工业乙醇的蒸馏和精馏

1、混合物的分离技术工业乙醇的蒸徭和精憎基础化学相关知识蒸馆和分馆蒸懈是分离和提纯液态有机化合物的最常用的重要方法之一。 包括：常压蒸僧、水蒸气蒸僧、减压蒸懈和分僧。一、常压蒸馅（简单蒸憎、普通蒸馅）1、常压蒸馅的原理p292、常压蒸馆的装置及其操作普通蒸懈装置（标准磨口仪器）p30蒸馆装置的安装蒸镭操作3、蒸馅操作中注意事项二、分憎（精馅）利用分憾柱进行分徭，实际上就是在分徭柱内使混合物 进行多次气化和冷凝。1、分憎原理当上升的蒸汽与下降的冷凝液互相接触时，上升的蒸汽 部分冷凝放出热量，使下降的冷凝液部分气化，相互之间发 生了热量交换。其结果，上升蒸汽中易挥发组分增加，而下 降的冷凝液中高沸点组

2、分增加。如果连续多次，就等于进行 了多次的气液平衡，即达到了多次蒸f留的效果。这样，靠近 分f留柱顶部易挥发物质组分的比率高，而在烧瓶里高沸点组 分的比率高。2、分馅装置3、分憎操作4、分憎操作中注意事项一、实验目的1. 了解简单蒸馅和分憎的基本原理及其应用。2.掌握实验室常用的简单蒸馅和分憾的基本操作。:、实验原理蒸馆（又称简单蒸馅）是分离和提纯液态有机化合物的最常用的重要方法之一。应用这一方法，不仅可以把挥发性物质与不挥发性物质分离，还可 以把沸点不同的物质（沸点差大于30°c）以及有色的杂质分离。在通常情况下，纯粹的液态物质在大气压力下有一定的沸点。如果在蒸馆过程中，沸点发生变

3、动，那就说明物质不纯。因此可借蒸馆的方法来测定 物质的沸点和定性地检验物质的纯度。某些有机化合物往往能和其它组分形 成二元或三元恒沸混合物，它们也有一定的沸点。因此，不能认为沸点一定 的物质都是纯物质。2.分tg液体混合物中的各组分，若其沸点相差很大，可用普通蒸憎法 分离开；若其沸点相差不太大，用普通蒸憎方法就难以精确分离, 而应当用分憎的方法分离。利用分憎柱进行分憎，实际上就是在分憎柱内使混合物进行 多次气化和冷凝。当上升的蒸气与下降的冷凝液互相接触时，上 升的蒸气部分冷凝放出热量，使下降的冷凝液部分气化，相互之 间发生了热量交换。其结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下 降的冷凝液中高沸点组

4、分增加。如果继续多次，就等于进行了多 次的气液平衡，即达到了多次蒸憎的效果。这样，靠近分馅柱顶 部易挥发物质的组分的比率高，而在烧瓶里高沸点组分的比率高。三、实验用仪器和药品1 仪器圆底烧瓶、分憾柱、球形冷凝管、直 形冷凝管、接受管、锥形瓶、温度计、量 筒、电热套、铁架台、酒精计等2 药品工业酒精、95%乙醇四、实验内容1.95%工业乙醇的蒸f留和常量法测定沸点在100ml圆底烧瓶中，加入两粒沸m ,按图装配仪器。用量筒取50ml 95%工业乙醇经玻璃漏斗从蒸憎头上口倒入烧瓶，插 入温度计，通入冷凝水，用水浴加热，注意观察蒸憎瓶中的现象 和温度计读数的变化。当液体开始沸腾时，仔细控制水浴温度，

5、 使憎出液滴的速度为每秒12滴。记下第一滴液体滴入锥形瓶时 的温度，分别收集77°c以下、7779°c和79°c以上的憎分。蒸憎结束时，勿将烧瓶中液体蒸干（一般须留05lml） o2.工业酒精的蒸f留在100ml圆底烧瓶中，加入两粒沸石，按装配仪器。用量筒取50ml工业酒精经玻璃漏斗从蒸憎头上口倒入烧瓶，插入温度计，通入冷凝水,加热。记录每3mltg出液的温度，一直到高于95°c时，停止蒸tg （ 82c以 后换一接收器）。记录82c以前憎分的体积，测其浓度。3.乙醇一水混合物的分tg在100ml的 底烧瓶中加入工业乙醇50ml,并加入12粒沸石，按图分

6、别 装上刺形分憎柱，在分憎柱上口番入温度讨，使温度计水银球上端与分憎柱侧 管底边在同一水平线上，依次装上苴形冷凝管、接引。取三只洁净的50ml锥 形扌作接受器，并分别贴上1, 2, 3号标签。打开冷凝水，用电热套加热，当液体开始沸腾后，即见到一圈圈气液沿分 憎柱慢慢上升，待其停止上升后，调节热源，提高温度，当蒸气上升到分憎柱 顶部，开始有憎液流出时，记下第一滴分憎液落到接受瓶中时的温度。调节并 控制好温度，使蒸气缓慢上升以保持分憎柱内有一个均匀的温度梯度，并控制 僧出液的速度约23秒一滴。开始蒸出的憎分中含低沸点的组分（乙醇）较多，而高沸点组分（水）较少, 随着低沸点组分的蒸出，混合液中高沸点

7、组分含量逐渐长高，憎出液的沸点随之 长高。将【氐于80°c的憎液收集在1号瓶中，8095°ctg分收集在2号瓶中。当蒸气 达到95°c取，停止蒸tg,冷却几分钟，使分憎柱内的液体回流至烧瓶。卸下烧瓶, 将残液倒入3号瓶内，测量并记录各憎分的体积。五、实验结果处理1.乙醇沸点的测定收集的憎液记入下表：温度收集的憎液体积 (ml)77°c以下77 79°c79 °c以上3.乙醇一水混合物的分憎收集的憎液体积记录如下:温度收集的憎液体积(ml)；0°c以下 0 95°c95 °c以上4.结果分析:2.工业乙醇的

8、蒸tg收集的憎液体积温度收集的憎液记入下表:(ml)2°c以下2°c以上分憎液六、注意事项1 本实验蒸出的酒精并非纯物质，而是酒精和水的共沸物，若要得到 无水乙醇，须采用其它方法除去共沸物中的水。2 用电热套加热十分方便和安全，但要注意调节控制温度，当溶液 开始沸腾后，应调小加热程度，缓慢升温。3 常压下的蒸馆装置必须与大气相通。4 使用明火作加热源时，在同一实验桌上装有几套蒸憎装置且相互 间的距离较近时，每两套装置的相对位置必须或是蒸憎烧瓶对蒸憎烧瓶， 或是接受器对接受器，避免着火的危险。5 当蒸馅出的物质易受潮分解，可在接受器上连接上一个氯化钙干 燥管，以防止湿气的浸入；如果蒸馅时有害气体放出时，则需装配气体吸 收装置。当蒸憎沸点高于140°c的物质时，应该换空气冷凝管。七、实验讨论与思考题在进行蒸馅操作时应注意什么问题？蒸馆时，馅出速度太快或太慢有什么不好？将待蒸馆的液体倾入蒸馆烧瓶中时，不使用漏斗行吗？如果不用漏斗应该怎样操作呢？在蒸馆装置中，把温度计水银球插至液面或在蒸馆头侧口以上，是否正确？为什么？如果蒸馅前忘记加沸石，能否立即将沸石加入接近沸腾或已沸腾的液体中？为什么？应该怎 样处理才安全？重新蒸馆时，用过的沸石能否继续使用？为什么？加