气相色谱常见问题

1、Group/Presentation TitleAgilent Restricted2021年11月3日星期三气相色谱常见问题气相色谱常见问题陈洪波陈洪波Page 1Group/Presentation TitleAgilent Restricted气相色谱常见问题气相色谱常见问题主要讲解内容：主要讲解内容： 1 1、列举常见问题及判断依据、列举常见问题及判断依据2 2、学习预防性维护的基本原则、学习预防性维护的基本原则2021年11月3日星期三Page 2Group/Presentation TitleAgilent RestrictedA、评估系统性能、评估系统性能-能正常开机能正常开机

2、检测器响应值变化检测器响应值变化 基线波动变化基线波动变化 峰分辩率变化峰分辩率变化 保留时间变化保留时间变化什么是色谱故障确认什么是色谱故障确认B、仪器无法正常开机，无显示或者开、仪器无法正常开机，无显示或者开机后立即报警机后立即报警2021年11月3日星期三Page 3Group/Presentation TitleAgilent Restricted2021年11月3日星期三故障确认故障确认: 仪器状态仪器状态仪器是否有报警声、仪器是否有报警声、not ready闪烁？闪烁？在键盘上查看在键盘上查看 Status 键显示键显示检查所有区域的温度检查所有区域的温度检查所有的流量与压力检查所

3、有的流量与压力检查炉温的程序检查炉温的程序从工作站中查看系统的状态从工作站中查看系统的状态在状态显示中观看所有的错误信息在状态显示中观看所有的错误信息Page 4Group/Presentation TitleAgilent Restricted2021年11月3日星期三可用于故障确认的色谱工具可用于故障确认的色谱工具可参考项目：可参考项目： 色谱图与标样报告色谱图与标样报告 方法参数的拷贝方法参数的拷贝已知没有问题的标样已知没有问题的标样新的进样针、备用色谱柱新的进样针、备用色谱柱备用消耗品，最常更换的备件备用消耗品，最常更换的备件 石墨垫圈石墨垫圈 进样垫进样垫 进样口衬管进样口衬管 O-

4、形环形环Page 5Group/Presentation TitleAgilent Restricted气相色谱的主要组成部分气相色谱的主要组成部分载气进样口色谱柱数据处理系统检测器2021年11月3日星期三样品引入Page 6Group/Presentation TitleAgilent Restricted解析问题解析问题 : : 括弧式与半分法括弧式与半分法气体气体/过滤器过滤器样品引入样品引入分离分离检测检测ALS进样口进样口样品引入样品引入进样口进样口进样口流量进样口流量模块模块进样口进样口硬件硬件“括弧式括弧式”问题问题“半分法半分法”可能性可能性数据系统数据系统样品准备样品准备2

5、021年11月3日星期三Page 7Group/Presentation TitleAgilent Restricted2021年11月3日星期三故障确认故障确认: 正常色谱图正常色谱图典型色谱图典型色谱图#9#8#7#6#5#4#3#2#1Page 8Group/Presentation TitleAgilent Restricted2021年11月3日星期三有问题的色谱图有问题的色谱图5故障确认故障确认: 不正常色谱图不正常色谱图Page 9Group/Presentation TitleAgilent Restricted2021年11月3日星期三故障确认故障确认: 问题的原因在哪里？问

6、题的原因在哪里？自动进样器：自动进样器： 没有进样针、进样针断、堵，没有进样针、进样针断、堵，进样口：进样口： 没有设置压力没有设置压力柱子：柱子： 色谱柱断裂、堵塞色谱柱断裂、堵塞检测器：检测器： 没有点火或者没有打开电流计、没有点火或者没有打开电流计、FID喷嘴堵塞喷嘴堵塞PC: 中毒中毒Page 10Group/Presentation TitleAgilent Restricted2021年11月3日星期三故障确认故障确认: 正常色谱图正常色谱图Page 11Group/Presentation TitleAgilent Restricted故障确认故障确认: 不正常色谱图不正常色谱图

7、#9#8#7#6#5#4#3#2#12021年11月3日星期三Page 12Group/Presentation TitleAgilent Restricted故障确认故障确认: 问题的原因在哪里？问题的原因在哪里？自动进样器：自动进样器： 进样针是否有气泡？进样针进样针是否有气泡？进样针有有堵？堵？进样口：进样口： 压力没有变化！分流比有什么问题？压力没有变化！分流比有什么问题？柱子：柱子： 没有问题没有问题检测器：检测器： 没有问题没有问题 问题在于进样口有微漏，造成实际分流比问题在于进样口有微漏，造成实际分流比变大，峰面积减小变大，峰面积减小!2021年11月3日星期三Page 13Gr

8、oup/Presentation TitleAgilent Restricted故障确认故障确认: 正常色谱图正常色谱图#9#8#7#6#5#4#3#2#12021年11月3日星期三Page 14Group/Presentation TitleAgilent Restricted故障确认故障确认: 不正常色谱图不正常色谱图52021年11月3日星期三Page 15Group/Presentation TitleAgilent Restricted故障确认故障确认: 问题的原因在哪里？问题的原因在哪里？自动进样器：自动进样器： 进样针进样针有问题会引起有问题会引起RT变化吗？变化吗？进样口：进样

9、口： 压力是否变化？分流比是否变化会影响压力是否变化？分流比是否变化会影响RT吗？吗？柱子：柱子： 柱子什么问题会引起柱子什么问题会引起RT变化？变化？检测器：检测器： 检测器有什么可能性会引起检测器有什么可能性会引起RT变化呢？变化呢？ 问题在于毛细柱的进样口端有堵塞，造成实际流问题在于毛细柱的进样口端有堵塞，造成实际流量比设定值小很多量比设定值小很多!2021年11月3日星期三Page 16Group/Presentation TitleAgilent Restricted故障确认故障确认: 正常色谱图正常色谱图#9#8#7#6#5#4#3#2#1正常正常2021年11月3日星期三Page

10、 17Group/Presentation TitleAgilent Restricted问题问题故障确认故障确认: 不正常色谱图不正常色谱图2021年11月3日星期三Page 18Group/Presentation TitleAgilent Restricted故障确认故障确认: 问题的原因在哪里？问题的原因在哪里？自动进样器：自动进样器： 进样针进样针有问题会引起这个变化吗？有问题会引起这个变化吗？进样口：进样口： 压力是否变化？温度设置会影响这个吗？压力是否变化？温度设置会影响这个吗？柱子：柱子： 柱子什么问题会引起这个变化？柱子什么问题会引起这个变化？检测器：检测器： 检测器有什么可

11、能性会引起这个变化呢？检测器有什么可能性会引起这个变化呢？ 前面峰的峰形受到很大的影响，而后面的峰是对称的。前面峰的峰形受到很大的影响，而后面的峰是对称的。 进样口温度设置不当，温度太低，样品没有汽化，进样口温度设置不当，温度太低，样品没有汽化， 后面后面的峰是因为炉温的升高而汽化成。的峰是因为炉温的升高而汽化成。2021年11月3日星期三Page 19Group/Presentation TitleAgilent Restricted典型色谱图#9#8#7#6#5#4#3#2#1故障确认故障确认: 正常色谱图正常色谱图2021年11月3日星期三Page 20Group/Presentatio

12、n TitleAgilent Restricted故障确认故障确认: 不正常色谱图不正常色谱图有问题色谱图2021年11月3日星期三Page 21Group/Presentation TitleAgilent Restricted故障确认故障确认: 问题的原因在哪里？问题的原因在哪里？自动进样器：自动进样器： 进样针进样针有问题会引起这个变化吗？有问题会引起这个变化吗？进样口：进样口： 压力是否变化？温度设置会影响这个吗？压力是否变化？温度设置会影响这个吗？柱子：柱子： 柱子什么问题会引起这个变化？柱子什么问题会引起这个变化？检测器：检测器： 检测器有什么可能性会引起这个变化呢？检测器有什么可

13、能性会引起这个变化呢？ 进样口的内插管污染，有进样垫和石墨垫的碎屑，这样进样口的内插管污染，有进样垫和石墨垫的碎屑，这样的污染改变了色谱图的性质。的污染改变了色谱图的性质。2021年11月3日星期三Page 22Group/Presentation TitleAgilent Restricted2021年11月3日星期三Page 23Group/Presentation TitleAgilent Restricted2021年11月3日星期三问题的原因在哪里？问题的原因在哪里？用户：用户：7890A做分流的时候，进样做分流的时候，进样 口压力实际值口压力实际值大于大于设定值设定值， 仪器无法准

14、备仪器无法准备原因：？原因：？Page 24S/SL 分流模式流路图分流模式流路图限流器总流量控制环路流量传感器比例阀1压力传感器隔垫吹扫调节器柱前压控制分流出口捕集管分流流量出口比例阀2分流阀(打开/on)去检测器Group/Presentation TitleAgilent Restricted2021年11月3日星期三Page 25Group/Presentation TitleAgilent Restricted2021年11月3日星期三问题的原因在哪里？问题的原因在哪里？用户：分流的时候，进样口压力实际值比设定值大用户：分流的时候，进样口压力实际值比设定值大原因：（原因：（硬件问题）

15、硬件问题）必须理解进样口的流路和每个流量之间的关系必须理解进样口的流路和每个流量之间的关系必须知道那个阀打开会引起压力的升高必须知道那个阀打开会引起压力的升高 总阀总阀必须知道为什么这个阀一直打开的原因必须知道为什么这个阀一直打开的原因 流量达不到设定值，某个地方阻力太大了流量达不到设定值，某个地方阻力太大了解决方案：解决方案： 进样口的分流通道有堵塞，造成分流流量达不到设定值，进样口的分流通道有堵塞，造成分流流量达不到设定值，必须清洁分流通道或者分流吸附阱。必须清洁分流通道或者分流吸附阱。Page 26Group/Presentation TitleAgilent Restricted202

16、1年11月3日星期三问题的原因在哪里？问题的原因在哪里？用户：分流的时候，进样口压力实际值比设定值大用户：分流的时候，进样口压力实际值比设定值大原因：（参数设置原因：（参数设置问题）问题）如果柱子的口径很大，长度较小，在比较小的流量下，进如果柱子的口径很大，长度较小，在比较小的流量下，进样口的压力也会很小。样口的压力也会很小。如果设置的分流比太大，分流流量很大，总阀就会继续打如果设置的分流比太大，分流流量很大，总阀就会继续打开，造成进样口的压力大于设定值开，造成进样口的压力大于设定值解决方案：解决方案： 柱子的口径太大，在小流量的时候不能做大分流比。或柱子的口径太大，在小流量的时候不能做大分流

17、比。或者改用小口径的毛细柱。者改用小口径的毛细柱。Page 27Group/Presentation TitleAgilent Restricted2021年11月3日星期三问题的原因在哪里？问题的原因在哪里？用户：用户：7890A进样口压力实际值小进样口压力实际值小 于设定值，于设定值， 进样口压力自动进样口压力自动 关闭，仪器无法工作关闭，仪器无法工作原因：？原因：？Page 28Group/Presentation TitleAgilent Restricted问题的原因在哪里？问题的原因在哪里？硬件问题：硬件问题：首先检查气源是否正常？首先检查气源是否正常？检查进样口是否有泄漏？检查进

18、样口是否有泄漏？1、隔垫是否没有更换？、隔垫是否没有更换？2、毛细柱安装是否正确？、毛细柱安装是否正确？3、衬管的、衬管的O型圈和大螺母是否安装正确？型圈和大螺母是否安装正确？4、检查进样口上盖是否有气进入进样口、检查进样口上盖是否有气进入进样口5、最后怀疑是、最后怀疑是EPC问题问题2021年11月3日星期三Page 29Group/Presentation TitleAgilent Restricted问题的原因在哪里？问题的原因在哪里？参数设置问题：参数设置问题：首先检查气体类型设置是否正确？首先检查气体类型设置是否正确？是否使用了节省载气功能？是否使用了节省载气功能？柱子的物理参数设置

19、是否正常？包括进样口和检柱子的物理参数设置是否正常？包括进样口和检测器的设置测器的设置对于填充柱进样口要注意柱子的阻力是否太大造对于填充柱进样口要注意柱子的阻力是否太大造成设置的流量达不到成设置的流量达不到2021年11月3日星期三Page 30Group/Presentation TitleAgilent Restricted2021年11月3日星期三问题的原因在哪里？问题的原因在哪里？用户：用户：7890A做实验，前面的组分做实验，前面的组分 峰型和面积都没有问题，但是后峰型和面积都没有问题，但是后面的组分的峰型非常差，几乎不面的组分的峰型非常差，几乎不成峰，都是馒头包，重现性极差成峰，都

20、是馒头包，重现性极差原因：？原因：？Page 31Group/Presentation TitleAgilent Restricted问题的原因在哪里？问题的原因在哪里？问题分解：问题分解：必须了解一个正确的峰形成的必须条件必须了解一个正确的峰形成的必须条件进样针是否有问题？进样针是否有问题？进样口是否保证能正常汽化？进样口是否保证能正常汽化？进样口的温度和压力是否都正确？进样口的温度和压力是否都正确？1、温度人为地被关闭、温度人为地被关闭2、进样口温度传感器有问题、进样口温度传感器有问题2021年11月3日星期三Page 32Group/Presentation TitleAgilent R

21、estricted2021年11月3日星期三问题的原因在哪里？问题的原因在哪里？用户：用户：7890A做实验，做实验，TCD检测器，检测器，所有组分的所有组分的RT都变慢了，峰变都变慢了，峰变矮了矮了原因：？原因：？Page 33Group/Presentation TitleAgilent Restricted2021年11月3日星期三问题的原因在哪里？问题的原因在哪里？问题分解：问题分解：必须了解一个正确的峰形成的必须条件必须了解一个正确的峰形成的必须条件进样针是否有问题？进样针是否有问题？进样口是否保证能正常汽化？进样口是否保证能正常汽化？进样口的温度和压力是否都正确？进样口的温度和压力

22、是否都正确？载气通道应该有堵塞，找堵塞点载气通道应该有堵塞，找堵塞点割柱子的前面割柱子的前面20cm测试测试换检测器测试换检测器测试-FID测量测量TCD的各类气体的流量的各类气体的流量 TCD本身有堵塞！本身有堵塞！Page 34Group/Presentation TitleAgilent Restricted2021年11月3日星期三问题的原因在哪里？问题的原因在哪里？用户：新安装的用户：新安装的7890A，做测试时，做测试时FID的峰型很正常，面积也没有的峰型很正常，面积也没有问题，但是做问题，但是做NPD测试时，峰测试时，峰型很差，面积重现性也很差型很差，面积重现性也很差原因：？原因

23、：？Page 35Group/Presentation TitleAgilent Restricted2021年11月3日星期三问题的原因在哪里？问题的原因在哪里？问题分解：问题分解：同一个进样口，同一根柱子，只是检测器不同。同一个进样口，同一根柱子，只是检测器不同。是否应该怀疑检测器有问题呢？是否应该怀疑检测器有问题呢？用户还有一个填充柱进样口可以测试。用这个进用户还有一个填充柱进样口可以测试。用这个进样口做测试两个检测器都正常样口做测试两个检测器都正常确认是确认是S/SL进样口的问题，问题在哪里？进样口的问题，问题在哪里？检查进样口的衬管和分流平板检查进样口的衬管和分流平板分流平板上面有脏

24、东西，对分流平板上面有脏东西，对NPD检测器的测试样检测器的测试样品有吸附，对品有吸附，对FID的测试样品没有影响的测试样品没有影响Page 36Group/Presentation TitleAgilent Restricted2021年11月3日星期三问题的原因在哪里？问题的原因在哪里？用户：使用了多年的用户：使用了多年的6890A，每天，每天早上早上FID点火后都会灭火很多次，点火后都会灭火很多次，然后自动点火、灭火、点火，一然后自动点火、灭火、点火，一直到等两个小时才能正常使用直到等两个小时才能正常使用原因：？原因：？Page 37Group/Presentation TitleAgilent Restricted2021年11月3日星期三问题的原因在哪里？问题的原因在哪里？问题分解：问题分解：能点着火的三个条件：能点着火的三个条件：气体的流量和配比、点火线圈、