药物检验基础知识

1、药物分析药物分析 pharmaceutical analysis第一章第一章 绪绪 论论 基本要求：基本要求： 明确药物分析的性质、任务及其在药明确药物分析的性质、任务及其在药学专业中的地位和作用。学专业中的地位和作用。 掌握药品质量标准的定义，掌握我国掌握药品质量标准的定义，掌握我国现行药典的基本内容及正确使用，了解国现行药典的基本内容及正确使用，了解国外主要国家药典内容和特点。外主要国家药典内容和特点。第一节第一节 药物检验的性质和任务药物检验的性质和任务 一、药物和药物分析一、药物和药物分析 1. 药物和药品药物和药品 药品药品，指用于预防、治疗、诊断，指用于预防、治疗、诊断人人的的疾病

2、，有目的地调节疾病，有目的地调节人人的生理机能并规定的生理机能并规定有适应证、用法和用量的物质，包括药材、有适应证、用法和用量的物质，包括药材、中药饮片、中成药、化学原料及其制剂，中药饮片、中成药、化学原料及其制剂，抗生素、生化药品、放射性药品、血清制抗生素、生化药品、放射性药品、血清制品和诊断药品等。品和诊断药品等。 中华人民共和国药品管理法中华人民共和国药品管理法2. 药物分析药物分析 药物分析药物分析是运用化学、物理化学或生是运用化学、物理化学或生物化学的方法和技术研究化学结构已经明物化学的方法和技术研究化学结构已经明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量确的合成药物或天然药物及其制剂的质

3、量控制方法，也研究有代表性的中药制剂和控制方法，也研究有代表性的中药制剂和生化药物及其制剂的质量控制方法。生化药物及其制剂的质量控制方法。 研究内容研究内容研究内容研究内容检测药物性状检测药物性状鉴定药物化学组成鉴定药物化学组成检查药物杂质限量检查药物杂质限量测定药物含量测定药物含量 药品检验药品检验是指应用各种检验方法和是指应用各种检验方法和技术对药物的质量进行检验，并将结果技术对药物的质量进行检验，并将结果于规定的质量标准进行比较，最终判断于规定的质量标准进行比较，最终判断被检验的药物是否符合质量标准的质量被检验的药物是否符合质量标准的质量控制活动。控制活动。比较：药物分比较：药物分析与药

4、品检验析与药品检验3. 药物分析中常用的分析方法药物分析中常用的分析方法 容容量量分分析析法法 经典化学分析经典化学分析 重重量量分分析析法法 现代仪器分析技术现代仪器分析技术 光光谱谱分分析析法法 色色谱谱分分析析法法 电电化化学学分分析析法法 二、药物检验的任务二、药物检验的任务 1. 基本任务基本任务（1）药品生产过程的质量控制）药品生产过程的质量控制（2）药品经营企业和医疗机构的药品）药品经营企业和医疗机构的药品质量控制质量控制（3）药品审批和监督检验）药品审批和监督检验（4）临床药物监测）临床药物监测 2. 药物分析学科还应为相关学科药物分析学科还应为相关学科的研究开发提供必要的配合

5、和服务的研究开发提供必要的配合和服务 第二节第二节 药品质量标准与药典药品质量标准与药典 一、药品质量标准一、药品质量标准 药品质量标准是国家对药品质量、药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定，是规格及检验方法所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。管理部门共同遵循的法定依据。 1. 中华人民共和国药典，简称中华人民共和国药典，简称中国药典中国药典 2. 中华人民共和国食品药品监中华人民共和国食品药品监督管理局标准，简称局标准督管理局标准，简称局标准我国现行药品质量标准我国现行药品质量标准 标准规格高于法

6、标准规格高于法定标准定标准药药品品标标准准法定标准法定标准中国药典中国药典局标准局标准临床研究用药品标准临床研究用药品标准试行药品质量标准试行药品质量标准企业标准企业标准使用非成熟使用非成熟(非法定非法定)方法方法药品法药品法第十二条第十二条 药品生产企业必须对其生产的药药品生产企业必须对其生产的药品进行质量检验；不符合国家药品标品进行质量检验；不符合国家药品标准或者不按照省、自治区、直辖市人准或者不按照省、自治区、直辖市人民政府药品监督管理部门制定的中药民政府药品监督管理部门制定的中药饮片炮制的，不得出厂。饮片炮制的，不得出厂。二、药品质量标准的主要内容二、药品质量标准的主要内容 v名称：包

7、括中文名称、英文或拉丁名、名称：包括中文名称、英文或拉丁名、化学名化学名v性状：包括外观、臭、味、一般稳定性状：包括外观、臭、味、一般稳定性情况、物理常数等性情况、物理常数等v鉴别：指用于鉴别该药物真伪的物理、鉴别：指用于鉴别该药物真伪的物理、化学或生物学鉴别方法化学或生物学鉴别方法v检查：包括药品的有效性、均一性、检查：包括药品的有效性、均一性、纯度要求、安全性纯度要求、安全性v含量测定：指对药品中有效成分的测含量测定：指对药品中有效成分的测定定v贮藏：规定药品的贮藏条件。贮藏条贮藏：规定药品的贮藏条件。贮藏条件试验：件试验：影响因素试验（包括强光影响因素试验（包括强光照试验、高温试验、高湿

8、度试验等）；照试验、高温试验、高湿度试验等）；加速试验；加速试验；长期试验。长期试验。 三、药典三、药典 （一）中国药典（一）中国药典1、中国药典的沿革、中国药典的沿革 世界上第一本药典：唐朝世界上第一本药典：唐朝的的新修本草新修本草 建国以来，先后出版了八版药建国以来，先后出版了八版药典，典，1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005年版药典，现行使年版药典，现行使用的是中国药典（用的是中国药典（2005年版）。其年版）。其英文名称是英文名称是 chinese pharmacopiea，缩写为缩写为chp（2005）。）。 药典是国家关于药品标准的法典，药

9、典是国家关于药品标准的法典，是国家管理药品生产与质量的依据，是国家管理药品生产与质量的依据，和其他法令一样具有约束力。和其他法令一样具有约束力。 中国药典（中国药典（2005年版）分为一部、年版）分为一部、二部、三部共二部、三部共3册。另专门出版了册。另专门出版了药药品红外光谱集品红外光谱集。 2、中国药典的基本结构和内容、中国药典的基本结构和内容 药典的内容有多个部分，主要药典的内容有多个部分，主要内容一般分为凡例、品名目次、正内容一般分为凡例、品名目次、正文、附录和索引五个部分。文、附录和索引五个部分。（1）凡例）凡例（general notices） 把把一些与标准有关的、共性的、需要一

10、些与标准有关的、共性的、需要明确的问题，以及采用的计量单位、明确的问题，以及采用的计量单位、符号与专门术语等，用条文加以规符号与专门术语等，用条文加以规定，以避免在全书中重复说明。定，以避免在全书中重复说明。 v 关于单位、温度等：温度以关于单位、温度等：温度以“”表示。表示。水浴温度，除另有规定外均指水浴温度，除另有规定外均指98100；热水系指热水系指7080；微温或温水系指；微温或温水系指4050；阴凉处或凉暗处系指不超过；阴凉处或凉暗处系指不超过20；室温指室温指1030；冷处系指；冷处系指210。溶液。溶液的滴指在的滴指在20时时1ml水相当于水相当于20滴。滴。 v 关于取样精密度

11、：规定取用量为关于取样精密度：规定取用量为“约约”若干时，系指取用量不得超过规定量的若干时，系指取用量不得超过规定量的10%；“精密称定精密称定”指称取量应准确至指称取量应准确至所取重量的千分之一；所取重量的千分之一；“称定称定”指称取量指称取量应准确至所取重量的百分之一。应准确至所取重量的百分之一。 v 关于百分比关于百分比“%”：纯度百分比系指重量：纯度百分比系指重量的比例；溶液的百分比系指溶液的比例；溶液的百分比系指溶液100ml中中含有溶质的含有溶质的g数；醇的百分比系指在数；醇的百分比系指在20时，时，容量的比例。容量的比例。v 溶液后标记：如（溶液后标记：如（110）指固体溶质）指

12、固体溶质1g或液体溶质或液体溶质1ml加溶剂使成加溶剂使成10ml等的溶液。等的溶液。 （2）品名目次）品名目次v位于凡例之后，按中文名称位于凡例之后，按中文名称笔划顺序排列。只排药品名称，笔划顺序排列。只排药品名称，不列附录项目。不列附录项目。 （3）正文）正文（monographys） 是是药典的主要内容，为所收载药品或制药典的主要内容，为所收载药品或制剂的质量标准。剂的质量标准。 其主要内容有：品名、结构式、其主要内容有：品名、结构式、分子式与分子量、来源或化学名称、分子式与分子量、来源或化学名称、药品的性状、鉴别、检查、含量测定、药品的性状、鉴别、检查、含量测定、类别、剂量以及贮存等。

13、类别、剂量以及贮存等。 （4）附录）附录（appendix） 附录部分记载了制剂通则及检查法、附录部分记载了制剂通则及检查法、生物制品通则及检查法、一般杂质检查方生物制品通则及检查法、一般杂质检查方法、一般鉴别试验、有关物理常数测定法、法、一般鉴别试验、有关物理常数测定法、试剂配制法以及色谱法、光谱法等内容。试剂配制法以及色谱法、光谱法等内容。 （5）索引）索引（index） 中文索引（汉语拼音索引）和英文名中文索引（汉语拼音索引）和英文名称索引。称索引。 进出口药品检验、仿制国外药品进出口药品检验、仿制国外药品检验、赶超国际水平时，可供参考的检验、赶超国际水平时，可供参考的国外药典有：国外药

14、典有： （二）国外药典（二）国外药典 1美国药典与美国国家处方集美国药典与美国国家处方集 美国药典美国药典 the united states pharmacopoeia，缩写缩写usp，目前为，目前为2008年第年第31版，即版，即usp（31） 美国国家处方集美国国家处方集 the national formulary，缩，缩写写nf，目前为，目前为2002年第年第22 版，即版，即nf（22） 二者合并为一册，缩写为二者合并为一册，缩写为 usp（27）nf（22）。）。 3日本药局方日本药局方 缩写缩写jp，目，目前为前为14 版，即版，即jp（14） 2英国药典英国药典 britis

15、h pharmacopoeia，缩写缩写bp，目前为，目前为2004 年版，即年版，即bp（2004） 4欧洲药典欧洲药典 european pharmacopoeia，缩缩写写ph.eup，目前为第五版，目前为第五版，2000年年增补本。欧洲药典对其成员国，与增补本。欧洲药典对其成员国，与本国药典具有同样约束力，并且互本国药典具有同样约束力，并且互为补充。为补充。 5国际药典国际药典 the international pharmacopoeia，缩写缩写ph.int，目前为第三版，由世界卫，目前为第三版，由世界卫生组织（生组织（who）颁布）颁布第二章第二章 药物检验基础知识药物检验基础知

16、识药物检验工作的机构和基本序药物检验工作的机构和基本序1检验原始记录与报告书的书写检验原始记录与报告书的书写2检验误差与有效数字检验误差与有效数字3容量仪器的使用与校正容量仪器的使用与校正4第一节第一节 药检工作机构和基本程序药检工作机构和基本程序药检机构药检机构省省市市自治区药品检自治区药品检验所验所国国家家药药品品食食品品监督管理局监督管理局药检工作的基本程序药检工作的基本程序取样取样外观外观性状性状鉴别鉴别检查检查含量含量测定测定检验结果检验结果检验报检验报告书告书一、取样（一、取样（sample） 要考虑取样的科学性、真实性与代要考虑取样的科学性、真实性与代表性表性 1. 基本原则基本

17、原则 均匀、合理、代表性均匀、合理、代表性2. 特殊装置特殊装置 如固体原料药用取样探如固体原料药用取样探子取样子取样 3. 取样量取样量 设样品总件数为设样品总件数为x当当x300时，按时，按1x当当x300时，按时，按 12x当当x3时，每件取样时，每件取样随机取样随机取样随机取样随机取样 二、性状二、性状（description） 性状项下记述药品的外观、臭、性状项下记述药品的外观、臭、味和一般的稳定性情况，溶解度以及味和一般的稳定性情况，溶解度以及物理常数等。物理常数等。 1. 外观、臭、味和稳定性；外观、臭、味和稳定性； 2. 溶解度；溶解度； 3. 物理常数物理常数 物理常数包括相

18、对密度、馏程、熔物理常数包括相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、碘值、皂化值和酸值等；测定收系数、碘值、皂化值和酸值等；测定结果不仅对药品具有鉴别意义，也反映结果不仅对药品具有鉴别意义，也反映药品的纯度，是评价药品质量的主要指药品的纯度，是评价药品质量的主要指标之一。构成法定药品质量标准，测定标之一。构成法定药品质量标准，测定方法收载于药典附录。方法收载于药典附录。 例：苯甲酸例：苯甲酸 性状性状 本品为白色有丝光的鳞片或针状本品为白色有丝光的鳞片或针状结晶或结晶性粉末；质轻；无臭或微臭；结晶或结晶性粉末；质轻；无臭或微臭；在热空气中微有挥发性；水溶液显酸性反在热空气中微有挥发性；水溶液显酸性反应。应。 本品在乙醇、氯仿或乙醚中易溶，在沸本品在乙醇、氯仿或乙醚中易溶，在沸水中溶解，在水中微溶。水中溶解，在水中微溶。 熔点熔点 本品的熔点（附录本品的熔点（附录 c）为）为121124.5。 三、鉴别