的硬度不易利用传统机械式的抛光加工来获得良好的表面品质。以往的CMP研究多从单一角度分析，或侧重机械，或强调化学，忽视了二者的结合，该文从两方面分析了CMP的动力学过程，提出了新的抛光机理。（2）本文通过对单晶SiC自身结构特点的分

27、析，选择粒径W0.3W2的金刚石磨料和粒径30nm100nm的硅溶胶磨料，使用国内外制造的抛光垫，对SiC单晶片（0001）C面进行化学机械抛光试验。研究抛光液成分，从分散剂含量、氧化剂含量、PH值、硅溶胶粒径、硅溶胶含量、金刚石粒径、金刚石含量几方面对SiC单晶片材料去除率的影响。并从试验中得出性能良好的抛光液以得到较为理想的材料去除率，为以后的抛光精密加工打下基础。（3）通过正交法，极差分析法、方差分析法得到抛光液的最优组合后，再进行单因素实验，得到各个因素水平对材料去除率的影响规律。2 SiC-C面机械化学抛光液设计试验准备2.1 试验仪器与设备本文化学机械抛光试验采用ZYP300型国产

28、研磨抛光机，如图2.1所示。研磨抛光机的抛光盘直径为300mm。进行抛光试验时，研磨抛光机在电机的带动下主动旋转，转速调节范围为0-300r/min。SiC单晶片粘在不锈钢载物盘上，置于抛光盘上，由于摩擦力矩的作用，载物盘随抛光盘同向旋转。在载物盘两边，各装有一个导轮，其中，一个导轮为主动轮，另一导轮为从动轮。主动导轮附有一个独立的电机，可以使载物盘独立转动，可以调节载物盘的转速，使之与抛光盘转速相匹配，以达到使材料均匀去除的目的。抛光压力通过更换不同的载物盘来实现。试验前后都会用去离子水进行抛光和清洗，设备如图2.2所示。试验过程中为了使抛光液均匀，所以用磁力搅拌器进行搅拌。如图2.3所示为

29、了使试验过程中的抛光液的流速达到预期想要的速度，用HUXI-Pump恒流泵来进行调节转速从而实现控制流速，如图2.4所示。图2.1 ZYP300研磨抛光机 图2.2 Heal force图2.3 AM-5250B 磁力搅拌器 图2.4 HUXI-Pump恒流泵本次试验所用抛光垫是进口抛光垫，如图2.5、图2.6：图2.5 进口抛光垫 图2.6 进口抛光垫内部组织结构2.2 检测仪采用德国Sartorius CP225D型精密电子天平对基片抛光前后的重量进行检测，基片每次称三次，重量取平均值。然后利用去除质量与SiC单晶片的密度、横截面积的关系，通过计算就可以求出去除的厚度，即去除量(单位nm)

30、。天平的精度为0.01mg，如图2.7所示。图2.7 Sartorius CP225D型精密天平2.3 试验样品本试验所用的样片为北京天科合达蓝光半导体有限公司生产的SiC单晶切割片，晶片直径为50mm。加工C面。样品用粘结蜡粘在不锈钢载物盘上，载物盘的直径为115mm，每盘粘1片，实物如图2.8所示。图2.8 SiC单晶片简图如图2.9所示：图2.9 C面3 SiC单晶片抛光参数的选择3.1 影响碳化硅CMP的因素CMP过程是一个复杂的化学与机械共同作用的过程。影响CMP去除率的因素比较多。如抛光液、抛光垫的种类、抛光压力、抛光盘转速、抛光液流量和抛光时间等。（1）抛光液的影响抛光液是影响C

31、MP质量的决定性因素。它既影响CMP化学作用过程，又影响到机械作用过程。抛光液中的化学成分，能够调节溶液的PH值，决定表面的水合等化学反应过程；抛光液中的磨料，在压力作用下与基片表面摩擦，影响着反应产物的去除速率。抛光液的成分（包括磨料的种类、大小、氧化剂、PH值、分散剂、其他）是决定化学机械抛光效果的关键。（2）抛光液流量的影响抛光液流量是影响抛光速率和抛光质量的一个重要因素，抛光液流量太小，增加了摩擦力，使温度分布不均匀，降低了基片表面的平整度。抛光液流量太大，不仅使反应物迅速脱离基片表面，还降低了摩擦产生的热量，使基片表面温度均一性好。但考虑加工成本的原因，抛光液的流量不易过大。（3）抛

32、光垫的影响首先，加工区域的抛光液主要借助抛光垫的支撑作用，贮藏抛光液，对晶体表面产生作用力，实现材料去除，传输压力到样品表面，使压力均匀分布。因此，抛光垫在流场作用下的变形和抛光垫局部的显微硬度都会直接影响抛光液对晶体表面的作用力，从而影响抛光效率和晶体表面材料去除的均匀性，其中抛光垫力学性质，如硬度、弹性等对抛光垫的变形产生重要影响。其次，抛光垫是抛光反应产物流出加工区域、新的抛光液进入加工区域的重要渠道，因此抛光垫的组织特性，如表面粗糙度、微空形状、孔隙率、沟槽形状分布等表面因素对抛光液在加工区域的流量及其分布等有重要影响，从而影响抛光液效率和表面材料去除的均匀性21。 （4）抛光压力的影

33、响由于基片表面凸凹部位所受压力的不同，导致去除率的差异。凸出部位去除率高，低凹部位去除率低，从而使基片表面达到平整。研究表明，高压抛光是产生表面缺陷（如划伤、弹性形变、应力损伤）的主要来源。抛光压力大时，磨料划过基片表面产生划痕造成基片表面划伤。摩擦力增大时，产生大量的热量，层间抛光液少，不能起到很好的润滑和散热的作用，产生局部温度梯度，使该处的化学作用增强，抛光速率加大，易产生桔皮等抛光缺陷。（5）转速的影响根据机器种类和运转情况，上下盘的运转对抛光速率和质量也有一定影响，增加转速，可以提高抛光速率。但如果转速太高，不易使抛光液均匀地分布在抛光垫上，且使机械作用过强，易掉片，同时表面损伤层增

34、大，基片表面质量不好。转速慢，则机械作用小，化学反应速率大于机械去除产物速率，抛光效率较低。3.2 抛光液成分的选择抛光液是决定CMP最终抛光质量的主要因素之一，这是因为化学机械抛光中的化学作用和机械作用都受抛光液的影响。抛光速率、抛光后基片的表面质量、平整度等关键参数都在很大程度上依赖于抛光液的成分。用于碳化硅基片抛光的抛光液一般含有以下成分:磨料、pH调节剂、氧化剂、去离子水和分散剂。3.2.1 磨料的选择磨料是抛光液的重要组成部分，它决定着抛光的机械作用的大小，影响着抛光后清洗的效果。磨料的种类、粒径大小及含量对抛光的速率和抛光表面的表面质量有很大影响。目前，化学机械抛光所使用的磨料主要

35、有三种:金刚石、二氧化硅和白刚玉（A12O3）。由于金刚石硬度大，能保证抛光速率，而胶体型Si02磨料硬度适中，不会因硬度对基片造成划伤，粘度较小，粘附性弱，抛光后易清洗，且应用广泛。根据不同磨料的性能特点并结合实验研究，本实验选取金刚石微粉、硅溶胶混合作为磨料来进行实验。3.2.2 PH调节剂的选择在碱性抛光液中，碱的选择很重要。抛光液中常使用NaOH，KOH等强碱作为PH值调节剂。本次试验选择KOH作为PH值调节剂。3.2.3 分散剂选择本文研究的抛光液以金刚石为磨粒，但由于其粒径小，易于沉淀，非常容易在水或空气中团聚成大颗粒。本研究在抛光液中加入含有胺基、轻基或离子型分散剂，借以来提高抛

36、光液中磨料粒子的分散稳定性，以减少表面因磨料粒子团聚作用引起的各种表面缺陷。本文将首先选用丙三醇分散剂加入到自制的CMP抛光液中，研究了分散剂对碳化硅CMP的材料去除率的影响规律。3.2.4 氧化剂的选择氧化剂选用双氧水H2O2。3.3 正交试验设计3.3.1 明确试验目的、选定试验因子混合磨料SiC单晶片C面机械化学抛光抛光液设计试验的主要目的是为了配置最优的抛光液以有效改善单晶基片表面质量缺陷，提高材料去除率。在试验中分别选定硅溶胶磨料、金刚石磨料的粒径和含量、PH值、分散剂、氧化剂七个因素为试验因子。3.3.2 选水平、制定因子水平表根据试验分析，试验中选择了硅溶胶的粒径大小和含量、金刚

37、石的粒径大小和含量、PH值、双氧水、丙三醇七个因素。试验参数见表3-1。表3-1 SiC单晶片正交试验水平表一因素分散剂（ml）(A)氧化剂（ml）(B)PH值(C)硅溶胶粒径（nm）(D)硅溶胶含量（ml）(E)金刚石粒径（um）(F)金刚石含量（g）(G)1310103040W0.312620116070W13393013100100W25 设计正交表头，安排试验计划试验安排：抛光压力：2psi，下盘转速60rpm，载物盘转速60rpm，抛光液流量15ml/min，抛光液流出位置：抛光垫中心，摆动周期：10s，抛光时间：30min，抛光垫修整时间：5min。每次试验配置抛光液500ml，抛

38、光液温度30，环境温度20。根据以上实验水平和因子制定试验方案如下表3-2。表3-2 SiC-C面试验方案及结果因素分散剂（A）氧化剂（B）PH值（C）硅溶胶粒径（D）硅溶胶含量（E）金刚石粒径（F）金刚石含量（G）抛光前质量（g）抛光后质量（g）去除率（nm/min）实验1111111163.3022863.2990316.59065实验2122222263.2990363.2925133.35164实验3133333363.2925163.2789169.46272实验4211223363.1979963.1898741.49367实验5222331163.2720463.2686917.

39、08463实验6233112263.2686963.2614736.91165实验7312132363.2614763.2550332.92580实验8323213163.2550363.2468241.91951实验9331321263.2468263.2434117.45936实验10113322163.2434163.2391221.92215实验11121133263.2391263.2320136.29844实验12132211363.1898763.1868915.24501实2287463.2204042.58381实22040

40、63.2162121.41114实2162163.2121420.83200实验16313231263.2121463.2088616.76099实2088663.2035727.01517实2035763.1979928.514123.4 试验结果分析3.4.1 极差分析方法极差分析法计算简便，直观，简单易懂，是正交试验结果分析最常用方法。其主要计算Kjm、Kjmp、Rj三个数值。Kjm为第j列因素m水平所对应的试验指标和，kjmp为Kjm平均值。由kjm大小可以判断第j列因素优水平和优组合。Rj为第j列因素的极差

41、，反映了第j列因素水平波动时，试验指标的变动幅度。Rj越大，说明该因素对试验指标的影响越大。根据Rj大小，可以判断因素的主次顺序。（1）计算数值以SiC单晶片C面试验数据为例，分析A因素各水平对试验指标的影响。由表3-2可以看出，A1的影响反映在第1、2、3、10、11、12号试验中，A2的影响反映在第4、5、6、13、14、15号试验中，A3的影响反映在第7、8、9、16、17、18号试验中。A因素的1水平所对应的试验指标之和为：KA1=16.590654+33.351642+69.462716+21.922147+36.298442+15.245005=192.870606KAP1=KA1

42、/6=32.05281617A因素的2水平所对应的试验指标之和为：KA2=41.493667+17.084626+36.911649+42.583813+21.411141+20.832001=180.316897KAP2=KA2/6=30.05281617A因素的3水平所对应的试验指标之和为KA3=32.925804+41.919506+17.459363+16.760989+27.015171+28.514121=164.594954KAP3=KA3/6=27.43249233A因素的极差R为KP的最大值和最小值之差：RA= KAP1-KAP3=32.05281617-27.4324923

43、3=4.712608667同理，可以计算出因素B、C、D、E、F、G的Kjm、Kjmp、Rj，具体结果为：KB1=172.277074 KB2=177.080528 KB3=188.424855KBP1=28.71284567 KBP2=29.51342133 KBP3=31.4041425RB=2.691296833KC1=159.689298 KC2=169.705011 KC3=208.388148KCP1=26.614883 KCP2=28.2841685 KCP3=34.731358RC=8.116475KD1=172.651811 KD2=169.60281 KD3=195.527

44、836KDP1=28.77530180 KDP2=28.267135 KDP3=32.58797267RD=4.320837667KE1=180.265798 KE2=164.152081 KE3=193.364578KEP1=30.04429967 KEP2=27.35868017 KEP3=32.22742967RE=4.8687495KF1=104.551778 KF2=172.958414 KF3=260.272265KEP1=17.42529633 KEP2=28.82640233 KEP3=43.37871083RF=25.9534145KG1=146.863055 KG2=183

45、.365898 KG3=207.553504KGP1=24.47717583 KGP2=30.560983 KGP3=34.59225067RG=10.11507483（2）确定试验因素的优水平和最优水平组合及因素的主次顺序由kjm大小可以判断第j列因素优水平和优组合，根据Rj大小，可以判断因素的主次顺序，Rj越大，说明该因素对试验指标的影响越大。其具体结果见表3-3。表3-3C面试验分析结果因素分散剂（A）氧化剂（B）PH值（C）硅溶胶粒径（D）硅溶胶含量（E）金刚石粒径（F）金刚石含量（G）K1192.87061172.27707159.68930172.65181180.26580104

46、.55178146.86306K2180.31690177.08053169.70501169.60281164.15208172.95841183.36590K3164.59495188.42486208.38815195.52784193.36458260.27227207.55350KP132.1451028.7128526.6148828.7753030.0443017.4253024.47718KP230.0528229.5134228.2841728.2671427.3586828.8264030.56098KP327.4324931.4041434.7313632.5879732

47、.2274343.3787134.59225极差R4.712612.691308.116484.320844.8687525.9534210.11507因素主次顺序F>G>C>E>A>D>B优水平A1B3C3D3E3F3G3优组合A1B3C3D3E3F3G3由以上分析结果可知金刚石粒径对去除率的影响最大，其次是金刚石的含量，然后是PH等。通过本次试验可得知抛光液的最优组合为分散剂3ml，氧化剂30ml，PH值为13，硅溶胶粒径为100nm，含量为100ml，金刚石粒径为W2，含量为5g。3.4.2 方差分析方法方差分析法不仅能知道各因素的主次，而且能估计试验

48、误差的大小，可以区分因素水平所对应的试验结果间的差异究竟是真正由于因素水平不同所引起的，还是由于试验的误差所造成的。其基本思想是：指标总的波动可以分解成因素水平改变引起的指标波动和试验误差引起的指标波动两部分。首先从数量将因素对指标的影响和误差对指标的影响加以区分并作出估计，然后将他们进行比较，从而作出因素对指标的影响是否显著或因素水平之间的差异是否显著的判断。令Tij 其中i为水平数，j为处理数。T1j （A）即为A因素在1水平时的试验结果之和。T1j（A）=16.590654+33.351642+69.462716+21.922147+36.298442+15.245005=192.870

49、606T2j（A）=41.493667+17.084626+36.911649+42.583813+21.411141+ 20.832001=180.316897T3j（A）=32.925804+41.919506+17.459363+16.760989+27.015171+ 28.514121=164.594954T1j（B）=16.590654+41.493667+32.925804+21.922147+42.583813+ 16.760989=172.277074T2j（B）=33.351642+17.084626+41.919506+36.298442+21.411141+ 27.01

50、5171=177.080528T3j（B）=69.462716+36.911649+17.459362+15.245005+20.832001+ 28.514121=188.424855T1j（C）=16.590654+41.493667+17.459363+36.298442+20.832001+ 27.015171=159.689298T2j（C）=169.705011 T3j（C）=208.388148T1j（D）=172.651811 T2j（D）=169.60281 T3j（D）=195.527836T1j（E）=180.265798 T2j（E）=164.152081 T3j（E）

51、=193.364578T1j（F）=104.551778 T2j（F）=172.958414 T3j（F）=260.272265T1j（G）=146.863055 T2j（G）=183.365898 T3j（G）=207.553504T总=16.590654+33.351642+69.462716+41.493667+17.084626+36.911649+32.925804+41.919506+17.459363+21.922147+36.298442+15.245005+42.583813+21.411141+20.832001+16.760989+27.015171+28.514121=

52、537.782457C=T总2/18=16067.22061SSA为A水平的数据的平方和SSA=（T1j（A）2+T2j（A）2+T3j（A）2）/6-C=66.90486652同理可得到：SSB=22.91765315 SSC=220.4598659SSD=66.92866111 SSE=71.36666078SSF=2030.66925 SSG=311.1571351SS总=16.5906542+33.3516422+69.4627162+41.4936672+17.0846262+36.9116492+32.9258042+41.9195062+17.4593632+21.9221472

53、+36.2984422+15.2450052+42.5838132+21.4111412+20.8320012+16.7609892+27.0151712+28.5141212-C=3227.854977df 为自由度，表示独立数据的个数，总的自由度为数据的总个数-1即18-1=17，df=各因素的水平数-1，所以df（A）=3-1=2。同理得其他六个水平的自由度如表3-4，并且总的自由度=各个水平的自由度+误差（e）的自由度，所以误差的自由度=17-2-2-2-2-2-2-2=3。 MS为均方，其中MS=SS/df。表3-4方差分析来源dfSSMSFA266.9048733.452430.22941B222.9176511.458830.07858C2220.45987110.229930.75595D266.9286633.464330.22950E271.3666635.683330.24471F22030.669251015.334626.96308G2311.15713155.578571.06694 e3437.45088145.81696 总173227.85498189.87382因素影响次序F（F）>F（G）>F（C）>F（E）>F（D）>F（A