瓦里安仪器培训资料

1、瓦里安仪器培训资料美国瓦里安公司varian 成立于1947年，第一家进驻硅谷的高科技公司,是当今世界最具活力的特大型著名分析仪器制造商。产品包括原子吸收、等离子体发射和质谱、紫外可见、气液相色谱、色质谱联用、核磁共振仪、dna及生化分析仪等。在全球9个国家设有生产厂，100多个国家设有销售及维修部。 瓦里安公司在中国1996年瓦里安重新进入中国，99年成立了中国公司，经过公司上下的不懈努力，销售连年翻番。如今瓦里安在北京、上海、沈阳、广州和成都设立办事处。同时，瓦里安特别注重在国内技术队伍的培养，包括维修、应用、培训等售后服务力量的增强。开通了免费服务热线，举办各类仪器的培训班，设立多个应用

2、实验室、合作实验室，为用户提供了多方面的技术支持，在全国范围形成快速响应的服务网络。特别提出的是，瓦里安还投入了大量的人力物力来进行仪器软件和操作手册的汉化。实现了原子吸收、气相色谱操作软件仪器的汉化，提供了icp真正的实时在线中文软件帮助。为广大中文提高了极大的方便光谱类产品 瓦里安是光谱仪器的先驱，在分析仪器界久负盛名，一直是先进分析技术的代表*核磁共振波谱仪*cary 系列紫外可见近红外分光光度计*原子吸收光谱仪-aa50,55,110,220,880 *等离子发射光谱仪-vista, liberty ii*等离子发射-质谱仪-ultramass 700cary 50(uv-visual

3、): 获澳洲最佳设计奖spectr aa 220: 美国计算机和自动化最佳软件奖vista(icp-aes): 欧洲分析仪器博览会最佳新技术奖 varian 的icp “家族 liberty 和 vistaliberty series ii - 世界上最好的单道扫描式 icp-aesvista - mpx 世上唯一百万相素全谱直读式icp-aesicp-oes市场概况varian所占市场比例(2000现状)icp-oes市场概况varian所占市场比例(2001预期)瓦里安新一代全谱直读等离子体发射光谱 ?vista mpx icp-oesvista mpx 功能特点 第一个检测器象素突破百万

4、的全谱直读icp覆盖整个波长范围，无波长段点；象素多能准确反应谱线形状，准确进行背景和干扰模拟；采用ccd，技术先进、成熟，极高的量子化效率和暗电流 与其它公司相比，是分析速度最快的icp光谱仪。测定一个样品无论多少元素仅需50秒；其中包括30秒进样，2次读数（每次读数10秒） 坚固可靠、晶体振荡控制、直接耦合40mhz的高频发生器标准配置为40mhz，即使是高盐或有机样品也能保证稳定炬焰，不宜熄火、不易积盐 计算机最优化设计，优异的光学性能高分辨率、高光通量；计算机控制前置光路，可在复杂基体中确定最佳观察高度；分光系统无移动部件，稳定性好。 卓越的整体分析性能高灵敏度、低检出限，短期精度优于

5、0.5%，长期精度20小时优于1.0% 功能最强大、使用最方便的工作站软件icp光谱分析的专家提供了扣背景、谱线分离、内标测定等众多的软件工具，操作直观、方便；真正的全中文在线实时帮助，短时间里迅速提升用户的分析能力。vista ccd 全谱直读 icp 推出背景varian的liberty series ii是全球销售最好的单道扫描式icp之一（约占总市场的40）九十年代开始出现的全谱直读以其速度快、精度好、谱线选择灵活和定性方便而迅速占领市场市场上出现的全谱直读检测器scd：波长覆盖低（只有6），防溢出较差cid: 量子化效率低噪音大，灵敏度低检出限差vista的设计目标：以世界上最好的全

6、谱直读式icp走入市场采用了新一代的ccd芯片历经4年的潜心研究，公司本部成立专门的项目组与工厂联合开发 主要措施：以ccd 的速度和性能实现cid的波长覆盖以成熟的 liberty 射频技术和进样技术保证仪器的可靠性vista ccd 全谱直读 icp 设计理念优异的性能:全波长覆盖，实现cid的波长选择灵活性采用技术先进且成熟的ccd，达到scd的检出限采用最优设计的光学系统，分辨率优于0.01nm分析速度最快能够分析广泛的样品，从高盐到有机样品能够扩展到水平观察高技术水平具有竞争力的价格易于使用使用户能够迅速掌握，发挥icp的巨大功效瓦里安专利设计ccd检测器 vistachip采用先进

7、、成熟、稳定的ccd技术专门设计制造，尺寸：13.3 x 19.1 mm>1,100,000个感光元175785范围连续覆盖高保真的信号，保证谱线拟合分离的正确性无需涂层，极高到量子化效率优异的检出限和灵敏度背照射技术，最大的光通量检测器密封，无需吹扫减少氦气消耗稳定性更好高精度电子快门，保证曝光时间精确，稳定性更好所有波长一次曝光全部读出（10s积分)，速度快。ccd 器件在光学仪器中的应用孙 长 明上海光学仪器研究所摘要近年来ccd应用技术的发展尤为引人注目，ccd器件已显示了突出的功效，在光学仪器领域得到广泛的应用。本文介绍应用ccd器件开发光学仪器所取得的进展。ccd的特

8、点：一、灵敏度高，噪声低，灵敏度超过光电倍增管二、光谱范围宽三、动态响应范围宽，达10个数量级四、几何性能很稳定，耐过度曝光，比pmt结实耐用五、可以多道采样，得到波长强度时间的三维谱图六、在近几年内，ccd会成为各种光谱仪器的检测器，从而取代光 电倍增管。光学仪器 ，1993年第一期instrumentation for optical emission spectroscopytable 3.11 a. comparison between the minimum detectable signals of pda, ispda, cid, pmt, and ccdminimum dete

9、ctable signal(s/n=2), photon/s/detector elementaquisition pda ispda cid pmt ccd _ time(s) uv vis uv vis uv vis uv vis uv vis 10 671 363 32 53 41 32 6.3 26 3.1 1.7 100 112 62 10 17 4.2 3.3 1.8 7.3 0.3 0.2table 3.11b parameters used in caculating the minimum detactable signalparameter pda ispda cid pm

10、t ccdqe at 600nm 73% 6% 37% 5% 84%qe at 300nm 40% 10% 19% 21% 50%dark count rate36000 <4000 <0.008 3 <0.001 vista mpx百万象素ccd检测器之技术实现总共象素： 904 x 12801,160,000 有效象素： 888 x 12721,120,000专利的背照射技术（thinned back-illuminated)大大提高光通量，提高灵敏度检测器被分为四个区域每个区域先被读到一系列寄存器内以1 mhz的速度读出每个谱线由多个象素来确定：

11、每个级次由46排象素每个波长由近21×46阵列象素来测定信号和背景半导体冷却保持检测器部分-30oc恒温以降低噪声采用最新技术设计的电子信号采集板，在ccd芯片外进行以保证高量子化效率mpx 防溢出技术双防溢出功能,测定解决电子溢出现象每行象素之间有排电子沟，消除级次之间的影响clocked recombination system (crs) 技术防止每个象素之间的溢出影响无需改变检测器的结构用表面阱技术消除过量电荷每秒可消除每个象素200个电子，约30倍象素的容量。clocked recombination systemprinciples of charge transfer

12、devices p 47., edited by j sweedler, k l ratzlaff, m bonner denton vch publishers inc.高分辨率的光学系统采用计算机最优化设计的集成化、台式中阶梯光栅光谱仪光学系统分辨率： <0.009nm 200 nm , 采用fact谱线分离技术，实际分辨率大大提高，可分离差别仅0.005nm的谱线光室密封，减少杂散光，增加了系统的坚固程度整个光学系统恒温在+35oc，增强了光路的稳定性中阶梯光栅94.74 线/mm 44.7o 闪耀角采用 1988级衍射光caf2 棱镜交叉色散，保证190nm以下有最好的灵

13、敏度9o 48 高速的电子快门计算机控制的前置光路，用于优化等离子体的视场echelle optics 光学原理88o19oechellogramcontinuous spectrum 连续式光谱177 nm785 nm光学系统结构图 ccd检测器光栅棱镜等离子体的结构示意图 预热区在电感线圈上方进行观测induction zone初始发射区正常分析区 等离子体尾焰 不同的样品和基体导致等离子体的结构会有一些变化，所以常常需要根据样品来调整观测的最佳位置，以获得最大的灵敏度，避免背景干扰vista mpx可以非常方便地在电脑上，调整观测高度，实现最优化vista无与伦比的40mhz射频系统 射

14、频发生器通过电磁耦合把能量传给氩的等离子体;icp射频常用的频率：27.12 和 40.68 mhz，较高的工作频率可产生高强度的等离子体，形成的尾焰厚度小，这样的等离子体自吸较少，因此有较宽的线性动态范围尾焰厚度小的等离子体背景较低，提高了检测限瓦里安vista mpx集成化的内置40.68mhz自激式射频系统.采用空气冷却且无移动部件，保证了系统的高可靠性700-1700w 计算机控制连续可调, 且可最佳化disc - 直接耦合系统无二级匹配网络 > 80%的耦合效率出色的mgii/mgi比率（>10），表明是高强度的等离子体功率输出稳定性<0.1

15、 %完美的有机溶剂和高盐含量溶液的检测特性优异的长期稳定性 vista-mpx 17 小时轴向观测 0.060.070.080.090.10.110.120.130.1417:39:4018:24:2319:09:0419:53:4720:38:2821:23:1422:07:5622:52:3523:37:240:22:141:07:061:52:042:36:583:21:504:06:444:51:375:36:366:21:407:06:337:51:388:36:359:21:3710:06:37hh:mm:ssconcentration (mg/l)ar 404.442al 396

16、.152ba 455.403cd 214.439mg 280.270mg 285.213mn 257.610ni 231.604pb 220.353zn 206.200zn 213.857no internal standard0.1 mg/l 多标准溶液 hrs al ba cd mn mg ni pb zn 10.500.120.070.290.340.160.190.08 50.700.540.310.500.500.300.440.31 100.820.560.310.620.650.470.400.35 17 0.780.570.300.600.670.510.370.34long

17、term stability as %rsd17 hours axially viewed vista-mpx检出限icp最基本的性能指标之一检出限数据的测定基于以下条件:power1.2 kwplasma gas flow15 l/minauxiliary gas flow1.5 l/minnebuliser gas flow0.75 l/minpump rate 15 rpmsample uptake rate1.8 ml/minreplicate read time10 sbackground correctionfittedreplicate reading10no internal

18、standardvista mpx 优秀的检出限3 s出色的分辨率 p 213.618 和cu 213.598完全分离 动态线性范围echellogramvista mpxstability in 20% nacl solutionanalytical throughputusepa 22 elements to required detection limits1.4 kw, 30 second replicate read time, 2 replicates, 15 l/min plasma gas, 1.5 l/min auxiliary, 1.3 l/min, 50 seconds

19、rinse, 80 seconds uptake timelinear concentration range crdl up to 600 ppmvista mpx a sample every 5 minutesvista pro a sample every 2.5 minutes1 scanning sequential icp-oes a sample every 18 minutes2 1. varian instrument at work # 29 “a complete method for environmental samples by simultaneous axia

20、lly viewed icp-aes following us-epa guidelines” scott bridger and mike knowles. varian australia pty ltd2. icp optical emission application note “ilm05 clp analysis for 22 elements with the optima 2000 dv icp-oes” michael duffy, perkinelmer instruments, 701 main avenue norwalk ct.crm soil-a土壤材料中主含量和

21、恒量元素分析elementmeasuredcertified*mg/lmg/las188.9790.170.15ba413.0644.24.5cd214.4390.00310.003cu224.7000.280.3ni231.6040.240.3pb220.3530.310.4sb206.8330.040.03v292.4010.090.1zn213.8570.981ca219.779340350fe272.623198200k404.721210200na330.23769.370mg279.8006765* high purity standard co.crm-rs-a河泥材料主恒量元素

22、分析elementmeasuredcertified*mg/lmg/las188.9800.620.6ba413.0640.480.5cd214.4390.090.1cu213.5981.141.1ni231.6040.40.5pb220.3536.77.0zn334.50515.515cr266.342289300ca219.779290300fe224.88612091200k404.721128125na330.2375855mg279.8007675*high purity standard co.功能强大、使用方便的工作站系统 光谱分析的专家win95/98/2000/nt操作平台，

23、界面友好；可在测定过程中，进行数据处理、方法编制和结果分析等，是真正的多任务工作软件。计算机全自动控制，如气体流量、观测高度、x-y方向的炬管位置，点火、rf功率等，可进行分析条件的最佳化具有icp分析一般常有的定性、半定量及定量分析功能，可进行自动线性和非线性拟合；可采用多重检量线(multical)多种背景校正技术可供选择，可获得最佳的背景扣除点以消除干扰快速自动谱线拟合技术（fact）进一步提高光谱分辨率，是强有力的谱线分离技术快速准确的波长校正技术，消除漂移影响，提高工作效率全中文在线多媒体帮助系统，包括硬件设置、软件操作和日常维护的中文说明及录象演示。能够使广大的中国用户能够迅速的掌

24、握并快速提升分析的能力方便好用的多种光谱分析方法，：如内标法、干扰元素校正系数法（iec)、标准加入曲线法等，提供了用户多种分析研究的手段。远程诊断 - modem连接使远端的varian技术服务部门和应用支持部门能够对仪器实现完全控制友好的工作界面谱线的信号及背景情况测量数据或结果方法使用记录表仪器状况一目了然全中文在线多媒体帮助系统多种背景校正技术可以计算机自动模拟背景 (fitted)-默认值也可采用手工背景扣除(offpeak)谱线分离的强大工具 快速自动拟合技术 fact 谱图解析软件的设计原理as 228.812nm受到cd228.802nm线的干扰情况干扰as228.812的谱线

25、cd228.802spectrum of as/cd待测元素as的纯净物谱线228.812nmspectrum of pure analyte cd使用fact软件的解析结果 测定as（样品中含cd），数据说明：第一列：as采用193.696线测定（无任何干扰），20 ppm回测结果不变。第三列： as采用as228.812 ，受到cd228.802的严重干扰，得到错误结果第二列： as采用as228.812 ，同时采用fact方法进行谱线分离，结果非常理想 方便快速的波长校正由于环境的变化，全谱直读仪的阵列检测器通常需要进行波长校正。一些公司的校正频率很高而且非常繁琐经常，在测定前需要花费大

26、量时间进行波长校正。vista mpx定期（一般3个月）用15种元素的标准溶液，同时用近四十条谱线对整个检测器进行校正。速度快，准确高效。还可采用氩气进行实时校正即使在数据采集完成后，也可以用软件功能在一定范围内校正波长位置，以或得正确的结果提供多种分析方法和研究手段内标法：消除物理干扰，如校正标准溶液于样品溶液雾化效率上差别的影响灵活设定多个内标谱线。可以同时报告采用或不采用内标的结果标准加入曲线法：普通标准加入法对每个样品都要配制一组溶液，至少4点；在mpx工作软件中，除了按普通的标准加入法得到标准加入校正曲线，得到校正结果；同时对于基体相近的样品，可采用同一校正曲线的斜率，而只是移动截距

27、来得到结果。故对于相同类型的样品，只需配制一组标准溶液，大大提高工作效率。瓦里安公司icp特有功能干扰系数法（iec）：主要用于扣除基体造成的信号值总结： vista mpx 特点优秀的检出限满足各种分析方法的测定要求， 如美国usepa的检定要求采用冷锥技术，大大降低噪音源极大的动态线性范围可到1000个ppm多重校正曲线，可覆盖整个波长范围采用一个检测器，一次曝光可获所有波长数据满足 epa / eu要求，并软件自代usepa的分析程序，并可自己进行qc程序设定分析速度极快良好的长期稳定性，20小时<1%，快速预热。坚固的rf高频发射系统：有机、高盐、等复杂样品，依旧能够保持

28、稳定均匀的等离子体等离子体观测：一次曝光测定；大部分样品均可采用轴向观测技术，采用径向观测时可调整观测位置。fact谱线分离功能采用fact谱线分离功能可大大提高仪器的实际分辨能力11111442858this shows the echelle image mapping directly to the detector segments on the chip.2614linear calibration of mn over 5 orders of magnitude, where errors are better than 4% across the dynamic range. c

29、orrelation coefficient for the following standards was 0.9999850.0 ppm0.01 ppm0.1 ppm1 ppm10 ppm100 ppm5 ppm al, ba, ca, co, mg, mn, mo, ni, pb, se, ti, v, zn in 20 % nacl. v is used as an internal standard to correct for nebulizer effects.sample introduction components consists of concentric glass nebulizer, double pass spray chamber, asa and standard torch.instrument is a vista m