安捷伦科技气相色谱维护知识PPT课件

1、innovation the hp way安捷伦气相色谱维护知识安捷伦气相色谱维护知识page 2气相色谱的维护气相色谱的维护page 3时间安排时间安排page 4气源及气体的净化气源及气体的净化page 5气源及气体的净化气源及气体的净化page 6气源及气体的净化气源及气体的净化page 7气源及气体的净化气源及气体的净化page 8进样口的维护进样口的维护page 9进样口的维护进样口的维护page 10进样口的维护进样口的维护 分流分流/不分流进样口基本原理不分流进样口基本原理page 11进样口的维护进样口的维护page 12进样口的维护进样口的维护安捷伦不同种类的隔垫安捷伦不同种

2、类的隔垫bto隔垫，耐受温度最高，预老化，长寿命隔垫，耐受温度最高，预老化，长寿命预穿孔，最适合于自动进样器，长寿命预穿孔，最适合于自动进样器，长寿命寿命最长寿命最长其他其他 隔垫，隔垫，350下，下，200次进样。次进样。特殊材料，特殊材料，2000次进样，高压次进样，高压3100psi,100300page 13进样口的维护进样口的维护page 14进样口的维护进样口的维护page 15进样口的维护进样口的维护 page 16进样口的维护进样口的维护 ：page 17进样口的维护进样口的维护 为使热歧视效应降到最低，提供了额外的表面积以使样品完全挥发 在非挥发性组分和隔垫颗粒到达色谱柱之前

3、，对其进行捕集 擦净注射器针头上的样品，从而提高重现性，并避免样品残余堆积于隔垫page 18进样口的维护进样口的维护page 19进样口的维护进样口的维护去活性低压降去活性低压降, 870ul玻璃棉玻璃棉分流分流5183-4647去活性去活性, 900ul不分流不分流5181-3316去活性去活性, 2mm id, 250ul直管型直管型5181-8818广泛适用广泛适用, 870ul玻璃棉玻璃棉分流分流/不分流不分流5183-4711去活性去活性, 900ul玻璃棉玻璃棉不分流不分流5062-3587去活性去活性, 800ul不分流不分流 5181-33151.5mm id, 140ul直

4、管型直管型 18740-802002mm id, 250ul直管型直管型 18740-802204mm id, 990ul玻璃棉玻璃棉分流分流 19251-60540带杯无填充带杯无填充, 800ul分流，手动分流，手动 18740-80190带杯有填充带杯有填充, 800ul分流，手动分流，手动 18740-60840page 20进样口的维护进样口的维护page 21进样口的维护进样口的维护5183-4647或5183-47115181-3315或5181-3316page 22进样口的维护进样口的维护18740-20885镀金分流平板镀金分流平板5182-9652镀金分流（十字）平板镀金

5、分流（十字）平板18740-20880不锈钢分流平板不锈钢分流平板5061 - 5869金属垫片金属垫片page 23进样口的维护进样口的维护 出鬼峰出鬼峰page 24进样口的维护进样口的维护page 25进样口的维护进样口的维护page 26进样口的维护进样口的维护page 27进样口的维护进样口的维护前前后后page 28进样口的维护进样口的维护 分流不分流进样口检漏分流不分流进样口检漏方法一：方法一：1.将进样模式设为不分流。将进样模式设为不分流。2.色谱柱采用恒流模式。色谱柱采用恒流模式。3.柱流量设为柱流量设为2ml/min。4.将分流出口吹扫流量和吹时间分别设成将分流出口吹扫流量

6、和吹时间分别设成60ml/min和和0.75min 。5.按下按下pre run 。6.观察总流速，若总流速为观察总流速，若总流速为5ml/min左右，说明进样口无泄左右，说明进样口无泄漏。漏。page 29进样口的维护进样口的维护 方法二：方法二：1.将隔垫吹扫出口用死堵头堵上。将隔垫吹扫出口用死堵头堵上。2.将接柱处用死堵头堵上。将接柱处用死堵头堵上。3.将色谱柱设成恒压模式。将色谱柱设成恒压模式。4.将总流速设成将总流速设成60ml/min，进样口压力设成，进样口压力设成25psi，等待系统，等待系统平衡，并记下压力读数。平衡，并记下压力读数。5.当压力平衡后，关闭进样口压力。当压力平衡

7、后，关闭进样口压力。6.五分钟后，若压力减少不大于五分钟后，若压力减少不大于2psi，则说明系统没有泄漏。，则说明系统没有泄漏。page 30进样口的维护进样口的维护 隔垫吹扫进样口原理隔垫吹扫进样口原理 未定义柱类型时，有流量控制未定义柱类型时，有流量控制限流器流量控制回路流量传感器比例阀压力传感器隔垫吹扫调节阀隔垫吹扫出口page 31进样口的维护进样口的维护 定义有毛细管柱时，为压力控制。定义有毛细管柱时，为压力控制。限流器压力控制回路流量传感器比例阀压力传感器隔垫吹扫调节阀隔垫吹扫出口page 32进样口的维护进样口的维护page 33进样口的维护进样口的维护 插管经常同金属衬管一起用

8、于减插管经常同金属衬管一起用于减少活性、清除不挥发性物质。与少活性、清除不挥发性物质。与毛细管柱一起使用。连接毛细管毛细管柱一起使用。连接毛细管柱时，注意接柱时色谱柱露出石柱时，注意接柱时色谱柱露出石墨垫墨垫12mm。1- 2m m202 2cmpage 34进样口的维护进样口的维护隔垫吹扫进样口检漏隔垫吹扫进样口检漏1.将隔垫吹扫出口用死堵头堵上。将隔垫吹扫出口用死堵头堵上。2.将接柱处用死堵头堵上。将接柱处用死堵头堵上。3.将色谱柱设成恒压模式，并定义色谱柱内径为将色谱柱设成恒压模式，并定义色谱柱内径为0.32mm，长度，长度为为30米（压力控制模式）。米（压力控制模式）。4.将总流速设成

9、将总流速设成60ml/min，进样口压力设成，进样口压力设成25psi，等待系统，等待系统平衡，并记下压力读数。平衡，并记下压力读数。5.当压力平衡后，关闭进样口压力。当压力平衡后，关闭进样口压力。6.五分钟后，若压力减少不大于五分钟后，若压力减少不大于2psi，则说明系统没有泄漏。，则说明系统没有泄漏。page 35进样口的维护进样口的维护 问题：为什么不能用分流问题：为什么不能用分流/不分流进样口的检漏方法，对填充柱不分流进样口的检漏方法，对填充柱进样口进行检漏？进样口进行检漏？page 36进样口的维护进样口的维护 问题：为什么不能用分流问题：为什么不能用分流/不分流进样口的检漏方法一，

10、对填充不分流进样口的检漏方法一，对填充柱进样口进行检漏柱进样口进行检漏 答案：因为方法一对于大的流量，无法检测到微小的泄漏。答案：因为方法一对于大的流量，无法检测到微小的泄漏。page 37进样口的维护进样口的维护page 38自动进样器的日常维护自动进样器的日常维护page 39自动进样器的日常维护自动进样器的日常维护 进样针的选择进样针的选择page 40自动进样器的日常维护自动进样器的日常维护page 41自动进样器的日常维护自动进样器的日常维护 如果我们使用的是一百位的进样盘，我们可以进多少个样品？如果我们使用的是一百位的进样盘，我们可以进多少个样品？ 决定于我们洗针的次数、每瓶进样次

11、数、针的尺寸，废液瓶的决定于我们洗针的次数、每瓶进样次数、针的尺寸，废液瓶的数目数目page 42自动进样器的日常维护自动进样器的日常维护 使用及维护注意事项使用及维护注意事项 1.正确配置针的尺寸。正确配置针的尺寸。 2.进样前润洗进样前润洗5-8次，减少残留并延长针的寿命。次，减少残留并延长针的寿命。 3.抽入和排出至少抽入和排出至少5次，保证除去气泡。次，保证除去气泡。 4.对于挥发性强的样品，进样后润洗，保证推杆不会被粘连于注射器对于挥发性强的样品，进样后润洗，保证推杆不会被粘连于注射器壁上。壁上。 5.如无必要，不要进入如无必要，不要进入align模式。模式。 6.清洁进样塔表面。清

12、洁进样塔表面。 7.进样塔下面样品盘的螺丝太松或太紧都会出现故障。进样塔下面样品盘的螺丝太松或太紧都会出现故障。 8.及时清除百位盘上的灰尘及异物。及时清除百位盘上的灰尘及异物。 9.确定固定进样塔和面位盘的于气相的螺丝扭紧了。确定固定进样塔和面位盘的于气相的螺丝扭紧了。 10.进样瓶中样品的体积不要填的太满，推荐进样瓶中样品的体积不要填的太满，推荐2ml注入样品注入样品1ml.page 43自动进样器的日常维护自动进样器的日常维护 峰面积变化峰面积变化 进样隔垫漏进样隔垫漏 进样针磨损或脏了进样针磨损或脏了 进样量太低或太高进样量太低或太高 样品不稳定样品不稳定 样品量变化样品量变化 进样针

13、中有气泡进样针中有气泡page 44 样品残余样品残余 清洗的类型和数量不够清洗的类型和数量不够 溶剂用完了溶剂用完了 进样针脏或磨损进样针脏或磨损 样品样品/溶剂不相溶溶剂不相溶 没有信号或峰没有信号或峰 进样针杆出现故障进样针杆出现故障 样品瓶中的样品量太少样品瓶中的样品量太少 样品粘度太高样品粘度太高自动进样器的日常维护自动进样器的日常维护page 45自动进样器的日常维护自动进样器的日常维护 污染和鬼峰污染和鬼峰 样品瓶盖上的隔垫被污染样品瓶盖上的隔垫被污染 样品瓶被污染样品瓶被污染 进样口隔垫产生挥发物进样口隔垫产生挥发物 色谱柱被污染色谱柱被污染 样品不稳定样品不稳定 载气中含有杂

14、质载气中含有杂质page 46色谱柱色谱柱 笑话：笑话：工程师：帮我送根柱子到工程师：帮我送根柱子到用户那去吧用户那去吧!司机：哦，柱子，多大的？司机：哦，柱子，多大的？工程师：工程师：30m.32.25的。的。司机：哇司机：哇，这么长？我的车装子不下，这么长？我的车装子不下!page 47色谱柱色谱柱 基本原理基本原理气体abcdpage 48色谱柱色谱柱page 49色谱柱色谱柱 色谱柱配置色谱柱配置 配置色谱柱（柱长，内径，液膜厚度）。配置色谱柱（柱长，内径，液膜厚度）。 配置载气。配置载气。 设定柱操作模式（恒定流量或压力，程序变设定柱操作模式（恒定流量或压力，程序变流或变压）。流或变

15、压）。 设定初始流量或压力或者线速度。设定初始流量或压力或者线速度。 输入其它的进样口参数。输入其它的进样口参数。 输入仪器的其它参数。输入仪器的其它参数。（检测器压力或流量检测器压力或流量设置）。设置）。page 50色谱柱色谱柱page 51色谱柱色谱柱page 52检测器维护检测器维护page 53检测器的维护检测器的维护 安捷伦气相色谱仪的检测器安捷伦气相色谱仪的检测器 fid(火焰离子化检测器火焰离子化检测器) tcd(热导检测器热导检测器) -ecd(微池电子捕获检测器微池电子捕获检测器) npd(氮磷检测器氮磷检测器)page 54检测器的维护检测器的维护page 55检测器的维

16、护检测器的维护page 56检测器的维护检测器的维护page 57检测器的维护检测器的维护page 58检测器的维护检测器的维护806200.018 in.page 59检测器的维护检测器的维护page 60检测器的维护检测器的维护page 61检测器的维护检测器的维护 fid基线噪音基线噪音page 62检测器的维护检测器的维护page 63检测器的维护检测器的维护page 64检测器的维护检测器的维护page 65检测器的维护检测器的维护page 66检测器的维护检测器的维护page 67检测器的维护检测器的维护page 68检测器的维护检测器的维护page 69检测器的维护检测器的维护p

17、age 70检测器的维护检测器的维护绝缘片绝缘片tcd 池池加热器加热器/传感器组件传感器组件到到epc模块模块的流量块的流量块prt 传感器传感器隔热杯隔热杯检测器上盖检测器上盖柱接头柱接头到板的到板的prt线圈线圈page 71检测器的维护检测器的维护page 72检测器的维护检测器的维护page 73检测器的维护检测器的维护page 74检测器的维护检测器的维护page 75检测器的维护检测器的维护page 76检测器的维护检测器的维护page 77检测器的维护检测器的维护page 78检测器的维护检测器的维护page 79检测器的维护检测器的维护page 80检测器的维护检测器的维护

18、page 81检测器的维护检测器的维护。 page 82检测器的维护检测器的维护page 83检测器的维护检测器的维护page 84检测器的维护检测器的维护page 85检测器的维护检测器的维护page 86检测器的维护检测器的维护由于收集极邻近铷珠反应区由于收集极邻近铷珠反应区的污染造成绝缘，导致离子的污染造成绝缘，导致离子收集效率的降低。收集效率的降低。绝缘陶瓷环及金属密封绝缘陶瓷环及金属密封圈的污染造成电信号的圈的污染造成电信号的漏电。漏电。page 87检测器的维护检测器的维护 氢气氢气: 3ml/min (太高会导致铷珠寿命的缩短和检测选择性的太高会导致铷珠寿命的缩短和检测选择性的降

19、低降低; 太低会导致灵敏度的下降太低会导致灵敏度的下降) 空气空气: 60ml/min 尾吹气尾吹气: 510ml/min n2 5ml/min hepage 88检测器的维护检测器的维护page 89检测器的维护检测器的维护page 90检测器的维护检测器的维护page 91检测器的维护检测器的维护page 92检测器的维护检测器的维护page 93检测器的维护检测器的维护 -ecd微池电子捕获检测器微池电子捕获检测器page 94检测器的维护检测器的维护。page 95检测器的维护检测器的维护page 96检测器的维护检测器的维护page 97检测器的维护检测器的维护。page 98检测器的维护检测器的维护page 99检测器的维护检测器的维护page 100检测器的维护检测器的维护 fpd火焰光度检测器火焰光度检测器page 101检测器的维护检测器的维护page 102检测器的维护检测器的维护 fpd基本原理基本原理 样品在富氢火焰中燃烧，每种物质产生的波长是不同的。光通样品在富氢火焰中燃烧，每种物质产生的波长是不同的。光通过滤光片，其他的波长的光被滤去。光碰撞到光电倍增管的光过滤光片，其他的波长的光被滤去。光碰撞到光电倍增管的光敏表面，光子逐出电子，在光电倍增管中电子被放大到敏表面，光子逐出电子，在光电倍