煤制焦油兰炭及产品的化验

1、37煤制焦油兰炭及其产品的化验 1 研究背景1.1 公司概况内蒙古西盛煤焦化有限责任公司是内蒙古鄂尔多斯煤炭有限责任公司出资建设的全资子公司，一期工程投资1.9亿元，年产30万吨炭质还原剂（兰炭）联产20万吨活性石灰，于2008年6月竣工投产，二期工程也已开工建设。炭质还原剂是硅铁冶炼中必不可少的辅料。目前鄂尔多斯及周边地区生产炭质还原剂的厂家有300多家，这些厂家工艺设备简陋，规模小，产品品位低，化产无回收，资源浪费和环境污染严重。随着国家产业政策的调整和环保力度的加大，这些小焦化厂将逐步被淘汰。为了响应国家的号召和满足棋盘井工业园区循环经济产业链的需求，我公司综合鞍山热能研究院、黄冈华兴冶

2、金窑炉公司、鞍山焦耐院等单位的先进工艺技术开发了这一项目。项目经国家发改委认可，被鄂尔多斯市经济委员会列为示范项目。我公司生产炭质还原剂采用的是内热式直立炭化炉，该炭化炉为内热式水平火道直立炉，煤料在直立炉内炭化。在煤料炭化过程中产生的荒煤气经过上升管被氨水喷洒冷却后，经过气液分离器进行煤气和焦油的分离，并对焦油进行回收。被分离后的煤气经进一步冷却净化后一部分通过管道输送到石灰系统用于石灰生产，另一部分煤气被用于直立炉回炉加热。此生产工艺具有热效率高、热值均匀、产品质量稳定、生产能力大、焦油产率高、实现了规模化生产等优点，突破了传统直立炉炉型小、产能低、能耗高、污染严重的缺陷，提升了装备的技术

3、水平和自动化程度，减少了操作人员的数量，降低了劳动强度，环保效果明显改善，产品质量显著提高。1.2 煤焦化的发展炼焦化学工业是煤炭化学工业的一个重要部分，煤炭主要加工方法是高温炼焦（950-1050摄氏度）、中温炼焦、低温炼焦等三种方法。冶金行业一般采用高温炼焦来获得焦炭和回收化学产品。产品焦炭可作高炉冶炼的燃料，也可用于铸造、有色金属冶炼、制造水煤气；可用于制造生产合成氨的发生炉煤气，也可用来制造电石，以获得有机合成工业的原料。在炼焦过程中产生的化学产品经过回收、加工提取焦油、氨、萘、硫化氢、粗苯等产品，并获得焦炉煤气、煤焦油、粗苯精制加工和深度加工后，可以制取苯、甲苯、二甲苯、二硫化碳等，

4、这些产品广泛用与化学工业、医药工业、耐火材料工业和国防工业。净焦炉煤气可供民用和作为工业燃料。煤气中的氨可用来制造硫酸铵、浓氨水、无水氨等。炼焦化学工业的产品已达数百种，我国炼焦化学工业已能从焦炉煤气、焦油和粗苯中制取一百多种化学产品，这对我国的国民经济发展具有十分重要的意义。1.3 煤炭产业链延伸发展的局限性在煤炭企业中，煤炭开采按照先易后难原则渐次进行，煤炭开采成本会不断增加。受市场需求波动的影响，煤炭产品价格波动大，产业增长不稳定；而且，矿区煤炭资源的储量又有限，总有一天会消耗殆尽。因此，煤炭矿区作为产业部门的空间聚合体，其相关产业抵御市场风险的能力较弱。随着主导产业部门的衰退，与主导产

5、业部门前后向联系的产业部门也随之衰退，使煤炭矿区陷入衰退的境地。从战略管理的角度看，产业链延伸发展模式属于相关多元化成长模式，有着独特的优势，也存在一定的风险。也就是说，通过产业链延伸方式来发展，将使整个煤炭企业的产业结构更加依赖于资源，一旦资源衰竭或资源的开采成本大幅度增加，会使得整个矿区的发展重新陷入困境，会使矿区内经济、社会、环境、人口、资源的矛盾更加突出，煤炭产业对相关产业具有“一荣俱荣，一损俱损”的波及效果。从宏观上讲，如果国家不对煤炭企业的产业链延伸加以指导和控制，任凭企业选择综合开发项目，在可以预见的未来，会出现煤炭综合开发相关产业的生产能力过剩问题，会给煤炭企业的发展带来新的问

6、题。另一方面，由于我国市场经济体制尚不健全，资本市场发育不够完善，企业投资融资体系改革不到位，煤炭企业通过兼并、联合、重组等各种方式，整合现有的生产资源，进入相关产业，又存在一定的困难，增加了产业链延伸的不确定性。煤炭加工是指在原煤投入使用之前，以物理方法为主对其进行加工，这是合理利用煤炭的前提和减少燃煤污染的最经济的途径。主要包括煤炭洗选、型煤、水煤浆制备。常规的物理选煤可除去煤中60%的灰分和约50%的黄铁矿硫。煤炭经洗选可大大提高燃烧效率，减少污染物排放；型煤是具有发展中国家特点的洁净煤技术，与烧散煤相比，可节煤20%一30%，减少黑烟排放80%一90%，SOz减少40%一60%；水煤浆

7、是新型的煤代油燃料，其燃烧效率高，烟尘、SO、NO、等排放都低于燃油和散煤。2.生产装置2.1 组成焦化厂有9个生产车间，分别为备煤车间、一号炼焦车间、二号炼焦车间、运焦车间、一回收车间、二回收车间、维修车间和精制车间。焦化厂主要生产车间：备煤车间、炼焦车间、煤气净化车间及其公辅设施等。2.2 原料及产品2.2.1 原料来源及规格鄂尔多斯煤炭资源丰富，现已探明可采煤储量1496亿吨，开采能力已达到每年2000多万吨。鄂尔多斯煤是生产铁合金焦炭的优质原料。本设计生产焦炭所用的原料煤要求为当地所产不粘性块煤，块度2580mm，需求量99万t/a（不包括原料煤筛出的10%粉煤），所需块煤直接由煤矿供

8、给。设计对直立炉用煤的煤质要求如下：水分 7%硫分 0.5%灰分 6.5%挥发分 2936%热稳定性 良好粒度 25mm80mm棋盘井及周边地区蕴藏着大量的优质石灰石资源，品位高，储量大，为我公司石灰生产提供了可靠的原料保障。2.2.2 产品性质、主要用途我公司属于半焦（兰炭）生产工艺，炭化炉的型号ZNZL3802，工艺流程是：（1）原料铲车皮带筛分破碎一受煤坑电动给料机煤1皮带煤2皮带炉顶储煤仓可逆式皮带炉顶备煤箱辅助煤箱炭化炉预热段干馏段冷却段推焦机水封槽刮板机烘干床焦1皮带焦2皮带焦筛分大、中、小、面。（2）炭化炉出来的煤气上升管桥管集气槽荒煤气总管气液分离器直冷塔间冷器电捕焦油器罗茨鼓

9、风机回炉、气柜、烘干、焚烧、天灯等使用。（3）气液分离器出来的焦油氨水氨水循环池焦油池焦油泵焦油灌外买。（4）分离出来的氨水氨水泵炭化炉、直冷塔、焚烧炉使用。焦炭产量60万t/a其中：5、520000t/a，5、80000t/a质量标准 国家规定优级品灰 分（Ad）%9 10氧化铝（Al2O3）%2 2磷（P）%0.025 0.025硫（S）%0.5 0.80水 分（H2O）%8 8挥发分（Vdaf）%4 4电阻率（P）10-5m3100 2200煤焦油煤焦油产量60000t/a，其主要性质见表2.1煤焦油的主要性质密度g/cm3灰分%水分%粘度E80煤焦油1.050.020.24210煤气日

10、产煤气（外供煤气） 120万Nm3/d年产煤气 （外供煤气） 3.96×108Nm3/a煤气质量：热值 66887524kJ/Nm3成 分：H2 15.6%CH4 12%CO 9.8%CmHn 0.8%CO2 7.8%N2 53.1%其它 0.9%兰炭一、定义英文名称：Coke冶金焦是高炉焦、铸造焦、铁合金焦和有色金属冶炼用焦的统称。由于90%以上的冶金焦均用于高炉炼铁，因此往往把高炉焦称为冶金焦。铸造焦是专用与化铁炉熔铁的焦炭。铸造焦是化铁炉熔铁的主要燃料。其作用是熔化炉料并使铁水过热，支撑料柱保持其良好的透气性。因此，铸造焦应具备块度大、反应性低、气孔率小、具有足够的抗冲击破碎强

11、度、灰分和硫分低等特点。二、焦炭分布从我国焦炭产量分布情况看，我国炼焦企业地域分布不平衡，主要分布于华北、华东和东北地区。三、焦炭用途焦炭主要用于高炉炼铁和用于铜、铅、锌、钛、锑、汞等有色金属的鼓风炉冶炼，起还原剂、发热剂和料柱骨架作用。炼铁高炉采用焦炭代替木炭，为现代高炉的大型化奠定了基础，是冶金史上的一个重大里程碑。为使高炉操作达到较好的技术经济指标，冶炼用焦炭（冶金焦）必须具有适当的化学性质和物理性质，包括冶炼过程中的热态性质。焦炭除大量用于炼铁和有色金属冶炼（冶金焦）外，还用于铸造、化工、电石和铁合金，其质量要求有所不同。如铸造用焦，一般要求粒度大、气孔率低、固定碳高和硫分低；化工气化

12、用焦，对强度要求不严，但要求反应性好，灰熔点较高；电石生产用焦要求尽量提高固定碳含量。四、焦炭的物理性质焦炭物理性质包括焦炭筛分组成、焦炭散密度、焦炭真相对密度、焦炭视相对密度、焦炭气孔率、焦炭比热容、焦炭热导率、焦炭热应力、焦炭着火温度、焦炭热膨胀系数、焦炭收缩率、焦炭电阻率和焦炭透气性等。焦炭的物理性质与其常温机械强度和热强度及化学性质密切相关。焦炭的主要物理性质如下： 真密度为1.8-1.95g/cm3；视密度为0.88-1.08g/cm3；气孔率为35-55%；散密度为400-500kg/m3；平均比热容为0.808kj/（kgk）（100），1.465kj/（kgk）（1000）热导

13、率为2.64kj/（mhk）（常温），6.91kj/（mhk）（900）；着火温度（空气中）为450-650；干燥无灰基低热值为30-32KJ/g；比表面积为0.6-0.8m2/g五、焦炭的反应性及反应后的强度焦炭反应性与二氧化碳、氧和水蒸气等进行化学反应的能力，CRI=(G0G1)/G0×100%（注：G0-试验焦炭样重量，g；G1-反应后焦炭样重量，g；）。焦炭反应后强度是指反应后的焦炭在机械力和热应力作用下抵抗碎裂和磨损的能力。焦炭在高炉炼铁、铸造化铁和固定床气化过程中，都要与二氧化碳、氧和水蒸气发生化学反应。由于焦与氧和水蒸气的反应有与二氧化碳的反应类似的规律，因此大多数国家

14、都用焦炭与二氧化碳间的反应特性评定焦炭反应性。焦炭反应性CRI及反应后强度CSR的重复性r不得超过下列数值：CRIr2.4%CSR：3.2% 焦炭反应性及反应后强度的试验结果均取平行试验结果的算术平均值。 六、焦炭的质量指标焦炭是高温干馏的固体产物，主要成分是碳，是具有裂纹和不规则的孔孢结构体（或孔孢多孔体）。裂纹的多少直接影响到焦炭的力度和抗碎强度，其指标一般以裂纹度（指单位体积焦炭内的裂纹长度的多少）来衡量。衡量孔孢结构的指标主要用气孔率（指焦炭气孔体积占总体积的百分数）来表示，它影响到焦炭的反应性和强度。不同用途的焦炭，对气孔率指标要求不同，一般冶金焦气孔率要求在4045%，铸造焦要求在

15、3540%，出口焦要求在30%左右。焦炭裂纹度与气孔率的高低，与炼焦所用煤种有直接关系，如以气煤为主炼得的焦炭，裂纹多，气孔率高，强度低；而以焦煤作为基础煤炼得的焦炭裂纹少、气孔率低、强度高。焦炭强度通常用抗碎强度和耐磨强度两个指标来表示。焦炭的抗碎强度是指焦炭能抵抗受外来冲击力而不沿结构的裂纹或缺陷处破碎的能力，用M40值表示；焦炭的耐磨强度是指焦炭能抵抗外来摩檫力而不产生表面玻璃形成碎屑或粉末的能力，用M10值表示。焦炭的裂纹度影响其抗碎强度M40值，焦炭的孔孢结构影响耐磨强度M10值。M40和M10值的测定方法很多，我国多采用德国米贡转鼓试验的方法。七、焦炭质量的评价1、焦炭中的硫分：硫

16、是生铁冶炼的有害杂质之一，它使生铁质量降低。在炼钢生铁中硫含量大于0.07%即为废品。由高炉炉料带入炉内的硫有11%来自矿石；3.5%来自石灰石；82.5%来自焦炭，所以焦炭是炉料中硫的主要来源。焦炭硫分的高低直接影响到高炉炼铁生产。当焦炭硫分大于1.6%，硫份每增加0.1%，焦炭使用量增加1.8%，石灰石加入量增加3.7%，矿石加入量增加0.3%高炉产量降低1.52.0%，冶金焦的含硫量规定不大于1%，大中型高炉使用的冶金焦含硫量小于0.40.7%。2焦炭中的磷分：炼铁用的冶金焦含磷量应在0.020.03%以下。3焦炭中的灰分：焦炭的灰分对高炉冶炼的影响是十分显著的。焦炭灰分增加1%，焦炭用

17、量增加22.5%因此，焦炭灰分的降低是十分必要的。4焦炭中的挥发分：根据焦炭的挥发分含量可判断焦炭成熟度。如挥发分大于1.5%，则表示生焦；挥发分小于0.50.7%，则表示过火，一般成熟的冶金焦挥发分为1%左右。5焦炭中的水分：水分波动会使焦炭计量不准，从而引起炉况波动。此外，焦炭水分提高会使M04偏高，M10偏低，给转鼓指标带来误差。6焦炭的筛分组成：在高炉冶炼中焦炭的粒度也是很重要的。我国过去对焦炭粒度要求为：对大焦炉（13002000平方米）焦炭粒度大于40毫米；中、小高炉焦炭粒度大于25毫米。但目前一些钢厂的试验表明，焦炭粒度在4025毫米为好。大于80毫米的焦炭要整粒，使其粒度范围变

18、化不大。这样焦炭块度均一，空隙大，阻力小，炉况运行良好。焦炭5粒级可供国内铁合金厂、电石厂、化肥厂及出口；焦粉5，可供钢铁厂高炉喷吹用或自备电厂用。煤焦油属低温焦油，其中含有轻油、杂酚油、及沥青等馏分，主要用于生产燃料油、油毡纸、碳黑及一般碳素制品，可销往国内用户；剩余煤气供电石厂等。2.3 生产流程简述2.3.1 炭化工段1.备煤系统原煤通过铲车送入料斗，然后进入筛分破碎系统，使粒度80mm的原煤被分离出去进行破碎，20mm的原煤通过皮带送入粉煤场。2080mm的原煤进入受煤坑，通过往复给料机的作用下进入M1皮带(M1皮带宽：1200mm，带速：1.25m/3)。原煤在通过M1机头外电磁除铁

19、器的作用下，进入M2皮带（M2皮带宽：1200mm，带速：1.25m/3）并通过M2机头分料进入M2储煤仓。2.炭化系统M2储煤仓的原煤通过可逆式皮带进入各炉顶备煤箱。随炭化室内连续的干馏和排焦，原煤也通过放煤滚阀进入辅助煤箱，并进入炭化室，在炭化室内原煤经过干燥、热解、熔融、粘结、固化、收缩等阶段。大体可以分为三个段，分别为预热段(80-100120)、干馏段(650-720750)、冷却段(500-600650)。我厂所用焦炉型号为ZNZL3082型内热式直立炭化炉，炭化室长：3334mm、宽：540mm、高：8200mm。3.排焦烘干系统从炭化室出来的焦炭，在推焦机的作用下，进入水封槽熄

20、焦，然后在刮板机的作用下进入烘干系统进行烘干(空、煤气通过烧嘴直接燃烧烘干)。烘干后的焦炭，进入J1皮带，在J1机头外通过转运站进入J2皮带将焦炭送入焦滚筛进行筛分。筛分后的焦炭分为大、中、小、面四种料。其中大料可以通过三通分料器的状态调整，可直接进入J4皮带，也可以进入破碎机破碎后，通过斗式提升机再进入滚筛进行筛分。2.3.2 化产工段1.煤气走向从炭化室出来的荒煤气，经上升管、桥管进入集气槽，并通过吸气管导入荒煤气总管。在气液分离器处与焦油、氨水混合物分离，从下部进入直冷塔，与雾化的氨水形成逆流，充分接触后，从上部出去进入间冷塔，从上部进入间冷塔的荒煤气，自上而下的运动过程中，经过电捕焦油

21、器捕焦油后，通过罗茨风机进入回炉煤气总管，分别给五路供气：气柜(石灰)、焚烧、烘干、回炉加热、放散。2.水循环系统在桥管、吸气管、荒煤气总管外用（70-75）的热环氨水喷洒。为了更好的冷却、洗涤煤气中的焦油，还起到润滑管道作用，最终从气液分离器外所形成的焦油、氨水混合物与荒煤气分离，回流到热环池。在直冷塔外，氨水自上而下雾化喷洒，与煤气自下而上的运动形成逆流，使雾化的氨水更充分的与荒煤气接触，以达到更佳的洗涤、降温的效果，其中形成的焦油、氨水混合物通过管道回流到热环池。在间冷塔外，存在两种水循环：一种为横管内部流动水，即清水。清水由清水泵分别打到间冷器的一段、二段。两段水均由低进高出，这样可以

22、更好的与高进低出的荒煤气接触，进行热交换后的清水，通过管道回流到凉水塔降温，降温后的清水返回清水池。另一种为横管外部水，即热环氨水。热环氨水通过雾化喷洒对间冷塔内的荒煤气进行洗涤、降温后，所形成焦油、氨水混合物回流到热环池。在电捕焦油器和风机处分别设置了水封槽，使捕捉到的残余的焦油进入水封槽，在进入地下槽，由自吸泵打入热环池。3.焚烧系统我厂焚烧系统主要是出于环保考虑的，它采用的余热式焚烧炉，通过空、煤气配比混合在焚烧炉内燃烧，对净化工段的剩余氨水进行焚烧，避免直接排放，污染环境。焚烧污水所产生的高温废气通过引风机，对空排放。产生的蒸汽供净化加热和厂区供暖。冷却洗涤筛粉焦-2焦-1水封槽半焦直

23、立焦炉8×7.5万吨煤-3、43 原煤、兰炭及焦油的化验3.1 原煤的化验3.1.1 煤样的制备煤样制备通常包括分析试样的制备，并在制备过程中一并制备测定全水分的煤样及留取存查煤样；对于测定全水分的煤样，也可单独制取。制样全过程程序复杂，环节很多，所以要求掌握各环节程序。1、收到煤样后，应按来样标签逐项核对，并应将煤种、品种、采样地点、收样和制备时间等项详细登记在煤样记录本上并进行编号。2、煤样应按本标准规定的制备程序及时制成空气干燥煤样，如果水分大，影响进一步破碎，缩分时，应事先在低于50oC温度下适当的进行干燥（空气干燥方法如下：将煤样放入盘中，摊成均匀的薄层，于温度不超过50o

24、C下干燥。如连续干燥1h后，煤样的质量变化不超过1%，即达到空气干燥状态。空气干燥也可在煤样破碎到0.2mm之前进行）。3、每次破碎、缩分前后，机器和用具都要清扫干净。对不易清扫的密封式破碎机（如锤式破碎机）和联合破碎缩分机，只用于处理一品种的大量煤样时，处理每个煤样之前，可用采取该煤样的煤通过机器予以“冲洗”，“弃去”，“冲洗”煤后再处理煤样。处理完之后，应反复开、停机器几次，以排净滞留煤样。4、使用二分器缩分煤样，缩分前不需要混合入料时簸箕应向一侧倾斜并要沿着二分器的整个长度往复摆动，以使煤样比较均匀地通过二分器，缩分后称取一边的煤样。 5、堆锥四分法缩分煤样，是把已破碎、过筛的的煤样用平

25、板铁锹铲起堆成圆锥体，再交互地从煤样堆两边对角贴底逐锹铲起堆成另一个圆锥。每锹铲起的煤样，不应过多，并分两三次撒落在新锥顶端，使之均匀的落在新锥的四周。如此反复堆掺两三次，再由煤样堆顶端，从中心向周围均匀地将煤样摊平（煤样较多时）或压平（煤样较少时）成厚度适当的扁平体。将十字分样板放在扁平体的正中，向下压至煤样被分成四个相等的扇形体。将相对的两个扇形体弃去，留下的两个扇形体按规定的粒度和质量限度，制备成一般分析煤样或适当粒度的其他煤样。煤样经过逐步破碎和缩分，粒度与质量逐渐变小，混合煤样用的铁锹，应适当改小或相应地减少每次铲起的煤样数量。6、在粉碎成0.2mm的煤样之前，应用磁铁将煤样中的铁屑

26、吸去，再粉碎到全部通过孔径为0.2mm的筛子，并使之达到空气干燥状态，然后装入煤样瓶中（装入煤样的质量变化不超过煤样瓶容积的3/4，以便使用时混合），送交化验室。空气干燥煤样的制备方法将煤样摊开置于实验室大气中空气干燥到连续1小时后质量变化不超过总量的0.1%，煤样水分较高时，也可先在温度不超过50(褐煤等低阶煤不宜超过45)的干燥箱中干燥一定时间，然后取出置于实验室大气中使之达到空气干燥平衡状态。3.1.2 常见的几种缩分方法煤样制备中主要有堆锥四分法、二分器缩分法，九点缩分法、棋盘式缩分法和机械缩分法等。1、人工堆锥四分法：该方法有粒度离析现象，操作不当所产生的误差不亚于采样误差。只有严格

27、按照标准操作，才能符合制样精密度要求，故使用该方法缩分煤样应注意：（1）正确堆锥和摊平（或压平）。堆锥时要从锥顶散落煤样，每锹铲样不应太满，并分2-3次散落，同时锹头的方向要有变化，以使沿堆周围粒度离析的情况大体一致。摊平时用力要均匀，压平时向各方向外摊的力要均衡一致。（2）十字线划好后，弃去两对角扇形部分要无偏倚，最好使用十字分样板，若无十字分样板，应先去掉扇形部分的中间大部分煤样，再切去靠近十字线的余部。（3）每样量大堆锥不方便，可分几部分处理，但每部分要按同一比例留样。2、二分器缩分法：二分器缩分法精密度较高，但需使用得当，因为二分器缩分点最密集、最均布，留样量也大。使用二分器应注意：（

28、1）二分器格槽宽度应为被缩分煤样标称最大粒度的3倍以上且应等宽，平行。（2）每次使用前应检查各格槽有无赌塞。如有颗粒赌塞应予以清除。（3）煤样必须呈柱状往复摆动给入二分器，摆幅不能超过二分器两端，以免煤样溢出丢失；在二分器各格槽上面部允许有堆积煤样的情况。（4）摆动入样无需预先混合，但对某些混煤，为了减少煤尘飞扬，缩分前稍加混合是有益的。因为颗粒较小表面附着的水分比大颗粒经破碎后筛下的颗粒（出现新表面）水分高。（5）缩分后任取一边的煤样，如是多次缩分，则应两边交替留样。（6）缩分水分较高的煤样，入样不要多，同时不停的振动二分器，以免湿煤样赌塞格槽。3、九点法缩分：九点法缩分简单易记，但只适于全

29、水分煤样的缩分。九点法缩分的点位应符合标准的规定，即中心一点，在样堆第一个正交线上1/2半径处4个点，在第二个正交线上7/8半径处4个点，第一个正交线与第二个正交线间夹角为45度，点位的布置皆以下圆半径为准。 使用该方法应注意：（1）全水分样应在弃样中缩取（在制样过程中分取）。（2）弃样分出后，稍加混合迅速取出全水分煤样。尤其气温高、湿度较小时，更要特别注意这一点。（3）点位要规范，否则全水分可能出现较大的误差。（4）在每一点取出的试样量应大体一致，并尽量一次取足，最好备有专用取全水的样铲和挡样板。在样铲插入后再插入挡样板，取出时样铲和挡样板应同时抽出，以保证采入煤样不流出。3.1.3 煤中全

30、水分的测定方法空气干燥法：GB/T 2111996称取一定数量的粒度小于6mm的煤样，在空气流中、于105oC110oC下干燥到质量恒定，然后根据煤样的质量损失计算出水分的含量。测定步骤：1、用预先干燥并称量过（称准至0.01g）的称量瓶迅速称取粒度小于6mm的煤样1012g（称准到0.01g），平摊在称量瓶中。2、打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到105oC110oC的干燥箱中，在鼓风条件下，烟煤干燥2h，无烟煤干燥3h。3、从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，在空气中冷却约5min。然后放入干燥器中，冷却至室温（约20min），称量（称准到0.01g）。4、进行检查性干燥，每次30min直

31、到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.01g或质量有所增加为止。在后一种情况下应采用质量增加前一次的质量作为计算依据。水分在2%以下时，不必进行检查性干燥。5、结果计算全水分测定结果按式（1）计算：(1) 式中：Mt煤样的全水分，%；m 煤样的质量，g；m1干燥后煤样减少的质量，g。如果在运送过程中煤样的水分有损失，按式（2）求出补正后的全水分值。(2)式中M1是煤样运送过程的水分损失量（%）。当M1大于1%时，表明煤样在运送过程中可能受到意外损失，则不可补正。但测得的水分可作为试验室收到煤样的全水分。在报告结果时，应注明“未经补正水分损失”，并将煤样容器标签和密封情况一并报告。工业分析方法水

32、份的测定方法空气干燥法：称取一定量的空气干燥煤样，置于105oC110oC的干燥箱内，在空气流中干燥到质量恒定，根据煤样的质量损失计算水分的百分含量。分析步骤：1、称取粒度小于0.2mm的空气煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，装入预先干燥并称量过（称准至0.0002g）的称量瓶，摇匀，摊平。2、打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到105oC110oC的干燥箱中。在鼓风的条件下，烟煤干燥1h，无烟煤干燥1h1.5h。3、从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖子，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。4、进行检查性干燥，每次30min，直到煤样的质量减少不超过0.001g或质

33、量增加时为止。在后一种情况下，采用增加前一次的质量为计算依据。水分在2%以下时，不必进行检查性干燥。说明：待测试样是否真正处于空气干燥状态，如果试样中外表水分尚未除去完全或者试样中部分空干基水分已经失去，这将严重影响测定结果的可靠性。检测空气干燥煤样的方法：用一支干净的玻璃棒搅动煤样，如棒不沾煤粉，则可定性地表明以达到空气干燥状态。5、结果的计算：空气干燥煤样的水分按式(1)计算： （1）式中：Mad空气干燥煤样的水分（%）；M称取的空气干燥煤样的质量（g）；m1煤样干燥后失去的质量（g）。3.1.4 灰分的测定缓慢灰化法（仲裁法）：1、方法提要：称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定

34、的速度加热到（815±10），灰化到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。2、仪器、设备马弗炉、灰皿、干燥器、分析天平、石棉板或耐热瓷板。3、分析步骤：1）在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（1±0.1）g称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。2）灰皿送入炉温不超过100的马弗炉中，关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500，并在此温度下保持30min。继续升温到（815±10），并在此温度下灼烧1h.3）从炉中取出灰皿，放在耐

35、热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。4）进行检查性灼烧，每次20min，直到两次灼烧后质量变化不超过0.001g为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分低于15.00时，不必进行检查性灼烧。技术要点：缓慢灰化法为经典的测定方法，虽然测定时间较长，但结果准确，是普遍采用的一种方法。1、样品的放置与测定要求。标准规定，煤样应置于灰皿中，并摊平、其厚度不应超过0.15g/cm2而不应使用各类坩埚代替灰皿。灰皿要置于专用的灰皿架上放入高温炉中，而不应将灰皿直接置于炉底，灰皿的位置应在热电偶热端附近。热电偶所指示的温度为恒温区中心的空间温度，它与

36、炉底温度还是有所差异的。此外，应用灰皿架，便于批量测定，操作方便。按要求灰分应进行重复测定，它不同于平行测定，但重复测定，就是对同一煤样分两炉次测定。2、升温与控温要求缓慢灰化法测定采用三段升温法：在500前，要缓慢升温，使煤中硫化物分解有足够的时间；在500时，要求保持恒温并维持30min，以保证硫化物分解分解生成SO2气体通过烟囱充分排出炉外；在500时，炉温升至（815±10），此时碳酸盐分解完全，而SO2已从炉外排出，煤样灼烧至恒重（一般为1h），即完成测定。测定灰分时，高温炉装烟囱，是有助于炉内的SO2加速排出。3、灰化条件与结果计算煤样灰化时，如多个试样置于同一炉中，由于

37、灰化过程中反应产物的相互作用，有可能影响灰分值。特别是煤中含硫量较高及灰中氧化钙含量较大时，影响则更为明显。如果进行重要试验，还是对1个煤样单独进行灰化测定，以避免其他煤样对测定的干扰。在一般性试验中，灰化时间可适当延长，确保灰化完全，这样就免于进行检查性灼烧，以节约时间，又简化操作。对于重要试验，必须进行检查性灼烧，以确保结果准确。快速灰化法（方法B马弗炉法）：1、方法提要：将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热到（815±10）的马弗炉中灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。2、分析步骤：1）在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的空

38、气干燥煤样（1±0.1）g称准至0.0002g,均匀地摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.15g。将盛有煤样的灰皿分排放在灰皿架上。2）将马弗炉加热到850，打开炉门将放有灰皿的灰皿架缓慢的推入马弗炉中，先使第一排煤样中煤样灰化。待5-10min后煤样不在冒烟时，以每分钟不大于2cm的速度把其余各排灰皿推入马弗炉内炽热部分（若煤着火发生爆燃，试验应作废）。3）关上炉门，在（815±10）温度下灼烧40min。4）从炉中取出灰皿，放在空气冷却5 min左右，移入干噪器中冷却至室温（约20min）后，称量。5）进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧后质量变化不

39、超过0.001g为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。如遇检查性燃烧时结果不稳定，应改用缓慢灰化法重新测定。灰分低于15.00时，不必进行检查性灼烧。3、结果的计算：空气干燥煤样的灰分按下式计算：式中：Aad空气干燥煤样的灰分，单位为百分数（）；m空气干燥煤样的质量，单位为克(g)；m1灼烧后残留物的质量，单位为克（g）；4、灰分测定的精密度灰分测定的重复性和再现性如表3.1规定表3.1灰分测定的重复性和再现性灰分/%重复性限Vad/%再现性临界差Vad/%15.0015.0030.0030.000.200.300.500.300.500.70技术要点：1、标准规定，煤样应置于灰皿中，并摊平

40、其厚度不应超过0.15gcm2，而不应使用各类坩埚代替灰皿。2、煤样在灰化时，如多个试样置于同一炉中，由于灰化过程中反应产物的相互作用，有可能影响灰分值，所以要求做平行样。3、控制煤样向炉内推速度，以防煤样爆燃着火。该法煤样在受热过程中，碳酸盐的分解与硫的氧化几乎同时进行，因而硫氧化物尚未排除炉外，就有可能为灰中氧化钙所固定，从而灰分测定结果呈偏高倾向。所以快速法仅限于例常监督试验，一切重要试验均应采用缓慢灰化法。3.1.5 挥发分的测定1、方法提要：称取一定量的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在（900±10）下，隔绝空气加热7min。以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样的

41、水分含量作为煤样的挥发分。2、仪器、设备：挥发分坩埚、马弗炉、坩埚架、坩埚架夹灰皿、干燥器、分析天平、秒表。3、分析步骤：(1)在预先于900温度下灼烧至质量恒定的带盖坩埚中，称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（1±0.01）g（称准至0.0002g），然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。褐煤和长焰煤应预先压饼，并切成约3mm的小块。（2）将马弗炉预先加热到920左右。打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入恒温区立即关上炉门并计时，准确加热7min。坩埚及架子放入后，要求炉温在3min 内恢复至（900±10），此后保持在（900±10），否则此次实

42、验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。4、焦渣特征分类：测定挥发分所得焦渣的特征，按下列规定加以区分：粉状全部是粉末，没有相互粘着的颗粒。粘着用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末，其中较大的团块轻轻一碰即成粉末。弱黏结用手指轻压即成小块。不熔融黏结以手指用力压才裂成小块，焦渣上表面无光泽，下表面稍有银白色光泽。不膨胀融黏结焦渣形成扁平的块，煤粒的界线不易分清，焦渣上表面有明显银白色金属光泽，下表面银白色光泽更明显。微膨胀融黏结用手指压不碎，焦渣的上下表面均有银白色金属光泽，但焦渣表面具有较小的膨胀炮（或小气泡）。膨胀熔融黏结焦渣上、下表面有银白色金属光泽，明显膨胀但高度不超过15mm。强膨胀熔融黏

43、结焦渣上、下表面有银白色金属光泽，焦渣高度大于15mm。为了简便起见，通常用上列序号作为各种焦查渣特征的代号。5、结果的计算：空气干燥煤样的挥发分按式（3）计算：（3）式中：Vad空气干燥煤样的挥发分，单位为（）；m空气干燥煤样的质量，单位为(g)；m1煤样加热后减少的质量，单位为（g）；Mad空气干燥煤样的水分，（）；6、挥发分测定的精密度挥发分测定的重复性和再现性如表3.2规定表3.2挥发分测定的重复性和再现性挥发分/%重复性限Vad/%再现性临界差Vad/%20.0020.0040.0040.000.300.500.800.501.00 1.50技术要点：1、挥发分测定使用国家标准规定的

44、专用坩埚，不得用其他坩埚代替。2、坩埚与坩埚盖之间应严密，它们各自对应编号。3、挥发分坩埚必须置于专用的坩埚架上，坩埚架则置于高温炉恒温区内，不得将坩埚直接置于炉底上测定。4、挥发分测定是一项规范性很强的试验项目，严格的控制加热温度（900±10）及加热时间准确为7分钟，是测定挥发分的关键所在。在此条件下，各种煤的有机物热分解反应趋于完全，测定结果比较稳定。操作方法：当炉温达到920时（宜略高于900，干锅放入炉中，炉温下降，标准规定要求在3分钟之内必须恢复到900±10，否则试验作废），打开炉门将称好试样的坩埚置于坩埚架上送入孤傲温炉恒温区，计时开始，关好炉门，当加热时间

45、快到7分钟时（计量准确至秒），一般提前2-3秒，打开炉门正好7分钟，将坩埚移出炉外。5、坩埚自炉内取出，先置于空气中冷却10分钟左右，转入干燥器冷却至室温，约需15-20分钟。6、测定挥发分时，高温炉烟囱应封闭，否则测定结果会偏高。7、如果发现坩埚外壁及盖上聚有黑烟，试验应作废，此多为煤中挥发分过高所致，此时可将煤样预先压饼，然后切成小块后重性测定。如仍出现上述情况，则称样酌量减小。8、挥发分测定是将煤样在（900±10）的温度下，隔绝空气加热7分钟，由于空气干燥煤样中总含有一定量水分，加热过程产生的水汽岁挥发分一道逸出；另外燃煤中均含有数量不等的碳酸盐（褐煤及高挥发分烟煤中碳酸盐含

46、量一般较高）它们在815以前，就可完全分解放出二氧化碳，它们也将随挥发分一道逸出，故挥发分结果的计算中就要考虑上述因素，否则测定结果必然偏高，这也不能真正反映煤中挥发分的实际含量。注意事项：1、称样时全部铺于底部，不可粘于杯壁。2、挥发分坩埚与盖配套应盖严密。3、不足六个必须放入空坩埚补位，放平。4、放入取出的时间要准，放入恒温区。5、3分钟内达不到900±10时，试验作废。6、取出放置时不得开盖。7、冷却温度掌握好，不得太冷太热。3.1.6 固定碳的计算空气干燥基固定碳按式（4）计算：FCad =100（Mad+Aad+Vad） （4）式中：FCad空气干燥基固定碳，单位为百分数（

47、%）；Mad空气干燥煤样的水分，单位为百分数（%）；Aad空气干燥煤样的灰分，单位为百分数（%）； Vad空气干燥煤样的挥发分，单位为百分数（%）。3.2 兰炭的化验3.2.1 半焦煤样采取方法(1)半焦煤采样：为代表半焦煤平均质量的煤样，它可在运输工具载煤及煤堆上采取。()采样工具的要求：采样铲：用以从煤样流中和静止煤中采样铲的长和宽均匀不小于被采样最大粒度的2.53倍。一 煤堆采样规程：(1)子样的分布子样点根据堆的具体形状均匀地布置在顶部、腰部和低部螺旋采取。(1)子样数目基本采样单元约（10000）T的子样数目见表3.3表3.3.10000t最少子样数目品种子样数目汽车煤堆煤流干基灰份

48、 >10%干基灰分10%303030303015粒度大于100mm块煤101010煤量少于10000t时，子样数目按表表3.4煤量少于10000t最少子样数目品种子样数目汽车煤堆煤流干基灰份 >10%干基灰分10度大于100mm块煤555煤量大于10000t时，另外设采样单元。方法如上。3)子样质量每个子样应采取的质量根据表3.5规定采取。表3.5子样质量与粒度关系最大粒度（cm）03388子样质量（kg）0.5124）子样采集采取子样时，要先将表面0.2m剥去再采取。剥表面时，应先剥上部、侧部，然后再剥采点表面，否则上部、侧部的煤易塌落下来。各子样质量要

49、近似相等，并且要一次采出、采够。二.汽车顶部采样规程：1）子样分布及数目：（1）当1车为一个采样单元时，按斜线5点布置采取如图1所示，5个子样布置在车厢对角线上，1、5两个子样距车角1米，其余3个等距分布在1、5两子样之间。（2）当25车为一个采样单元时（最多5车一个采样单元），沿每车车厢对角线采取，子样点全部分布在同一对角线上，按3点循环方法采取，并且始末两点要距车角0.5M。点间距要相等。注：在采取每个子样时需挖去表面0.4米后进行采样。图一 图二 2）子样采集采取子样时，各个子样质量要基本相等，并且要一次采出，不够不补，多了不减。3)子样质量见表3三卸车过程中采样规程：打开车厢两侧马槽，

50、在煤样自然滑落过程中，任意在马槽一侧采取的1个子样，在煤卸到中途时在采取第2个子样，接近卸完时随机采取第3个子样，最后合为一个分样，每25车合为一个总样（采取每份样时应注意能近似地代表部位煤样，特别在采取子样时，大颗粒煤样不允许任意采入或从采样铲掉出）。子样质量与上述一样。3.2.2 焦炭试样的采取和制备1、全水分式样的制备将全部焦炭试样破碎到60mm以下，充分混匀缩分出不少于40kg，再破碎到13mm以下，缩分成两等份，其中一份以继续缩分出测定水分的专门试样；另一份用以继续缩制其他分析用试样。将水分用的试样缩分出1kg，再缩分成两等份，分别置于两个有严密的磨口瓶中。在瓶上贴标签注明：试样编号

51、、日期、班别品名、操作员姓名。一份作为测定水分用，一份作保留样。2、分析试样的制备。将破碎到小于13mm的另一份试样，混匀后缩分出不少于4kg，再破碎到3mm以下。3.3 焦油比重的化验方法1、将250ml的油倒入不锈钢杯中，放在可调电炉上加热 2、加热一会，取100温度计放入油中测量温度，当温度加热超过40时，取下油，倒入250ml直形量筒，稍凉。 3、放入50温度计测量，当油温在35-40之间时，放入比重计，比重计悬浮时，记下比重计露出油面刻度，套入下列公式计算出20时油的比重：比重=(温度-20)×系数0.0008比重计读数 举列：当油温38时，比重计的读数为1.02，计算20

52、时的比重 套入上面公式：=（3820）×0.0008+1.02 =1.0344此油的比重即可得到为1.0344。（通常所说的比重是指油在20时比重，所以要进行换算）4 主要设备-全自动测硫仪介绍4.1 工作原理全自动测硫仪根据库伦滴定原理设计，全部测试过程采用微机操作该方法与目前采用的艾士卡重量分析法和高温燃烧中和法相比具有测定迅速、结果准确等优点，广泛适用于测量煤炭中的全硫含量。4.2 性能特点由微机自动控制测试全过程，自动化程度高。人机交互，即学即会。4.3 技术参数技术测硫范围：0-100% 升温时间：35分钟 分析时间：约3-5分钟 分 辨 率：0.001%4.4 测硫仪操作

53、规程1.实验前的准备：准备好电解液试剂，实验样品，三氧化钨，干燥并已冷却的硅胶，干净的瓷舟、样勺、镊子、毛刷及耐热瓷盘。2.系统的启动1)打开定硫仪控制电源开关和仪器主机电源开关，合上加热电源闸刀开关；2)启动计算机，等待系统自动进入Windows操作系统；3)双击Windows桌面上名为“SDS定硫仪”图标，即可进入SDS定硫仪系统的测控环境，或者单击Windows的“开始”按钮，再将鼠标指向“程序”项，单击“程序”项的“SDS定硫仪测控软件”。3.参数设置：进入系统设置窗口，设置好试样编号、测试方法等参数。4.系统升温1）单击“升温”快捷按钮或者单击“温度控制”主菜单中的“开始升温”子菜单

54、进行升温，（若系统自动启动自动检测功能，需要等待系统检测完毕后才能点击“升温”按钮）。升温时的起始炉温大于300小于1000，升温至1150恒温，系统将在1000控温5分钟。2)升温阶段可以进行以下工作：l电解液的配置、加入与放出a、电解液的配置：碘化钾、溴化钾各5g，冰乙酸10mL溶于（250300）mL的蒸馏水中，并搅拌均匀。b、电解液的加入：将电解池的放水胶管插入盛有电解液的容器中，开启主气泵，便能将电解液自动吸入电解池中，然后用止水夹夹住放水胶管即可；也可以直接打开电解池的上盖装入电解液。c、电解液的放出：将放水胶管止水夹松开，便可放出电解液，放完之后再用止水夹将放水胶管夹好。硅胶和氢氧化钠的更换a、更换变色硅胶：70%因受潮变颜色应进行更换，即：取出净化管，把硅胶倒入器皿中并放入干燥箱中烘干，在净化管中放入已烘干并冷却的硅胶，