羧甲淀粉钠检验操作规程

1、竣甲淀粉钠检验操作规程 1目的：建立竣甲淀粉钠检验操作规程。2适用范围：适用于竣甲淀粉钠的检验。3职责：检验人员对本规程的实施负责。4规程：4.1编制依据：中国药典2010年版二部P1241.4.2质量指标:见竣甲淀粉钠质量标准。4.3仪器与用具：电热恒温干燥箱、PH计、电阻炉、数 显恒温水浴锅、电位滴定仪。4.4试药与试液:硫酸、碘、硝酸银滴走液（0.1mol/L 冰醋酸、高氯酸滴定液（0.1mol/L X4.5操作方法：4.5.1性状：本品为白色或类白色粉末；无臭；有引湿性。本品在水中分散成黏稠状胶体溶液，在乙醇或乙醛中不 溶。4.5.2鉴别4.5.2.1化学反应:取本品约O.lg ,加水

2、5ml ,摇匀,加 碘试液1滴,即显蓝色。4.5.2.2化学反应:本品显钠盐的鉴别反应。4.5.2.2.1取钳丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色 火焰中燃烧,火焰即显鲜黄色。4.5.2.2.2取供试品约lOOmg ,置10ml试管中,加水 2ml溶解，加15%碳酸钾溶液2ml ,加热至沸,应不得有沉 淀生成；加焦¥弟酸钾试液4ml ,加热至沸;置冰水中冷却, 必要时,用玻棒磨擦试管内壁,应有致密的沉淀生成。4.5.3检查4.5.3.1酸碱度：取本品l.Og加水100ml振摇后，照PH 值检查操作规程测走,PH值应为5.5-7.5e4.53.2氯化钠:取本品约0.5g ,精密称定,置

3、250ml 锥形瓶中，加水150ml ,摇匀，加¥各酸钾指示液lml ,用硝酸 银滴走液(0.1mol/L )滴走。每lml硝酸银滴走液(0.1mol/L ) 相当于5.844mg的NaCI。按干燥品计算，含氯化钠不得过 6.0%。4.5.33乙醇酸钠:避光操作。取本品0.2g ,精密称定, 置烧杯中,加5mol/L醋酸溶液与水各5ml ,搅拌约15分钟 至乙醇酸钠溶解。加丙酮50ml与氯化钠lg，搅拌使竣甲淀粉 完全沉淀,滤过,用丙酮定量转移至100ml量瓶中,加丙酮 稀释至刻度,摇匀。静置24小时，取上清液作为供试品溶液。取室温减压干燥12小时的乙醇酸0.310g，置500ml量

4、瓶中，加水溶解并稀释至刻度。精密量取5ml ,置100ml量瓶中, 加5mol/L醋酸溶液5ml z静置30分钟，加丙酮80ml和氯 化钠lg ,摇匀，加丙酮稀释至刻度,摇匀，静置24小时，作为对照溶液。取供试品溶液和对照溶液各2.0ml，分别置25ml纳氏比色管中,水浴加热至丙酮挥去，放冷，加2, 7二轻基 蔡硫酸溶液（取2,7二轻基蔡10mg ,加硫酸100ml溶解, 放置至颜色褪去，2天内使用）20ml ,密塞，摇匀,置水浴中 加热20分钟，冷却。供试品溶液与对照溶液比较,颜色不得 更深。必要时，取上述两种溶液,照紫外可见分光光度法 检验操作规程测走” 10分钟内,在540nm波长处测走

5、吸光度，计算，不得过2.0%.4.53.4干燥失重:取本品,按干燥失重检直操作规程测走,在130。（2干燥90分钟,减失重量不得过10.0%。4.53.4铁盐:取本品0.5g ,置坦竭中，缓缓炽灼至完全炭化,放冷；加硫酸0.5ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽 后，在550600°C炽灼使完全灰化，放冷加稀盐酸4ml在60°C 水浴中加热10分钟，同时搅拌使溶解，放冷(必要时滤过), 移置50ml纳氏比色管中,依铁盐检查操作规程检验，与 标准铁溶液1.0ml用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.002% )e4.53.5重金属：取本品l.Og z照重金属检查操作规程 第

6、二法检验,含重金属不得过百万分之二十。4.5.4含量测走：取本品lg ,置锥形瓶中，加入80%乙醇 20ml ”搅拌z过滤。重复操作至滤液用硝酸银试液检查不含氯 化物为止。取滤渣在105干燥至恒重，取约0.45g ,精密称走, 置150ml锥形瓶中，加冰醋酸50ml ,摇匀，沸水浴上加热回流2小时，放冷,移至100ml烧杯中,锥形瓶用冰醋酸洗涤3次, 每次5ml ,洗液并入烧杯中,照电位滴走法检验操作规程 检验/用咼氯酸滴定液(0.1mol/L )滴定。每1ml咼氯酸滴走 液(0.1mol/L )相当于 2.299mg 的 Nao本品按80%乙醇洗过的干燥品计算，含钠(Na)应为2.0%-4.0%e4.